火焰原子吸收最佳实验条件的选择解析
火焰原子吸收最佳实验条件的选择
火焰原子吸收最佳实验条件的选择火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy，简称FAAS）是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中金属元素含量。
在进行火焰原子吸收分析时，选择合适的实验条件对结果的准确性和灵敏度具有重要影响。
本文将探讨火焰原子吸收最佳实验条件的选择。
一、火焰类型的选择在火焰原子吸收分析中，常用的火焰类型包括气-酒精火焰、气-乙烷火焰和气-丙烷火焰。
选择合适的火焰类型对于提高分析结果的准确性至关重要。
1. 气-酒精火焰：适用于大多数金属元素的分析，具有较高的灵敏度和较低的底线信号。
但是，酒精火焰的温度较低，不适合分析高沸点物质。
2. 气-乙烷火焰：适用于高沸点金属元素的分析，如铅、银和汞。
乙烷火焰的温度较高，有助于提高灵敏度。
3. 气-丙烷火焰：适用于分析高浓度金属元素溶液，如钠和钾。
丙烷火焰的能量较高，适合用于分析需要较高能量的金属元素。
根据待分析样品中所含金属元素的种类和浓度，选择合适的火焰类型可以提高分析的准确性和精密度。
二、气体流量的选择气体的流量对于火焰原子吸收分析的结果同样具有重要影响。
合适的气体流量可以提高仪器的灵敏度和稳定性。
1. 燃烧气体流量：燃烧气体（氢气或乙炔）的流量应适当。
如果流量过大，会导致火焰稳定性下降，影响分析结果的准确性；如果流量过小，又会降低火焰的温度和能量，影响仪器的灵敏度。
因此，需根据所使用的火焰类型和样品进行适当的调节。
2. 氧化气体流量：氧化气体（空气或氧气）的流量也需要精确控制。
适当的氧化气体流量有助于提高火焰的温度和能量，提高信号强度。
过大或过小的流量都会对结果造成影响。
综上所述，气体流量的选择需要考虑到样品的性质以及实验的具体要求，确定合适的流量可以使分析结果更加准确可靠。
三、喷嘴高度的调整喷嘴高度指的是加样头的喷嘴相对于火焰的位置。
喷嘴高度对于火焰原子吸收分析的信号强度、底线信号和峰宽均有影响。
火焰法原子吸收光谱仪的最佳条件设定
３ 狭缝 及单色器
助 燃 气 ｛ ｉ ｌ 废 液
燃 气
Ｉ 垒 Ｉ １
（ １ ） 狭缝 ： 与灯 电流一 样 ， 狭 缝 越小 ， 则灵 敏 度 越 高 。
１ 光 源
（ １ ） 灯 位置 的调 整 ： 原子 吸 收光谱仪 使用 的是空 心 阴 极灯 （ 近些 年 也有 很 少量 的全 谱 光 源 ） ， 灯 的角度 或 灯 管 与 透镜 的距 离大 小均会 对测 量 的灵 敏度 有较大 影响 。某 些 进 口仪器 可在 灯座 上安装 精密 的步进 电机 自动调整 灯 管 与人 出射 狭缝 以及 与光栅 和一 切光路 上其它 元器件 的 相 对位 置 ， 使得 光 电倍 增管 上能检 测到 最大 的能量值 ， 但
儿 儿 ｎ 儿 儿 ｎ 儿 儿 ｎ 儿
表 １ 量控 制样： 品均 匀∞ 性 统计 一闪点 叭质∞ ∞ 兮∞ ∞ ∞ ｍ
已有 六 十余 年 的历史 ， 虽逐 渐被发 射光 谱 仪 ， Ｉ Ｃ Ｐ—Ｍ Ｓ等
需要 使用 的波长 。但 由于工 艺制 作 的原 因 ， 往 往 在不 同
波长上会 有 一 定 误 差 。这 将 导 致 仪 器 的 灵 敏 度 有 所 下
更高 端 的仪 器所 取代 ， 但 在 一 些常 规 的领 域 仍 然有 其 不
吴 鹏 程
（ 贵州省计量测试院 ， 贵州 贵阳 ５ ５ ０ ０ ０ ３ ）
摘 要： 使原子吸收光谱仪处于最佳测量状态。包括光源 ， 原子化器 ， 狭缝灯条件 的设定将 非常有助于测量结果 的准确性及检定结果 的有效性 。
