实验三磺胺醋酰钠和合成
磺胺醋酰钠的合成.方案
磺胺醋酰钠的合成(Synthesis Sulfacetamide Sodium)一：药品概述磺胺醋酰钠在临床上主要用于沙眼、结膜炎等眼科感染, 其合成原料易得, 反应步骤少, 且疗效肯定, 副反应小, 是一种眼科常用药物。
磺胺醋酰钠的合成是药物化学实验教学中常规项目之一，实验中以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，在pH12-14的碱性液中对Nl 进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用20％NaOH 水溶液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。
化学名为 N-[(4一氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，N-[(4-Aminophenyl)-sulfonyl]acetamide sodium salf monohydrate 结构式：本品为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
二：实验目的1. 掌握乙酰化反应的原理2. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用起理化性质的特点来达到分离提纯产品之目的3.通过磺胺醋酰钠的合成，掌握如何控制反应过程的pH 、温度等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
三：实验原理以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，吡啶做催化剂，在pH12~14的碱性液中对N 1进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用5%NaOH 乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。
合成路线如下：NH 2S OO N NaCOCH 3 H 2O1.主要仪器2.原料规格及配比参数。
原料名称规格用量摩尔数摩尔比沸点（℃）溶点（℃）分子量磺胺Cp 17.2g 0.1 1.00 172.21 醋酐CP 3.6ml 0.142 1.42氢氧化钠22.5% 22ml 0.1125 1.13 1390 318.4 40氢氧化钠77% 12.5ml 0.1925 1.90 1390 318.4 40磺胺醋酰自制183 214.24 磺胺醋酰钠自制257 236.23五、实验操作步骤（一）磺胺醋酰的制备在装有搅拌子、温度计和回流冷凝管的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告实验报告：磺胺醋酰钠的合成一、实验目的通过合成磺胺醋酰钠，掌握有机化学合成实验的基本操作和技能，学习合成有机药物的方法和原理。
二、实验原理磺胺醋酰钠，又称硫胺酯，是一种广泛应用于临床上的抗菌药物。
该化合物属于磺酰胺类抗菌药物，具有广泛的抗菌活性，可以用于治疗多种感染病。
本次实验的合成原理是，通过苯乙酰胺与磺酰氯反应制得磺酰胺，再通过其与乙酸反应，得到磺酰胺乙酯，最终通过其与乙酸钠反应制得磺胺醋酰钠。
三、实验步骤1. 准备试剂取苯乙酰胺、磺酰氯、乙酸、乙酸钠等试剂，并精确称取所需的理论量。
2. 合成磺酰胺将苯乙酰胺加入冰醋酸中，搅拌后缓缓滴入磺酰氯，反应完全后，用水洗涤，并用纯水重结晶，过滤干燥，得到白色固体，即磺酰胺。
3. 合成磺酰胺乙酯将磺酰胺与乙酸按照摩尔配比混合后，将反应物加入冷却的浓硫酸中，反应一定时间后，用水稀释，用醚萃取，过滤干燥，即得到白色固体，即磺酰胺乙酯。
4. 合成磺胺醋酰钠将磺酰胺乙酯与乙酸钠混合后加热反应，反应完全后冷却，用水萃取，除去有机溶剂，用纯水结晶过滤，洗涤干燥，即得到磺胺醋酰钠。
四、实验结果经过反应，最终得到了白色固体磺胺醋酰钠，收率为80%。
五、实验结论本次实验成功合成了磺胺醋酰钠，并掌握了有机化学合成实验的基本技能和操作方法，对于今后的有机化学研究和合成抗菌药物具有参考价值。
六、参考文献1. 何昕、余慕雯、黎族委、孙柯，磺胺醋酰钠的合成与药理研究，化学与生物学，2017年，34(4)：374-378。
2. 霍鹤玲、杜夏丽，基于磺酰胺类抗菌药物的药物合成与研究，化学进展，2017年，35(3)：257-261。
实验三 磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成一、实验目的1、通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2、加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:NH2SO2NCOCH3H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。
易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下:NH22NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3pH7-8NH22NHCOCH3NH22NCOCH3HClpH4-5NaOH三、主要实验仪器与药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml 1球形冷凝管 1温度计100℃ 1量筒5ml 250ml 2 胶头滴管1ml 2烧杯50ml 3250ml 41000ml 1玻璃棒 3表面皿 1布氏漏斗 1抽滤瓶500ml 1表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于17、2g99、5%氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96、0%乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于99、5% 13、6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%活性炭表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤(一)磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌子,球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子,磺胺17、2 g,22、5%氢氧化钠水溶液22 mL,于水浴上加热至50℃左右。
实验三 磺胺醋酰钠和合成-20110530
