实验四 磺胺醋酰钠的合成
实验四 磺胺醋酰钠的合成
一、目的要求
1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：
NH 2
2NCOCH 3
H 2O
.
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：
NH 2
2NH 2
(CH 3CO)2O
+2NCOCH 3
pH7-8
NH 2
2NHCOCH 3
NH 2
2NCOCH 3
HCl pH4-5
NaOH
三、实验方法
（一）磺胺醋酰的制备
在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中，加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次滴加醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，滴加醋酐3.6 mL ，77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料期间反应温度维持在50~55℃，反应pH 值为12~13；加料完毕继续保持此温度反应30
min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，用浓盐酸调至pH 7，于冷水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。将固体溶于10~15倍水中，加热溶解，趁热抽滤，得磺胺醋酰。
（二）磺胺醋酰钠的制备
将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算收率。
注释:
1.在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH值（pH
12~13）。
2.在交替加入氢氧化钠和醋酐时，先加氢氧化钠，再加醋酸，加料采取滴
加方式，并保持持续搅拌。
3.按实验步骤严格控制每步反应的pH值，以利于除去杂质。
4.将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH溶液的用量，按计算量
滴加。
NH2
2NHCOCH3
NaOH
NH2
2
NCOCH3
++H
2
O
21440
12.5X
X=2.3 g
X
12.5
40
214::
=
由计算可知需2.3 g NaOH，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量，则损失很大。必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。
5.除杂质流程见图一。
图一 除杂质流程
思考题：
1. 酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？
2. 反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？
+pH12-13NaOH
(CH 3CO)2O
NH
22NH 2+
+
NH 2
2NHNa
NHCOCH 3
2NCOCH 3
Na
NH 2
2NCOCH 3
Na
NH 2
2NH 2
NHCOCH 3
2NCOCH 3
Na
NH 22NCOCH 3
Na HCl pH7
HCl pH4-5
NH 2
2NHCOCH 3NHCOCH 3
2NHCOCH 3
pH<1HCl 10%HCl
NH 22NHCOCH 3NHCOCH 3
2NHCOCH 3
.pH5
40%NaOH NH 2
2NHCOCH 3
实验三 磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成 一、实验目的 1、通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2、加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为: NH2 SO2NCOCH3H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下: NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 2 NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器与药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml 1 球形冷凝管 1 温度计100℃ 1 量筒5ml 2 50ml 2 胶头滴管1ml 2 烧杯50ml 3 250ml 4
1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于 17、2g 99、5% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96、0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于99、5% 13、6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤 (一)磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子,球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子,磺胺17、2 g,2 2、5%氢氧化钠水溶液22 mL,于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示
