赛默飞石墨炉操作规程

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石墨炉法操作规程

石墨炉法操作规程

TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉法)操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计(石墨炉法)操作规程1.开电脑→点击AAwin图标→开仪器→确定2.仪器初始化→等待……3.选择工作灯和预热灯→下一步→下一步→是,寻峰。

4. 点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→“执行”→5分钟左右仪器会自动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换5.开氩气,石墨炉电源,放好石墨管,用手转动石墨炉炉体下端圆盘, 调节炉体上下位置, →点击主菜单中“仪器”→点击“原子化器位置”→使用鼠标拖动滚动条,调整石墨炉前后位置,→单击“确定”或“执行”。

位置调节的原则是能量值最大,能量应在60%以上6.将能量平衡到100%。

7.点击主菜单中“设置”→“石墨炉加热程序”→进行石墨炉加热程序设置8.查表得待测元素加热温度(电脑桌面的另一文件中)9.设定①干化温度、升温时间、保持时间(时间以秒为单位,下同)②灰化温度、升温时间、保持时间③原子化温度、升温时间、保持时间④净化温度(高于③100℃)10. 信号处理”→在“计算方式”中选“峰高法”,“积分时间”和”滤波系数”参照《分析手册》设定冷却时间(30秒左右)→确定,开循环水12. 选择工具栏“空烧”对石墨炉进行不少于2次的空烧13. 点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS”显示0.00014. 将移液器按钮压至第一停点位置,取0.5uL样品准确地插入石墨管中→枪头尖部有红色亮斑出现→轻轻压下按钮直至第二停点(压到底),排尽全部溶液→不松开按钮拔出移液器→单击“开始”或按回车键15. 开始对石墨炉进行加热,测量曲线出现在谱图中,并在测量窗口中显示当时石墨管加热温度、每个加热步骤的倒计时16.一次测量结束→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束后,加入下一个样品……17. 测定使用完毕关氩气→关冷却水→关软件→关仪器→关电脑→拔下电源插头关于扣背景:选用氘灯扣背景时,先要观查元素灯的光斑和氘灯的光斑是否重合,如果不重合,在能量调试界面,点高级调试,选“氘灯反射镜电机”,点正转反转,将光斑调重合。

[整理版]ThermoFisher原子吸收光谱仪标准操作规程

[整理版]ThermoFisher原子吸收光谱仪标准操作规程

ThermoFisher iCE3500原子吸收光谱仪标准操作规程文件部门质量部编制人编制日期年月日文件版本新建□修订□审核人审核日期年月日颁发部门质量部批准人批准日期年月日分发部门质量部、化验室、工程部执行日期年月日目的:规范iCE3500原子吸收光谱仪的使用,保证仪器的正常运行。

范围:适用于ThermoFisher iCE3500原子吸收光谱仪的使用、维护、保养。

职责:检验人员、维修人员、化验室负责人对本规程实施负责。

程序:1.仪器组成原子吸收光谱仪、火焰原子化器、石墨炉及氢化物发生器,000配套系统包括空气压缩机、冷却水循环装置、氩气高压瓶及乙炔高压瓶。

0002.环境及电源要求002.1 仪器要求温度25±2℃,相对湿度不得过60℃。

所放置的实验室要求防尘防湿,避免光线直射,远离热源、风源,严禁水汽、烟尘。

002.2 实验台应坚固稳定,台面平整。

为便于操作与维修,实验台四周应留出至少0.5米的空间。

002.3 仪器上方必须设有通风装置,使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排出。

0002.4 石墨炉电源功率为7.2KVA,需单独在配电箱上安装保护开关,不要与光谱仪电源同相。

003.空心阴极灯的安装3.1 打开原子吸收光谱仪前部的门,将灯安装至灯座上,注意灯底部的脚与底座的孔相吻合。

003.2 在打开的软件系统中单击“灯”图标,输入“元素”、“灯座位置”与“最大电流”,进口灯按照标注电流的毫安数输入,国产灯按照标注电流毫安数的三分之一输入,取整数部分。

