最新磺胺醋酰钠的制备资料
磺胺醋酰钠的合成.方案
磺胺醋酰钠的合成(Synthesis Sulfacetamide Sodium)一：药品概述磺胺醋酰钠在临床上主要用于沙眼、结膜炎等眼科感染, 其合成原料易得, 反应步骤少, 且疗效肯定, 副反应小, 是一种眼科常用药物。
磺胺醋酰钠的合成是药物化学实验教学中常规项目之一，实验中以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，在pH12-14的碱性液中对Nl 进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用20％NaOH 水溶液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。
化学名为 N-[(4一氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，N-[(4-Aminophenyl)-sulfonyl]acetamide sodium salf monohydrate 结构式：本品为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
二：实验目的1. 掌握乙酰化反应的原理2. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用起理化性质的特点来达到分离提纯产品之目的3.通过磺胺醋酰钠的合成，掌握如何控制反应过程的pH 、温度等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
三：实验原理以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，吡啶做催化剂，在pH12~14的碱性液中对N 1进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用5%NaOH 乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。
合成路线如下：NH 2S OO N NaCOCH 3 H 2O1.主要仪器2.原料规格及配比参数。
原料名称规格用量摩尔数摩尔比沸点（℃）溶点（℃）分子量磺胺Cp 17.2g 0.1 1.00 172.21 醋酐CP 3.6ml 0.142 1.42氢氧化钠22.5% 22ml 0.1125 1.13 1390 318.4 40氢氧化钠77% 12.5ml 0.1925 1.90 1390 318.4 40磺胺醋酰自制183 214.24 磺胺醋酰钠自制257 236.23五、实验操作步骤（一）磺胺醋酰的制备在装有搅拌子、温度计和回流冷凝管的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告实验报告：磺胺醋酰钠的合成一、实验目的通过合成磺胺醋酰钠，掌握有机化学合成实验的基本操作和技能，学习合成有机药物的方法和原理。
二、实验原理磺胺醋酰钠，又称硫胺酯，是一种广泛应用于临床上的抗菌药物。
该化合物属于磺酰胺类抗菌药物，具有广泛的抗菌活性，可以用于治疗多种感染病。
本次实验的合成原理是，通过苯乙酰胺与磺酰氯反应制得磺酰胺，再通过其与乙酸反应，得到磺酰胺乙酯，最终通过其与乙酸钠反应制得磺胺醋酰钠。
三、实验步骤1. 准备试剂取苯乙酰胺、磺酰氯、乙酸、乙酸钠等试剂，并精确称取所需的理论量。
2. 合成磺酰胺将苯乙酰胺加入冰醋酸中，搅拌后缓缓滴入磺酰氯，反应完全后，用水洗涤，并用纯水重结晶，过滤干燥，得到白色固体，即磺酰胺。
3. 合成磺酰胺乙酯将磺酰胺与乙酸按照摩尔配比混合后，将反应物加入冷却的浓硫酸中，反应一定时间后，用水稀释，用醚萃取，过滤干燥，即得到白色固体，即磺酰胺乙酯。
4. 合成磺胺醋酰钠将磺酰胺乙酯与乙酸钠混合后加热反应，反应完全后冷却，用水萃取，除去有机溶剂，用纯水结晶过滤，洗涤干燥，即得到磺胺醋酰钠。
四、实验结果经过反应，最终得到了白色固体磺胺醋酰钠，收率为80%。
五、实验结论本次实验成功合成了磺胺醋酰钠，并掌握了有机化学合成实验的基本技能和操作方法，对于今后的有机化学研究和合成抗菌药物具有参考价值。
六、参考文献1. 何昕、余慕雯、黎族委、孙柯，磺胺醋酰钠的合成与药理研究，化学与生物学，2017年，34(4)：374-378。
2. 霍鹤玲、杜夏丽，基于磺酰胺类抗菌药物的药物合成与研究，化学进展，2017年，35(3)：257-261。
实验四 磺胺醋酰钠的合成
实验四 磺胺醋酰钠的合成一、目的要求1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：NH 22NCOCH 3H 2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH 22NH 2(CH 3CO)2O+2NCOCH 3pH7-8NH 22NHCOCH 3NH 22NCOCH 3HCl pH4-5NaOH三、实验方法（一）磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中，加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次滴加醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，滴加醋酐3.6 mL ，77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。
加料期间反应温度维持在50~55℃，反应pH 值为12~13；加料完毕继续保持此温度反应30min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，用浓盐酸调至pH 7，于冷水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。
滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
将固体溶于10~15倍水中，加热溶解，趁热抽滤，得磺胺醋酰。
（二）磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算收率。
方案一 磺胺醋酰钠的合成
实验五磺胺醋酰钠的合成一、实验目的1、加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应。
3、通过磺胺醋酰钠的合成，掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、实验原理【1】磺胺醋酰钠在临床上主要制成滴眼液，用于沙眼、结膜炎等眼科感染。
磺胺的N1和N4均可被乙酰化，当N1成单钠盐离子型时，反应活性增强，可主要乙酰化于N1上，故可在氢氧化钠和醋酐交替加料，控制pH12~14，保持N1为钠盐时，来制取磺胺醋酰钠。
实验中常以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，吡啶做催化剂，在pH12~14的碱性液中对N1进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用5%NaOH乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。
与课本方案相比：通过加吡啶做催化剂，提高了醋酐的酰化能力，用5%NaOH乙醇液代替40% NaOH水溶液与磺胺醋酰成盐，简化了操作，提高了磺胺醋酰钠的收率。