四氧化三铁制备化学实验
实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子 一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下： Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。（2g NaOH+50g H2O） 2、称取0.9925g FeCl3和1.194g FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。 4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，待溶液完全变黑后，仍继续滴加
实验四 磺胺醋酰钠的合成
实验四 磺胺醋酰钠的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH 2 2NCOCH 3 H 2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH 2 2NH 2 (CH 3CO)2O +2NCOCH 3 pH7-8 NH 2 2NHCOCH 3 NH 2 2NCOCH 3 HCl pH4-5 NaOH 三、实验方法 （一）磺胺醋酰的制备 在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中，加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次滴加醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，滴加醋酐3.6 mL ，77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料期间反应温度维持在50~55℃，反应pH 值为12~13；加料完毕继续保持此温度反应30
min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，用浓盐酸调至pH 7，于冷水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。 用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。将固体溶于10~15倍水中，加热溶解，趁热抽滤，得磺胺醋酰。 （二）磺胺醋酰钠的制备 将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算收率。 注释: 1.在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH值（pH 12~13）。 2.在交替加入氢氧化钠和醋酐时，先加氢氧化钠，再加醋酸，加料采取滴 加方式，并保持持续搅拌。 3.按实验步骤严格控制每步反应的pH值，以利于除去杂质。 4.将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH溶液的用量，按计算量 滴加。 NH2 2NHCOCH3 NaOH NH2 2 NCOCH3 ++H 2 O 21440 12.5X X=2.3 g X 12.5 40 214:: = 由计算可知需2.3 g NaOH，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量，则损失很大。必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。 5.除杂质流程见图一。
实验三磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 2 NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml1 球形冷凝管1 温度计100℃1
量筒5ml2 50ml2 胶头滴管1ml2 烧杯50ml3 250ml4 1000ml1 玻璃棒3 表面皿1 布氏漏斗1 抽滤瓶500ml1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于% 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司
磺胺醋酰钠的合成