0004.火焰法操作步骤04.1 打开光谱仪电源开关,绿色指示灯亮。

打开计算机,双击“SOLAAR”图标,仪器发出“嗡嗡”声进行自检。

0004.2 待图标全部变亮后,自检结束,单击“灯”图标,选择使用灯的灯座位置代码,“状态”为“开”。

如需要氘灯进行背景校正,选择“氘灯开”。

004.3 单击“显示方法”图标进行方法编辑。

04.3.1 在“概述”项下输入“方法名称”与“操作者”,“技术”项下选择“火焰”,点击“新建”建立新方法。

石墨炉原子化器的操作流程

石墨炉原子化器的操作流程

石墨炉原子化器的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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赛默飞ASE150操作规程

赛默飞ASE150操作规程

ASE150快速溶剂萃取仪操作维护规程1操作规程:本操作规程适用于ASE150快速溶剂萃取仪。

1.1开机打开氮气钢瓶阀门,调节压力值1MP,打开仪器电源,按Start 键开始运行方法,使仪器进入升温,面板显示OVEN WAIT。

1.2填充萃取池打开萃取池一端(顶端)的池盖后放过滤片,用专用的棒将过滤片放入底部。

使用漏斗往萃取池中填充入硅藻土至池上端有0.5cm(视被萃取检材的量可适当调节硅藻土填入量)。

将萃取池中硅藻土倒入研钵中,与检材混匀(生物组织需绞碎),后装回萃取池。

1.3萃取当面板显示OVEN READY后打开箱门放入萃取池(顶端向上),关闭箱门,在下方托盘处放好干净的萃取收集瓶(右)下拨收集仓内开关装好收集瓶,及废液收集瓶(左)。

按Start按钮开始萃取。

1.4萃取完毕当面板显示IDLE时萃取过程结束,可上拨收集仓内开关后取出收集瓶,往瓶内加入适量无水硫酸钠,震荡,取上清液进行下一步处理。

1.5清洗按Start键运行方法,当面板显示OVEN READY时放入蓝色清洗池,放入清洗液收集瓶,按Start键运行清洗程序。

1.6关机取出萃取池、收集瓶、废液瓶后关闭电源,关闭气瓶阀门。

1.7注意事项:1.7.1确保萃取池罗纹和密封表面的清洁。

不要在台面上用力敲击萃取池,如需要可轻轻敲击,不要装填得过满,不需要全部装满,使用一次性的过滤片,赛璐珞和玻璃纤维的都可以。

1.7.2萃取池本身不分上下端,但装好过滤片后,则装有过滤片的一端为底部。

可手动标记。

1.7.3可用水和丙酮清洗池体,空气干燥池体和池盖,池帽组件不需要经常拆开清洗,金属过滤片不会堵塞被分析物,需要时才更换密封件,一般50~60 次萃取后要更换使用时注意温度的变化1.7.4参数溶剂(Solvent)压力(Pressure)温度(Temperature)静态时间(Static Time)冲洗体积(Flush Volume)吹扫时间(Purge Time)循环次数(Cycles)1.7.5方法设置炉温110摄氏度;静态萃取时间6min;萃取溶剂乙酸乙酯:环己烷:丙酮(2:2:1),溶剂量:60%冲洗;吹扫时间100s;静态萃取次数2次。

