火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

操作与使用本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。
本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。
5.1 操作系统的进入按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。
图 5-1稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面图5-2 自检页面全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。
页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。
图 5-3图5-4 主页面本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。
5.2 各快捷键的功能及使用5.2.1 元素点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。
本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。
ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。
图5-5 灯位及元素页面操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。
选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。
图5-6 元素周期表本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。
选择好后,点击确认键,页面就返回灯位页面,灯位页面下方的三个键,可根据需要选择。
5.2.2 参数点击此键显示屏上会显示如图5-7图5-7 仪器参数页本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数,本页面主要分上、中、下三部分。
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章1. 引言火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,用于测量样品中的金属元素含量。
本文将详细介绍该仪器的操作技巧和规章,以保证准确、可靠地进行分析。
2. 仪器准备在操作火焰石墨炉原子吸收分光光度计之前,需要进行以下准备工作:- 确保仪器正常工作,检查电源、气源等设备是否正常连接。
- 清洁石墨管道,确保没有杂质残留。
- 校准仪器,使用标准溶液进行校准,保证仪器的准确性和稳定性。
3. 样品处理在进行分析之前,需要对样品进行处理,以获得准确的测量结果:- 样品预处理:根据样品的特性,选择适当的预处理方法,如溶解、稀释等。
- 样品保存:在分析之前,样品需要储存在适当的条件下,以防止样品的变化和损失。
4. 仪器操作在进行火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作时,需要遵循以下步骤:- 打开仪器电源,并预热一段时间,以确保仪器达到稳定工作状态。
- 设置分析参数:根据样品的特性和需要测量的元素,设置适当的分析参数,如石墨管温度、进样量等。
- 进样:将样品注入石墨管中,注意避免气泡和溅出。
- 程序运行:启动分析程序,仪器将自动进行样品的加热和测量。
- 数据记录:记录测量结果,并进行数据处理和分析。
5. 规章制度为保证操作的准确性和安全性,需要制定以下规章制度:- 操作规程:制定详细的操作规程,包括仪器的启动、使用、维护等方面的内容。
- 安全措施:制定安全操作流程,包括仪器的安全使用、化学品的安全存储和处理等。
- 仪器维护:制定仪器的定期维护计划,包括清洁、校准、更换耗材等。
- 培训计划:制定培训计划,对操作人员进行培训,确保他们熟悉仪器的操作和安全规定。
6. 结论火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种重要的分析仪器,准确操作和遵守规章制度对于获得可靠的分析结果至关重要。
通过本文所述的操作技巧和规章制度,可以确保仪器的正常工作和分析结果的准确性。
原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程
火焰法原子吸收操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