磺胺醋酰钠的合成 一、磺胺醋酰钠概述 简介 磺胺醋酰钠又名：磺胺乙酰钠，磺醋酰胺钠，Sulphacetamide Sodium，Albucid Soluble，SA-Na等。英文名:SulfacetamideSodiumEyeDrops。化学名N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式： H2N SO NCOCH3 · H2O 2 Na 本品为白色结晶性粉末；无臭味、微苦、易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。磺胺药是一种广谱抑菌剂，用于治疗感染。磺胺药与对氨基苯甲酸(PABA)结构相似，二者竞争抑制了细菌酶---二氢叶酸合成酶。对酶抑制的结果阻碍了二氢叶酸的合成，减少了四氢叶酸的代活动，使嘌呤、嘧啶核甙及脱氧核糖核酸合成辅助因子(cofactor)减少，从而抑制细菌的生成和繁殖。 适应症 主要用于由易感细菌引起的表浅性结膜炎、角膜炎、睑缘炎等；也用于沙眼和衣原体感染的辅助治疗，霉菌性角膜炎的辅助治疗，以及眼外伤、慢性泪囊炎，结膜、角膜及眼手术的前、后预防感染。 注意事项 病人对一种磺胺药过敏，也可以对本品过敏，对碳酸酐酶抑制剂过敏的病人，对磺胺药也过敏。 二、目的要求 1. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯的目的。 2. 通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。 三、实验原理 合成路线如下：
H2N SO2NH2 + (CH3CO)2O NaOH pH12-13H2N SO2NCOCH3 Na HCl pH4~5NH2SO2NHCOCH3 NaoH H2N SO 23 Na · H2O 四、实验主要仪器和试剂及物理常数 理化常数和性质 物质分子量熔点/℃性质 磺胺 172.21 溶于氢氧化钠水溶液 磺胺醋酰 214.24 182-184 微溶于水(150:1)，溶于无水乙醇(15:1)， pKa1(芳伯氨基):1.8， pKa2(磺酰氨基)：5.4 磺胺醋酰钠 236.23 257 易溶于水(1.5:1)，微溶于96%乙醇 仪器：100ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、烧杯（100、50ml）、磁力加热搅拌器、抽滤瓶、布氏漏斗、水泵、玻璃棒 试剂：磺胺17.2g、醋酐13.6g、氢氧化钠溶液（22.4%、77%、20%）、浓盐酸、蒸馏水、活性炭 五、实验方法 1、原料规格及配比 原料名称规格用量摩尔数摩尔比 磺胺 CP 17.2g 0.1 1 醋酐 CP 13.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠 22.4% 22ml 0.1125 1.13 氢氧化钠 77% 12.5ml 0.1925 1.9 氢氧化钠 40% 适量 氢氧化钠 20% 适量 2、操作 2．1、磺胺醋酰的制备 在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧
最新磺胺醋酰钠的制备资料
磺胺醋酰钠的合成 一、【药物概述】 本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。对真菌有一定作用。磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为： 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。【1】 磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9 二、【实验目的要求】 1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。 3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 三、【实验原理】
【2】 四、【仪器和试剂】 1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。 2、试剂:磺胺醋酐氢氧化钠(22．5％、77％) 活性炭试纸【3】 3、主要物理性质: 五、【实验流程图及步骤】
1、 2、磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100 mL 三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐 3.6 mL，77% 氢氧化钠 2.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠 2.5 mL；随后，每次间隔 5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分 5 次交替加入）。加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应30 min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL 烧杯中，加水20 mL 稀释。用36% 盐酸调至pH 7，于冰水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤固体，用适量冰水洗涤。洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH 4～5，抽滤，得白色粉末。用 3 倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30min，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色 4 10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。干燥，测熔点（mp.179～184℃）。 2、磺胺醋酰钠的制备制备5％NaOH乙醇液100nd(备用)。将磺胺醋酰，移人100ml烧杯中，用量杯量取5％NaOH乙醇液4Oml倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，计算收率。 六、【实验装置图】 七、【其他合成路线及方法改进】 方法一：改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH 值，对滴加醋酐的加人方法也作了一定的改进。由于磺胺醋酰产量低, 难以获得到最终产品磺胺醋酰钠;改进实验可从提高磺胺醋酰产量着手。改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度, 均有利于磺胺醋酰产率的提高。反应中保持pH 12~ 13, 必要时需补加碱液。滴加醋酐的方法对反应影响较大, 慢滴快
