石墨炉原子吸收900T基本操作规程
原子吸收仪器操作指南-石墨炉法

TAS-990原子吸收分光光度计使用指南原子吸收石墨炉法:
1.开机:计算机、主机、石墨炉电源、氩气、循环水。
2. 双击桌面软件“”快捷方式:联机确定,仪器自检成功后,出现下图:
选择工作灯后,单击“下一步”。
出现下图:
设定工作灯的设置参数后,单击“下一步”,出现下图:
单击“寻峰”。
带寻峰完毕后,出现下图:(能量在:95%-105%)
单击“关闭”,出现下图:
单击“下一步”,出现下图:
单击“完成”。
进入测量界面。
3、测量
①设置升温程序:单击工具栏中“”图标,出现下图:
设置被测元素的升温程序后,单击“确定”按钮。
②设置参数:单击工具栏中“”图标,出现下图:
单击“信号处理”按钮,出现下图:
选择:计算方法(峰高)、积分时间、滤波系数后,单击“确定”按钮。
③设置样品参数:单击工具栏中“”图标,出现下图:
根据向导提示进行操作,输入标准系列浓度后,单击“完成”按钮。
④测定标准曲线和样品的吸光值:单击工具栏中“”图标,出现下图:
点击“校零”按钮后,点击“开始”按钮,空测1次,分别进入10ul空白、标液、样品,点击“开始”按钮,分别测定各自吸光值。
4.测量结束:依次关闭冷却水,氩气,石墨炉电源,关闭主机、计算机。
87PinAAcle 900T原子吸收分光光度计作业指导书

1、目的为保证本中心PinAAcle 900T原子吸收分光光度计的正常运转,确保其出具数据的准确可靠,特制定本规程。
2、职责仪器操作人员需严格按照此规程执行。
3、适用范围本中心现有PinAAcle 900T原子吸收分光光度计的使用和维护。
4、使用环境无灰尘、烟雾和腐蚀性气体,室温10一35℃,相对温度45%一80%。
5、火焰部分操作步骤5、1仪器启动步骤5、1、1 开机确认空气开关;5、1、2 开空气压缩机(将空气压缩机电源插头插入220V电源插座上);5、1、3 打开乙炔气钢瓶阀门,使其次级压力在0.08MPa;5、1、4 开计算机显示屏和计算机主机开关,使其进入到WINDOWS界面;5、1、5 待空气压力达到400Kpa后,即可打开光谱仪主机开关;此时仪器进行自检5、1、6 点击AAWINLAB32款姐图标或通过链接式菜单命令进入工作站(Start-Programm-Winlab32 Analyst)5、2、测量样品5、2、1 打开工作区,选择“火焰”5、2、2 点击“建方法”建立新的方法或调用原来已有方法5、2、2、1 选择待测元素5、2、2、2 输入标样浓度值5、2、3 设置数据结果保存的文件名和位置5、2、4 点火5、2、5 分析全部标样和试样5、2、6 冲洗并关火5、2、7 打印结果5、3 关机5、3、1 关闭空压机、乙炔气5、3、2 按提示关闭工作站软件5、3、3 关闭仪器电源、电脑5、3、4 关闭电源总开关,清理现场5、3、5 进行仪器使用登记6、石墨炉部份操作步骤6、1 开机确认空气开关已经打开,按照下列步骤开机:6、1、1 开氩气(压力0.4MPa)6、1、2 打开冷却水6、1、3 开计算机显示屏和计算机主机开关,使其进入到WINDOWS界面;6、1、4 打开光谱仪主机开关、石墨炉电源开关此时仪器进行自检;6、1、5 点击AAWINLAB32快捷图标或通过链接式菜单命令进入工作站(Start—Programm—Winlab32—Winlab32 Analyst)6、2 测量样品6、2、1 打开工作区,选择“石墨炉”6、2、2 安装好石墨炉自动进样器,点击“调节进样针位置”,调节进样针位置和深度。
原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)

原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)火焰吸收法开机:1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号2 打开计算机,进入工作站,3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“火焰吸收”。
点“参数设置”,①采样速度:1;②计算方法:峰高;③背景扣除选无,半透半反镜向上,(如果选氘灯,半透半反镜向下进入光路,电流选80—100);④火焰设定,积分时间:2或3;点“仪器参数”①波长;②狭缝;③元素灯电流,参见说明书,④负高压250,⑤燃气流量:0.8—1.5点“确定”“确定”4 打开仪器电源,5 点“分析设置”,点“仪器初始化”,选择当前所分析的元素,点“自动设定”点“启动”,(若显示波长与理论波长相差0.05nm 就再点“启动”);点“调整灯位置”,点“能量平衡”使其能量在100左右;6 调解燃烧头①点“仪器设置”,点“调解燃烧头高度”,使元素光斑与燃烧头右端相切;②用当光板调节燃烧头:将挡光板置燃烧头中间,调解燃烧头底座两螺丝,使其能量在40—60之间;③将挡光板分别置燃烧头左右,旋转燃烧头,使其能量在40—60之间。