4、选择合适的条件点火,火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、吸入空白校零,单击“测量”键,测量标准样品。
6、吸入空白校零,进入测量画面,吸入样品,单击“开始”键测量样品。
7、关机,做好使用情况登记记录。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收石墨炉操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器上下盖板。
单击“仪器”选择“测量方法”,选择“石墨炉”。
4、调节原子化器位置,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、设置加热程序及参数。
6、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
7、打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa;打开水管,观察水压是否正常。
8、单击“测量按钮”测量,吸10ul样品注入石墨管中,单击“开始”按钮进入石墨炉测量。
9、关机,做好使用情况登记记录。
火焰原子吸取光度计的那些操作介绍 光度计操作规程

火焰原子吸取光度计的那些操作介绍光度计操作规程原子吸取光谱仪又称原子吸取分光光度计,其依据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸取的作用来进行金属元素分析,能够灵敏牢靠地测定微量或痕量元素。
目前,较多试验原子吸取光谱仪又称原子吸取分光光度计,其依据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸取的作用来进行金属元素分析,能够灵敏牢靠地测定微量或痕量元素。
目前,较多试验室、科研单位以及工厂单位都使用原子吸取光谱仪检测样品中的金属含量,但是该仪器的操作需要专业学问;目前有很多小伙伴对于怎么操作原子吸取分光光度计还是有些不清楚。
此篇文章就介绍一下单火焰原子吸取操作流程及安全注意事项。
1)准备工作确保电路符合要求,气体钢瓶及配套减压阀准备到位;配制标准使用溶液、标准系列溶液,并进行试样制备。
2)开机前准备①连接仪器主机、电脑、空压机的电源线,将USB线连接仪器主机和电脑,并连接乙炔和空气管路到仪器对应接口(乙炔钢瓶及管路确定要检漏),安装废液管并形成水封。
②关机状态下安装好需要的元素灯3)开机依次打开电脑、仪器电源开关,打开软件进入操作界面,设置待测元素的条件参数,并调整光路4)开气点火先开空气,待空气压力稳定后再打开乙炔阀门(乙炔输出压力0.05MPa—0.08MPa),点火。
5)建立标准曲线点火稳定后,将配制好的标准溶液依照浓度由低到高的次序依次上机检测,拟合标准曲线(相关系数r≥0.999)6)未知样品检测将待测样品依次上机检测得出试验结果,保存试验数据7)试验结束后,用纯水进样,清洗管路7min—8min,然后进样管空置,火焰连续燃烧5min,以干燥管路8)关闭乙炔总阀,待自动熄火后,关闭仪器上的乙炔开关,空气持续通气5min再关闭空空气压缩机电源,最后退出软件,关闭仪器主机电源开关9)安全注意事项:①点火前确定要确保废液管已形成水封,既可排出废液,又可防止火焰回火!②乙炔管路连接好后,确定要各处接头都要检漏!③先开空气再开乙炔气,关闭时则先关闭乙炔再关闭空气,开关次序确定要正确!④试验结束,关闭气体,无明火后,燃烧头仍旧温度很高,切勿直接碰触,防止烫伤!⑤为确保火焰的稳定燃烧和试验操作的安全,要常常检查空气和乙炔的压力,当乙炔钢瓶中乙炔的压力低于0.3MPa时要适时更换钢瓶。
TAS990原子吸收分光光度计操作流程

TAS-990原子吸收分光光度计操作流程TAS—990原子吸收分光光度计(火焰)操作规程一、准备1. 准备好待测样品溶液.2. 准备好相应元素的标准溶液, 并注意溶液的浓度范围3. 装好待测元素的空心阴极灯.二、通电、开灯、供气、排气1. 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源, 让主机预热10-15分钟.2. 运行AA-Win软件,启动联机.3. 联机后转到初始化状态,将仪器的所有参数进行初始化.4. 进入燃烧器参数设置对话框,设置火焰高度,通过设置燃烧位置值,使得元素灯火斑正好位于燃烧器的正上方 .在点火前设置燃气流量为1500~1700ml/min 之间,不要太大.点着后,再根据具体元素分析要求来调整.5. 进行录峰操作,使得仪器位于原始分析的灵敏波长位置.让能量达最大值后,选择“自动能量平衡”,然后关闭窗口.6. 进入标样测量主菜单,进入校正曲线对话框.7. 进入标样数据输入,将标样浓度依次输入,然后将光标移动到第一标样后退去.8. 选好测量重复次数、样品的数目等参数.9. 启动空气压缩机,先开风机,再开工作开关, 使空气压力为0.25~0.3Mpa.10. 打开乙炔钢瓶阀门,调整输出压力,使小表指示在0.05Mpa.11. 按键点火.三.测试1. 吸取去离子水,清洗燃烧器系统.2. 吸取空白溶液,进行基线校正.3. 作工作曲线.4. 依次测定未知样,仪器会直接给出未知样浓度.5. 测定过程和测定结束时,均需插人“标液”进行校检.四、关机1. 吸取去离子水空烧,以清洗燃烧器系统.2. 关闭乙炔气,燃烧尽余气,关闭乙炔钢瓶.3. 关闭空气压缩机,先关工作开关,待回零后关风机开关.4. 调灯电流为零,取下空心阴极灯.5. 关闭电源开关,排风系统开关,总电源。
