原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计使用规程

原子吸收分光光度计操作规程一、原子吸收分光光度计工作原理:元素在火焰加热后被原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
二、标液的配制:1.铅标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的铅标准母液配制浓度成0.2µg/ ml、0.4µg / ml、0.8µg / ml,用已配制好的0.5%盐酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。
2.铬标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的铬标准母液配制浓度成1µg/ ml、2µg/ ml、4µg/ ml,用已配制好的0.5%盐酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。
3.镉标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的镉标准母液配制浓度成0.2µg/ ml、0.4µg / ml、0.8µg / ml,用已配制好的1%硝酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。
三、开机准备:1、依次打开WA2081型原子吸收分光光度计主机电源、计算机主机电源、显示屏电源、打印机电源,进入Windowxp操作界面。
左键单击桌面上WA2081图标,运行程序进入初始状态。
2、依次打开无油气体空气压缩机风机开关、工作开关后,逆时针拧开乙炔阀门(关机时所有过程相反)。
3、检查光源是否通过火焰线中心位置,可在白纸上画“十”字,然后将白纸的“十”沿火眼线划过,如果不在位置需要将工作灯位置进行调整。
tas986原子吸收分光光度计操作流程

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原子吸收分光光计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程⒈紧缩机打开供给干净干燥的助燃气,压力控制在0.35±0.03MPa。
⒉开启灯架门,拧下固定空心阴极灯的螺帽,插好空心阴极灯,将螺帽拧回,记好灯所插的灯架位置,关好灯架门。
⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑,点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标,出现“WizAArd注册”窗口,无密码,直接点击“OK”,出现“WizAArd选择”对话框,若是是第一次测定的金属元素,双击“元素选择”即可;若是是曾经检测过的金属元素,可以点击“新近模板”,套用以前设定好的程序。
⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框,点击对话框中的“连接”键,电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测,出现“初始化”界面,此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外,其余均应为绿色,其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时,系统会提示是不是检测,若是仪器在正常使历时,可以点击“否”,省略检测,若是仪器长时间不用,需要点击“是”,进行检测,以检查三项是不是有问题存在,避免发生事故。
全数检测完后,点击“OK”。
⒌“初始化”结束后,出现“火焰分析的仪器检查目录”,在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求,在九项目录前打勾,点击“OK”,退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。
⒍“连接”检测完毕后,回到“元素选择”对话框,点击“选择元素”,出现“装载元素”窗口,在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号,也可在元素域的下拉菜单中寻觅,还可点击“周期表”,从周期表当选择;然后选择“火焰持续”和“普通灯”。
选择后点击“肯定”。
⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口,修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC,检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置,出现灯位位置窗口(点击灯位设置,灯架可以转动),将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单当选择所要检测元素,点击“OK”,回到“光学参数”界面,在“点灯”上打勾,此时空心阴极灯点亮;然后点击“谱线搜索”键,出现“谱线搜索”窗口,系统自动进行搜索,直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”,谱线正常时,点击“关闭”键,回到“光学参数”窗口。
原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometer,以下简称AAS)是一种常用的分析仪器,主要用于测定分析物中金属元素的含量。
为了确保实验的准确性和安全性,以下是AAS的操作规程。
一、试剂准备1. 根据实验需求,准备好所需的标准溶液、样品溶液和盐酸、硝酸等常用试剂。
2. 根据仪器的使用说明,准备好工作液,并进行必要的稀释。
二、仪器准备1. 打开AAS的电源开关,等待仪器自检完成。
2. 检查并校正仪器的检测通道,确保光源的稳定性及光程的一致性。
3. 打开燃烧器,并进行预热,根据样品类型选择相应的燃烧器,如火焰燃烧器、石墨炉等。
三、样品处理1. 根据实验需求,将样品进行必要的预处理,如酸溶解、氢氧化物沉淀等。
2. 进行样品的稀释,以满足AAS测定范围,并保证吸光度在合适的线性范围内。
四、校准曲线的绘制1. 选取几个已知浓度的标准溶液,使用AAS进行测定,记录吸光度值。
2. 根据吸光度和标准溶液的浓度,绘制标准曲线,确定分析元素的浓度与吸光度之间的关系。
五、测定操作1. 打开数据处理软件,并进行相关参数的设置,如波长、积分时间、校准曲线等。
2. 将标准溶液和样品溶液依次加入分析仪器中,进行测定。
3. 连续测定多个样品时,应根据实际情况进行稀释、冲洗、清洗操作。
4. 记录测定结果,包括吸光度值、浓度值等。
六、仪器关机与清洁1. 停止测定,关闭燃烧器和AAS设备,保存数据。
2. 清洗燃烧器和配件,避免样品残留对下一次测定的影响。
3. 关闭电源开关,拔掉电源插头,保持仪器干燥。
七、安全注意事项1. 使用酸碱溶液时,戴上防护手套和护目镜,避免溅溶液对皮肤和眼睛的损伤。
2. 操作时遵循实验室的安全操作规程,注意防火、防爆等安全问题。
3. 使用AAS时,禁止将手指或其他物品接触到燃烧器以避免烫伤。
4. 在使用AAS前,熟悉相关仪器的操作方法和安全注意事项,并接受相关培训。
TAS990原子吸收分光光度计操作流程

TAS-990原子吸收分光光度计操作流程TAS—990原子吸收分光光度计(火焰)操作规程一、准备1. 准备好待测样品溶液.2. 准备好相应元素的标准溶液, 并注意溶液的浓度范围3. 装好待测元素的空心阴极灯.二、通电、开灯、供气、排气1. 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源, 让主机预热10-15分钟.2. 运行AA-Win软件,启动联机.3. 联机后转到初始化状态,将仪器的所有参数进行初始化.4. 进入燃烧器参数设置对话框,设置火焰高度,通过设置燃烧位置值,使得元素灯火斑正好位于燃烧器的正上方 .在点火前设置燃气流量为1500~1700ml/min 之间,不要太大.点着后,再根据具体元素分析要求来调整.5. 进行录峰操作,使得仪器位于原始分析的灵敏波长位置.让能量达最大值后,选择“自动能量平衡”,然后关闭窗口.6. 进入标样测量主菜单,进入校正曲线对话框.7. 进入标样数据输入,将标样浓度依次输入,然后将光标移动到第一标样后退去.8. 选好测量重复次数、样品的数目等参数.9. 启动空气压缩机,先开风机,再开工作开关, 使空气压力为0.25~0.3Mpa.10. 打开乙炔钢瓶阀门,调整输出压力,使小表指示在0.05Mpa.11. 按键点火.三.测试1. 吸取去离子水,清洗燃烧器系统.2. 吸取空白溶液,进行基线校正.3. 作工作曲线.4. 依次测定未知样,仪器会直接给出未知样浓度.5. 测定过程和测定结束时,均需插人“标液”进行校检.四、关机1. 吸取去离子水空烧,以清洗燃烧器系统.2. 关闭乙炔气,燃烧尽余气,关闭乙炔钢瓶.3. 关闭空气压缩机,先关工作开关,待回零后关风机开关.4. 调灯电流为零,取下空心阴极灯.5. 关闭电源开关,排风系统开关,总电源。
冷后,盖上防尘罩。
TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉)使用操作规程1准备工作1.1 拿去仪器罩,开氮气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。
原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程
1、仪器有空气、乙炔两个进气孔,空气为黑色软管正螺纹,乙炔为红色(或白色)软管放螺旋,与外部钢瓶和空气压缩机相接时应注意。
2、压力要求:空气压缩机最大压力:3.0Kg/cm2
空气压缩机使用压力:2.5Kg/cm2
乙炔钢瓶压力:>1Kg/cm2
乙炔使用压力:0.8Kg/cm2
3、仪器带有气路保护装置,压力不够时不能点火。
正常使用时应先开空气,再打开乙炔气钢瓶,调节好出口压力,单击点火准备按钮,待提示压力正常后,打开乙炔流量计旋钮,调节好流量,方可点火。
点火后压力降低自动切断燃气。
点火前应检查气路密封性。
检查废液管有无水环,若废液管内无密封水环,会使燃气从废液管溢出,造成回火。
4、关机前关火,应先关乙炔钢管气阀,待火焰完全熄灭后,将乙炔电磁阀关闭,再将乙炔流量计旋钮关闭。
5、实验室应有良好的排风设备。
6、实验室应配备交流稳压器,应在仪器技术条件许可情况下使用。
7、实验室供电应有良好的接地线与仪器外壳连接,这会更好地保证仪器的正常使用。
AA-6300C原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计(AA6300C)操作规程一、开机1. 先开打氩气,并使次级压力表为0.4兆帕左右。
2. 打开冷却水和石墨炉电源开关。
3. 打开AA-6300C主机电源开关。
4. 打开计算机。
二、软件基本操作(石墨炉法)AA-6300C的Wizard有如下的设置次序。
通过点击<下一步>或<返回>键,分别进入到下一步或返回到先前的步骤。
1. WizAArd 注册双击WizAArd,打开软件,选择<操作>。
当“WizAArd 注册”的对话框出现在屏幕的中央时,在注册ID栏输入:admin ;密码为空,点击<确定>键。
将出现“Wizard 选择”对话框。
2. Wizard 选择当出现“Wizard 选择”对话框时,如果要新建一套参数,在Wizard 标签页上选择元素”的图标并点击<确定>。
然后将出现“选择元素”页。
击“新近文件”标签页或“新近模板”标签页,可从目录中迅速打开新近文件或模板。
3. 选择测定元素和编辑参数。
(1). 在“选择元素”页中可选择要测定的元素,决定测定的次序和编辑测定参数。
当选择了测定的元素后,无论是火焰或者是石墨炉法其标准参数都能自动显示。
(2). 首先点击<选择元素>,然后将出现“装载参数”页。
(3). 在本页中,首先是选择测定元素。
可使用下列方法之一选择元素。
(a)直接从键盘输入元素符号到元素域中。
(b)点击元素域右侧的▼键,从按字符次序排列的元素符号中选择测定元素。
(c)点击<周期表>键和在周期表中点击选择元素。
(4). 下一步,用单选键选择[石墨炉]测定法。
(5). 当采用普通空心阴极灯时选择[普通灯] (只有在采用SR 法进行背景校正时才选择[SR 灯])。
(6). 如果使用自动进样器,点击[使用ASC]复选框。
(7). 完成上述设置后,点击<确定>键,如出现灯位设置信息,点击<是>键。
原子吸收分光光度计校准标准操作规程

原子吸收分光光度计校准标准操作规程目的:明确原子吸收分光光度计校准的标准操作程序。
范围:适用于分析研究室原子吸收分光光度计定期再验证。
职责:分析室:负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。
Qa使用操作程序:1.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2015年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程(JJG694-2009)》2.仪器环境2.1.检验室应通风良好,清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,不得有强光直射,无强气流影响。
2.2.室温在10℃~30℃,室内相对湿度≤85%。
2.3.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。
3.检定用的主要试剂5.1.波长示值误差与重复性按空心阴极灯上规定的工作电流点亮汞灯,待基线稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,选择253.7nm,365.0nm,435.8nm,546.1nm的汞谱线分别作三次单向的测量,以给出的最大能量的波长示值作为测量值,以三次测量值的平均值与标准值之差为波长示值误差;三次测量值的最大值与最小值之差为波长重复性误差。