关键词 ： 原 子吸收光谱仪 ； 火焰法 ； 最佳条件 ； 灵敏度
火焰原子吸收分析最佳条件选择
火焰原子吸收分析最佳条件选择火焰原子吸收分析最佳条件选择00一、吸收线的选择在原子吸收分析中，为获得稳定的灵敏度，稳定度和稳定的线形范围及无干扰测定，须选择合适的吸收线。
选择合适吸收线应根据分析目的，待测元素浓度，试样性质组成，干扰情况，仪器波长范围以及光电倍增管光谱特性等加以综合考虑和具体分析。
1．灵敏度原子吸收分析通常用于微量元素分析。
因此，一般选择最灵敏的共振吸收线。
而测定高含量元素时，可选用次灵敏线。
附录列出了各元素的主要吸收线的灵敏度，供选择时参考。
2．稳定度选用不同的吸收线，测定的稳定度会有差别。
在灵敏度能满足要求的情况下，应从稳定度来考虑吸收线的选择。
3．干扰度选择吸收线，应当避免可能的干扰。
当分析线附近有其它非吸收线存在时，将使灵敏度降低和工作曲线弯曲。
例如，Ni232.0nm吸收线附近有几条非吸收线和吸收很弱的谱线（如231.98nm、232.14nm、231.6nm），即使使用很窄的光谱通带，也难于将它们完全分辨开，因此有时宁愿牺牲一些灵敏度而选用吸收系数稍低的Ni341.48nm非吸收谱线用于实际测定。
在某些情况下，还应该考虑到吸收线重叠干扰问题。
吸收线的选择，还会受到背景吸收的限制。
例如，测定Pb时，在Pb 217.0nm波长处，背景吸收最大，测定精度较差，目前一般选用次灵敏线Pb283.3nm作吸收线。
4．直线性在实际分析中，总是希望获得直线性较好的工作曲线，线性范围宽，能适用于较大的分析区间，且测定精密度较好。
选用不同的吸收线，工作曲线的线性和测定精度会有差异。
5．光敏性大多数原子吸收分光光度计的波长范围是190—900nm，并且一般都有一只光电倍增管，它对紫外和可见光光敏性强，具有较高的光谱灵敏度。
因此对于那些共振吸收线在真空紫外区或红外区的元素，通常选用次灵敏线作吸收线。
例如：测定钾，不用红外区的K766.5nm，而用K404.4nm；测定Hg，不用Hg184.9 nm而采用Hg 253.7nm 。
e五、任务2：火焰原子吸收法最佳实验条件的选择
• •
测量条件的优化
• （1）分析线的选择 • 通常选共振线（最灵敏线或且大多为最后线），但不是绝 对的。如Hg185nm比Hg254nm灵敏50倍，但前者处于真 空紫外区，大气和火焰均对其产生吸收；共振线Ni232nm 附近231.98和232.12nm的原子线和231.6nm的离子线， 不能将其分开，可选取 341.48nm 作分析线。此外当待测 原子浓度较高时，为避免过度稀释和向试样中引入杂质， 可选取次灵敏线！
• •
任务实施
• （7）注意事项
•
•
①工作环境要求室温5～35℃，相对湿度≤85%，室内保持清洁以防光学零件污染。
②为了确保安全，使用燃气、助燃气应严格按操作规程进行。如果在实验过程中突 然停电，应立即关闭燃气，然后将空气压缩机及主机上所有开关和旋钮都恢复至操作 前状态。
•
• •
操作过程中，若嗅到乙炔气味，则可能气路管道或接头漏气，应立即仔细检查。
验条件。
• • • • (4)打开气源，点火 ①检查排水安全联锁装置，开启排风装置电源开关。排风10min后，接通 空气压缩机电源，将输出压调至0.3MPa。 ②开启乙炔钢瓶总阀，调节乙炔钢瓶减压阀输出压为0.05MPa。 ③将燃气流量调节到2000～2400mL/min，点火（若火焰不能点燃，可重 新点火，或适当增加乙炔流量后重新点火）。点燃后，应重新调节乙炔流量，
选择合适的分析火焰。
任务实施
• (5)最佳实验条件选择初步固定镁的工作条件为 • • • • • 吸 狭缝宽度 0.4mm 2000
