磺胺醋酰钠的制备
磺胺醋酰钠的合成(最新)
磺胺醋酰钠的合成2011年10月21日磺胺醋酰钠的合成一、【药物概述】本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。
因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。
本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。
对真菌有一定作用。
磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为：磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
【1】磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9二、【实验目的要求】1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
三、【实验原理】【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。
2、试剂:磺胺醋酐氢氧化钠(22．5％、77％) 活性炭试纸【3】3、主要物理性质:试剂名称熔点（℃）沸点（℃）相对分子质量溶解性性状磺胺164-167 172.20 在水中溶解度极低，较易溶于稀碱。
白色或微黄色结晶性粉末醋酐-73.1 102.09 102.09 溶于乙醇、乙醚、苯。
无色透明液体，有刺激气味。
氢氧化钠318 1390 40.01 易溶于水溶液呈无色熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。
五、【实验方法和步骤】六、【其他合成路线及方法改进】方法一：改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH值，对滴加醋酐的加人方法也作了一定的改进。
由于磺胺醋酰产量低, 难以获得到最终产品磺胺醋酰钠;改进实验可从提高磺胺醋酰产量着手。
改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度, 均有利于磺胺醋酰产率的提高。
方案一 磺胺醋酰钠的合成
实验五磺胺醋酰钠的合成一、实验目的1、加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应。
3、通过磺胺醋酰钠的合成，掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、实验原理【1】磺胺醋酰钠在临床上主要制成滴眼液，用于沙眼、结膜炎等眼科感染。
磺胺的N1和N4均可被乙酰化，当N1成单钠盐离子型时，反应活性增强，可主要乙酰化于N1上，故可在氢氧化钠和醋酐交替加料，控制pH12~14，保持N1为钠盐时，来制取磺胺醋酰钠。
实验中常以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，吡啶做催化剂，在pH12~14的碱性液中对N1进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用5%NaOH乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。
与课本方案相比：通过加吡啶做催化剂，提高了醋酐的酰化能力，用5%NaOH乙醇液代替40% NaOH水溶液与磺胺醋酰成盐，简化了操作，提高了磺胺醋酰钠的收率。
NH2SO2NH2(CH3CO)2ONaOHpH12-13+NH2SO2NCOCH3NapH7-8 NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH三、实验试剂与仪器【2】1.原料规格及配比参数。
原料名称规格用量摩尔数摩尔比沸点（℃）溶点（℃）分子量磺胺Cp 17.2g 0.1 1.00 172.21 醋酐CP 13.6ml 0.142 1.42氢氧化钠22.5% 22ml 0.1125 1.13 1390 318.4 40氢氧化钠77% 12.5ml 0.1925 1.90 1390 318.4 40吡啶CP 5滴115.3 79.10 磺胺醋酰自制183 214.24 磺胺醋酰钠自制257 236.232.仪器与规格。
仪器规格或型号数量恒温水浴锅1只电热套100ml 1只圆底瓶100ml/24mmX1 2只球形冷凝管290ml/24mmX2 1只电动搅拌器1台烧杯100ml 1只玻璃漏斗80mm 1只温度计100℃1支直形冷凝管290mm/24mmX2 1支真空接受管24mmX2 1只滴液漏斗125ml/24mmX2 1只三颈瓶250ml/24mmX3 1只吸滤瓶250ml 1只布氏漏斗60mm 1只量筒10ml 1只量筒100ml 1只电动搅拌器I台；温度计100％1支；量杯lOml、lOOml各1只；球形冷凝管30cm 1支；三颈瓶250ml 1只；烧杯lOOml 1只；恒温水浴锅双孔1台；吸滤瓶250ml 1只；布氏漏斗60mm 1只三、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌棒、温度计和回流冷凝管的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