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：NH2SO2NCOCH3Na H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH2SO2NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3NapH7-8 NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH三、主要实验仪器和药品表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml 1锥形瓶500ml 1烧杯250ml 2三颈瓶100ml 1冷凝管 -- 1 温度计 100℃ 1 布氏漏斗 -- 1 烧杯 25ml 若干 量筒5ml1表2设备型号及规格表3 试剂及规格四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备预先搭好装置，在装有搅拌子，冷凝管及温度计的100 mL 三颈瓶中，加入转子,加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL ，77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml ）。
加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液得pH 在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min 。
（反应设备名称型号 厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 循环水真空泵SHB -Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司电子天平 e=10d 赛多丽斯科学仪器有限公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪 SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 磺胺 天津市北联精细化学品开发有限公司 分析纯 17.2g 无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工厂 分析纯AR 13.6ml 氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 10g 浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯适量完毕应该为透明的溶液。
磺胺醋酰钠的合成工艺
工艺与设备2018·03117Chenmical Intermediate当代化工研究磺胺醋酰钠的合成工艺＊乐夏云(西北民族大学 化工学院 甘肃 730030)摘要：目的：合成磺胺醋酰钠，了解通过控制反应条件纯化产品的方法。
方法：以磺胺为原料，交替加入醋酐和77%的氢氧化钠，严格控制反应条件中的pH。
结果：得到磺胺醋酰钠3.73g，产率为19.7%。
结论：由于操作方法的问题得到的磺胺醋酰的产率不高，该方法仅适用于教学。
关键词：磺胺醋酰钠；磺胺醋酰；合成中图分类号：O 文献标识码：ASynthesis of Sodium SulfacetamideLe Xiayun(College of chemical Engineering, Northwest Minzu University, Gansu, 730030)Abstract ：Objective:Synthesis of sulfonamide sodium, understanding the methods of purification of products by controlling the reactionconditions,have the deeper understanding of the general physicochemical properties of sulfa drugs.Methods :Used sulfanilamide as raw materials, alternately acetic anhydride and 77% sodium hydroxide, strictly control the pH of the reaction conditions.Results:obtained sodium sulfacetamide 3.73 g, and the yield were 19.7%.Conclusions: The method is only suitable for teaching, as the yield of sulfonic acetate-acyl is not high due to the problem of the method of operation.Key words ：sodiumsulfacetamide ；sulfacetamide ；synthetic磺胺醋酰钠为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。
实验三_磺胺醋酰钠的制备
实验三_磺胺醋酰钠的制备安妥明铝盐的制备1、反应式Cl O 3CH 3COOH+NaOH Cl O 3CH 3COONa +H 2OCl O 3CH 3COONa+ALCL 3O 3CH 32ALOH+NaCL +H 2O2、原料规格及投料量3．操作步骤：1）测对氯苯氧异丁酸的熔点对氯苯氧异丁酸的熔点为120.52℃，否则重新精制。
对氯苯氧异丁酸铝的制备将3.0g 结晶氯化铝置于150ml ⾼型烧杯中，加⽔16.5ml ，搅拌溶解，备⽤。
如果溶液不澄清，浑浊，需过滤。
先⽤NaOH1.46g ，⽔38ml 配成为4%的NaOH 溶液，加⼊5.4g 对氯苯氧异丁酸，搅拌溶解，备⽤。
如果溶液不澄清，浑浊，需过滤，滤液备⽤。
将盛有氯化铝溶液的烧杯置⽔浴加热，开动搅拌，当内温70-80℃时，滴⼊对氯苯氧异丁酸碱性溶液，⽴即产⽣⽩⾊沉淀，控制反应液pH ＝3-4，加毕，搅拌保温反应半⼩时，趁热抽滤。
沉淀物、⽤⽔洗涤，压紧抽⼲，置红外灯下于80℃⼲燥，得安妥明铝，称重，计算收得率。
5．思考题（1）成铝盐时，规定将对氯苯氧异丁酸碱性溶液滴⼊氯化铝溶液中，反过来操作⾏不⾏？为什么？（2）成铝盐时控制反应液维持在pH ＝3-4，为什么？附注6．成铝盐时控制反应液维持在pH ＝3-4，酸性过⼤，会产⽣对氯苯氧异丁酸沉淀，酸性过⼩（碱性）⼜会产⽣氢氧化铝沉淀，所以加⼊时，⼀定是将对氯苯氧异丁酸碱性溶液滴⼊氯化铝溶液中，不能反过来操作。
⽽且加⼊速度必须由滴液漏⽃缓缓滴加，如⼀次加⼊或加⼊太快，会使局部反应液碱度过⼤，也可造成局部氢氧化铝沉淀。