乙炔流量/mL/min
①选择分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合 适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时选次灵敏线， 并要选择没有干扰的谱线。
原子吸收光谱分析如何选择最佳实验条件
原子吸收光谱分析如何选择最佳实验条件原子吸收光谱分析中影响测量条件的可变因素多，在测量同种样品的各种测量条件不同时，对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。
选择最适的工作条件，能有效地消除干扰因素，可得到最好的测量结果和灵敏度。
测量条件的选择1、吸收波长（分析线）的选择：通常选用共振吸收线为分析线，测量高含量元素时，可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。
如测Zn时常选用最灵敏的213.9nm 波长，但当Zn的含量高时，为保证工作曲线的线性范围，可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。
As,Se等共振吸收线位于200n m以下的远紫外区，火焰组分对其明显吸收，故用火焰原子吸收法测定这些元素时，不宜选用共振吸收线为分析线。
测Hg时由于共振线184.9nm会被空气强烈吸收，只能改用此灵敏线253.7nm测定。
2、光路准直在分析之前，必须调整空心阴极灯光的发射与检测器的接受位置为最佳状态，保证提供最大的测量能量。
3、狭缝宽度的选择狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。
调节不同的狭缝宽度，测定吸光度随狭缝宽度而变化，当有其它谱线或非吸收光进入光谱通带时，吸光度将立即减少。
不引起吸光度减少的最大狭缝宽度，即为应选取得适合狭缝宽度。
对于谱线简单的元素，如碱金属、碱土金属可采用较宽的狭缝以减少灯电流和光电倍增管高压来提高信噪比，增加稳定性。
对谱线复杂的元素如铁、钴、镍等，需选择较小的狭缝，防止非吸收线进入检测器，来提高灵敏度，改善标准曲线的线性关系。
4、燃烧器的高度及与光轴的角度锐线光源的光束通过火焰的不同部位时对测定的灵敏度和稳定性有一定影响，为保证测定的灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度最大的“中间薄层区”。
这个区的火焰比较稳定，干扰也少，约位于燃烧器狭缝口上方20mm-30mm附近。
通过实验来选择适当的燃烧器高度，方法是用一固定浓度的溶液喷雾，再缓缓上下移动燃烧器直到吸光度达最大值，此时的位置即为最佳燃烧器高度。
任务6火焰原子吸收法测钙最佳实验条件的选择
小结－最佳实验条件
p 通过上面的实验得出的最佳实验条件为： 灯电流 ＃＃＃ mA； 分析线＃＃＃＃＃ nm； 光谱带宽＃＃＃＃ nm； 燃气流量＃＃＃＃ mLmin-1 燃烧器高度＃＃＃＃ mm。
原子吸收光谱干扰
p 最佳实验条件选择完成后并不意味着测定的准确无误，因为实际样 品的组成复杂，可能存在着各种干扰。
p 干扰：原子吸收测量过程中有些因素会使原子吸收信号降低或增大， 导致测量结果偏低或偏高的现象称为干扰。
磷酸根离子对钙的干扰及消除
p 配制溶液：在五个50mL容量瓶中配制钙的质量浓度为5μg·mL-1， PO43-的质量浓度分别为0、2、4、6、8μg·mL-1的5个溶液。
p 配制溶液：在五个50mL容量瓶中配制钙的质量浓度为5μg·mL-1，含 PO43-分别为0、10、10、10、10μg·mL-1，含Sr分别为0、25、50、 75、100μg·mL-1的溶液。