7 点“新建”,建立分析曲线样品表;8 水封加水;9 打开空气压缩机开关,调节压力为0.25—0.3Mpa,把采样管放入水中看雾化效果是否正常;10 打开乙炔开关,调节分压为0.07-0.08Mpa;11 按红色点火开关,火点着后把采样管放入去离子水中,预热10-30分钟,点平衡,能量为100左右;12 点“开始”,基线稳定后点“空白”,把采样管依次放入标样,点“样品”,(注:在做样品时每次要清洗采样管);13 样做完后,点“结束”,点“是”,点“报告”,编辑报告后即可打印。
关机:1 关乙炔总阀,压力降到0 后,再关分阀;2 退出工作站,点“是”;3 关仪器电源;4 把采样管放入水中清洗5分钟后,关空气,并放水石墨炉法开机:1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号2 打开计算机,进入工作站,3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“石墨炉”。
原子吸收石墨炉操作规程

原子吸收分光光度计石墨炉操作规程
1 打开主机、自动进样器、石墨炉开关,打开循环水、氩气。
2 打开软件,进行连接。
3 自检完成后,点击WIZARD 选择元素选石墨炉普通灯(如有SR灯可选SR灯)ASC
4 编辑参数,设置点灯方式,点灯做谱线搜索。
完成搜索后,设置测定参数、工作曲线参数重复测定条件,设置完成后点确定。
5点击下一步,点击编辑制备参数设置标准样品的个数、浓度、及其位置(将其中标准10uL 改为20uL)点击确定。
6 点击下一步,设置样品个数及位置。
点击下一步,点击完成。
7 选中第一行,点击软件上方编辑中的插入行,将插入行的功能改为BLK 设置BLK的位置以及将标准的10uL改为20uL。
8 点击仪器菜单中的石墨炉管口位置点击确定,此时自动进样器的进样针会插入进样器1号位置,再点击确定。
进样针会停留在石墨炉头正上方,此时可在软件上调整进样针上下在进样器下部有两个黑色旋钮,可调节进样针左右,将进样针调节下至石墨管内部,接近石墨管底部的位置,点击确定。
9 打开石墨炉上的大电流开关。
10 点击试验测定,看测的数值。
如果偏大,则选择仪器中的清烧清烧完毕后再试验测定
直到数值小于0.00X(有时候可能会大一些)。
11 点击开始。
12 完成后,保存文件。
关闭氩气,设定低温(30度)单步的石墨炉程序将管中残余的氩
气释放,然后关闭石墨炉上大电流开关、循环水。
关闭软件、自动进样器、石墨炉、主机。
选择氮气时在升温程序气体类型种选择#2既可。
原子吸收操作手册900Z教程

原子吸收操作手册900Z教程目录第一章:原子吸收光谱基本原理简介 (2)第二章:常用术语及定量分析方法 (4)第三章:PE原子吸收光谱仪的组成及维护参数设定 (7)第四章:PinAAcle 900F/900T/900H系列火焰操作流程 (36)第五章:PinAAcle 900T/900Z/900H系列石墨炉操作流程 .. 53第六章:AA常见问题解答 (89)第一章:原子吸收光谱基本原理简介原子吸收光谱工作原理:是根据被测元素基态原子对共振辐射的吸收程度,来确定试样中被测元素的浓度。
原子吸收光谱仪的结构示意图:原子吸收光谱分析是基于原子外层电子的跃迁。
原子由原子核和绕核运动的核外电子组成,不同的元素其核外电子的数目各不相同,通常情况下,原子的核外电子都是在一些特定的轨道上运动,这种稳定状态下的原子称为基态原子。
基态原子吸收一定能量之后跃迁到较高的能量状态,这种状态被称为激发态。
激发态原子是不稳定的,原子最终将会返回到基态,同时放出能量。
原子吸收原子发射在原子的吸收和发射过程中,所放出的能量和所接收到的能量与辐射或吸收的电磁波(光是特殊波长范围内的电磁波)的波长有着严格的一一对应的关系,即:式中——两状态的能量差;——普朗克常量;——辐射的电磁波频率。
定量依据:通过测量辐射光源的吸收程度,可以定量确定分析物的含量。
朗伯-比尔吸收定律式中——吸光度;——入射光强度;——透射光强度;——透过率;——吸光系数;——样品中被测元素的浓度;——光通过原子化器的光程。
第二章:常用术语及定量分析方法常用术语特征浓度:为被分析元素产生 0.0044 (1%)吸光度所需浓度。
不同的仪器,特征浓度不一样。
可按下列公式计算:(通常在校正曲线线性范围内测,如<0.2ABS)标样浓度平均吸光度特征质量:在石墨炉分析中,被分析元素产生0.0044吸光度所需质量(以皮克为单位)。
可按下公式计算:标样浓度进样体积标样吸光度灵敏度:分析信号随分析物浓度变化的速度,即校正曲线的斜率。
石墨炉原子吸收T基本操作规程

1.完全打开火焰燃烧器防护门,拆掉火焰原子化器分析台板。
2.拆掉火焰原子化器:拔下废液桶的液封传感器插头,按住火焰原子化器右下侧的白色按钮,并拉开燃烧器两侧的卡扣,向后按压卡扣,此时火焰原子化器将被弹出。