冷后,盖上防尘罩。
TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉)使用操作规程1准备工作1.1 拿去仪器罩,开氮气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。
石墨炉原子吸收分光光度计测定操作流程1、分别插入电脑和仪器电源

石墨炉原子吸收分光光度计测定操作流程1、分别插入电脑和仪器电源石墨炉原子吸收分光光度计测定操作流程1、分别插入电脑和仪器电源,依次打开电脑、仪器主机电源、石墨炉电源,打开保护气(氩气)阀,设定分压表压力为0.5MPa,点击AAwin图标→开仪器→确定2、仪器开始初始化,待初始化结束后选择工作灯和预热灯(如果测定两种元素,将其中一个元素灯设置为工作灯,另外一个元素灯设置为预热灯;若只有一种元素,此时就不需要设置预热灯,将预热灯设成没有插灯的位置)→下一步→是,进行寻峰。
3、点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→“执行”→仪器会自动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换,切换时间大约需要5分钟4、测定方法切换完成后,需要进行炉体位置调节。
调节原则是能量值最大,但必须使能量大于60%。
首先用手转动石墨炉炉体下的圆形转盘,调节炉体上下位置→点击菜单中的“仪器”→点击“原子化器位置”→弹出页面框后,使用鼠标拖动滚动条,调节石墨炉前后的位置→点击“确定”或“执行”5、点击能量平衡,将能量平衡到100%6、点击主菜单中的“加热”→设置石墨炉的加热升温程序(此时可以通过查阅原子吸收分析手册得到待测元素的加热温度)7、按照手册参数进行设定(1)干化温度、升温时间、保持时间(时间均以秒为单位,下同)(2)灰化温度、升温时间、保持时间(3)原子化温度、升温时间、保持时间(4)净化温度(通常高于100℃)、升温时间、保持时间8、设定冷却时间(30秒左右)→确定,开循环水9、设置样品参数,若有样品空白,样品设置时需要选用空白校正。
“信号处理”在“计算方式”中选择“峰高法”,积分时间3S,滤波系数0.110、点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS”显示0.000,不进样点击开始,对石墨炉进行不少于2次的空烧,直至原子化吸光度很低。
11、开始进样,将进样器按钮压至第一停止点位置,取10uL样品→将进样器枪头准确插入石墨管中→轻轻压下按钮至第二停点位置→拨出进样器,单击开始或按回车键进行测定12、一次测量结束后→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束,进下一个样直至测量结束13、测定完全后,先关闭氩气和冷却水,再次点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“火焰法”→“执行”→仪器会自动完成由石墨炉炉体到火焰法的燃烧头之间的切换→切换完关闭软件→关仪器→关电脑→拔下电源插头操作过程注意事项1、寻峰时,Cr比较特殊,仪器自动定位的是能量最高的峰,但是此峰的灵敏度反而很低,这时需要在图谱上点击鼠标右键,选择读取坐标,然后把十字心移到小峰的尖端,读取波长值。
原子吸收分光光度计(火焰吸收法+石墨炉法) AA-7003标准操作规程

***********有限公司GMP文件文件名称:AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号:SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页,共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的:建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程,保证其正确使用。
2依据:AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围:AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者:QC主管、QC检验员5规程内容:5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯,然后打开原子吸收光谱仪主机电源,仪器自动复位。