赛默飞液相色谱仪操作规程 -回复

赛默飞液相色谱仪操作规程 -回复

赛默飞液相色谱仪操作规程-回复中括号内的内容为主题,写一篇1500-2000字文章,一步一步回答。

赛默飞液相色谱仪是一种广泛应用于化学、生化、医药等领域的分析仪器。

它通过将待检样品溶于溶剂并通过柱子,利用不同化学成分在移动相和固定相间的相互作用力的差异来实现分离和定量分析。

本文将详细介绍赛默飞液相色谱仪的操作规程。

第一步,准备实验材料和设备。

在开始操作之前,应确保所有所需的实验材料和设备已准备就绪。

常见的实验材料包括溶剂、标准品和待测样品;而实验设备则包括色谱柱、进样器、检测器和数据处理系统等。

第二步,设置仪器参数。

在开始操作之前,应根据实际的分析需求设置合适的仪器参数。

这些参数包括流速、柱温、检测器波长以及进样器的进样量等。

合适的参数设置将有助于提高分析的准确性和效率。

第三步,进行样品预处理。

样品的预处理对于分析结果的准确性至关重要。

根据实际需要,可以采取不同的样品预处理方法,例如稀释、提取、过滤、衍生化等。

这些预处理步骤可以去除干扰物、提高样品的溶解度以及增加样品的稳定性。

第四步,设置进样方式和进样量。

根据实验要求,可以选择不同的进样方式,包括定量进样、半定量进样和定性进样等。

进样量则需要根据待测样品的浓度和仪器的灵敏度确定,通常需要进行一系列的优化实验来确定合适的进样量。

第五步,校准仪器。

在正式分析之前,应进行仪器的校准。

校准的目的是确保仪器能够准确测量样品的浓度。

一般可以通过使用标准品进行外标定量法来校准仪器。

校准曲线的建立需要记录一系列已知浓度的标准品的峰面积或峰高,并与其对应的浓度进行线性回归分析。

第六步,进行样品分析。

在完成校准之后,可以进行待测样品的分析。

将样品进样到进样器中,然后设置合适的进样方式和进样量。

通过使用柱子分离和检测器检测,可以得到样品的分离峰和峰面积或峰高。

第七步,数据处理和结果分析。

通过色谱仪的数据处理系统,可以对所得数据进行处理和分析。

常见的处理方法包括峰面积或峰高的积分、峰的识别、峰的定性和定量分析等。

赛默飞THERMO ELEMENTAL SOLAAR AA原子吸收操作培训手册-石墨炉操作规程

赛默飞THERMO ELEMENTAL SOLAAR AA原子吸收操作培训手册-石墨炉操作规程

THERMO ELEMENTALSOLAAR AA原子吸收操作培训手册 石墨炉部分(GF95-M5,GF95Z-M6/GF97—S 系列)本资料由ThermoElemental整理仅供用户使用仪器及软件时参考本资料由Thermo China美国热电公司整理 。

凡你要服务时,请详细给出错误代码,FAX/传真给中国的服务中心。

要订购配件或消耗品,请直接和维修部联系M系列仪器:电源为90-240V,主机300瓦zeem 1.2KW,//排风2800升/分钟,灯电流0-20mA,D2灯20-760mA.石墨炉电源220V,7.5千瓦,30A,容许10%变化。

冷却水1.5升/分钟,压力1.1-6.9Bar.水温恒定小于30度。

要备用的配件:1,各种类型的石墨管,2,石墨锥,3,取样毛细管(针)。

4,波长校正用钙-镁编码灯(专用)分析过程:g打开光谱电源。

g打开计算机电源和石墨炉电源及光谱仪,执行WINDOWS软件。

g开始SOLAAR32数据工作站软件。

g进入用户名和安全口令(第一次USER NAME:ADMINISTRATOR,Password: solaar)建立数据工作站和原子吸收光谱仪之间的通信(ON LINE)。

如果OFF LINE,拉下连接,,预先确定串行通信接口COM1或COM2。

(设置通信口),下图g定义系统方法(拉下edit,编辑方法)。

在方法表中的内容:• 主页选择石墨炉法,及有关分析内容。

下图•选择序列窗口,选择元素和测量过程(编辑多元素分析,只对全自动型),所有功能右击鼠标。

下图光谱仪, 选择光谱工作参数(积分时间,波长,灯电流,带宽,背景情况,每个样品测量次数等),如不修改,使用默认参考值,请区分thermoelemental灯和其它公司灯,仪器参数可以参考菜谱。

石墨炉:(石墨管的型号,程序升温过程)的工作参数(依赖分析方式)• 进样:自动进样器参数。

例如,石墨炉自动进样器功能:a,自动浓缩,即取一定样品进入石墨管,仪器对样品进行干燥,再返回吸取第二次,第三次……,(inject number),浓缩完后,再进行下面灰化、原子化程序,使用该方法时,必须在程序(如干燥)中加入命令RS(return to standby).b,智能化稀释( intelligent Dilution),如被测量样品浓度比配制的高标高,仪器能够自动稀释样品到一定浓度,并重新测量该样品,如还是比高标高,仪器重复上面过程.•校正:选择标准样品的分析参数,确定标准曲线形式(在国际标准中大多数选择分段法 , 只有少数选择线性最小二乘法,标准样品点必须处于线性范围)及标准样品数和标准样品浓度。