原子吸收光谱法模块之
任务6 火焰原子吸收法测钙最佳实验条件的选择
讨论解决
p 实验条件的内容 分析线；灯电流；燃气流量；燃烧器高度；光谱通带。
p分析化学中衡量测量结果的两个重要因素－准确度与精密度。由 于原子吸收测量的元素多为微量成分，为了保证数据的准确度 与精密度，最佳实验条件的选择以获得最高灵敏度、最佳稳定 性为依据。
元素 Ru Sb Sc Se
λ(nm) 349.89, 372.80 217.58, 206.83 391.18, 402.04 196.09, 203.99
总结－分析线选择原则
续上表
B 249.68, 249.77 K
Ba 553.55, 455.40 La
Be
234.86
Li
火焰法最佳操作条件任务书
任务书：火焰法最佳操作条件选择一、目的要求(1)了解原子吸收分光光度计的基本结构及使用方法。
(2)初步掌握原子吸收光谱分析的基础实验技术。
(3)了解原子吸收光谱分析与测量条件的关系及其依据。
二、基本原理在火焰原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除所用仪器的质量因素外，在很大程度上取决于实验条件。
因此，最佳实验条件的选择是个重要问题。
本实验以钙元素为例对燃烧器高度、燃气和助燃气的流量比(燃助比)、灯电流、光谱通带、试液提取量及雾化效率进行选择。
三、仪器与试剂(1)仪器WFX一130（130A）型原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶。
(2)试剂钙标准溶液，4．0μg/ml（2%硝酸做溶剂）四、实验步骤1．初步固定的测量条件波长422．7nm，灯电流5mA，狭缝宽度0．1mm，空气流量8L/min，乙炔流量2L/min。
2．燃烧器高度的选择在火焰中进行原子化的过程是一种极为复杂的反应过程。
在火焰的不同高度，基态原子的密度是不同的，因而灵敏度也不同。
一般地讲，约在燃烧器狭缝口上方2~5cm附近处火焰中具有最大的基态原子密度，灵敏度最高。
但对于不同测定元素和不同性质的火焰而有所不同。
在初步固定的测量条件下，喷入钙标准溶液，读取吸光度值。
然后改变燃烧器高度标尺为5、7、9、11、13、15mm，测出相应的吸光度。
绘制吸光度一燃烧器高度曲线，从曲线上选定最佳燃烧器高度。
3．燃助比的选择当火焰种类确定后，燃助比的不同必然会影响到火焰的性质、吸收灵敏度及干扰的消除等问题。
原子吸收光谱分析的火焰燃烧状态一般分为化学计量火焰(燃助比约1：4)，富燃火焰(燃助比1·2～1．5:4)，贫燃火焰(燃助比1：4～6)。
同种火焰的不同燃烧状态，其温度与气氛也有所不同。
实际分析中应根据元素的性质选择适宜的火焰种类及其燃烧状态。
在上述选定的燃烧器高度情况下，喷入钙标准溶液，固定助燃气(空气)的流量为8L/min_。
火焰原子吸收分光光度计应用中的影响因素和最佳条件分析
火焰原子吸收分光光度计应用中的影响因素和最佳条件分析标题：火焰原子吸收分光光度计应用中的影响因素和最佳条件分析介绍：火焰原子吸收分光光度计（FAAS）是一种广泛应用于分析化学领域的重要仪器。
它通过测量样品溶液中金属离子吸收可见光的能力，实现对各种化学元素的定性和定量分析。
本文将探讨FAAS应用中的影响因素以及获取最佳条件的分析方法。
第一部分：FAAS分析中的影响因素1. 光源选择：光源的稳定性、亮度和连续谱特性对FAAS分析结果有重要影响。
常见光源包括氢消旋灯和镧弧灯，选择合适的光源可以提高灵敏度和准确性。
2. 火焰类型：火焰类型包括气体火焰、石墨炉火焰和湿法火焰等。
每种火焰类型在不同元素的分析中具有各自的适用范围和特点。