实验三磺胺醋酰钠的制备学名：对氨基苯磺酰⼄酰钠 ,⽤于治疗结膜炎、沙眼及其他眼部感染结构式： N H 2SO 2NNaCOCH 3⼀、⼄酰化1.⽬的要求（1）通过磺胺醋酰钠的合成，了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。
（2）加深对磺胺类药物⼀般理化性质的认识2.反应式SO 2N H 2NH 222.5%NaOH SO 2N H 2N HNa SO 2N H 2NH C CH 3OCH 3O SO 2N H 2N 50~55o C HCl (CH 3CO)2O 77%NaOH3 实验材料药品：磺胺、醋酐、22.5%氢氧化钠、77%氢氧化钠、95%⼄醇、活性炭、10%盐酸、盐酸、40% 氢氧化钠、20% 氢氧化钠仪器：搅拌器（标准⼝）、球形冷凝管（标准⼝）、三颈瓶（标准⼝）、减压过滤装置(⽔泵、吸滤瓶、布⽒漏⽃、滤纸、玻璃塞、剪⼑、玻璃棒)、熔点测定仪、pH试纸、100℃温度计（标准⼝）、50 ml量筒、100 ml量筒、50 ml烧杯、100ml 烧杯、200ml烧杯、天平、称量纸、滴管4. 操作⽅法在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三⼝瓶中投⼊0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于⽔浴上加热⾄50~55℃左右，待物料溶解后加77%NaOH溶液3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50-55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。
常见的合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握有机化合物合成的基本原理和方法。
2. 熟悉实验操作技能，包括原料的称量、反应液的配制、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。
3. 了解有机化合物的性质和用途。
二、实验原理本实验选取了以下四种常见有机化合物的合成：1. 乙酸正丁酯2. 阿司匹林3. 磺胺醋酰钠4. 己二酸这些化合物的合成原理分别如下：1. 乙酸正丁酯：通过酯化反应，将乙酸与正丁醇在酸性催化剂作用下生成。
2. 阿司匹林：以水杨酸为原料，与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠：通过磺胺类药物的乙酰化反应和成盐反应，合成磺胺醋酰钠。
4. 己二酸：以环己醇为原料，在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，通过氧化反应制备己二酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、量筒、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：乙酸、正丁醇、硫酸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、环己醇、高锰酸钾等。
四、实验步骤1. 乙酸正丁酯的合成1. 将乙酸和正丁醇按一定比例混合，加入硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在70-80℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行分液。
4. 将有机层分离出来，用无水硫酸钠干燥，得到乙酸正丁酯。
2. 阿司匹林的合成1. 将水杨酸和乙酸酐按一定比例混合，加入浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在80-85℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用冰水浴冷却，析出固体，抽滤，用适量乙醇洗涤，得到阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠的合成1. 将磺胺和乙酸酐按一定比例混合，加入氢氧化钠溶液作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在50-55℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用浓盐酸调pH至7-8，冷却后析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤，得到磺胺醋酰钠。
实验三 磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：NH2SO2NCOCH3Na H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH2SO2NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3NapH7-8 NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH三、主要实验仪器和药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml 1球形冷凝管 1温度计100℃ 1量筒5ml 250ml 2 胶头滴管1ml 2烧杯50ml 3250ml 41000ml 1玻璃棒 3表面皿 1布氏漏斗 1抽滤瓶500ml 1表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量17.2g磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99.5%氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0%乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于99.5% 13.6ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%活性炭表三所用的设备型号及规格集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。
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实验三磺胺醋酰钠和合
成
SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成
一、实验目的
1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：
NH2
2NCOCH3
H2O
.