可接受标准:波长示值误差不得过0.5nm;波长重复性误差不得过0.3nm。
5.2.基线稳定性在光谱带宽0.2nm条件下,按测铜的最佳火焰条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷10min纯化水后,在波长324.7nm条件下,记录15分钟内的零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪音(峰-峰值)。
可接受标准:零点漂移吸光度不得过0.008/15min;瞬时噪音不得过0.006。
5.3.火焰原子化法测铜的线性误差将仪器各参数调制正常工作状态,用空白溶液调零,选用系列:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml的铜标准溶液,对每一浓度分别进行三次吸光度重复性测定,取三次测定值的平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率(b)和截距(a)。
根据以下公式求出标准曲线中间点(系列1计算1.0μg/ml;系列2计算3.0μg/ml)的线性误差:C i为第i点按照线性方程计算出的测得浓度值,μg/ml;C si第i点标准溶液的标准浓度,μg/ml。
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准备工作
1.1 拿去仪器罩,开氩气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。
1.2 依次打开稳压电源、主机电源、计算机显示屏电源。
进入Window98操作界面。
打开原子吸收主机开关和石墨炉开关,单击桌面上AAWin图标,运行程序进入初始状态。
1.3 在弹出运行模式对话框的下拉框中选择“联机”,单击“确定”按钮。
1.4初始化完成后,在“选择工作灯及预热灯”窗口中单击“工作灯” 下拉框,选择要用的工作灯元素,在“预热灯”下拉框中选择预热灯元素。
然后单击“下一步”按钮。
2 检测
2.1在“设置元素测量参数”窗口中,输入“工作灯电流”、“预热灯电流”、“光谱带宽”和“负高压”值。
单击“下一步”。
2.2在“设置波长”窗口的波长数据的下拉框中选择元素灯的特征波长。
单击“寻峰”按钮,弹出“波长扫描/寻峰”对话框,进行寻峰。
寻峰(寻峰结果应小于±0.3nm)结束后,单击“关闭”按钮。
2.3在“设置波长”窗口中单击“下一步”按钮,在“完成”的窗口中单击“完成”按钮,进入主界面。
2.4选择主菜单“仪器”,单击“测量方法”,在打开的对话框中选择“石墨炉”。
仪器切换完成后,单击“更换石墨管”按钮,即可将石墨炉炉体打开,安装或更换新的石墨管。
然后单击“确定”按钮,关闭石墨炉即可。
2.5选择主菜单“应用”,单击“能量调试”按钮,打开能量调试对话框。
此时能量表中只显示绿色能量。
单击“高级调试”,在其下拉框中选择“元素灯电机”,利用“正转”、“反转”按钮将对话框中能量调至最大。
单击“自动能量平衡”,完成后单击“关闭”按钮。
2.6在主菜单“仪器”中选择“原子化器位置”,即可打开原子化器位置设置对话框。
用鼠标左键拖动滚动条,调整到适当位置后,单击“执行”按钮,如此反复若干次,直至将下方所显示的能量调至目前最大。
单击“确定”按钮,对话框消失。
2.7单击主菜单“仪器”,选择“扣背景方式”,即可打开扣背景方式选择对话框,选择“氘灯”扣背景,单击“确定”按钮,系统即切换当前的扣背景方式到氘灯扣背景方式。
2.8选择主菜单“应用”,单击“能量调试”,打开能量调试对话框。
此时,能量表中绿色能量为吸收值能量,红色能量为背景值能量,单击“自动能量平衡”按钮,系统自动将二者能量调至平衡。
单击“高级调试”按钮,在高级调试功能选择“氘灯反射镜电机”,单击“正转”或“反转”按钮,将能量表中能量调至最大。
单击“自动能量平衡”,完成后,单击“关闭”按钮。
2.9选择主菜单“仪器”,单击“石墨炉加热程序”,即可打开石墨炉加热程序设置对话框。
单击序号栏数字前的小方框,即可对其后的“温度”、“升温时间”、“保持时间”、“原子化”、“内气流量”进行设置。
然后在“冷却时间”输入栏内输入所需时间(范围:20~99s)。
3设置
3.1选择主菜单“设置”,单击“样品设置向导”,在弹出的对话框中选择“校正方法”、“曲线方程”、“浓度单位”,并输入“样品名称”和“起始编号”。
完毕,单击“下一步”。
3.2设置标样的浓度及个数。
使用“增加”或“减少”按钮来设置样品个数,然后在表格中直接输入标样的浓度。
单击“下一步”。
3.3设置测量样品的自动功能。
在“每个样品”中输入框内输入执行周期,并输入“文件名”,单击“下一步”。