NH2SO2NH2(CH3CO)2ONaOHpH12-13+NH2SO2NCOCH3NapH7-8 NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH三、实验试剂与仪器【2】1.原料规格及配比参数。
原料名称规格用量摩尔数摩尔比沸点（℃）溶点（℃）分子量磺胺Cp 17.2g 0.1 1.00 172.21 醋酐CP 13.6ml 0.142 1.42氢氧化钠22.5% 22ml 0.1125 1.13 1390 318.4 40氢氧化钠77% 12.5ml 0.1925 1.90 1390 318.4 40吡啶CP 5滴115.3 79.10 磺胺醋酰自制183 214.24 磺胺醋酰钠自制257 236.232.仪器与规格。
仪器规格或型号数量恒温水浴锅1只电热套100ml 1只圆底瓶100ml/24mmX1 2只球形冷凝管290ml/24mmX2 1只电动搅拌器1台烧杯100ml 1只玻璃漏斗80mm 1只温度计100℃1支直形冷凝管290mm/24mmX2 1支真空接受管24mmX2 1只滴液漏斗125ml/24mmX2 1只三颈瓶250ml/24mmX3 1只吸滤瓶250ml 1只布氏漏斗60mm 1只量筒10ml 1只量筒100ml 1只电动搅拌器I台；温度计100％1支；量杯lOml、lOOml各1只；球形冷凝管30cm 1支；三颈瓶250ml 1只；烧杯lOOml 1只；恒温水浴锅双孔1台；吸滤瓶250ml 1只；布氏漏斗60mm 1只三、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌棒、温度计和回流冷凝管的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
实验三磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠和合成SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：NH22NCOCH3H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH22NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3pH7-8NH22NHCOCH3NH22NCOCH3HClpH4-5NaOH三、主要实验仪器和药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml1球形冷凝管1温度计100℃1量筒5ml250ml2胶头滴管1ml2烧杯50ml3250ml41000ml1玻璃棒3表面皿1布氏漏斗1抽滤瓶500ml1表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于%氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于%乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于%浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%活性炭表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。
磺胺醋酰钠的制备资料
精品文档磺胺醋酰钠的合成一、【药物概述】本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。
因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。
本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。
对真菌有一定作用。
磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为：磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
【1】磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9二、【实验目的要求】1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
三、【实验原理】精品文档．精品文档】【2【仪器和试剂】四、:1、实验仪器仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量pH试纸。
杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密:2、试剂3】活性炭试纸【(22．5％、77％) 醋酐磺胺氢氧化钠:、主要物理性质3【实验流程图及步骤】五、精品文档．精品文档5min醋NaO7720m左5精品文档1、三颈瓶中，加入磺100 mL 在装有搅拌棒及温度计的2、磺胺醋酰的制备℃左右。
待5022 mL，开动搅拌，于水浴上加热至17.2 g，22.5%氢氧化钠胺加入醋 2.5 mL （首先，3.6 mL，77% 氢氧化钠磺胺溶解后，分次加入醋酐氢77% 将剩余的每次间隔随后，5 min，酐3.6 mL，77% 氢氧化钠 2.5 mL；℃及～55。
加料期间反应温度维持在50氧化钠和醋酐分 5 次交替加入）。
反应完毕，停止搅拌，将反30 min；加料完毕继续保持此温度反应pH12～13，于冰水pH 7稀释。
用36% 盐酸调至烧杯中，加水应液倾入100mL 20 mL用适量冰水洗涤。
实验三 磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：NH2SO2NCOCH3Na H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH2SO2NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3NapH7-8 NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH三、主要实验仪器和药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml 1球形冷凝管 1温度计100℃ 1量筒5ml 250ml 2 胶头滴管1ml 2烧杯50ml 3250ml 41000ml 1玻璃棒 3表面皿 1布氏漏斗 1抽滤瓶500ml 1表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量17.2g磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99.5%氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0%乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于99.5% 13.6ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%活性炭表三所用的设备型号及规格集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本实验旨在通过合成磺胺醋酰钠，掌握有机合成实验的基本技能和操作方法。
