磺胺醋酰钠的合成
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告实验报告：磺胺醋酰钠的合成一、实验目的通过合成磺胺醋酰钠，掌握有机化学合成实验的基本操作和技能，学习合成有机药物的方法和原理。
二、实验原理磺胺醋酰钠，又称硫胺酯，是一种广泛应用于临床上的抗菌药物。
该化合物属于磺酰胺类抗菌药物，具有广泛的抗菌活性，可以用于治疗多种感染病。
本次实验的合成原理是，通过苯乙酰胺与磺酰氯反应制得磺酰胺，再通过其与乙酸反应，得到磺酰胺乙酯，最终通过其与乙酸钠反应制得磺胺醋酰钠。
三、实验步骤1. 准备试剂取苯乙酰胺、磺酰氯、乙酸、乙酸钠等试剂，并精确称取所需的理论量。
2. 合成磺酰胺将苯乙酰胺加入冰醋酸中，搅拌后缓缓滴入磺酰氯，反应完全后，用水洗涤，并用纯水重结晶，过滤干燥，得到白色固体，即磺酰胺。
3. 合成磺酰胺乙酯将磺酰胺与乙酸按照摩尔配比混合后，将反应物加入冷却的浓硫酸中，反应一定时间后，用水稀释，用醚萃取，过滤干燥，即得到白色固体，即磺酰胺乙酯。
4. 合成磺胺醋酰钠将磺酰胺乙酯与乙酸钠混合后加热反应，反应完全后冷却，用水萃取，除去有机溶剂，用纯水结晶过滤，洗涤干燥，即得到磺胺醋酰钠。
四、实验结果经过反应，最终得到了白色固体磺胺醋酰钠，收率为80%。
五、实验结论本次实验成功合成了磺胺醋酰钠，并掌握了有机化学合成实验的基本技能和操作方法，对于今后的有机化学研究和合成抗菌药物具有参考价值。
六、参考文献1. 何昕、余慕雯、黎族委、孙柯，磺胺醋酰钠的合成与药理研究，化学与生物学，2017年，34(4)：374-378。
2. 霍鹤玲、杜夏丽，基于磺酰胺类抗菌药物的药物合成与研究，化学进展，2017年，35(3)：257-261。
实验三 磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成一、实验目的1、通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2、加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:NH2SO2NCOCH3H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。
易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下:NH22NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3pH7-8NH22NHCOCH3NH22NCOCH3HClpH4-5NaOH三、主要实验仪器与药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml 1球形冷凝管 1温度计100℃ 1量筒5ml 250ml 2 胶头滴管1ml 2烧杯50ml 3250ml 41000ml 1玻璃棒 3表面皿 1布氏漏斗 1抽滤瓶500ml 1表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于17、2g99、5%氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96、0%乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于99、5% 13、6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%活性炭表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤(一)磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌子,球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子,磺胺17、2 g,22、5%氢氧化钠水溶液22 mL,于水浴上加热至50℃左右。
磺胺醋酰钠的合成路径。
磺胺醋酰钠的合成路径。
一、磺胺醋酰钠的概述
磺胺醋酰钠是一种广泛应用于医药行业的有机化合物，它是一种非常有效的磺胺发酵制剂。
磺胺醋酰钠具有极强的抑菌效果，经常被用于治疗各种感染性疾病，包括尿路感染、肠道感染等。
此外，磺胺醋酰钠还被广泛用于动物保健品的生产。
二、磺胺醋酰钠的合成路径
磺胺醋酰钠的合成是通过多步酮化反应和酮缩合反应实现的。
下面是具体的合成路径：
1、首先，硫酸与三氯甲烷在碱性环境下发生亚磺酸化反应，生成亚磺酸酯。
2、亚磺酸酯与苯胺发生亚磺酰化反应，生成磺胺。
3、磺胺与醋酸无水物发生醋酰化反应，生成磺胺醋酰。
4、最后，磺胺醋酰与氢氧化钠发生中和反应，生成磺胺醋酰钠。
三、磺胺醋酰钠的应用
磺胺醋酰钠是一种重要的抗生素，它的抗菌光谱广，有抑制细菌合成叶酸的能力，从而达到抑制细菌生长和繁殖的效果。
因此，磺胺醋酰钠被广泛用于抗生素
的生产。
此外，磺胺醋酰钠还应用于农业中，用于防治动物的传染病等。
四、磺胺醋酰钠的合成难题
虽然磺胺醋酰钠的合成路径已经非常成熟，但是在实际操作过程中仍然面临许多挑战。
例如，反应条件严苛，需要高温高压和强酸强碱环境；反应材料难以获取，如磺胺类化合物和一些特殊的有机试剂；反应过程中产生的副产物去除困难，需要额外的净化步骤。
这些问题都是目前磺胺醋酰钠合成工艺需要解决的重要课题。
综上所述，磺胺醋酰钠的合成路径虽复杂，但其在医药和农业等领域的广泛应用，使得其合成工艺的研究和改进具有十分重要的实际意义。