磺胺醋酰钠的合成 实验报告
磺胺醋酰钠的合成一、实验目的1、通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点，并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰；2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应；3、掌握如何控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、实验原理1.磺胺醋酰的制备2.磺胺醋酰钠的制备3.产品收率计算产品收率（%）=实际产量／理论产量×100%三、实验材料与方法1.仪器磁心、温度计、直形冷凝管、250ml三颈瓶、恒温油浴锅、量筒（10ml和50ml）、烧杯、吸管、抽滤瓶、布氏漏斗、pH试纸2.试剂磺胺、盐酸、22.5%氢氧化钠溶液、43.5%氢氧化钠溶液、醋酸酐、活性炭3.操作步骤（1）磺胺醋酰的制备：在装有磁心、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺8.6克，22.5%氢氧化钠溶液11mL，搅拌，加热，至50℃左右，溶解后，加乙酸酐6.8mL、43.5%氢氧化钠6.3mL(保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠，每次各2mL)，反应液始终保持pH12~14。
加毕，继续保温，搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加水10mL水，搅拌下用浓盐酸调pH7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液，固体弃去，滤液用浓盐酸调pH4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干，放置。
用3倍量10%的盐酸溶解白色粉末，搅拌，放置30分钟。
过滤，弃去不容物。
滤液加少量活性炭室温脱色10分钟，过滤。
滤液再用43.5%的氢氧化钠溶液调pH至5.0，析出磺胺醋酰粗品，过滤，固体加10倍量的水加热，产品溶解，趁热过滤，放冷，慢慢析出结晶，过滤，抽干，得磺胺醋酰精品。
（2）磺胺醋酰钠的制备：将磺胺醋酰至于100ml烧杯中，以少量水浸润后，在油浴上加热至90℃，滴加22.5%氢氧化钠至固体恰好溶解，趁热过滤，放冷，析出结晶，滤取晶体，干燥，得磺胺醋酰钠纯品，计算收率。
药化实验报告
磺胺醋酰钠的合成【目的要求】1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
【实验原理】 N H 2S O 2N H 2(C H 3C O )2O+2N C O C H 3N apH7-8N H 2S O 2N H C O C H 3N H 2S O 2N C O C H 3N a H C lpH4-5N a O H【实验方法】（一）磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及冷凝管的100 mL 三颈瓶中，加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右,PH 值在12-13。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL ，5分钟后加77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的醋酐和77% 氢氧化钠分5次交替加入，每次2ml ）。
加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30 min 。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL 烧杯中，加水20 mL 稀释，于冷水浴中用浓盐酸调至pH 7，放置30 min ，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。
滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（v/ m ）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min ，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干,干燥.（二）磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50 mL 烧杯中，于90℃热水浴上，滴加计算量的40%氢氧化钠至固体恰好溶解，PH 值7-8，趁热抽滤，滤液转移至小烧杯中，放冷析出结晶，抽滤，干燥，计算收率。
备注：将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制40% NaOH 溶液的用量，按计算量滴加。