磺胺醋酰钠的合成实验思考题
磺胺醋酰钠的合成实验思考题 (2011-03-28 21:55:15) 转载 磺胺类药物有哪些理化性质？ 答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。具有一定熔点。难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。 1．酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水 2．自动氧化反应本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。 3．芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。 4．与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱. 5.铜盐反应磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。 二、反应液处理时，pH7时析出的固体是什么，pH5时析出的固体是什么？在10％盐酸中不能溶解的物质是什么？ 答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。 三、反应过程中，若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？请解释原因。 答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，故之。
中考四大化学实验如何做好
中考四大化学实验如何做好 实验一：燃烧现象不会答 燃烧现象是第一次月考和期中考试的必考点，如果以填空题的形式出现，一定要答出燃烧，火焰，热量，生成物物理性质四个要素才能得到满分。 燃烧现象的答题公式是：xx物质燃烧起来，发出xx光/xx火焰，放热，生成xxxxx 例如：木炭在空气中燃烧。木炭燃烧起来，发出红光，放热，生成无色无味可是澄清石灰水变浑浊的气体。 实验二：防止玻璃仪器炸裂 在刚开始的一个阶段，我们会学习很多导致玻璃仪器炸裂的事情，比如加热固体试管口没有斜向下，用内焰加热，高温反应没有在瓶底垫水或细沙，制氧气结束时没有先移后吸等等。这一原理经常在实验题中考到，是一个化学刚入门时的重点考点。 防止玻璃仪器炸裂的答题要点有两个：答出错误操作、写出可能出现的现象。 答题公式如下：防止出现xxxx操作错误，导致xxxxxx现象，使试管/集气瓶炸裂。 例如：为什么在铁燃烧的实验中要在集气瓶中垫水或细沙？ 答：防止铁燃烧时高温熔融物溅落，使集气瓶炸裂。 实验三：检查装置气密性 检查装置气密性是一个中考化学的持续难点，这个点由于装置多变，答案也不统一。中考最常考的两个标准问题是气泡法和液差法检查装置气密性，但是也会有变式。 答题公式：形成密闭空间，改变压强，观察现象。 气泡法：连接装置，将导管一端伸入水中(形成密闭空间)，双手紧握容器外壁，观察，导管口处有气泡冒出，松开手后，有水回流，形成水柱，可以保持一段时间。 液差法：关闭止水夹，向长颈漏斗内注水至液封(形成密闭空间)，继续注水，在长颈漏斗内形成水柱，高度不变化。 其他类别也用类似答题方法即可得分。 实验四：氧气的检验与验满
实验三磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠和合 成 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 2 NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml1 球形冷凝管1 温度计100℃1 量筒5ml2
50ml2 胶头滴管1ml2 烧杯50ml3 250ml4 1000ml1 玻璃棒3 表面皿1 布氏漏斗1 抽滤瓶500ml1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于% 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司 四、实验步骤 （一）磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子, 磺胺17.2 g，%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置 如下图所示