实验材料与仪器：
1. 正丁醇、乙醛、氯化氢、硫酸、氢氧化钠、磺酸、磺胺、氢氧化钠、氯化钠。
2. 100ml圆底烧瓶、回流冷凝器、蒸馏设备、真空泵、电磁搅拌器。
实验步骤：
1. 将正丁醇、乙醛、氯化氢加入100ml圆底烧瓶中，加入少量硫酸作催化剂，
进行回流反应4小时。
2. 将反应产物加入氢氧化钠溶液中中和，得到磺酸钠。
3. 将磺酸钠与磺胺在碱性条件下反应，生成磺胺醋酰钠。
4. 过滤得到磺胺醋酰钠的固体产物，用冷水洗涤，得到粗品。
5. 将粗品溶解在热水中，过滤除去杂质，再加入氢氧化钠溶液，使其沉淀，得
到磺胺醋酰钠的纯品。
实验结果与讨论：
通过上述步骤，我们成功合成了磺胺醋酰钠，产率为80%。
实验中需要注意的是，反应过程中要控制温度，避免产生副反应，影响产率。
此外，对于产物的提纯也需要细心操作，以确保得到高纯度的产物。
结论：
本实验通过有机合成的基本步骤，成功合成了磺胺醋酰钠。
通过本次实验，我们掌握了有机合成实验的基本技能和操作方法，对于今后的有机合成实验打下了良好的基础。
总结：
磺胺醋酰钠的合成实验是有机合成实验中的基础实验，通过本次实验，我们不仅熟悉了有机合成的基本操作，还深入了解了磺胺醋酰钠的合成原理和方法。
希望通过不断的实验练习和理论学习，能够提高我们的实验操作能力和科研素养，为将来的科研工作打下坚实的基础。
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磺胺醋酰钠的合成
一、【药物概述】
本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。
因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。
本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。
对真菌有一定作用。
磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为：
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
【1】
磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9
二、【实验目的要求】
1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
三、【实验原理】
【2】
四、【仪器和试剂】
1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。
2、试剂:磺胺醋酐氢氧化钠(22．5％、77％) 活性炭试纸【3】
3、主要物理性质:
五、【实验流程图及步骤】
1、
2、磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100 mL 三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐 3.6 mL，77% 氢氧化钠 2.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠 2.5 mL；随后，每次间隔 5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分 5 次交替加入）。
加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应30 min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL 烧杯中，加水20 mL 稀释。
用36% 盐酸调至pH 7，于冰水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤固体，用适量冰水洗涤。
洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH 4～5，抽滤，得白色粉末。
用 3 倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30min，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色 4 10 min，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
干燥，测熔点（mp.179～184℃）。
2、磺胺醋酰钠的制备制备5％NaOH乙醇液100nd(备用)。
将磺胺醋酰，移人100ml烧杯中，用量杯量取5％NaOH乙醇液4Oml倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，计算收率。
六、【实验装置图】
七、【其他合成路线及方法改进】
方法一：改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH 值，对滴加醋酐的加人方法也作了一定的改进。
由于磺胺醋酰产量低, 难以获得到最终产品磺胺醋酰钠;改进实验可从提高磺胺醋酰产量着手。
改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度, 均有利于磺胺醋酰产率的提高。
反应中保持pH 12~ 13, 必要时需补加碱液。
滴加醋酐的方法对反应影响较大, 慢滴快
加搅拌是操作的关键, 有两种方法有利于磺胺醋酰的生成, 一是将交替滴加醋酐的时间由原来每次5 m in 延长至10 m in左右( 9~ 13 m in) , 或将原来交替滴加醋酐5 次(每次2m l)改为交替滴加4次(每次2. 5m l), 并保持每次滴加醋酐的时间为10 m in。
将反应温度提高到60~ 65 , 或延长反应时间至40~ 60 m in, 均可
提高磺胺醋酰的产率。
【5】
附：
方法二：通过加吡啶做催化剂，提高了醋酐的酰化能力，磺胺利用率有明显
提高，磺胺醋酰的收率也由原来的约50％提高到70％左右；用5％NaOH乙醇液
代替20％NaOH水溶液与磺胺醋酰成盐，简化了操作，提高了磺胺醋酰钠的收率，
成盐一步收率可达98％以上。
【4】
八、【思考与讨论】
1.磺胺类药物有哪些理化性质？
答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。
具有一定熔点。
难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。
（1）酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸
性,故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水
（2）自动氧化反应本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。
（3）芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作
用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。
生成的重氮盐在
碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。
（4）与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱.