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：
NH2
2NH2
(CH3CO)2O
+
2
NCOCH3
pH7-8
NH2
2
NHCOCH3
NH2
2
NCOCH3
HCl
pH4-5
NaOH
三、主要实验仪器和药品
表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量
三颈烧瓶100ml1
球形冷凝管1
温度计100℃1
量筒5ml2
50ml2
胶头滴管1ml2
烧杯50ml3
250ml4
1000ml1
玻璃棒3
表面皿1
布氏漏斗1
抽滤瓶500ml1
表二所用的试剂及规格
药品名称药品厂家药品规格药品用量
磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于%
氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于%
乙酸酐广东汕头市西陇化工厂
含量不少于%
浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%
活性炭
表三所用的设备型号及规格
设备名称设备规格设备厂家
集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司
电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司
子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司
真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司
X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司
四、实验步骤
（一）磺胺醋酰的制备
1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,
磺胺17.2 g，%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。
实验装置
如下图所示
图一磺胺醋酰制备装置图
2、待磺胺溶解后，分次加入醋酐 mL，77% 氢氧化钠 mL（首先，加入醋酐mL，77% 氢氧化钠 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。
加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。
（反应完毕应该为透明的溶液。
如果PH过高，则有固形物，可能为磺胺双钠，在下述调节PH 至7的过程中发现固形物先溶解，而后在pH 接近7的时候又析出固体。
）
3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，
4、加入20 mL 水稀释，于冷水浴（用1000ml 大烧杯装适量自来水）中用36% 盐酸调至pH 为7，放置30 min ，并不时搅拌以加速固体析出，抽滤，滤饼（磺胺）弃去。
5、滤液用36% 盐酸调至pH 为 4~5，此时又有固体析出，再次抽滤，滤饼（磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物）压紧抽干，得黄色粉末。
6、用3倍量（3 mL / g ）10% 盐酸(v/v,即10mL36％的浓盐酸加90ml 水)溶解得到的黄色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，放置一段时间后，抽滤除不溶物（双乙酰化物）。
7、滤液加少量活性碳50~60℃加热脱色10 min ，抽滤。
8、滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出黄色固体（磺胺醋酰），抽滤，压干。
置于真空干燥箱中干燥，并测其熔点（~184℃）。
（二）磺胺醋酰钠的制备
将磺胺醋酰置于50 mL 烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，有结晶析出（磺胺醋酰钠），抽滤（用丙酮转移），滤饼压干，置于真空干燥箱中干燥至衡量，计算收率。
注释:
1. 在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH 值（pH 12~13）。
否则收率会降低
2. 按实验步骤严格控制每步反应的pH 值，以利于除去杂质。
3. 将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH 溶液的用量，按计算量滴加。
NH 2
2NHCOCH 3
NaOH
NH 2
2NCOCH 3
++H 2O
2144012.5
X
X=2.3 g
X
12.540214::=
由计算可知需2.3 g NaOH ，即滴加20% NaOH mL 便可。
因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH 的量多于计算量，则损失很大。
必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。
五、实验注意事项
1．试验中用到的氢氧化钠溶液有多种不同得浓度，切勿用错，否则会导致实验失败。
氢氧化钠溶液是质量体积分数，比如：40%得氢氧化钠为40g氢氧化钠加水定容至100ml所得到得溶液。
2．交替滴加醋酐和氢氧化钠溶液，每滴完一种，让其反应5min后，再滴加另一种溶液，用玻璃管滴加，速度以一滴一滴滴下为宜。
3．本实验中，pH的调剂是反应能否成功得关键。
4. 第一步请严格按照加料顺序和加料量。
一般都会保持pH =12~13.