实验三-磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠（S u l f a c e t a m i d e S o d i u m）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml 1 球形冷凝管 1 温度计100℃ 1 量筒5ml 2 50ml 2 胶头滴管1ml 2 烧杯50ml 3 250ml 4 1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99.5% 17.2g
氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于99.5% 13.6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司 电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司 四、实验步骤 （一）磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示 图一磺胺醋酰制备装置图 2、待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。（反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高，则有固形物，可能为磺胺双钠，在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解，而后在pH 接近7的时候又析出固体。） 3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中， 4、加入20 mL水稀释，于冷水浴（用1000ml大烧杯装适量自来水）中用36% 盐酸调至pH 为7，放置30 min，并不时搅拌以加速固体析出，抽滤，滤饼（磺胺）弃去。 5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5，此时又有固体析出，再次抽滤，滤饼（磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物）压紧抽干，得黄色粉末。 6、用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸(v/v,即10mL36％的浓盐酸加90ml水)溶解得到的黄色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，放置一段时间后，抽滤除不溶物（双乙酰化物）。 7、滤液加少量活性碳50~60℃加热脱色10 min，抽滤。 8、滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出黄色固体（磺胺醋酰），抽滤，压干。置于真空干燥箱
九年级化学专题复习学案四化学实验及实验探究
九年级化学专题复习学案四化学实验及实验探究 一、复习要点： 1、了解常用的化学实验仪器的名称、性质、用途、药品的存放以及一些重要的实验基本操 作。 2、常见的仪器：如试管、滴管、酒精灯、烧杯、量筒、集气瓶、漏斗、长颈漏斗、托盘天 平、玻璃棒等。 3、重要的实验基本操作：如固体、液体药品的取用，药品的称量，酒精灯的使用与加热， 仪器的洗涤，气体的验纯，仪器的连接与装配、溶液的配制，装置气密性的检查，溶解、 过滤、蒸发等分离或提纯物质的实验操作方法等。 二、典型例题： 例1．下列化学实验基本操作中，正确的是() A．稀释浓硫酸时，把浓硫酸慢慢倒入盛有水的量筒中并搅拌 B．用量筒量取液体时，视线与量筒内液体保持水平 C．用滴管滴加液体时，为防止液滴飞溅，滴管紧贴试管内壁 D．用托盘天平称量物体时，称量物放在左盘，砝码放在右盘 解析：题目立意：考查化学实验基本操作中量筒、滴管、托盘天平的使用方法。 例2．下列各图所示的实验方法、装置和操作有无错误，如果有，说明如何改正。 解析：考查倒入液体并稀释浓硫酸的操作及过滤、蒸发等操作。 例3．量取25ml液体，最好选用() A．10ml量筒B．50ml量筒C．20ml量筒D．100ml量筒解析：考查用量筒量取一定体积液体，应选择精确度高，量取次数少的量筒。 例4．某学生用托盘天平称量时，误将药品和砝码位置放颠倒了，待平衡时，称得药品质量读数为9.5g(1g以下用游码)，则药品的实际质量为() A．9g B．10g C．8.5g D．8g 解析：考查学生正确使用托盘天平的技能。 例5.用下列装置连接成一套测定水的组成的实验装置。
A．B．C．D． (1)所用实验装置的连接顺序为_________________。 (2)装置C的作用是________________________，若不用C装置，测定出来的 氢元素与氧元素的质量比会___________(偏高或偏低) (3)测量数据用m1、m2、m3、m4表示如下： 仪器名称实验前实验后 氧化铜和玻璃管m1 m3 氯化钙和U形管m2 m4 则在水中氢元素与氧元素的质量比是__________。 (4)如果在停止加热的同时，就停止了通入氢气，并拆开装置，则测定结果氢元素与氧 元素的质量比_________。（偏高或偏低） 解析：本实验是测定水中氢元素与氧元素的质量比，利用氢气还原氧化铜，生成水和铜测出氧化铜中的氧和生成水的质量，便可计算出水中氢元素与氧元素的质量比。首先制取氢气，为了防止生成的氢气中带有水蒸气，再将氢气通过盛有碱石灰的干燥管， 吸收其中的水蒸气，将干燥的氢气通过受热的氧化铜，使氧化铜跟氢气反应生成的水 再被盛有固体氯化钙的U形管在较低温条件下吸收，所以实验仪器的连接顺序应为 B、C、A、D。