把火焰原子化器拉出底座,将其与废液桶整体移开,并将火焰原子化器放在专用支架上。
3.拆掉石墨炉保护罩。
4.安装自动进样器,将自动进样器移至石墨炉前方,旋紧固定螺丝,不可将螺丝拧的太紧,以进样器在外力作用下不移动为准。
5.添加清洗液:取下自动进样器下方悬挂的洗液瓶,加入一定量的纯水或0.2%的硝酸(0.2%的硝酸效果最好)。
6.检查元素灯是否已安装(安装方法参阅火焰部分第6条)7.仪器开启步骤:依次打开电脑;打开空压机,调整输出压调节旋钮,使空气过滤器中压力达到300-400KPa;打开氩气阀,将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时,请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小,然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压);查看循环水系统,若系统内液体使用时间超过三个月,则应完全更换系统内的1:9丙三醇溶液。
打开循环水系统,查看系统水位,如果水位低,则关闭系统开关,补充1:9的丙三醇溶液,注意:液面达到Max下方第二个刻度即可,不可过满。
补充完液体后再打开循环水系统,并检查水温设置是否为30℃;打开仪器主机,等待仪器自检完毕后再打开操作软件“WinLab32 for AA”。
并依次点击“文件”、“改换技术”、“石墨炉”,再点击工县栏中的“灯设置”设定好波长,在“开/关”列打开要使用的元素灯,在设置列点击当前要使用的元素灯灯号,并查看光能量是否正常,再关闭“灯设置”窗口。
8.打开工作区:依次点击“文件”、“打开”、“工作区域”,并打开要用的工作区文件。
9.如需更换石墨管请进行如下操作:点击“维护”中的“打开/关闭”,使该按钮右侧方块显示为绿色。
移开石墨炉下方的石墨锥托架,按下石墨锥手柄,用专用石墨管夹取出已损坏的石墨管,并放入新石墨管,注意:石墨管带“耳朵”的一侧向左。
PerkinElmer PinAAcle 900T原子吸收仪操作步骤

火焰法原子吸收仪操作步骤开机1.打开总开关(在墙上有盒子盖着的)。
2.打开排风扇(在靠近窗户的位置)。
3.打开乙炔气体(靠窗户的白色瓶)。
使用小钥匙打开SPR下面的柜子,拿出扳手和套管;将套管套在气瓶开关处,逆时针打开。
4.打开空气压缩机开关(靠近的乙炔气瓶的小机器)。
在上面有一个旋钮,将其旋到On即可。
5.打开原子吸收仪器总开关(位于机器背后的黑色旋钮,将旋钮顺时针由水平状态旋转至竖直状态)。
6.打开原子吸收仪器开关(在机器的右下角的绿色开关),仪器会有自检过程,大约需等待3-5分钟。
测试7.打开电脑,进入桌面后,有两个WinLab图标,上面是在线控制软件,下面是离线编辑软件。
8.双击在线控制图标,进入后会有连接窗口,需等待1-2分钟。
9.打开灯,选择工具栏的Lamp按钮,在窗口中选择Lamp 6(注意不是后面的圆按钮)按钮单击打开铜灯。
待上面的黑色界面中Current出现数值(约15),Energy出现数值(约80)即可关闭这个窗口。
10.新建实验方法。
选择File –> New -> Method 进入新建方法窗口。
选择元素为Cu,其它都使用默认值。
空气流量10L/min,乙炔气体2.5L/min,一般不需要改动,仅需查看一使用Edit –> Method Check可以检查方法是否合适。
完成后选择保存方法。
11.新建样品信息。
选择File –> New -> Sample Info,仅需要在Sample ID上填写样品名称即可。
完成后选择保存样品信息。
12.选择工具栏的Manual按钮打开测试控制窗口;还可选择Result打开结果窗口;选择Calibrate打开校正曲线窗口。
选择工具栏的Cont按钮查看信号状态,选择Auto Zero Graph将信号归零(可以不做)。
13.点火。
选择工具栏上的Flame,窗口打开会有一个开关的按钮,点击打开即可,约需要等待1-2分钟,关闭窗口。
PinAAcle 900 操作手册

PinAAcle 900系列原子吸收光谱仪(AAS) 快速操作指南一、PinAAcle 900T/H/F 火焰快速开始模式(p. 2~16)1. 开机 1) 开乙炔气90-100 kPa, 开空气450-500 kPa, 开通风系统 2) 打开计算机和主机.3) 双击WinLab32 for AA 软件进入工作界面.2. 最佳化 打开Cu 方法.① 点击Lamps 图标进入Lamp Setup. 1) 灯优化② 点Cu on/off,打开Cu 灯. ③ Lamp 1Cu 灯优化.④ Cu 灯 Lamp Energy 显示.2) Burner 垂直位置优化①点击Flame 图标进入Flame Control.②点击Align Burner.