赛默飞液相色谱仪操作规程

赛默飞液相色谱仪操作规程

赛默飞液相色谱仪操作规程一、开机前的准备工作1. 检查电源是否正常,确保电源插座有充足的电力。

2. 检查流动相是否正常,确保瓶中流动相没有沉淀或杂质。

3. 准备清洗好的色谱柱,确保色谱柱安装正确。

4. 确认检测器、泵、进样器等部件是否正常,有无异常气味或声响。

二、开机步骤1. 打开主机电源,按下屏幕开关,启动液相色谱仪。

2. 打开温控装置,设置温控参数(如流路温度、检测器温度等),并启动温控装置。

3. 确定泵正常工作后,再调整流动相流速至适当值。

三、样品处理及上机1. 根据样品性质选择合适的色谱柱和保护柱。

2. 将样品溶解在适宜的溶剂中,并进行过滤或脱气处理。

3. 将样品注射器清洗3-4次,确保无残留样品。

4. 将清洗好的色谱柱接头与注射器连接,并确保连接紧密。

5. 将样品注射到仪器中,并调整流动相使其通过色谱柱。

四、实验过程中注意事项1. 观察仪器屏幕上的各项参数和指示灯,如发现异常情况,及时关机并联系相关人员处理。

2. 实验过程中避免触碰任何液体或部件,以免造成设备损坏或污染。

3. 定期清洗保护柱和色谱柱,确保其性能良好。

4. 根据实验需要,适时调整流动相流速、比例等参数。

5. 实验结束后,及时关闭仪器及相关设备,清理实验现场。

五、关机步骤1. 关闭主机电源开关。

2. 关闭温控装置,并断开电源。

3. 清洗相关部件和容器,并将其放回原位。

4. 清理实验室,确保整洁有序。

以上是赛默飞液相色谱仪的基本操作规程,实际操作中还需根据具体实验要求和样品性质进行调整和优化。

同时,实验过程中要遵循安全操作规范,注意保护自己和他人的安全。

石墨炉法操作规程

石墨炉法操作规程

TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉法)操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计(石墨炉法)操作规程1.开电脑→点击AAwin图标→开仪器→确定2.仪器初始化→等待……3.选择工作灯和预热灯→下一步→下一步→是,寻峰。

4. 点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→“执行”→5分钟左右仪器会自动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换5.开氩气,石墨炉电源,放好石墨管,用手转动石墨炉炉体下端圆盘, 调节炉体上下位置, →点击主菜单中“仪器”→点击“原子化器位置”→使用鼠标拖动滚动条,调整石墨炉前后位置,→单击“确定”或“执行”。

位置调节的原则是能量值最大,能量应在60%以上6.将能量平衡到100%。

7.点击主菜单中“设置”→“石墨炉加热程序”→进行石墨炉加热程序设置8.查表得待测元素加热温度(电脑桌面的另一文件中)9.设定①干化温度、升温时间、保持时间(时间以秒为单位,下同)②灰化温度、升温时间、保持时间③原子化温度、升温时间、保持时间④净化温度(高于③100℃)10. 信号处理”→在“计算方式”中选“峰高法”,“积分时间”和”滤波系数”参照《分析手册》设定冷却时间(30秒左右)→确定,开循环水12. 选择工具栏“空烧”对石墨炉进行不少于2次的空烧13. 点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS”显示0.00014. 将移液器按钮压至第一停点位置,取0.5uL样品准确地插入石墨管中→枪头尖部有红色亮斑出现→轻轻压下按钮直至第二停点(压到底),排尽全部溶液→不松开按钮拔出移液器→单击“开始”或按回车键15. 开始对石墨炉进行加热,测量曲线出现在谱图中,并在测量窗口中显示当时石墨管加热温度、每个加热步骤的倒计时16.一次测量结束→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束后,加入下一个样品……17. 测定使用完毕关氩气→关冷却水→关软件→关仪器→关电脑→拔下电源插头关于扣背景:选用氘灯扣背景时,先要观查元素灯的光斑和氘灯的光斑是否重合,如果不重合,在能量调试界面,点高级调试,选“氘灯反射镜电机”,点正转反转,将光斑调重合。

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SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用
1.序言
本操作规程将就如何对赛默飞原子吸收光谱参数设置提供技术指导,以便于操作者对仪器参数进行调试。

该操作规程中所涉及的原子吸收光谱型号为赛默飞iCE 3000 ,通过阅读该操作规程,使用者将可启动原子吸收光谱石墨法的测量程序进行测量,以及参数方法文件的保存和调用。

2.原理
原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收分光光度法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。

3.SOLAAR 软件及启动
打开石墨炉主机,水机,氩气,光谱仪电源计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR登录对话框,仪器可自动连接。

