原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)
石墨炉原子吸收光谱仪操作规程.

石墨炉原子吸收光谱仪操作规程Atomic Absorption Spectrophotometer●仪器型号:PE-AA600●仪器厂商:美国PerkinElmer●启用日期:2005.3●仪器组件:AA600光谱仪、石墨炉原子化器、AS-800自动进样器●可测项目:可用于水、土壤、矿物、食品、石油、化工产品的金属元素含量分析,其检测限为ppb级●仪器特点:①横向加热石墨炉系统,②横向加热一体化带平台石墨管③纵向塞曼系统校正测试步骤:1.打开仪器背面电源总开关,打开氩气钢瓶总阀门,检查分压阀,使压力在0.5MPa左右,打开循环冷却水装置,确定电、气、水均正常运行后方可开启主机。
2.打开电脑,开启工作软件WinLab32 for AA,系统自动自检,待Diagnostics卡上三大组件都自检通过后(打绿勾),可进行下一步操作。
3.点击快捷键Wrkspc,打开一个工作界面Auto.frn,新建一个测试方法:File—new—method,选择待测元素ok,在Method Editor卡上的Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围,在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择合适的分析条件(标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数)。
设置完毕保存方法File—save—method。
4.新建样品信息列表:点击快捷键SamInfo,在Sample Information Editor卡上填上待测样品相关信息。
设置完毕保存样品信息列表File—save—Sample Info File。
同时在自动进样器相应位置放置标样和待测样品。
5.在灯架上插入待测元素的空心阴极灯,点击快捷键Lamps,在相应灯位置上输入该元素的名称。
点击Setup设置并打开该灯,灯能量大于25,则可以正常使用。
原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)

原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)火焰吸收法开机:1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号2 打开计算机,进入工作站,3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“火焰吸收”。
点“参数设置”,①采样速度:1;②计算方法:峰高;③背景扣除选无,半透半反镜向上,(如果选氘灯,半透半反镜向下进入光路,电流选80—100);④火焰设定,积分时间:2或3;点“仪器参数”①波长;②狭缝;③元素灯电流,参见说明书,④负高压250,⑤燃气流量:0.8—1.5点“确定”“确定”4 打开仪器电源,5 点“分析设置”,点“仪器初始化”,选择当前所分析的元素,点“自动设定”点“启动”,(若显示波长与理论波长相差0.05nm 就再点“启动”);点“调整灯位置”,点“能量平衡”使其能量在100左右;6 调解燃烧头①点“仪器设置”,点“调解燃烧头高度”,使元素光斑与燃烧头右端相切;②用当光板调节燃烧头:将挡光板置燃烧头中间,调解燃烧头底座两螺丝,使其能量在40—60之间;③将挡光板分别置燃烧头左右,旋转燃烧头,使其能量在40—60之间。
7 点“新建”,建立分析曲线样品表;8 水封加水;9 打开空气压缩机开关,调节压力为0.25—0.3Mpa,把采样管放入水中看雾化效果是否正常;10 打开乙炔开关,调节分压为0.07-0.08Mpa;11 按红色点火开关,火点着后把采样管放入去离子水中,预热10-30分钟,点平衡,能量为100左右;12 点“开始”,基线稳定后点“空白”,把采样管依次放入标样,点“样品”,(注:在做样品时每次要清洗采样管);13 样做完后,点“结束”,点“是”,点“报告”,编辑报告后即可打印。
关机:1 关乙炔总阀,压力降到0 后,再关分阀;2 退出工作站,点“是”;3 关仪器电源;4 把采样管放入水中清洗5分钟后,关空气,并放水石墨炉法开机:1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号2 打开计算机,进入工作站,3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“石墨炉”。
原子吸收石墨炉操作规程

原子吸收分光光度计石墨炉操作规程
1 打开主机、自动进样器、石墨炉开关,打开循环水、氩气。
2 打开软件,进行连接。
3 自检完成后,点击WIZARD 选择元素选石墨炉普通灯(如有SR灯可选SR灯)ASC
4 编辑参数,设置点灯方式,点灯做谱线搜索。
完成搜索后,设置测定参数、工作曲线参数重复测定条件,设置完成后点确定。
5点击下一步,点击编辑制备参数设置标准样品的个数、浓度、及其位置(将其中标准10uL 改为20uL)点击确定。
6 点击下一步,设置样品个数及位置。
点击下一步,点击完成。
7 选中第一行,点击软件上方编辑中的插入行,将插入行的功能改为BLK 设置BLK的位置以及将标准的10uL改为20uL。
8 点击仪器菜单中的石墨炉管口位置点击确定,此时自动进样器的进样针会插入进样器1号位置,再点击确定。
进样针会停留在石墨炉头正上方,此时可在软件上调整进样针上下在进样器下部有两个黑色旋钮,可调节进样针左右,将进样针调节下至石墨管内部,接近石墨管底部的位置,点击确定。
9 打开石墨炉上的大电流开关。
10 点击试验测定,看测的数值。
如果偏大,则选择仪器中的清烧清烧完毕后再试验测定
直到数值小于0.00X(有时候可能会大一些)。
11 点击开始。
12 完成后,保存文件。
关闭氩气,设定低温(30度)单步的石墨炉程序将管中残余的氩
气释放,然后关闭石墨炉上大电流开关、循环水。
关闭软件、自动进样器、石墨炉、主机。
选择氮气时在升温程序气体类型种选择#2既可。
AS-01石墨炉自动进样器操作规程