③选Automatically align the burner 点击Next.④不点火吸入空白 (测定波长在230nm 以上时), 点击Adjust,仪器开始寻找最佳垂直位置.⑤出现对话框,显式Vertical reference position found.⑥点击OK.① 在Flame Control 图标中,单击off/on 点燃火焰. 3) Burner 水平位置优化② 吸入4ppm 铜标淮溶液③ 点击Adjust,仪器开始寻找最佳水平位置.④ 出现对话框,显式Horizontal reference position found. ⑤ 点击OK ,再点击Finish 完成燃烧头最佳化.在Cu 元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节 4) 灵敏度check① 点击Cont.进入 Continuous graphic 对话框. ② 吸入Blank 点击 Auto Zero Graph 自动调零.③ 吸入4 ppm Cu 顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察 屏幕上吸光度的变化. 当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒 泡时,立即停止逆时针旋转. 此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高, 等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺 帽锁紧.雾化器调节工作完成.④ 点击Analysis 在下拉菜单中点击Characteristic Concentration 进入特征浓度对话框. 如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 则测量的特征浓度 Measured Characteristic Concentration 是:084.02090.00044.04=×mg/L, 而推荐特征浓度Comparison CharacteristicConcentration 是:0.077mg/L, 在±20% 范围内(0.0616~0.0924).雾化器流量控制⑤ 点击Tools 在下拉菜单中点击Recommended Conditions 进入推荐条件对话框.如灵敏度检查4ppm Cu 约产生0.2Abs,铜在324.8nm 处的特征浓度是0.077mg/L.3. 1) 点File → New → Method, 进入New Method 对话框, 选择Element: Cu 点击OK. Cu 新方法建立2) 在 Method Editor 中. 设置测量参数3) 设置积分时间和重复次数4) 选择气体流量5) 选择小数位数、有效数字和浓度单位6) 设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.7) 保存新方法. File →Save As →Method8) 输入新方法名,点击OK保存.9) 建立样品信息文件.点File → New → Sample info file, 进入Sample information editor对话框.10) 在Sample information editor 对话框中, 设置样品参数.如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10. 如固体样品称样量为0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(在Aliquot Volume栏中输入0.1),稀释至1000mL(在Diluted to Vol栏中输入1000).或(在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10000)11) 保存新的样品信息文件.File →Save As →Sample Info File12) 点击Manual, 进入Manual Analysis Control, 在Results Date Set Name处,点Open.13) 在Select Result Date Set对话框中,在Name处,输入结果文件名.14) 设置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results.15) 保存工作界面 File →Save As →Workspace4. 开始分析1) 在Manual Analysis Control对话框中,吸入空白,点击Analyze Blank 分析Calibrationblank.2)点击Analyze Standard, 测量校准浓度13) 测量校准浓度2和校准浓度34) 校准曲线相关系数r要求≥0.999以上6) 点击Analyze Blank 分析Reagent blank.7)样品测定.