生成的氢气如果不用C装置干燥，测出的水的质量即m4-m2的值偏 高，这样测定出的氢元素与氧元素的质量比会偏高，因在生成的水中，所含氧元素的质量来自氧化铜中的氧元素质量，即m1-m3，这样便可知水中氢元素的质量，即 (m4-m2)-(m1-m3)所以水中氢元素与氧元素的质量比为：。如 果在停止加热的同时，就停通入氢气，并拆开实验装置，其后果是使热的铜重新跟空 气中的氧气反应，又生成氧化铜，这样测出的m3数值偏高，因而m1-m3的值偏低， 使(m4-m2)-(m1-m3)的值偏高，导致偏高，即此时会使水中的 氢元素与氧元素的质量比偏高。 三、习题精练： 1．配制10%的氢氧化钠溶液100ml，应选用的仪器是() ①量筒②酒精灯③玻璃棒④蒸发皿⑤烧杯⑥天平 A．①②③⑥B．①②④⑤C．①③⑤⑥D．①②③④2．下列实验操作或作法正确的是() A．用100ml量筒量取8.5ml的水 B．为了不造成浪费，实验剩余的药品放回原瓶
磺胺醋酰钠的合成.方案上课讲义
磺胺醋酰钠的合成 (Synthesis Sulfacetamide Sodium) 一：药品概述 磺胺醋酰钠在临床上主要用于沙眼、结膜炎等眼科感染, 其合成原料易得, 反应步骤少, 且疗效肯定, 副反应小, 是一种眼科常用药物。磺胺醋酰钠的合成是药物化学实验教学中常规项目之一，实验中以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，在pH12-14的碱性液中对Nl 进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用20％NaOH 水溶液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。 化学名为 N-[(4一氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物， N-[(4-Aminophenyl)-sulfonyl]acetamide sodium salf monohydrate 结构式： 本品为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 二：实验目的 1. 掌握乙酰化反应的原理 2. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用起理化性质的特点来达到分离提纯产品之目的 3.通过磺胺醋酰钠的合成，掌握如何控制反应过程的pH 、温度等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。 三：实验原理 以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，吡啶做催化剂，在pH12~14的碱性液中对N 1进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用5%NaOH 乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。 合成路线如下： N H 2S O O N COCH 3 H 2O
1.主要仪器 （℃）（℃） 磺胺Cp 17.2g 0.1 1.00 172.21 醋酐CP 3.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠22.5% 22ml 0.1125 1.13 1390 318.4 40 氢氧化钠77% 12.5ml 0.1925 1.90 1390 318.4 40 磺胺醋酰自制183 214.24 磺胺醋酰钠自制257 236.23 五、实验操作步骤 （一）磺胺醋酰的制备 在装有搅拌子、温度计和回流冷凝管的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。 待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，滴加
高考化学总复习阶段检测卷四 化学实验
高考化学总复习阶段检测卷四化学实验 可能用到的相对原子质量： H—1C—12N—14O—16Na—23 Mg—24 Al—27 Si—28 P—31 S—32 Cl—35.5 K—39 Fe—56 Cu—64 Zn—65 一、选择题(本大题共16小题，每小题3分，共48分，每小题只有一个选项符合题目要求。) 1．下列实验方案设计中，可行的是() A．在水中加入氯化铁晶体，加热至沸腾，可得到氢氧化铁胶体 B．氢氧化铁胶体中的H＋、Cl－可用过滤的方法除去 C．用蒸发的方法使NaCl从溶液中析出时，将蒸发皿中NaCl溶液全部加热蒸干 D．鉴别氯化铁溶液与氢氧化铁胶体较简便的方法是用激光束照射 2．以下关于化学实验中“先与后”的说法中正确的是() ①加热试管时，先均匀加热，后局部加热 ②用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯 ③制取气体时，先检查装置气密性后装药品 ④点燃可燃性气体如H2、CO等时，先检验气体纯度后点燃 ⑤做H2还原CuO实验时，先通H2后加热CuO，反应完毕后，先撤酒精灯，待试管冷却后停止通H2 ⑥浓硫酸不慎洒到皮肤上，先迅速用干布擦去，后用水冲洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液；若是其他酸，先用大量水冲洗后再涂上3%～5%的NaHCO3溶液 ⑦碱液流到桌子上，先加稀醋酸溶液中和，后用水冲洗 A．仅①②③⑤⑦B．仅①②④⑤⑥ C．仅①②③④⑤D．全部 3．从海带中制取单质碘需要经过灼烧、溶解、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作。下列图示对应的装置合理、操作规范的是() 4 编号实验内容试剂或操作现象或结论 A检验饼干中的淀粉KI溶液饼干变蓝，含有淀 粉 B 纤维素加硫酸水解后 是否有葡萄糖 新制Cu(OH)2悬浊液加热 砖红色沉淀，有葡 萄糖生成 C鸡蛋清浓硝酸变黄色且有沉淀析出，发生了颜色反