5.1.2 打开计算机,双击AAS7-SP图标,打开工作站,仪器初始化成功。
在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”,在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号,设置元素、方法(火焰吸收)波长,狭缝设置,设置元素灯和灯电流,点选择灯。
点下一步,然后点扫描,等正确找到波长(当波峰和红色竖线出现以后即可)后,点“能量平衡”,等能量红条100%后再点“调整灯位置”后,再点扫描,调整指示“成功”后点“完成”,(若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时,则再点一次“扫描”;)若能量红条不是99%或100%,则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。
5.1.3 燃烧头高度调节:5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端,调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置;5.1.3.2对光:先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线(此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%),然后同时旋紧两个"对光调节螺丝",直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间,对光完毕后取下对光板,将"工作平台锁定杆"锁定。
火焰原子吸收分光光度计使用规程

火焰原子吸收分光光度计使用规程一、开机
1.打开主机电源,预热30分钟。
2.安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15分钟。
二、测试条件选择
3.主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。
4.选择测定元素。
5.输入一定负高压后,调整灯位。
6.对光路和调节燃烧器高度。
7.选择测定波长和调节能量值。
8.输入积分时间和测定次数。
三、样品测试(火焰法)
9.开空气压缩机,调节压力旋钮使输出压力为0.3MPa。
10.打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.06-0.08MPa。
11.输入标准溶液浓度。
12.打开乙炔开关,按点火按钮点火,调节流量至火点着,根据元素不同选择合适流量。
13.燃烧3分钟后吸喷去离子水冲洗10-15分钟,点击自动能量平衡。
14.测试标准溶液。
15.测试样品。
四、关机
16.测试完毕,吸喷去离子水15分钟。
17.关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭,按绿色灭火按钮,将乙炔流量计关死。
18.排去空气压缩机内的水分,将空压机压力调零,关空气压缩机电源。
19.退出工作站,关闭主机。
20.关排气扇。
21.倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。
22.清洁燃烧室、实验桌、仪器室。
23.登记仪器使用情况,关好门窗水电。
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操作与使用本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。
本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。
5.1 操作系统的进入按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。
图 5-1稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面图5-2 自检页面全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。
页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。
图 5-3图5-4 主页面本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。
5.2 各快捷键的功能及使用5.2.1 元素点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。