点击Analyze Sample 分析样品.8) 分析结束后,点击Flame Control中,点Off熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,点击Bleed Gas排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统.9) 在Lamp Setup 中点击Off 关闭灯.10) 点击Window,在下拉菜单中,点Close All Windows,关闭所有窗口,改变Change Technique进入石墨炉分析;或关闭WinLab32 软件,退出主菜单,关闭空压机、主机、计算机.二、PinAAcle 900T/Z/H 石墨炉快速开始模式(p. 17~53)1. 开机1) 开氩气350-400 kPa, 开空气450-500 kPa, 开通风系统.2) 打开计算机和主机.3) 双击WinLab32 for AA软件进入工作界面,点File→Change Technique→Furnace.4) 在WinKab32 对话框,出现The system is about to move the atomizer点击OK,再出现The technique will now be changed 点OK.5) 火焰与石墨炉原子化器的转换2. 灯优化1) 点击Lamps 图标进入Lamp Setup,点on/off,打开Pb 灯.3.石墨炉优化 1) 点击Furnace ,进入Furnace Control 对话框.2) 点击Align Furnace.点Lamp 2 Pb 灯Lamp Energy 显示3) 在Align Furnace/Quartz Cell Wizard 对话框中,选择Automatically align the device,点击Next.5) 点击Adjust,优化石墨炉最佳位置.6) Reference position found,找到石墨炉原始位置.7) 点击OK ,完成石墨炉位置优化4. 在Furnace control 图标中,点击Align Tip. 进入Align Autosampler Tip Wizard 对话框中1) 进样针长短调节 进样针调节.① 选择Suspend the autosampler tip above the rinse vessel to renew and cut theplastic tubing ,点击Next..② 用聂子将进样针拉出金属管和塑料保护套外,用锋利的刀片(如切纸刀)切一约45°斜口,进样针留在塑料保护套外约7~10mm.2) 进样针在石墨管位置调节..①选择Align the autosampler tip in the graphite tube. 点击Next,自动进样针悬在石墨管取样孔的上方(注:自动进样针在复位时的斜口朝外,针拉出保护套管约7~10mm处)..②用左边的旋纽调节自动进样器头的左右位置,用前面的旋纽调节自动进样器头的前后位置,用右边的旋纽调节自动进样器的深度,在调节深度前应将固定在石墨炉左右二边的观察镜放下..③进样针的斜口在进入石墨管口时朝里,并尽最大可能将进样针与石墨管里面内口相切,但不要接触..④调进样针进入石墨管的深度约7/10等份(通过固定在石墨炉右边的观察镜检查,将石墨管直径分10等份)..⑤点击Finish,完成进样针在石墨管位置调节.进样针在石墨管7/10等份处3) 进样针石墨管位置检查在Check autosampler tip alignment in the graphite tube,点击Next,检查确认进样针是否在石墨管7/10或者2/3处.4) 进样针在样品杯和清洗盘位置调节.①选 Set the depth of the autosampler tip in the sampling cup 和 Use a sample cup或 Use the rinse location,点Next..②调节进样针在样品杯和清洗盘中的位置,金属部分不要接触样品,点击OK完成.5)在Furnace Control中,点击Furnace on/off,清洗石墨管一至二次.5. 新方法建立点击File → New → Method.2) 选择Pb,点OK.3) 在Method Editor 对话框中,Define Element中,编辑Pb方法.4) 在Setting中,选择测定次数 Replicates5) 仪器推荐的干燥、灰化、原子化、清洗条件(注:是在有基体改进剂条件下的参数)6) 推荐条件Tools → Recommended conditions7) Pb Chemical modifier 是:0.050 mg NH4H2PO4+0.003 mg Mg(NO3)2.