AS-01石墨炉自动进样器操作规程操作步骤1、打开电源开关,打启仪器开关。
开启电脑,进入AA7000W操作软件,选中所需分析的元素,按普通石墨炉操作法初始化仪器。
2、在“分析设置”菜单项目中选中“使用自动进样器”,使其前面打“√”表示。
3、打开石墨炉保护气(Ar),调节工作压在0.25MPa,然后打开自动进样器电源开关,如果保护气压力不够,进样器会报警,调节压力到不报警。
4、在“仪器控制”菜单项中,选中“设置自动进样器”,弹出“通讯设置”,选择自动进样器与AA7000系列仪器正式连接。
5、“设置好串口”点击“通讯设置”中“复位”按钮,直到自动进样器动作为止。
6、点击“通讯设置”中“复位”按钮使进样器复位到零位置,然后点“定位”按钮,确保进样头准确进入石墨炉进样孔,然后点“关闭”退出“通讯设置”。
7、回到主界面,在工具栏点“新建”按钮,弹出“设置自动进样表”窗口设置样品表,及所采用的分析方法。
8、样品表设置完后,点“开始”进入采样界面,自动进样器即开始进样。
9、当自动进样完成,样品检测完成后,断开工作软件与自动进样器的联接,关闭工作软件和电脑,关闭仪器电源开关。
10、清洁仪器和工作台,填写仪器使用记录。
注意事项1)自动进样头长时间使用有可能被污染,导致吸样时挂液,分析不精确。
如被有机溶液污染可以用脱脂棉蘸丙酮溶液檫洗;如被元素污染了可以用0.1%的硝酸檫洗。
2)长时间不用后,必须反复按压几次白色手动复位按钮,让进样器经过几次复位后能顺畅流出水滴。
3)进样头定位时,不能让进样头接触到石墨管的底部。
4)进样器排废液管必须悬空在废液瓶中。
5)清洗瓶中一般须装纯水至800mL的刻度(不能装至全满),清洗瓶中水少于200mL时,重新装清洗进样头的纯水。
装水时如自动进样器正在工作,那么必须等待该次分析完毕(即升温曲线走到冷却阶段后,进样器没有再次进样之前),点鼠标右键,选择“暂停自动进样”然后换水,再重新开始分析。
原子吸收AA-7000操作规程

原⼦吸收AA-7000操作规程1.⽬的正确使⽤检测设备,维护和保持检测设备的技术性能。
2. 适⽤范围适⽤于岛津岛津AA-7000的使⽤操作。
3.职责3.1操作⼈员按照本规程使⽤仪器,对仪器进⾏⽇常维护,作使⽤记录。
3.2保管⼈员负责对仪器进⾏定期维护、保养。
3.3科室负责⼈监督检查本操作程序的执⾏。
4. 操作步骤:4.1开机⽕焰测量4.1.1打开⼄炔钢瓶主阀(逆时针旋转 1-1.5 周),调节旋钮使次级压⼒表指针指⽰为0.09MPa。
4.1.2 打开空压机电源,调节输出压⼒为 0.35MPa。
4.1.3打开 AA-7000 主机电源。
⽯墨炉测量4.1.4 打开 ASC-7000 ⾃动进样器电源4.1.5 打开 GFA-7000 ⽯墨炉电源4.1.6打开氩⽓钢瓶主阀(完全旋开),调节旋钮使次级压⼒表指针指⽰为0.35MPa。
4.1.7 打开冷却循环⽔电源。
4.2联机⾃检4.2.1仪器初始化内容通过 WizAArd 连接 AA-7000 主机进⾏初始化。
确认 AA-7000 主机燃烧室内不存在妨碍光路的物体。
如果燃烧室中存在卡⽚ (附件 ) 等妨碍光路的物体,初始化过程中波长原点检测将出现 NG( 不合格 )4.2.2 显⽰ [ 向导选择 ] 画⾯时单击 [ 取消 ]。
4.2.3 从 WizAArd 菜单中选择 [ 仪器 ] ? [ 连接 ]。
仪器初始化即将开始。
4.2.4 如果使⽤⽕焰法,则显⽰⽕焰⽇常检测画⾯。
如果使⽤⽯墨炉法,则显⽰是否实施⽕焰⽇常检测的画⾯。
⾃检过程中黄⼼⽅块项⽬表⽰正在执⾏检测项,绿⾊实⼼圆表⽰⾃检成功项,红⾊实⼼菱形表⽰检测失败,⽩⾊实⼼圆表⽰未打开项。
因此,若⽤户只使⽤⽕焰⽅式测定时,ASC 与GFA 均可以处于断开的状态,允许ASC、GFA 显⽰⽩⾊未检测到,其余各项均应正常⾃检完成。
依据以上信息,逐条检查相应的项⽬,确认后打勾。
然后选择确定。
⾄此,⾃检完成。
4.3⽕焰参数设置4.3.2灯位设置选择菜单中的[仪器]下[灯位设置]根据相应插座上的元素灯,选择对应的元素,设置灯的类型、标识以及使⽤寿命等相关的信息。
原子吸收光谱仪操作规程

