专题十三化学实验基础知识

[考纲要求] 1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。

2.掌握化学实验的基本操作。

能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。

3.能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。

4.掌握常见离子的检验。

1.识别四类仪器(1)用作容器或反应器的仪器①试管②蒸发皿③坩埚④圆底烧瓶⑤平底烧瓶⑥烧杯⑦蒸馏烧瓶⑧锥形瓶⑨集气瓶⑩广口瓶⑪燃烧匙(2)用于提纯、分离和干燥的仪器①漏斗②分液漏斗③球形干燥管(3)常用计量仪器①量筒②容量瓶③滴定管④温度计⑤托盘天平(4)其他仪器①冷凝管②表面皿③滴瓶④胶头滴管2.熟记十大基本操作下面10个基本操作在高考中经常考到，要熟练记忆。

(1)测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。

(2)沉淀剂是否过量的判断方法①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量及沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

(3)洗涤沉淀操作把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。

(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。

(5)装置气密性检查①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。

②有长颈漏斗的装置如下图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。

[答题模板]形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论(6)气体验满和检验操作①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。

②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。

③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。

④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。

⑤氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。

(7)萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。

(8)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。

(9)粗盐的提纯①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。

②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。

(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。

②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。

题组一仪器的识别及使用1.下列说法或实验操作中，正确的是()①用托盘天平称取5.2 g NaCl②用50 mL量筒量取5.2 mL盐酸③用蒸发皿加热NaCl溶液可以得到NaCl晶体④用100 mL容量瓶配制50 mL 0.1 moL·L－1的H2SO4溶液⑤区别NaCl、Na2SO4时需用到胶头滴管、试管⑥试管、烧杯均可用于盛放液体、固体加热A.①③⑤B.②④⑥C.①③④D.③⑤⑥答案A解析量筒是一种粗量器，用50 mL量筒量取5.2 mL盐酸时误差较大，应选用10 mL量筒进行量取，②错误；100 mL容量瓶只能配制100 mL溶液，无法配制50 mL溶液，④错误；由于物质鉴别所用试剂量较少，故应使用试管作反应容器，通过胶头滴管滴加试剂，⑤正确；烧杯只能用于盛放液体加热，⑥错误。

2.如图所示是几种常见的加热装置。

请回答下列问题：(1)A、B、C、D四装置都是用酒精灯直接加热，E、F装置加热时需垫上________。

其中F 装置中对试管的加热方式是____________________，采用这种加热方式的目的是________________________________________________________________________。

(2)用H2还原CuO可选用________(填字母，下同)装置。

(3)加热NH4Cl及Ca(OH)2的固体混合物制NH3可选用________装置。

(4)胆矾中结晶水含量的测定可选用________装置。

(5)乙酸乙酯的制备可选用________装置。

(6)MnO2及浓盐酸混合制Cl2可选用________装置。

若该装置只加热液体时，容器内必须放________________________________________________________________________。

答案(1)石棉网水浴加热使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度(2)A(3)C(4)D (5)B(6)E碎瓷片或沸石解析化学实验中有三种加热方法。

①直接加热：在较高温度下不分解的溶液或纯液体可装在烧杯、烧瓶中垫上石棉网进行加热。

②水浴加热：当被加热物体要求受热均匀，且温度不能超过100 ℃时，用水浴加热；加热温度在90 ℃以下时，可将盛物容器部分浸在水浴中。

③油浴、砂浴加热：若需加热到100～250 ℃时，可选油浴加热；若需加热到更高温度时可选砂浴加热。

(1)试管可直接加热，烧瓶、烧杯需要垫上石棉网加热。

F装置中，试管置于水中加热，这是水浴加热的方式。

水浴加热可使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度。

(2)用H2还原CuO需要加热，可选用A中的硬质玻璃管装置。

(3)加热固体混合物制取气体应选用C装置。

(4)加热胆矾失去结晶水，测定反应前后固体的质量即得胆矾中结晶水的含量，固体灼烧应在坩埚中进行，故选用D装置。

(5)实验室用加热乙醇、乙酸和浓硫酸混合物的方法制备乙酸乙酯，可用大试管作反应器，故选用B装置。

(6)固体及液体共热制气体，应选用E装置。

若该装置只加热液体时，为了防止液体暴沸，应加入少量的碎瓷片或沸石。

题组二化学实验基本操作3.(2016·海南，8)下列有关实验操作的叙述错误的是()A.过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁B.从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁C.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁D.向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁答案B解析A项，过滤时为防止液体飞溅，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使滤液沿烧杯内壁缓缓流下，故A正确；B项，滴加试剂时应防止污染滴管，滴管不能接触试管内壁，故B错误；C项，滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁，可使滴定管流出的液体充分反应，故C正确；D项，向容量瓶转移液体时，为防止流出容量瓶外，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁，故D正确。

故选B。

4.(2016·全国卷Ⅰ，10)下列实验操作能达到实验目的的是()A.用长颈漏斗分离出乙酸及乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉及稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2及HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2答案C解析A项，乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，分离乙酸乙酯应该用分液漏斗，长颈漏斗不带有活塞，无法用于分离操作，故A错误；B项，NO会及空气中的氧气反应生成NO2，且NO密度及空气相近，故不能用排空气法收集，故B错误；C项，氯化铁易发生水解，所以配制时应在较浓的盐酸中溶解，抑制其水解，防止生成沉淀，再加水稀释，故C正确；D 项，将Cl2及HCl混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但是得到的Cl2未干燥，会含有水蒸气，故D错误。

因此，本题选C。

5.指出在使用下列仪器(已经洗涤干净)或用品时的第一步操作：(1)石蕊试纸(检验气体)：___________________________________________________。

(2)容量瓶：______________________________________________________________。

(3)滴定管(不漏水)：_______________________________________________________。

(4)集气瓶(收集氯化氢)：____________________________________________________。

答案(1)将试纸用蒸馏水润湿(2)检查容量瓶是否漏水(3)用待装溶液润洗滴定管2～3次(4)干燥集气瓶解析(1)石蕊试纸上的石蕊是酸碱指示剂，红色的石蕊试纸遇碱变蓝，蓝色的石蕊试纸遇酸变红，而酸、碱必须在溶液中才能电离出H＋、OH－，所以在用石蕊试纸检验气体的性质之前应将试纸用蒸馏水润湿。

(2)容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的仪器，在使用之前应检查是否漏水。

(3)滴定管是用来准确量取溶液体积的仪器，为了防止滴定管内残留的蒸馏水稀释待装溶液而使待装溶液的浓度减小，在装入待装溶液之前要用待装溶液润洗滴定管2～3次。

(4)氯化氢极易溶于水，所以收集氯化氢的集气瓶需要先干燥。

1.化学实验中的几个数据2.几种操作的“第一步”(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等及气体有关的实验操作。

(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。

(3)调“0”点——天平等的使用。

(4)验纯——点燃可燃性气体。

(5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。

(6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。

1.常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验(2)利用盐酸和其他试剂检验CO2－3：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。

SO2－4：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。

SO2－3：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。

(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验(4)利用某些特征反应检验I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。

2.常见阳离子的检验H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色3.离子检验实验操作的答题模板操作⇒现象⇒结论取样，加入……⇒有……生成⇒……的是……例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。