N H 2S O 2N H CO CH 3N a O HN H 2S O 2N CO CH 3N a ++H 2O 2144012.5X X=2.3 g X 12.540214::=【实验结果及讨论】1、磺胺醋酰的制备析出磺胺醋酰的量为4.7g熔点：初熔180℃全熔183℃2、磺胺醋酰钠的制备产率为03、实验分析：磺胺醋酰钠的制备失败的可能原因：①加入水过多：因所得产品为钠盐，在水中有较大的溶解度，加入过多的水使磺胺醋酰钠被溶解；②置水浴溶解加热时间过长③氢氧化钠可能已经超过了反应本身所需的量，使磺胺醋酰钠的产量减少【思考题】1、反应液处理时，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。
磺胺醋酰钠的合成
磺胺醋酰钠的合成一、合成路线H2N S O2N H2 + (C H3C O)2O N aO HH2N S O2N C O C H3N aH C lN H2S O2N H C O C H3N aoHH2N S O2N C O C H3N a· H2O二、反应技术及反应原理所用到的反应技术有取代反应和酰化反应反应原理：氢氧化钠对磺胺的亲核取代三、操作步骤1、磺胺醋酰的制备。
在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。
加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应30 min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL烧杯中，加水20 mL稀释。
用36% 盐酸调至pH 7，于冰水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤固体，用适量冰水洗涤。
洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH 4～5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30min，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
干燥，测熔点（mp.179～184℃）。
2、磺胺醋酰钠的制备制备5％NaOH 乙醇液100nd(备用)。
将磺胺醋酰，移人100ml 烧杯中，用量杯量取5％NaOH 乙醇液4Oml 倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，计算收率。
3、实验流程图（1）、磺胺醋酰的制备150ml 三颈瓶加入磺胺17.2g22.5%NaOH 液22ml 加热至50加醋酐3.6ml 50min pH12-13醋酐和NaOH 液每次2ml 转入100ml 烧+20ml 水浓盐酸调pH4-5滤取沉淀30min40%NaOH 调pH 至577%NaOH 液2.5ml 每5min 交替加盐酸调pH7水浴1-2h晶、抽滤冰水洗涤液、滤液干、称重3倍量10%浓盐酸溶解抽滤除去不溶物温室活性炭脱色出磺胺醋酰，抽滤，干燥（2）、磺胺醋酰钠的制备100m l 烧杯磺胺醋酰5%N aO H 乙醇液40m l 室温搅拌溶解水浴去乙醇晶，干燥得磺胺醋酰钠四、实验仪器与试剂仪器： 100ml 三颈瓶、回流冷凝管、温度计、烧杯（100、50ml ）、磁力加热搅拌器、抽滤瓶、布氏漏斗、减压抽滤装置、滤纸、剪刀、水泵、玻璃棒、水浴锅、冰块、量杯、pH试纸、容量瓶、胶头滴管、移液管试剂：磺胺17.2g、醋酐13.6g、氢氧化钠溶液（22.5%、77%、40%）、浓盐酸、蒸馏水、活性炭、盐酸（36%、10%）、5％NaOH 乙醇液4Oml理化常数与性质物质分子量熔点/℃性质磺胺 172.21 溶于氢氧化钠水溶液磺胺醋酰 214.24 182-184 微溶于水(150:1)，溶于无水乙醇(15:1)，pKa1(芳伯氨基):1.8， pKa2(磺酰氨基)：5.4磺胺醋酰钠 236.23 257 易溶于水(1.5:1)，微溶于96%乙醇MSDS表五、操作原理1、磺胺和乙酐反应生成主产物是我们需要的，该反应为放热反应，多次少量加入是为了便于控制温度；加入氢氧化钠是为了保持pH值，因为碱性环镜下副产物少主产物多；2、滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本实验旨在通过合成磺胺醋酰钠，掌握有机合成实验的基本技能和操作方法。
实验材料与仪器：
1. 正丁醇、乙醛、氯化氢、硫酸、氢氧化钠、磺酸、磺胺、氢氧化钠、氯化钠。
2. 100ml圆底烧瓶、回流冷凝器、蒸馏设备、真空泵、电磁搅拌器。
实验步骤：
1. 将正丁醇、乙醛、氯化氢加入100ml圆底烧瓶中，加入少量硫酸作催化剂，
进行回流反应4小时。
2. 将反应产物加入氢氧化钠溶液中中和，得到磺酸钠。
3. 将磺酸钠与磺胺在碱性条件下反应，生成磺胺醋酰钠。
4. 过滤得到磺胺醋酰钠的固体产物，用冷水洗涤，得到粗品。
5. 将粗品溶解在热水中，过滤除去杂质，再加入氢氧化钠溶液，使其沉淀，得
到磺胺醋酰钠的纯品。
实验结果与讨论：
通过上述步骤，我们成功合成了磺胺醋酰钠，产率为80%。
实验中需要注意的是，反应过程中要控制温度，避免产生副反应，影响产率。
此外，对于产物的提纯也需要细心操作，以确保得到高纯度的产物。
结论：
本实验通过有机合成的基本步骤，成功合成了磺胺醋酰钠。
通过本次实验，我们掌握了有机合成实验的基本技能和操作方法，对于今后的有机合成实验打下了良好的基础。
总结：