选择合适的火焰类型可以提高分析准确性。
3. 气体流速：气体流速对火焰稳定性和样品转化效率有重要影响。
过高或过低的气体流速都会影响测量结果，因此要根据分析元素的特性选择合适的气体流速。
4. 富燃剂/贫燃剂比例：富燃剂/贫燃剂比例决定了火焰中氧气与氢气的比例，影响火焰温度和稳定性。
通过调节富燃剂/贫燃剂比例，可以提高样品的转化效率和灵敏度。
第二部分：获取最佳分析条件的方法1. 校准曲线：通过制备一系列含有已知浓度的标准样品，并测量其吸收峰高度或强度，构建标准曲线。
校准曲线可用于定量分析并确定未知样品中金属离子的浓度。
2. 优化点火顺序：对于多元素分析，选择适当的点火顺序可以减少基体效应，改善灵敏度和准确性。
通常，建议根据元素的离子能力和相互干扰选择最佳点火顺序。
3. 微调仪器参数：根据具体的分析要求，微调FAAS仪器的参数，如吸收波长、光程、汽化温度等。
通过针对特定元素和基体的参数优化，可以获得更准确和可重复的测量结果。
总结回顾：FAAS是一种可靠且广泛应用的分析工具，但在应用过程中需要考虑多种因素。
正确选择光源、火焰类型和气体流速，优化富燃剂/贫燃剂比例，可以最大程度地提高分析准确性和灵敏度。
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一、实验条件选择的原则
一、实验条件选择的原则
2．空心阴极灯灯电流的选择 空心阴极灯的发射特性取决于工作电流，一般要预热10～30min才能达到稳定的输出。 选择灯电流的一般原则是，在保证有足够强且稳定的光强输出条件下，尽量使用较低的 工作电流。通常以空心阴极灯上标明的最大灯电流的一半至三分之二为工作电流。
一、实验条件选择的原则
3．原子化条件的选择 （1）火焰的选择 火焰的选择包括火焰气体类型及火焰类型（即火焰气体的比例）的选 择。它是保证高原子化效率的关键之一。
乙炔火焰在220nm以下的短波区有明显的吸收，因此对于分析线处于这一波 段区的元素，是否选用乙炔火焰就应考虑这一因素。
对于易生成难离解化合物的元素，应选择温度更高的氧化亚氮－乙炔火焰； 对于易电离元素，高温火焰常引起严重的电离干扰，是不宜选用的。
一、实验条件选择的原则
5．光谱通带宽度的选择 在测定时可以使用较宽的光谱通带宽度，选择通带宽度是以吸收线附近无干扰谱线存 在并能够分开最靠近的非共振线为原则。适当放宽通带宽度，以增加检测的能量，提高 信噪比和测定的稳定性这样可以增加光强，使用小的增益以降低检测器的噪声，从而提 高信噪比，改善检测限。合适的通带宽度同样应通过实训确定。
实训3-6 火焰原子吸收法测钙实训条件的选择与优化
一、实训目的 1．根据具体的测定对象选择火焰原子吸收测量的最佳条件； 2．掌握原子吸收条件选择的一般原则。 二、实训原理
分析化学中衡量测量数据的两个重要因素是准确度和精密度。由于原子吸收测量的元 素多为微量成分，为了保证数据的准确度和精密度，最佳实训条件的选择以获得最高灵 敏度、最佳稳定性为依据。 火焰原子吸收实训条件的选择包括：
分析线选择 光谱带宽选择. 空心阴极灯电流选择 燃气流量选择 燃烧器高度选择
二、原子吸收干扰类型及ຫໍສະໝຸດ 除方法在原子吸收分光光度计中，使用的是锐线光源，应用的是共振吸收线，而吸收线的数 目要比发射线数目少得多，谱线相互重叠的几率较小，这是光谱干扰小的重要原因。
原子吸收法的干扰因素大体可分为光谱干扰、物理干扰和化学干扰三种类型。 1、光谱干扰(spectraL interference)
分析线选择； 光谱带宽选择； 空心阴极灯电流选择； 燃气流量选择； 燃烧器高度选择。
实训3-6 火焰原子吸收法测钙实训条件的选择与优化