实验三磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠和合成SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：NH22NCOCH3H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH22NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3pH7-8NH22NHCOCH3NH22NCOCH3HClpH4-5NaOH三、主要实验仪器和药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml1球形冷凝管1温度计100℃1量筒5ml250ml2胶头滴管1ml2烧杯50ml3250ml41000ml1玻璃棒3表面皿1布氏漏斗1抽滤瓶500ml1表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于%氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于%乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于%浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%活性炭表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。
实验三 磺胺醋酰钠和合成-20110530
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：NH2SO2NCOCH3Na H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH2SO2NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3NapH7-8 NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH三、主要实验仪器和药品表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml 1锥形瓶500ml 1烧杯250ml 2三颈瓶100ml 1冷凝管 -- 1 温度计 100℃ 1 布氏漏斗 -- 1 烧杯 25ml 若干 量筒5ml1表2设备型号及规格表3 试剂及规格四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备预先搭好装置，在装有搅拌子，冷凝管及温度计的100 mL 三颈瓶中，加入转子,加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL ，77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml ）。
加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液得pH 在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min 。
（反应设备名称型号 厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 循环水真空泵SHB -Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司电子天平 e=10d 赛多丽斯科学仪器有限公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪 SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 磺胺 天津市北联精细化学品开发有限公司 分析纯 17.2g 无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工厂 分析纯AR 13.6ml 氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 10g 浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯适量完毕应该为透明的溶液。
磺胺醋酰钠的合成
磺胺醋酰钠的合成一、合成路线H2N S O2N H2 + (C H3C O)2O N aO HH2N S O2N C O C H3N aH C lN H2S O2N H C O C H3N aoHH2N S O2N C O C H3N a· H2O二、反应技术及反应原理所用到的反应技术有取代反应和酰化反应反应原理：氢氧化钠对磺胺的亲核取代三、操作步骤1、磺胺醋酰的制备。
在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。
加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应30 min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL烧杯中，加水20 mL稀释。
用36% 盐酸调至pH 7，于冰水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤固体，用适量冰水洗涤。
洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH 4～5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30min，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
干燥，测熔点（mp.179～184℃）。
2、磺胺醋酰钠的制备制备5％NaOH 乙醇液100nd(备用)。
将磺胺醋酰，移人100ml 烧杯中，用量杯量取5％NaOH 乙醇液4Oml 倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，计算收率。
3、实验流程图（1）、磺胺醋酰的制备150ml 三颈瓶加入磺胺17.2g22.5%NaOH 液22ml 加热至50加醋酐3.6ml 50min pH12-13醋酐和NaOH 液每次2ml 转入100ml 烧+20ml 水浓盐酸调pH4-5滤取沉淀30min40%NaOH 调pH 至577%NaOH 液2.5ml 每5min 交替加盐酸调pH7水浴1-2h晶、抽滤冰水洗涤液、滤液干、称重3倍量10%浓盐酸溶解抽滤除去不溶物温室活性炭脱色出磺胺醋酰，抽滤，干燥（2）、磺胺醋酰钠的制备100m l 烧杯磺胺醋酰5%N aO H 乙醇液40m l 室温搅拌溶解水浴去乙醇晶，干燥得磺胺醋酰钠四、实验仪器与试剂仪器： 100ml 三颈瓶、回流冷凝管、温度计、烧杯（100、50ml ）、磁力加热搅拌器、抽滤瓶、布氏漏斗、减压抽滤装置、滤纸、剪刀、水泵、玻璃棒、水浴锅、冰块、量杯、pH试纸、容量瓶、胶头滴管、移液管试剂：磺胺17.2g、醋酐13.6g、氢氧化钠溶液（22.5%、77%、40%）、浓盐酸、蒸馏水、活性炭、盐酸（36%、10%）、5％NaOH 乙醇液4Oml理化常数与性质物质分子量熔点/℃性质磺胺 172.21 溶于氢氧化钠水溶液磺胺醋酰 214.24 182-184 微溶于水(150:1)，溶于无水乙醇(15:1)，pKa1(芳伯氨基):1.8， pKa2(磺酰氨基)：5.4磺胺醋酰钠 236.23 257 易溶于水(1.5:1)，微溶于96%乙醇MSDS表五、操作原理1、磺胺和乙酐反应生成主产物是我们需要的，该反应为放热反应，多次少量加入是为了便于控制温度；加入氢氧化钠是为了保持pH值，因为碱性环镜下副产物少主产物多；2、滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物。
实验三 磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：NH2SO2NCOCH3Na H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH2SO2NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3NapH7-8 NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH三、主要实验仪器和药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml 1球形冷凝管 1温度计100℃ 1量筒5ml 250ml 2 胶头滴管1ml 2烧杯50ml 3250ml 41000ml 1玻璃棒 3表面皿 1布氏漏斗 1抽滤瓶500ml 1表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量17.2g磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99.5%氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0%乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于99.5% 13.6ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%活性炭表三所用的设备型号及规格集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本实验旨在通过合成磺胺醋酰钠，掌握有机合成实验的基本技能和操作方法。
实验材料与仪器：
1. 正丁醇、乙醛、氯化氢、硫酸、氢氧化钠、磺酸、磺胺、氢氧化钠、氯化钠。
2. 100ml圆底烧瓶、回流冷凝器、蒸馏设备、真空泵、电磁搅拌器。
实验步骤：
1. 将正丁醇、乙醛、氯化氢加入100ml圆底烧瓶中，加入少量硫酸作催化剂，
进行回流反应4小时。
2. 将反应产物加入氢氧化钠溶液中中和，得到磺酸钠。
3. 将磺酸钠与磺胺在碱性条件下反应，生成磺胺醋酰钠。
4. 过滤得到磺胺醋酰钠的固体产物，用冷水洗涤，得到粗品。
5. 将粗品溶解在热水中，过滤除去杂质，再加入氢氧化钠溶液，使其沉淀，得
到磺胺醋酰钠的纯品。
实验结果与讨论：
通过上述步骤，我们成功合成了磺胺醋酰钠，产率为80%。
实验中需要注意的是，反应过程中要控制温度，避免产生副反应，影响产率。
此外，对于产物的提纯也需要细心操作，以确保得到高纯度的产物。
结论：
本实验通过有机合成的基本步骤，成功合成了磺胺醋酰钠。
通过本次实验，我们掌握了有机合成实验的基本技能和操作方法，对于今后的有机合成实验打下了良好的基础。
总结：
磺胺醋酰钠的合成实验是有机合成实验中的基础实验，通过本次实验，我们不仅熟悉了有机合成的基本操作，还深入了解了磺胺醋酰钠的合成原理和方法。
希望通过不断的实验练习和理论学习，能够提高我们的实验操作能力和科研素养，为将来的科研工作打下坚实的基础。