磺胺醋酰钠的合成实验是有机合成实验中的基础实验，通过本次实验，我们不仅熟悉了有机合成的基本操作，还深入了解了磺胺醋酰钠的合成原理和方法。
希望通过不断的实验练习和理论学习，能够提高我们的实验操作能力和科研素养，为将来的科研工作打下坚实的基础。
磺胺醋酰钠的合成
磺胺醋酰钠的合成(Synthesis Sulfacetamide Sodium)磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
化学名为N-[(4一氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，N-[(4-Aminophenyl)-sulfonyl]acetamide sodium salf monohydrate化学结构式：本品为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
一、目的要求1.通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理1.乙酰化反应（磺胺醋酰的制备）2.成盐反应（磺胺醋酰钠的制备）三、实验方法(一)磺胺醋酰（SA）的制备1.主要原料规格及用量配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比磺胺CP 17.2g 0.11醋酐CP 13.6ml 0.142 1.42氢氧化钠溶液22.5％22ml 0.1125 1.13氢氧化钠溶液43.5%12.5ml0.111.08NH 2S OO N COCH 3 H 2O H+pH= 4-5NH 2S OO N COCH 3NH 2S OONH 2+(CH 3CO)2ONaOH pH= 12-13N H 2S OONHCOCH 3NH 2S OO N COCH 3 H 2O NH 2S OONHCOCH 3 NaOH pH= 7-82.操作在装有搅拌子及温度计的100mL三颈瓶中，加入磺胺17.2g，22.5％氢氧化钠22mL，开动搅拌，并加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6mL，43.5％氢氧化钠12.5mL(首先，加入醋酐3.6mL，43.5％氢氧化钠2.5mL；随后，每次问隔5min，将剩余的43.5％氢氧化钠和醋酐分5次交替加入，每次各2ml,因为放热，加醋酐时用滴加法，2mlNaOH可一次加入)[1]。
加料期间反应温度维持在50～55℃；加料完毕继续保持此温度反成30min。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告一、实验目的1、通过实验掌握磺胺醋酰钠的合成方法。
2、加深对磺胺类药物结构和性质的理解。
3、熟练掌握回流、抽滤、重结晶等实验操作。
二、实验原理磺胺醋酰钠是磺胺类药物的钠盐，具有抗菌作用。
其合成以磺胺为原料，在碱性条件下与醋酐反应，生成磺胺醋酰，再与氢氧化钠作用得到磺胺醋酰钠。
反应式如下：磺胺＋醋酐→ 磺胺醋酰磺胺醋酰＋氢氧化钠→ 磺胺醋酰钠三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、温度计、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅等。
2、试剂磺胺（药用）、醋酐（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、浓盐酸（分析纯）、活性炭、乙醇等。
四、实验步骤1、在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的 250 mL 三颈烧瓶中，加入 172 g 磺胺和 225 mL 氢氧化钠溶液（225%）。
搅拌，使磺胺溶解。
2、水浴控制温度在 50 55℃，缓慢滴加 136 mL 醋酐，同时搅拌。
滴加完毕后，继续在 50 55℃反应 30 分钟。
3、反应结束后，将反应液倒入 250 mL 烧杯中，用浓盐酸调节 pH至 7，析出固体。
4、抽滤，收集固体，用少量水洗涤。
5、将固体转移至 100 mL 烧杯中，加入 30 mL 水，加热至 90℃，搅拌使固体溶解。
6、趁热加入 02 g 活性炭，脱色 5 分钟。
7、趁热抽滤，除去活性炭。
8、将滤液冷却至室温，析出结晶。
9、抽滤，收集结晶，用少量乙醇洗涤，干燥，得到磺胺醋酰。
10、将磺胺醋酰置于 100 mL 烧杯中，加入 30 mL 水，用 40%氢氧化钠溶液调节 pH 至 8 9，使磺胺醋酰溶解。
11、趁热抽滤，除去不溶物。
12、将滤液冷却至室温，析出结晶。
13、抽滤，收集结晶，用少量乙醇洗涤，干燥，得到磺胺醋酰钠。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度和滴加速度，以免反应过于剧烈或不完全。
2、调节 pH 时要小心操作，避免酸碱过量。
3、脱色过程中要保持温度，以保证活性炭的吸附效果。
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磺胺醋酰钠的合成
一、【药物概述】
本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。
因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。