进入界面后,出现SOLAAR 操作界面
启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。

怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,按向导提示进行操作。

点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。

SOLAAR系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为:
自动调零
自动光路调整,自动波长选择
石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗
石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置
调整
GFTV可视系统开关
启动向导平台,方法设定引导软件系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、结果、校正和灰化原子
化图等显示窗口,点击这些图标的往上还原钮,可显示相关内容。

进入SOLAAR软件时,如果你需要首先进入启动先导平台对话框或方法对话框,或者都不显示,可通过点击浏览,进入选项对话框,选择启动,按需要进行选择后确定即可。

4石墨炉方法设置
4.1进入方法设置
点击新建方法,弹出方法对话框,输入你的方法名称、操作者。

在技术中选择石墨炉。

选择自动进样器,如方法中要测定多个元素,并且使用多元素混合标准溶液,仪器可自动稀释曲线,因此可放入一个浓度较适宜的标液即可。

4.2序列参数设定
点击序列,进入方法编辑的序列对话框,在序列中可插入多个动作(试样)
ASLG用于指导自动进样器上样品、标准溶液的摆放位置。

点击ASLG,进入自动进样器装载指导窗口:
图中的杯子项中试剂1~6为自动进样器样品盘内圈的6个试剂杯,1~xx为样品盘外两圈的60个样品杯。

上图表示1号试剂杯即放置主标准,2号试剂杯放置稀释液,3试剂杯放置空白,如方法中使用基体改进剂,它的位置也将自动给出。

样品杯按顺序放置待测样品。

点击体积…,提示自动进样器自动稀释进样吸取的各种试样的体积。

4.3光谱仪参数设定
点击光谱仪,进入方法编辑的光谱仪对话框
信号中,选择峰高测量方式,背景校正选择四线氘灯或塞曼背景校正,本仪器默认的背景校正为塞曼校正,无需更改。

缺省的参数设定已显示其中,点击菜谱,列出了专家给出的光谱仪关
于石墨炉分析的详细参数。

4.4石墨炉参数设定
点击石墨炉,进入方法编辑的石墨炉对话框
对话框中显示石墨炉程序升温的设定,是石墨炉分析的关键参数。

点击石墨炉程序中的温度、时间等选项下面的数字,可根据需要编辑相应的干燥、灰化、原子化和清除的温度、时间等参数、石墨管中选择相应的石墨管类型,此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必须一致。

SOLAAR软件具有灰化/原子化温度最佳化功能,在主菜单动作中选择灰化/原子化,如下图所示
即出现灰化/原子化对话框
首先在元素中对需要进行灰化原子化的元素进行选择。

选择用于最佳化灰化/原子化的溶液、需要最佳化灰化/原子化的温度范围及升温的温差,点击确定,进行最佳化灰化/原子化。

灰化/原子化完成且已得到灰化原子化最佳温度后,最佳的灰化/原子化温度会自动替代原方法中的灰化和原子化的温度。

4.5校正的参数设定
点击校正,进入方法编辑的校正对话框
方法曲线选择:线性最小二乘法,可接受拟合默认为大于或等于0.995 标准浓度中设定标准后,自动进样器将自动稀释标准系列,在设定标准系列浓度(根据标准上的标准点的浓度进行设定),输入的标准系列浓度便于自动进样器自动稀释。

4.6进样参数设定
点击进样,进入方法编辑的进样对话框
在工作体积处,输入自动进样器的进样体积,标准制备中可选择手动、固定体积和可变体积。

选择手动时,需要你手工配制标准系列,按ASLG提示将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上。

选择固定体积时,自动进样器将按标准系列的浓度值,依据工作体积和主标准浓度,计算出每个标准需吸取的主标准的体积,自动补充稀释液使总的进样体积达到工作体积。

选择可变体积时,吸取相应体积的主标准溶液直接注入石墨炉进行测定,而不添加稀释液的体积。

4.7QC参数的设定
点击QC,进入方法编辑的QC对话框
如需要在测定中进行QC控制,在此对话框中,输入QC检查标准液的浓度和允许误差,在序列对话框动作中插入相应的QC测试,使测定过程中每测定数个样品后测定该QC检查标准液,用来检查标准曲线的漂移,如测定的结果在误差范围内继续测定样品,否则可选择或打上标记继续测定,或停止测定样品重新标准化后测定。

至此所有的参数设定完毕,返回概述窗口,保存,点击确定,退出方法设置窗口。

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