原子吸收光谱仪操作规程
开启步骤:
1、打开控制电脑,开启控制软件,选择需要测试的元素,设置好
测试条件;
2、更换元素灯;如使用石墨炉测试需安装上石墨管、石墨炉和进
样器;
3、打开空压机;如使用石墨炉测试则通氩气和冷却循环水;
4、打开机器电源,预热二十分钟到半小时;
5、调节灯的位置,校正光路,调整燃烧头或石墨炉及进样器;
6、通乙炔气,点火,调整气流和火焰大小及位置直至最佳状态;
如使用石墨炉测试则先空烧三次,然后反复试样直至调到最佳测试条件;
7、归零,如使用石墨炉测试则空烧,然后开始测试。
结束步骤:
1、测试完成后,保存并打印实验数据;
2、走水半小时;如使用石墨炉测试则进水走三次;
3、熄火,关乙炔气,关机器电源;
4、关控制软件,关控制电脑;
5、关空压机,如使用石墨炉测试则关氩气和冷却循环水;
6、做好实验记录并填好实验记录表,签上姓名。
原子吸收分光光度计(火焰吸收法+石墨炉法) AA-7003标准操作规程

***********有限公司GMP文件文件名称:AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号:SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页,共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的:建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程,保证其正确使用。
2依据:AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围:AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者:QC主管、QC检验员5规程内容:5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯,然后打开原子吸收光谱仪主机电源,仪器自动复位。
5.1.2 打开计算机,双击AAS7-SP图标,打开工作站,仪器初始化成功。
在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”,在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号,设置元素、方法(火焰吸收)波长,狭缝设置,设置元素灯和灯电流,点选择灯。
点下一步,然后点扫描,等正确找到波长(当波峰和红色竖线出现以后即可)后,点“能量平衡”,等能量红条100%后再点“调整灯位置”后,再点扫描,调整指示“成功”后点“完成”,(若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时,则再点一次“扫描”;)若能量红条不是99%或100%,则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。
5.1.3 燃烧头高度调节:5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端,调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置;5.1.3.2对光:先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线(此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%),然后同时旋紧两个"对光调节螺丝",直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间,对光完毕后取下对光板,将"工作平台锁定杆"锁定。
PinAAcle 900T火焰原子吸收基本操作规程