本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。
对真菌有一定作用。
磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为：
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
【1】
磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9
二、【实验目的要求】
1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
三、【实验原理】
【2】
四、【仪器和试剂】
1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。
2、试剂:磺胺醋酐氢氧化钠(22．5％、77％) 活性炭试纸【3】
3、主要物理性质:
试剂名称熔点（℃）沸点（℃）相对分子
质量
溶解性性状
磺胺164-167 在水中溶
解度极
低，较易
溶于稀
碱。
白色或微黄
色结晶性粉
末
醋酐溶于乙
醇、乙醚、
苯。
无色透明液
体，有刺激气
味。
氢氧化钠318 1390 易溶于水
溶液呈无
色
熔融白色颗
粒或条状，现
常制成小片
状。
五、【实验流程图及步骤】磺胺及%
化
氢氢氧化钠和醋酐分 5 次交替加入）。
加料期间反应温度维持在 50～55℃及 pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应 30 min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入 100mL 烧杯中，加水 20 mL 稀释。
用 36% 盐酸调至 pH 7，于冰水浴中放置 30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤固体，用
适量冰水洗涤。
洗液与滤液合并后用浓盐酸调至 pH 4～5，抽滤，得白色粉末。
用 3 倍量（3 mL
/ g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置 30min，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色 4 10 min，抽滤。
滤液用 40% 氢氧化钠调至 pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
干燥，测熔点（～184℃）。
2、磺胺醋酰钠的制备制备5％NaOH乙醇液100nd(备用)。
将磺胺醋酰，移人100ml烧杯中，用量杯量取5％NaOH乙醇液4Oml倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，计算收率。
六、【实验装置图】
七、【其他合成路线及方法改进】
方法一：改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH值，对滴加醋酐的加人方法也作了一定的改进。
由于磺胺醋酰产量低, 难以获得到最终产品磺胺醋酰钠;改进实验可从提高磺胺醋酰产量着手。
改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度, 均有利于磺胺醋酰产率的提高。
反应中保持pH 12~ 13, 必要时需补加碱液。
滴加醋酐的方法对反应影响较大, 慢滴快加搅拌是操作的关键, 有两种方法有利于磺胺醋酰的生成, 一是将交替滴加醋酐的时间由原来每次5 m in 延长至10 m in左右( 9~ 13 m in) , 或将原来交替滴加醋酐5 次(每次2m l)改为交替滴加4次(每次2. 5m l), 并保持每次滴加醋酐的时间为10 m in。
将反应温度提高到
60~ 65 , 或延长反应时间至40~ 60 m in, 均可提高磺胺醋酰的产率。
【5】
附：
方法二：通过加吡啶做催化剂，提高了醋酐的酰化能力，磺胺利用率有明显提高，磺胺醋酰的收率也由原来的约50％提高到70％左右；用5％NaOH乙醇液代替20％NaOH水溶液与磺胺醋酰成盐，简化了操作，提高了磺胺醋酰钠的收率，成盐一步收率可达98％以上。
【4】
八、【思考与讨论】
1.磺胺类药物有哪些理化性质？
答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。
具有一定熔点。
难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。
（1）酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水
（2）自动氧化反应本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。
（3）芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。
生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。
（4）与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱.