3.4设置未知样品数量、编号及其它系数。
在计算中不使用重量系数、体积系数、稀释比率和修正系数,可将相应的值设置为1,设置完后,单击“完成”。
4选择主菜单“设置”,单击“测量参数”
4.1.在“常规”中输入“标准样品”、“空白样品”、“未知样品”和“灵敏度校正”的测量重复次数。
4.2.在“显示”中,输入吸光度显示范围的“最大值”和“最小值”。
4.3.在“信号处理”中“计算方式”的下拉框中选择“峰高”或“峰面积”。
并输入“积分时间”和“滤波系数”。
5选择“视图”,单击“表格项”
5.1.在“表格设置”的“显示列”中单击所需项目前的选择框。
5.2.在“日期格式”和“时间格式”的下拉框中选择所需格式,单击“确定”按钮。
6选择“应用”,单击“实验记录”。
在“测量元素”、“样品名称”、“分析员”和“记录”的输入框中分别输入相应的内容。
7在标准曲线坐标范围内单击右键,再在弹出的对话框中单击“图形设置”。
7.1.在“常规”中分别对“坐标轴”、“标题”和“网格线”进行设置,单击“确定”按钮。
7.2.在“颜色”中分别对“曲线”、“标样点”、“背景”、“网格线”、“标尺”的颜色进行设置,然后在“标样点形状”的下拉框中选择合适的标样点,单击“确定”按钮。
8测量表格的“测量对象”中,选中“样品”,单击右键,选择“修改”,弹出“修改样品”对话框,在“样品名称”和“起始编号”输入框中输入所测样品的名称和起始编号,单击“确定”按钮。
9用进样器吸取10μl消化定容好的溶液注入石墨炉内,选择主菜单“测量”,单击“开始”,系统转入测量画面。
10 测量完毕后,待到弹出的冷却倒计时窗口中的倒计时结束,方可继续测量,进样后单击“开始”,即可。
11 测量的全部过程结束后,单击工具栏中的“保存”,或者测量若干个样品后就进行一次保存,以免丢失。
12打开打印机开关,装入打印纸。
单击工具栏中的“打印”。
即可弹出“打印选择”对话框,依次选择“测量表格”、“工作参数”和“校正曲线”,单击对话框中“打印”按钮。
13单击“文件”中“退出”,分别关闭石墨炉电源、主机电源和打印机电源,关闭氩气钢瓶气阀和冷却水。
并套上仪器罩,填好仪器使用记录,做好清场工作。
14注意事项
14.1原子吸收分光光度法实验室要求有合适的环境,室内应保持空气清净,较少灰尘,应有充足、压力恒定的水源,仪器燃烧器上方应有符合厂方要求的排气罩,应能提供足够而恒定的排气量,排气速度应能调节,排气罩应耐腐蚀。
14.2使用原子吸收分光光度计时对实验室安全应予以特别注意,如排气通风是否良好,突然停电、停水及气流不足或不稳定时的安全措施等。
本仪器具有自动安全功能,发现故障后一
般停止工作。
但实验室环境的安全仍需使用者注意。
14.3仪器参数选择如空心阴极灯工作电流、光谱带宽、原子化条件等及石墨炉原子化器的干燥-灰化-原子化各阶段的温度、时间、升温情况等程序的合理编制对测定的灵敏度、检出限及分析精度等都有较大的影响。
本仪器能提示或自动调节成常用的参数,使用时可按情况予以修改。
14.4重测和重新测量
14.4.1在测量过程中,若第3次测出的结果不理想,这时,您可以将样品加好,使用鼠标左键单击最后一个测量结果,并将其拖到“开始”按钮上,松开鼠标即可对此次测量进行重测。
重测的结果会覆盖原有的结果,并重新对“SD”和“RSD”进行计算。
注意,只有在重复测量3次以上时(含3次),才可以进行重测。
14.4.2当全部样品测量完成后发现有的测量结果不符合要求,可使用鼠标在测量表格中选中此样品,然后依次选中主菜单“测量”及“重新测量”或用鼠标右键单击测量表格,并在弹出的菜单中选择“重新测量”,即可对此样品进行重新测量。
在测量结束后,如果结果还是不能满足要求,可以不用关闭测量窗口,然后继续按“开始”按钮,即可再次对此样品进行重新测量,直到符合要求为止。
这时,可单击“终止”按钮关闭测量窗口,然后再主选择菜单“测量”,单击“开始”继续对其它样品进行测量。
14.5石墨炉的分析重现性及精度的关键操作之一为进样方法的重现性。
从石墨炉的小孔中加入样品除石墨炉周围环境升温情况需要保持一致外,用微量进样器加入的角度、深度等均需一致。
14.6样品中如存在较被分析元素更不易挥发的元素,最好在原子化升温完毕后用最高升温作极短期加热,以清洗残存于石墨管中的干扰元素。
14.7仪器及样品浓度情况差别很多,浓度过浓使信号达到饱和时则输出信号过强,此时可以适当降低灵敏度或改用该元素的次要谱线以确保信号强度与被测元素浓度呈线性关系。
14.8定量分析结果判定
定量分析制备标准曲线时,标准曲线法制备含待测元素的标准溶液至少有3种不同的浓度。
每一浓度测定3次。
供试品要求制备2份样品溶液,各测定3次。
测定的标准偏差(RSD)应不大于20%。
样品测定离散性大时应多测定几次,以增加读数的可靠性。