浅谈初中化学实验中常见的四个问题
浅谈初中化学实验中常见的四个问题 发表时间：2012-01-12T15:32:03.160Z 来源：《现代教育科研论坛》2011年第12期供稿作者：王爱吉[导读] 化学实验是中学化学课程内容不可缺少的重要组成部分，是学生认识化学科学知识的重要环节。王爱吉（定州市北环路中学河北定州 073000）【摘要】在开展实验教学的过程中常会存在这样那样的问题，很值得广大教师去研究和探讨。本文从实际出发，浅谈初中化学实验中常见 的四个问题。 【关键词】化学；实验；问题 化学实验是中学化学课程内容不可缺少的重要组成部分，是学生认识化学科学知识的重要环节。在多年的教学实验中，笔者觉得在实验教学中必须正视和处理好以下四个问题。 1.实验内容的选择问题 目前初中化学教材版本很多，实验内容丰富多彩，为学生开展实验提供了很好的素材。教师要学会选择。以鲁教版教材为例，涉及到的实验有：分组实验32个、演示实验29个、课外实验1个。这就要求教师在每学期开学之初和实验员一道对本学期将要开展的实验内容进行选择列表，写好计划，有步骤地去实施。在课堂之外，可适时提出让学生做一些“绿色化学”实验、“微型”实验、家庭小实验、趣味小实验，让化学实验绿色化、经济化、趣味化。 2.实验人员的组织问题 演示实验大多由教师完成。那些以学生操作为主的科学探究实验，大多以学生分组实验的形式进行。按照实验内容的不同，可以2人或4人为一小组，任命好小组长，负责小组的管理、实验报告的填写和收发。在实验前的准备阶段，教师首先要向学生强调遵守实验室守则和实验规律的重要性，让学生养成有组织、有纪律的良好实验习惯。既要激发学生的好奇心，又要克服畏惧心理，还要让学生预习实验内容，让每个学生阅读了解每个实验内容、操作步骤、注意事项、实验目的和每个实验的全过程。 3.实验中的安全问题 3.1仪器和药品的本身安全；在各种化学实验中，使用最多的就是玻璃仪器。玻璃仪器的优点很多，如耐酸碱腐蚀、容易加工、价廉物美，但有一个致命的缺点，那就是容易破碎，它经不得骤然的冷或热，经不得碰撞和摔打。例如，“H”型电解水器操作很容易损坏，实验室制二氧化碳的装置由于重心较高操作时容易歪倒；学生在连接拨插玻璃仪器时用力的不当会导致仪器的破损和身体上的外伤等。 化学药品的存放时间较长，可能会变质失效，影响使用和使用的效果，大多数药品有毒，不能品尝或接触皮肤、衣物，对在实验过程中产生的有毒物质也要有所认识、有所防范，实验结束后的废液废渣要妥善处理，防止毒性污染。实验结束后养成清点仪器和药品的习惯，防止个别学生带出。 3.2操作规范的安全；伽利略说过：“科学的真理不应该在古人的蒙着灰尘的书上去找，而应该在实验中和以实验为基础的理论中去找。”我们在平时的教学中倡导科学探究，在大力开展科学探究的实验过程中，学生的参与愿望得到空前的满足，学习的积极性也得到了很大的提高，同时又鼓励学生开展课外实验、家庭实验。以上的这些活动中，如果实验操作规范缺乏，很容易造成仪器损坏、药品中毒、失火爆炸、废物污染等问题。一方面，要鼓励学生搞探究，自己设计实验，自己完成实验；另一方面，又要对学生的实验进行监督，特别是安全方面，不能有一丝的马虎。“安全系于责任、责任重于泰山。”“责任多一分，隐患少十分。”建立健全各种安全制度很有必要，学生实验设计要经得起老师的安全论证，实验过程中教师要巡回监督和指导，杜绝或减少事故的发生。 3.1实验室设施的安全；仪器药品保管室、实验室门窗坚固，要有防盗、防撬、报警等功能，药品的入库、消耗、报废做到帐册清楚，水路、电路能正常安全使用，通风设施完善、消防器材不过期使用，各种安全管理制度上墙、张贴有序。剧毒物品接受公安部门监督。 4.实验中的测评问题 化学实验操作的测评是化学课程中独具特色的一类测评。它主要重于测试学生的态度和实验操作技能与水平，如对实验目的、反应原理的理解，使用和组装仪器的技能，以及对实验过程和实验结果的解释等。做好这项工作的前提是平时教学注重化学实验的训练，让学生熟悉课本中的每一个实验及评分量化细则，能从容应对抽签结果进行实验操作，独立完成实验报告。实验操作测评对于突出和发展化学教学的特征、对于养成学生动手动脑的学习能力，具有重要的导向作用。 化学实验的正常开展，增添了学生的学习乐趣，也增加了教师的教学负担。这就要求我们教师能够在平时养成吃苦耐劳的精神，多花点时间去研究实验教学。去洞察实验事实发生的实质，搞清楚实验事实说明什么问题，为什么会产生这些事实，并去寻找支配实验事实的规律等；还需要根据学生的认知水平向学生介绍一些新技术和新方法等，这就要求教师设计补充一些实验，在内容的选择、方法和装置的确定、实验成功的条件和关键等方面进行反复的研究。以更好的落实“面向全体学生的化学”、理念，使化学贴近生活、贴近社会，更好地培养学生的科学素质和创造精神。虽然我们教师的教学任务是繁重的，但处理好以上这些问题也是很有必要的。相信在化学实验中能正视处理好这些问题，其实验效果会是高效的。
磺胺醋酰钠的制备.