（5）铜盐反应磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。
2.反应液处理时，pH7时析出的固体是什么，pH5时析出的固体是什么在10％盐酸中不能溶解的物质是什么？
答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。
在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。
3.反应过程中，若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么请解释原因。
答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，故之。
九、【注意事项】
1.本反应是放热反应，氢氧化钠与醋酐交替投料交替加入，目的是避免醋酐和NaOH同时加入时产生大量的中和热而温度急速上升，造成芳伯胺基氧化和已生成的磺胺醋酰水解，导致产量降
低，因此反应的温度亦不能过高，需控制在50℃―55℃。
滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的，先氢氧化钠后醋酐,每滴完一种溶液后，反应搅拌5分钟，再滴入另一种溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜。
2.实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别，在实验中切勿用错，否则会影响实验结果，保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一。
用%NaOH液是做为溶剂溶解磺胺，使其生成钠盐而溶解。
用77%NaOH液是为了使反应液维持在pH12-14左右，避免生成过多双乙酰磺胺。
3.由于磺胺和醋酐反应时同时有磺胺醋酰和双乙酰磺胺生成，反应过程中若碱性过强（pH>14 ），则乙酰化反应可能不完全，磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；因为碱性过强（pH＞14）双乙酰磺胺易水解成磺胺，易引起磺胺醋酰水解成磺胺；若碱度不足(pH<12)，则双乙酰磺胺生成较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，碱性过弱(pH＜12 环境中反应易生成较多的N4-乙酰磺胺，且双乙酰磺胺分子结构中的乙酰基不易水解。
故实验中需严格控制各步投料量。
4. 在本实验中，溶液pH的调节是反应能否成功的关键，应小心注意，否则实验会失败或收率降低。
酰化液处理过程中，pH7时析出的固体是N4－乙酰磺胺和磺胺，pH5时析出的固体是磺胺醋酰钠和双乙酰磺胺，在10％HCl中不溶物是双乙酰磺胺，因为其结构中无游离的芳伯氨基不能于HCl成盐。
5.精制时加入活性炭起脱色之功效，所加入的量为产品量的1%，不能太多，否则使产品收率下降。
6.磺胺醋酰在无水乙醇溶解时，置水溶加热时间不宜太长（约3~5分钟为宜），否则产品易氧化和水解。
固体溶解如溶液混浊，则需抽滤。
必须严格控制水浴温度，若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化，影响产量和质量，温度低不易成钠盐。
7.制备磺胺醋酰钠时，氢氧化钠溶液的量应严格控制，按计算量加。
因磺胺醋酰钠水溶度大，由磺胺醋酰制钠盐时，氢氧化钠量多于计算量，则磺胺醋酰钠损失量大，必要时加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。
滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物。
氢氧化钠溶液切勿过量，因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下，易氧化水解而致产量和质量下降。
8.产品过滤时，严禁用水洗涤产品，因所得产品为钠盐，在水中有较大的溶解度。
9.在pH 7时析出的固体不是产物，应弃去。
产物在滤液中，切勿搞错。
10.在pH 4—5析出的固体是产物。
十、【参考文献】
【1】．尹卫平张玉清，《高等学校教材化学工程与工艺实验技术》，第66—68页
【2】.孙铁民，《药物化学实验》，第48——49页
【3】.丁丰 ,《实用药物学基础》 , 第238—239页
【4】. 何黎琴完茂林，磺胺醋酰钠合成路线改进，安徽化工ANHUI CHEMICAL INDUSTRY，2003,29(2)
【5】.李零胡伦香，贵阳医学院学报JOURNAL OF GUIYANG MEDICAL COLLEGE ， 2010年12月第35卷第6期。