三、实训内容和步骤 1．1%（V/V）HCl溶液：移取分析纯HCl 5mL于500mL容量瓶中，用去离子水稀释 至刻度。 2．标准Ca使用液的配制：移取Ca标准储备液（1000μg/mL）10.00mL于100mL容 量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液含Ca为100μg/ mL。 3. Ca测试液的配制：移取5mLρ（Ca）=100μg/ mL钙标准使用液于100mL容量瓶 中，用蒸馏水稀释并定容至标线，摇匀备用。 4．实训条件的选择和优化
光谱干扰是指非测定谱线进入检测器，或测定谱线遭受到待测元素以外的其它吸收或 减弱而偏离吸收定律的现象。光谱干扰主要来自光源和原子化系统，并可能引起正误差 或负误差。
光谱干扰产生的原因可将这类干扰分为：邻近线干扰和背景吸收。 （1）邻近线干扰及其消减措施
①来自样品中的共存元素的吸收线与待测元素的吸收线靠得很近，一般当两元素的吸 收线波长相差0.03nm以下，则认为重叠干扰十分严重。因为这时单色器不能将它们彼 此分开，这时无论是测定其中的哪一种元素，另外一种元素都会一起对空心阴极灯的发 射谱线产生吸收而造成干扰。
最佳的流量比—助燃比： 一般空气—乙炔火焰的流量比在3：1~ 4：1之间。 贫燃火焰(助燃比1：4～6)为清晰不发亮蓝焰，适于不易生成氧化物的元素的 测定。 富燃火焰(助燃比1.2～1.5：4)发亮，还原性比较强，适合于易生成氧化物的 元素的测定。
一、实验条件选择的原则
3．原子化条件的选择 （2）石墨炉原子化条件的选择 在石墨炉原子化法中，应合理选择干燥、灰化、原子化 及除残的温度及其时间。
干燥条件直接影响分析结果的重现性。 灰化阶段的一个作用是尽量使待测元素以相同的化学形态进入原子化阶段，除
去基体和局外组分，减少基体对测定的干扰；它的另一个作用是减少原于化过 程中的背景吸收。 原子化温度的选择原则是，选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度， 这样可以延长石墨管的使用寿命。 除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度。
一、实验条件选择的原则
4．燃烧器高度的选择 在火焰中进行原子化的过程是一种极为复杂的反应过程。不同元素在火焰中形成的基 态原子的最佳浓度区域高度不同，因而灵敏度也不同，选择燃烧器高度使光束从原子浓 度最大的区域通过。 燃烧器高度影响测定灵敏度、稳定性和干扰程度。一般，在燃烧器狭缝口上方2～ 5mm附近处火焰具有最大的基态原子浓度，灵敏度最高。最佳的燃烧器高度，可通过绘 制吸光度—燃烧器高度曲线来选定。
一、实验条件选择的原则
6．进样量的选择 试样的进样量一般在3～6mL /min较为适宜，不过这也和具体的仪器有关。
进样量过小，由于进入火焰的溶液太少，吸收信号弱，灵敏度低，不便测量； 进样量过大，在火焰原子化法中，大量的雾滴对火焰产生冷却效应，改变了火
焰的温度，同时，较大雾滴进入火焰，难以完全蒸发，原子化效率下降，灵敏 度降低。 在实际工作中，应根据吸光度随进样量的变化，来选择最佳进样量。
项目3 用原子吸收光谱法检测物质中微量元素
任务6 火焰原子吸收最佳实验条件的选择
一、实验条件选择的原则
1．分析线波长的选择 每种元素都有若干条分析线，通常选择其中最灵敏线(共振吸收线)作为吸收线，因为 这样可使测定具有较高的灵敏度。但也不是在任何情况下都是如此，当测定元素的浓度 很高时或者为了避免邻近谱线的干扰、火焰的吸收等，也可以选择次灵敏线(非共振吸收 线)作为吸收线。 对于微量元素的测定，就必须选用最强的吸收线。最适宜的分析线，应视具体情况通 过实训确定。