本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。
ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。
图5-5 灯位及元素页面操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。
选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。
图5-6 元素周期表本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。
选择好后,点击确认键,页面就返回灯位页面,灯位页面下方的三个键,可根据需要选择。
5.2.2 参数点击此键显示屏上会显示如图5-7图5-7 仪器参数页本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数,本页面主要分上、中、下三部分。
页面上的部分显示元素灯的工作灯位号,所选择分析元素。
预热灯位号,这些工作我们都在元素页面做完,此处只是显示出来。
页面的中部是各项参数选择。
测量方法:有火焰法连续进样、石墨炉峰高法、石墨炉峰面积法、氢化物峰高法、火焰发射法五种分析方法供选择,仪器开机后默认方法为:火焰法连续进样;扣背景方法:有:无、氘灯扣背景、自吸扣背景三种供选择仪器开机后默认方法为:无扣背景功能;工作电流:供选择元素灯灯电流,本仪器灯电流的选择范围为0.00-12.00mA,仪器默认值为3.00mA;氘灯电流:在扣背景方法选择为氘灯扣背景时为调节元素灯各氘灯二路光平衡氘灯电流需调节,其调节范围为:0~150mA;自吸电流:在扣背景方法选择为自吸扣背景时可根据扣背景能力的大小调节自吸电流,其电流调节范围为:光谱带宽:本仪器有0.1nm、0.2nm、0.4nm、1nm、2nm五档供用户选择,仪器开机默认值为0.2nm。
积分时间:在0.1秒至20秒之间任意设置,仪器默认值为3秒;重复次数:供选择每种样品的重复测量的次数可在1-20之间选择,仪器默认值为3;波长:此处显示出当选择某种元素后常用的几种分析波长在此显示供选择;校准方式:供选择建立标准曲线的方式,有标准曲线法、标准加入法、紧密内插法三种方法供选择,仪器默认方法为标准曲线法;分辨精度:选择显示数据精度有0.001及0.0001两种精度供选择,仪器默认为0.001;燃气流量:在这里选择乙炔气的流量达到改变燃助比,进而选择最佳的燃烧条件;燃烧器高度:调节燃烧器高低位置,使火焰的最佳部位处于光路中。
页面的下部是改变曲线的纵轴和横轴的范围。
5.2.3 扫描点击此键后显示屏就会显示波长定位页面如图5-8所示。
图5-8 波长定位页面此页面主要功能是将波长扫描系统及光学系统准确定位在你所选择的元素的分析波长处。
另外一项功能是在做氘灯扣除背景功能时,调节元素灯的能量和氘灯谱线能量调节到基本平衡。
第三项功能是准确调节,元素灯位置、半透半反镜位置、燃烧器位置、石墨炉位置、使这些机构位置处于最佳状态,表现方式是仪器能量值最大。
点击开始定位键,仪器开始自动寻找峰值,页面右上方的起始波长及终止波长是以所设定的中心波长±2nm的波长值。
负高压栏目中显示出波长定位过程中光电倍增管的工作电压值。
当前波长及当前能量两个栏目实时显示定位过程的波长值和相应能量值。
定位波长及定位能量显示定位完成后的波长值及能量值。
区间定位是除了自动设置波长扫描区间外还可以自行设置定位区间。
ZCA-1000AFG、AF型自动寻峰过程是:在设定波长范围内反复扫描。
同时实时显示峰形。
仪器将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时将停止扫描,再点击能量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长定位。
ZCA-1000SFG、SF、G型仪器寻峰过程是:在设定波长范围内反复扫描。
同时实时显示峰形。
仪器将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时将停止扫描,再点击元素灯调节,此时定位能量窗口会实时显示扫描到的能量,此时往复调节光源的升降旋钮和纵向位置调节旋钮(参见图4-4),调节过程中注意观察定位能量窗口显示的能量值,目的使显示的能量值达到最大,也就代表此时的灯位置最佳。
点击元素灯调节,此时定位能量窗口会恢复到稳定输出的状态。
再点击能量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长定位。
5.2.4 样品点击此键后,显示屏上将显示标样参数页面,如图5-9所示:图5-9 标样参数页面此页面的功能是设置标准样品的标准浓度值,及每一个标准样品测量时的重复次数,还需要在此页面下设置待测样品的个数,本仪器最多可设置1000个,也需设置每个待测样品测量时的重复次数。