磺胺醋酰钠的制备 [适用对象] 药学专业 [实验学时] 16学时 一、实验目的 了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH 、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。 二、实验原理 乙酰化反应式 SO 2N H 2NH 2 22.5%NaOH SO 2N H 2N H Na SO 2N H 2NH CH 3 O CH 3 O SO 2N H 2N 50~55o C HCl (CH 3CO)2O 77%NaOH 精制分离副产物原理
N H 2SO 2NHN a PH=14 N H 2SO 2NNaCOCH N H 2SO 2NHN a NH SO 2NHN a H 3COC NH SO 2NNaCOCH H 3 COC N H 2SO 2NNaCOCH 3 NH SO 2NH 2 H 3COC NH SO 2NNaCOCH 3 H 3COC N H 2SO 2NH 2 HCL PH4 N H 2 SO 2NHCOCH NH SO 2NHCOCH 3COC 1O%HCL NH SO 2NHCOCH H 3COC NH SO 2NHCOCH 3 H 3COC H 3N + SO 2NHCOCH 3*CL- 。活性炭脱色。 NaOH 液PH=5 三、仪器设备 1、主要仪器： 100ml 三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、 100℃温度计 1个 球形冷凝管 1个 100ml 抽滤瓶 1个 自动电热套 1个 100ml 烧杯 1个 250V 调压器 1个 吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个
表面皿 1个 b型熔点测定管1个 铁架台 1个 2、仪器与实验装置图 回流装置熔点测试装置 抽滤装置 四、相关知识点 本课程知识点综合： 磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。 多课程知识点综合： 酰化反应
磺胺醋酰钠的合成
磺胺醋酰钠的合成 赵娟201040184 李舒咏201040164 封培兰201040167 黄婉苏201040166 梁夏芳201040183 一、药物概述 1、英文名:SulfacetamideSodium EyeDrops,别名:磺胺乙酰钠，磺醋酰胺钠， Sulphacetamide Sodium，Albucid Soluble，SC-Na等。 2、结构式： 3、分子式：C8H9N2NaO3S·H2O 4、分子量：254.24 5、CAS号： 127-56-0 6、性状：白色结晶性粉末；无臭，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 水溶液稳定且颜色为无色或淡黄色澄明液体。遇光，接触氧气易变色。 7、熔点(℃)：-114.8(纯) ，沸点(℃)：108.6(20%) 8、药理作用：本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。因与对氨 基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法 获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。本品对大多数革兰 氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、 痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑 菌作用。对真菌有一定作用。 9、注意事项：对磺胺类药物过敏者禁用；细菌对本品易产生耐药性，尤 其当剂量不足、用药不规则时；对氨基苯甲酸与二氢叶酸合成酶的亲 和力大于磺胺醋酰钠，因而使用时应有足够的剂量与疗程；因脓液与 坏死组织含大量对氨基苯甲酸，可减弱磺胺醋酰钠的作用，局部感染 用药时应先清创排脓；普鲁卡因等可代谢产生对氨基苯甲酸的药物可 减弱磺胺醋酰钠的作用，不宜同时使用。 10、不良反应：有局部刺激性，如烧灼感、疼痛等；局部点眼后可引起眼部 过敏反应，如：眼睑红肿、结膜充血、流泪、接触性皮炎等。 11、鉴别：取本品约2ml，滴加硫酸铜试液，即生成蓝绿色的沉淀，放 置后颜色不变。 12、适应症：用于结膜炎、角膜炎、泪囊炎、沙眼及其他敏感菌引起的 眼部感染。 二、实验目的 1.通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化 性质的特点来达到分离提纯产品的目的。 2.通过本实验，掌握乙酰化反应的原理。【1】
实验三 磺胺醋酰钠和合成
实验三 磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium ）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH 2 2NCOCH 3 H 2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH 2 2NH 2 (CH 3CO)2O +2NCOCH 3 pH7-8 NH 2 2NHCOCH 3 NH 2 2NCOCH 3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器和药品 表一 所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称 规格 数量 三颈烧瓶 100ml 1 球形冷凝管 1 温度计 100℃ 1 量筒 5ml 2 50ml 2 胶头滴管 1ml 2
烧杯50ml 3 250ml 4 1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 17.2g 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于 99.5% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于99.5% 13.6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司 四、实验步骤 （一）磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子, 磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装 置如下图所示