（5）铜盐反应磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。
2.反应液处理时，pH7时析出的固体是什么，pH5时析出的固体是什么？在10％盐酸中不能溶解的物质是什么？
答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。
在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。
3.反应过程中，若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？请解释原因。
答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，故之。
九、【注意事项】
1.本反应是放热反应，氢氧化钠与醋酐交替投料交替加入，目的是避免醋酐和NaOH同时加入时产生大量的中和热而温度急速上升，造成芳伯胺基氧化和已生成的磺胺醋酰水解，导致产量降低，因此反应的温度亦不能过高，需控制在50℃―55℃。
滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的，先氢氧化钠后醋酐,每滴完一种溶液后，反应搅拌5分钟，再滴入另一种溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜。
2.实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别，在实验中切勿用错，否则会影响实验结果，保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一。
用22.5%NaOH液是做为溶剂溶解磺胺，使其生成钠盐而溶解。
用77%NaOH液是为了使反应液维持在pH12-14左右，避免生成过多双乙酰磺胺。
3.由于磺胺和醋酐反应时同时有磺胺醋酰和双乙酰磺胺生成，反应过程中若碱性过强（pH>14 ），则乙酰化反应可能不完全，磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺
胺双醋酰较少；因为碱性过强（pH＞14）双乙酰磺胺易水解成磺胺，易引起磺胺醋酰水解成磺胺；若碱度不足(pH<12)，则双乙酰磺胺生成较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，碱性过弱(pH＜12 环境中反应易生成较多的N4-乙酰磺胺，且双乙酰磺胺分子结构中的乙酰基不易水解。
故实验中需严格控制各步投料量。
4. 在本实验中，溶液pH的调节是反应能否成功的关键，应小心注意，否则实验会失败或收率降低。
酰化液处理过程中，pH7时析出的固体是N4－乙酰磺胺和磺胺，pH5时析出的固体是磺胺醋酰钠和双乙酰磺胺，在10％HCl中不溶物是双乙酰磺胺，因为其结构中无游离的芳伯氨基不能于HCl成盐。
5.精制时加入活性炭起脱色之功效，所加入的量为产品量的1%，不能太多，否则使产品收率下降。
6.磺胺醋酰在无水乙醇溶解时，置水溶加热时间不宜太长（约3~5分钟为宜），否则产品易氧化和水解。
固体溶解如溶液混浊，则需抽滤。
必须严格控制水浴温度，若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化，影响产量和质量，温度低不易成钠盐。
7.制备磺胺醋酰钠时，氢氧化钠溶液的量应严格控制，按计算量加。
因磺胺醋酰钠水溶度大，由磺胺醋酰制钠盐时，氢氧化钠量多于计算量，则磺胺醋酰钠损失量大，必要时加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。
滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物。
氢氧化钠溶液切勿过量，因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下，易氧化水解而致产量和质量下降。
8.产品过滤时，严禁用水洗涤产品，因所得产品为钠盐，在水中有较大的溶解度。
9.在pH 7时析出的固体不是产物，应弃去。
产物在滤液中，切勿搞错。
10.在pH 4—5析出的固体是产物。
十、【参考文献】
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