900T火焰原子吸收基本操作规程1.将石墨炉观察灯移至仪器后面,防止其被火焰烧坏。
2.旋开石墨炉自动进样器的两个固定螺丝,将自动进样器移至仪器侧面.3.安装石墨炉保护罩:用力将保护罩两侧的卡扣卡在石墨炉原子化器两侧的圆柱上,要保证石墨炉保护罩掀起时不会脱落。
4.安装火焰原子化器:将火焰原子化器上的三个气路接口分别对准底座上的三个气路接头缓缓插入火焰原子化器底座,并按住火焰原子化器底座上的白色按钮,拉出火焰原子化器两侧的卡扣将其扣紧。
同时将废液桶上的传感器插在仪器底部的DRAIN插座上。
如果打开工作软件后提示液封内无液体,请旋开废液管上端的固定螺丝拔下废液管,从管口处加入少量纯水做为液封。
5.安装分析台:将仪器自带的白色分析台板插入石墨炉下边两侧的两排圆柱之间,使废液管在台板内侧凹陷处通过,并且台板支架上的凹陷处分别卡在对应的圆柱上。
6.安装元素灯:如果使用PE原装进口灯,则将元素灯随便插入仪器右边灯室内的任意一个灯座,仪器即可自动识别出该灯的所有参数,不需手工设定。
如果使用国产PE原子吸收元素灯的话,那么要记下原素灯插入的灯座号、灯电流、灯电压等信息,然后在工作软件“灯设置”窗口中的对应灯号中输入灯的元素符号、灯电流、灯电压、波长等信息,输入完毕后即可使用。
7.仪器开启顺序:依次打开电脑;打开空压机,调整压力调节旋钮,使空气过滤器中压力达到300-400KPa;打开乙炔阀调节压力旋钮使次级压力表在正常供气情况下显示为0.8-0.1MPa;打开仪器主机;待仪器自检完成后打开操作软件“Winlab32 for AA”当软件提示固件过期时点击确定并等软件自检完毕。
注意:点火前进样管不要插入任何液体中。
8.软件操作请参阅软件操作流程图火焰部分。
9.关机步骤(如果仪器将要长期闲置,请一定在关机前的冲洗步骤中用稀硝酸冲洗):9.1 灭火:在操作软件中点击按钮“关”,此时仪器将自动关闭乙炔电磁阀并灭火。
9.2 关闭乙炔钢瓶阀门,并点击操作软件上的“排气”按钮,排出管道内残余乙炔。
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火焰吸收法
开机:
1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号
2 打开计算机,进入工作站,
3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“火焰吸收”。
点“参数设置”,
①采样速度:1;
②计算方法:峰高;
③背景扣除选无,半透半反镜向上,(如果选氘灯,半透半反镜向下进入光路,电流选80—100);
④火焰设定,积分时间:2或3;
点“仪器参数”
①波长;
②狭缝;
③元素灯电流,参见说明书,
④负高压250,
⑤燃气流量:0.8—1.5
点“确定”“确定”
4 打开仪器电源,
5 点“分析设置”,点“仪器初始化”,选择当前所分析的元素,点“自动设定”点“启动”,(若显示波长与理论波长相差0.05nm就再点“启动”);
点“调整灯位置”,点“能量平衡”使其能量在100左右;
6 调解燃烧头
①点“仪器设置”,点“调解燃烧头高度”,使元素光斑与燃烧头右端相切;
②用当光板调节燃烧头:将挡光板置燃烧头中间,调解燃烧头底座两螺丝,使其能量在40—60之间;
③将挡光板分别置燃烧头左右,旋转燃烧头,使其能量在40—60之间。
7 点“新建”,建立分析曲线样品表;
8 水封加水;
9 打开空气压缩机开关,调节压力为0.25—0.3Mpa,把采样管放入水中看雾化效果是否正常;
10 打开乙炔开关,调节分压为0.07-0.08Mpa;
11 按红色点火开关,火点着后把采样管放入去离子水中,预热10-30分钟,点平衡,能量为100左右;
12 点“开始”,基线稳定后点“空白”,把采样管依次放入标样,点“样品”,(注:在做样品时每次要清洗采样管);
13 样做完后,点“结束”,点“是”,点“报告”,编辑报告后即可打印。
关机:
1 关乙炔总阀,压力降到0 后,再关分阀;
2 退出工作站,点“是”;
3 关仪器电源;
4 把采样管放入水中清洗5分钟后,关空气,并放水
石墨炉法
开机:
1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号
2 打开计算机,进入工作站,
3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“石墨炉”。
点“参数设置”,
①采样速度:2或3;
②计算方法:峰高或峰面积;
③背景扣除选无,半透半反镜向上,(如果选氘灯,半透半反镜向下进入光路,电流选80—100);
点“仪器参数”
①波长;
②狭缝;
③元素灯电流,参见说明书;
④负高压250
⑤点“写参数库”,点“确定”;
点“石墨炉升温参数”,设置石墨炉升温曲线,点“存储”,“确定”,“确定”;
4 打开仪器电源,
5 点“分析设置”,点“仪器初始化”,选择当前所分析的元素,点“自动设定”点“启动”,(若显示波长与理论波长相差0.05nm就再点“启动”);
点“调整灯位置”,点“能量平衡”使其能量在100左右;
6 去掉门.烟罩.挡板,预热15-30分钟,点平衡,能量为100左右,
7 打开冷却水,流量为2L/min,打开保护气,调内气路流量200ml/min,外气路流量为1-2 L/min,拉出石墨炉,使石墨炉进入光路。
9 点“新建”建立分析曲线样品表;
10 打开石墨炉电源,点平衡,点空烧1次;
11 进标样,点开始……;
12样做完后,点“结束”,点“是”,点“报告”,编辑报告后即可打印。
关机:
1 关石墨炉电源,按火焰石墨炉转化开关,使火焰进入光路,关冷却水,关保护气;
2 装上门.烟罩.挡板;
3 退出工作站,点“是”;
4 关仪器电源
注意事项:
1 背景扣除主要扣除食品中的盐分。
2 乙炔气要经常检漏. 点火前一定要开空气。
3 换石墨管一定要关闭电源再换。
4 如果操作中有意外必须先关乙炔气和电源再采取措施。