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磺胺醋酰钠的合成一、磺胺醋酰钠概述简介磺胺醋酰钠又名：磺胺乙酰钠，磺醋酰胺钠，Sulphacetamide Sodium，Albucid Soluble，SA-Na等。
英文名:SulfacetamideSodiumEyeDrops。
化学名N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式：H2N SONCOCH3· H2O2Na本品为白色结晶性粉末；无臭味、微苦、易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
磺胺药是一种广谱抑菌剂，用于治疗感染。
磺胺药与对氨基苯甲酸(PABA)结构相似，二者竞争抑制了细菌酶---二氢叶酸合成酶。
对酶抑制的结果阻碍了二氢叶酸的合成，减少了四氢叶酸的代活动，使嘌呤、嘧啶核甙及脱氧核糖核酸合成辅助因子(cofactor)减少，从而抑制细菌的生成和繁殖。
适应症主要用于由易感细菌引起的表浅性结膜炎、角膜炎、睑缘炎等；也用于沙眼和衣原体感染的辅助治疗，霉菌性角膜炎的辅助治疗，以及眼外伤、慢性泪囊炎，结膜、角膜及眼手术的前、后预防感染。
注意事项病人对一种磺胺药过敏，也可以对本品过敏，对碳酸酐酶抑制剂过敏的病人，对磺胺药也过敏。
二、目的要求1. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯的目的。
2. 通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
三、实验原理合成路线如下：H2N SO2NH2 + (CH3CO)2ONaOHpH12-13H2N SO2NCOCH3NaHCl pH4~5NH2SO2NHCOCH3NaoHH2N SO23Na· H2O四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数和性质物质分子量熔点/℃性质磺胺 172.21 溶于氢氧化钠水溶液磺胺醋酰 214.24 182-184 微溶于水(150:1)，溶于无水乙醇(15:1)，pKa1(芳伯氨基):1.8， pKa2(磺酰氨基)：5.4 磺胺醋酰钠 236.23 257 易溶于水(1.5:1)，微溶于96%乙醇仪器：100ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、烧杯（100、50ml）、磁力加热搅拌器、抽滤瓶、布氏漏斗、水泵、玻璃棒试剂：磺胺17.2g、醋酐13.6g、氢氧化钠溶液（22.4%、77%、20%）、浓盐酸、蒸馏水、活性炭五、实验方法1、原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比磺胺 CP 17.2g 0.1 1醋酐 CP 13.6ml 0.142 1.42氢氧化钠 22.4% 22ml 0.1125 1.13氢氧化钠 77% 12.5ml 0.1925 1.9氢氧化钠 40% 适量氢氧化钠 20% 适量2、操作2．1、磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，滴加醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入，每次2 ml）。
加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应30 min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL烧杯中，加水20 mL 稀释。
用36% 盐酸调至pH 7，于冰水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤固体，用适量冰水洗涤。
洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH 4～5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30min，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
干燥，测熔点（mp.179~184℃）。
若产品不合格，可用热水（1:15）精制。
2.2磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，溶液pH为7～８，趁热抽滤，滤液转至小烧杯中冷却，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，称重并计算收率。
3、附注3.1、本实验中使用氢氧化钠溶液有多种不同的浓度，在实验中切勿用错，否则会导致实验失败。
3.2、滴加醋酐和氢氧化钠溶液是交替进行，每滴完一种溶液后，让其反应5min后，再滴加另一种溶液。
滴加是用玻璃吸管加入，滴加速度以液滴一滴一滴滴下为宜。
以使反应液始终保持一定的pH值（pH 12~13）。
3.3、反应中保持反应液pH在12～13之间很重要，否则收率将会降低。
3.4、再pH7时析出的固体不是产物，应弃去。
产物再过滤中，切勿搞错。
3.5、再pH4～5析出的固体是产物。
3.6、在实验中，溶液pH的调节是反应能否成功的关键，应小心注意，否则实验会失败或收率降低。
3.7、最后须趁热过滤，漏斗应先预热。
若滤液放置后较难析出结晶，可置电炉上略加加热，使其挥发去一些水分，再放冷析晶。
3.8、将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH溶液的用量，按计算量滴加由计算可知需2.3 g NaOH，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。