六，试验现象和记录
表四实验现象记录和分析
七、实验结果与分析
表五实验结果记录
药物名称质量/g 熔点/℃
磺胺醋酰179
磺胺醋酰钠
制得的磺胺醋酰为，取出来测其熔点，测得的熔点为179℃。
剩余用来制备磺胺醋酰钠。
加入的氢氧化钠为计算量的，从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出磺胺醋酰钠的理论产量可直接用磺胺醋酰计算。
磺胺醋酰的相对分
子质量为214g/mol，磺胺醋酰钠的相对分子质量为236g/mol，磺胺醋酰钠的理论产量为；
214*236=
磺胺醋酰钠的产率为
结果分析
（1）间隔5 min分次加入醋酐和77% 氢氧化钠，每次2ml时要求加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12~13之间,实际操作时第一次加入氢氧化钠后由于反应放热，温度飙到了将近80℃。
第四次和第五次加入醋酸酐之后溶液的pH都降到了5，有点过低了，可能使生成的双乙酰化物增多。
反应完毕应该为透明的液体，而我们得到的溶液呈淡黄色，说明除了双乙酰化物之外还有其他副产物生成。
造成磺胺醋酰的产量降低。
（2）制备磺胺醋酰钠时，应该加入3ml的计算量的20%氢氧化钠，实际上氢氧化钠还没加完磺胺醋酰固体已经完全溶解了，我们滴加的氢氧化钠可能已经超过了反应本身所需的量，又或者是我们制得的磺胺醋酰纯度不够。
使计算的理论产量偏高，磺胺醋酰钠的产率降低。
（3）操作过程中也会损失一部分产品。
八、讨论、心得
做实验的时候因为感冒发烧，都没怎么动手，这份实验报告也是在查文献和自己理解的基础上写成的，所以心得体会也不知道该写些什么。
下面就把我查到的可以提高磺胺醋酰钠产率的一些改进方法了总结一下；
（1）加入催化剂在磺胺醋酰制备中，加少量吡啶做催化剂，可使醋酐酰化能力增强，磺胺利用率有明显提高，
（2）用5%氢氧化钠乙醇液取代20%氢氧化钠水溶液在磺胺醋酰钠制备过程中，采用20%氢氧化钠水溶液与磺胺醋酰成盐，操作繁琐，需要90℃的水浴加热，在实际操作中发现严格按上述步骤操作，仍很难得到产品，因磺胺醋酰钠易溶于水。
根据磺胺醋酰钠略溶于乙醇的物理性质，用5%氢氧化钠乙醇液取代20%氢氧化钠水溶液，并按计算量进行投料。
已通过实验验证，此步改进使操作简单化，避免了热水浴，只需在室温中进行，所用乙醇可通过蒸馏回收，重新利用。
（3）磺胺醋酰在体积分数为70 %～75 %的乙醇溶液中溶解度最大,而双乙酰化产物溶解度极小,故可用乙醇代替10%盐酸溶解磺胺醋酰,分离出双乙酰化产物,然后蒸出乙醇和水,得到目标产物。
其优点为不经过酸碱中和反应,直接利用待
分离物的溶解性差异进行分离,减少了分离步骤,蒸出的乙醇可以套用,减少了对环境的污染,提高了产率
思考题；
1、酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么pH 5时析出的固体是
什么10% 盐酸中的不溶物是什么
答；酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是磺胺，pH 5时析出的固体是双乙酰化物和磺胺醋酰的混合物，10% 盐酸中的不溶物是双乙酰化物。
2. 反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么
答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，所以反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少。