另一个功能是设置测量样品的浓度单位。
本仪器可有μg/mL、mg/mL、mg/L、μmoL/L、mmoL/L、μg/g、mg/g、%八种单位供选择。
在此页面上的浓度单位一经确定后,此后各页面上的浓度单位都是此单位,完成此页面各项设置后点击确认显示屏将返回主页面。
上述各页面都完成后,就完成了全部测量参数的设置。
5.2.5 点火、熄火、石墨管键这三个键都是功能,点击时会完成相应功能。
点火键:点击它后ZCA-1000AFG、AF型仪器会自动点燃乙炔火焰,ZCA-1000SFG、SF型仪器点击此键后,开始手动点火;熄火键:点击它乙炔火焰将熄灭;石墨管键:点击它用来更换石墨炉中的石墨管用。
5.3 火焰法测定5.3.1 点火前的准备5.3.1.1 检查空气压缩机输出压力应为0.2-0.3MPa,并可持续供气;5.3.1.2 检查乙炔钢瓶输出压力应为0.05-0.07MPa;5.3.1.3 检查废液保护桶是否已经注水到合适高度,或检查是否做了水封;5.3.1.4 检查测量所用器具是否已经备齐。
5.3.2 点火本仪器根据不同配置设计有两种点火方式供用户选择。
识别方法观察如图5-10、5-11所示。
仪器有5-10图中第一项的即为自动点火型仪器,否则为手动点火型仪器。
特别注意,ZCA-1000G型没有火焰原子化器。
1-自动点火装置2点火检测装置图5-10 石墨炉系统图1-双管流量计2-空气流量调节旋钮 3-乙炔流量调节旋钮图5-11 石墨炉系统图自动点火型仪器点火过程:点击燃气进键,火焰点燃,同时在仪器参数页中,调节燃气流量使火焰呈蓝色。
调节燃烧器高度使火焰处于光轴中心处。
手动点火型仪器点火过程:首先,调整空气流量调节旋钮,使空气流量达到最大。
然后点击燃气进键,此时左手调节乙炔流量调节旋钮,将乙炔流量打开,右手持点火枪,将点火枪前端放在燃烧缝处,按住点火枪的点火开关,3秒后,电磁阀打开,乙炔就会通到燃烧头处,火焰点着后,软件会弹出对话框提示点火成功,点确定即可。
如火焰未点着或过程中熄灭,软件会弹出对话框显示点火失败。
点击确定。
重新执行一遍点火流程直至点火成功。
5.3.3 建立标准曲线此工作是在主页面窗口上去做,先选择标准曲线的拟合方式,本仪器有线性拟合、二次拟合、三次拟合、四次拟合四种方式供选择,仪器默认的是线性拟合方式。
先喷空白液几分钟,观察吸光度曲线基本稳定时点击调零键,令此时吸光度为0.000,再点击测量键读数测量值列入表中,然后喷第一个标样点击开始键,坐标图中曲线开始生成,待稳定后点击测量键读取测量值列入表中。
第二、第三……各标样依次类推。
全部标样做完后,点击生成曲线键,在窗口右侧中部显示出标准曲线图如图5-12所示。
图5-12 标准曲线图如果对已建立的标准曲线不满意,可以删除某一点重做该点测量值,删除方法是将光标移至拟删除的点,重新做该点测量值并读数进而重建标准曲线。
5.3.4 未知样品测量本测量也是在主页面窗口下进行,在完成标准曲线建立程序后,即可对未知样品进行测量,测定方法与测定标准样品方法相同,测定结果将列入表中。
5.4 石墨炉法测定ZCA-1000SFG、AFG、G型仪器能够使用石墨炉法测定。
配有专用石墨炉电源及石墨炉。
其区别在于ZCA-1000AFG型是全自动调整仪器,操作过程在电脑端即可完成。
ZCA-1000SFG、G 型仪器为手动调节石墨炉位置,操作过程中有部分工作需手动完成。
安装好石墨炉电源后,按控制电源开关绿色指示灯亮,绿色灯亮起为正常。
如果未能亮起请关闭控制电源开关,检查电源线及保险管是否正常。
然后重新启动一次。
如果还是没有亮起请暂时不要使用,立即与我公司进行联系!启动电源成功后,进入ZCA-1000软件的主操作页面。
在进行完前面的波长定位及被测元素条件设定后我们开始设定石墨炉电源的实验条件设定。
点击软件右上角的开始按钮(如图5-10所示)可以进入石墨炉电源的参数设定界面。
如(图5-11)所示。
图5-10 主界面图5-11 石墨炉电源参数设定界面设定内容:(过程、结束温度、时间,主气,小气)。
功能:“功能”列可在“零干斜”、“干燥”、“干灰斜”、“灰化一”、“灰灰斜”、“灰化二”、“灰原斜”、“过冲”、“原子化”、“干烧”、“等待”11个功能项中选择,注意以上功能项的顺序不可以颠倒,但可以跳过。
如图(5-12)所示。
附:零干斜-- 室温到干燥的斜坡升温过程。
干灰斜-- 干燥到灰化一的斜坡升温过程;灰灰斜-- 灰化一到灰化二的斜坡升温过程;灰原斜-- 灰化二到原子化的斜坡升温过程。
图5-12 过程选择结束温度:在0→3000℃任选,当过冲、原子化选2800℃以上时结束温度会变红以提示用户注意,避免由于误设定而导致烧毁石墨炉。
如图5-13所示。
时间:过冲3s为限,它的调整可以精确到0.1秒;原子化、干烧1-30s为限;其余为1-255s 为限。
保护气体:石墨管内的保护气分为小气和主气,是“√”开、空白为关限制的,气体的流量可以通过流量调节开关控制。