因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量，则损失很大。
必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。
六、其它合成线路和改进方法在磺胺醋酰钠制备过程中，采用20％NaOH水液与磺胺醋酰成盐，操作繁琐，需要90℃的水浴加热，需不断测pH值，调整到pH7~8后趁热过滤，滤液要用冰盐浴冷却析晶，在实验教学过程中，发现严格按上述步骤操作，仍很难得到产品，因磺胺醋酰钠易溶于水。
根据磺胺酷酰钠略溶于乙醇的物理性质，用5％NaOH乙醇液取代20％NaOH水溶液，并按计算量进行投料。
通过实验验证，此步改进使操作简单化，避免了热水浴、冰盐浴，只需在室温中进行，所用乙醇可通过蒸馏回收，重新利用，更为可贵的是，成盐一步收率可达98％以上，通过定性分析，与磺胺醋酰钠一致.改进后的合成路线如下：H2N SO2NH2 + (CH3CO)2ONaOHpH12-13H2N SO23NaHCl pH4~5NH2SO2NHCOCH3NaoHH2N SO2NCOCH3Na· H2O实验步骤1、磺胺醋酰的制备。
在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。
加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应30 min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL烧杯中，加水20 mL稀释。
用36% 盐酸调至pH 7，于冰水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤固体，用适量冰水洗涤。
洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH 4～5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30min，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
干燥，测熔点（mp.179～184℃）。
2、磺胺醋酰钠的制备制备5％NaOH乙醇液100nd(备用)。
将磺胺醋酰，移人100ml烧杯中，用量杯量取5％NaOH乙醇液4Oml倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，计算收率。
3、实验流程图（1）、磺胺醋酰的制备150ml 三颈瓶加入磺胺17.2g22.5%NaOH 液22ml 加醋酐3.6ml pH12-1350-55醋酐和NaOH 液每次2ml 30min 转入100ml 烧杯+20ml 水浓盐酸调pH4-530min 40%NaOH 调pH 至577%NaOH 液2.5ml 每5min 交替加保温搅拌pH7冰水洗涤3倍量10%浓盐酸溶解抽滤除去不溶物活性炭脱色（2）、磺胺醋酰钠的制备100ml 烧杯磺胺醋酰5%NaOH 乙醇液40ml 溶解水浴七、药物鉴别及结构确证鉴别1.取本品药约0.1g ，加蒸馏水3ml 溶解后，加硫酸铜试液5滴，即产生蓝绿色沉淀。
2.取本品药约0.1g ，加蒸馏水3ml 溶解，做钠盐的鉴别反应。
（1）取供试液少许，加醋酸氧铀锌试液，即产生黄色沉淀。
（2）用盐酸润湿的铂丝蘸取供试液，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC 对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注：磺胺醋酰的制备过程中存在的反应如下+pH12-13NaOH (CH 3CO)2ONH 22NH 2++NH 22NHNa NHCOCH 32NCOCH 3NH 22NCOCH 3八、问题及讨论1.为什么会生成双醋酰胺？答：因为4-N电子云密度大于1-N电子云密度，1位弱酸性+强碱→盐，使得一位电子云密度增大。
2、磺胺醋酰钠的合成中为什么乙酐和氢氧化钠交替滴加？答：磺胺和乙酐反应生成主产物是我们需要的，该反应为放热反应，多次少量加入是为了便于控制温度；加入氢氧化钠是为了保持pH值，因为碱性环镜下副产物少主产物多。
3. 酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。
10%盐酸中不溶物是杂质和未反应的磺胺。
4、为什么在10% 盐酸中有不溶物析出？答：因为在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。
5、磺胺醋酰钠的合成为什么调PH 7~8?答：滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物。
氢氧化钠溶液切勿过量，因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下，易氧化水解而致产量和质量下降。
6、反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，所以该反应必须控制好pH 值。
7、将磺胺醋酰制成钠盐时，为什么要严格控制22.5％NaOH溶液的用量？答：将磺胺醋酰制成钠盐时，必须要严格控制22.5％NaOH溶液的用量。
因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若22.5％ NaOH的量多，则损失很大。