(注:0.050 mg NH4H2PO4是指配制%15100050.0=×NH4H2PO4,称取1g NH4H2PO4溶于100mL 去离子水中,为1%,加入5uL 基体改进剂于样品中,相当于加入0.050 mg NH4H2PO4;0.003 mg Mg(NO3)2是指配制%06.05100003.0=×)8) Sample Volume 是20uL , Matrix modifier 是5uL.9) Sequence 对话框中, Pipet Speed: Take up 是取样速度,Dispensing 是进样速度.10) 选择Nonlinear Through Zero.11) 在Method Editor、Standard Concentrations中,点击Calculate Standard Volumes 图标.12) ,设置标样位置和浓度、标准系列(10、20、50ppb)、空白.13)保存方法14) 点击试样信息编辑器图标 SamInfo icon.15) 编辑自动取样器的位置A/S Location、试样识别码 Sample ID.16) 保存样品信息文件 Sample Info File.17) 点击 Automated Analysis Control窗口图标.18) 在 Results data set name 输入结果数据文件名.19) 在Automated Analysis Control 窗口,点击Rebuild List 显示分析序列.21) Results icon 结果图标显示20) Peak icon 峰图标显示24 自动分析控制图标显示25) 工作界面设置.22) Calib icon 图标显示23) Furnace icon 石墨炉控制图标显示26) 保存工作界面 Workspace.27) 点击Analyze All全部分析.(blank+standard+sample)再点击Analyze All,出现Stopping an Analytical Sequence图标,点OK立即停止分析. 点击Reset Sequence结束分析序列.28) 点击Rebuild list重建分析序列,点Calibrate进行标准系列浓度分析.相关系数 r≥0.9990.29) 点击Analysis-Characteristic Mass 检验6. 加标回收1)在Method Editor ,Diluent Volume(uL)中:设102)设置浓标位置及标准系列3)设置加标浓度、回收率上下限等4)设置自动取样器加标位置7. Standard Addition Method 标准加入法1)在Method Editor ,Diluent Volume(uL)中:设102) 在Equation 中,选Method of Additions Calibrate方程.3) 设置浓标位置及标准系列4) 在Sample Information Editor中,设置样品信息文件5) 点Auto进入Automated analysis Control图标中,点Rebuild list重新显式分析序列,点Analyze All进行全部分析.8. 数据再处理 Data Reprocessing.1)点击 Reproc icon图标2) 点击Browse,打开要处理的数据库.3)点Analysis,在下拉菜单中,点New Calibration删除原校准曲线,点Clear Results Display删除原数据, 选中要处理的空白、标准、未知样品;点击Reprocess.9. 数据管理1)数据压缩,选中要压缩的结果数据文件,点击Archive.在Archive Description中,点Browse,选择要压缩的文件名和目录,点OK完成.2) 解压缩文件,点击Restore. 点击OK,点击OK.点击Browse,选择要解压缩的文件.在Restore Library中,点击…选择解压缩路径,点OK,点OK.3) 报告输出,选择要打开的结果文件,点Report.选择需要的数据,点OK.点Preview,浏览报告.打印报告电子版Word报告输出,点击图标(export),选择Word for Windows document,点OK.电子版Excel报告输出,点击图标(export),选择Excel5.0(XLS),点OK.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1.完全打开火焰燃烧器防护门,拆掉火焰原子化器分析台板。
2.拆掉火焰原子化器:拔下废液桶的液封传感器插头,按住火焰原子化器右下侧的白色按钮,并拉开燃烧器两侧的卡扣,向后按压卡扣,此时火焰原子化器将被弹出。
把火焰原子化器拉出底座,将其与废液桶整体移开,并将火焰原子化器放在专用支架上。
3.拆掉石墨炉保护罩。
4.安装自动进样器,将自动进样器移至石墨炉前方,旋紧固定螺丝,不可将螺丝拧的太紧,以进样器在外力作用下不移动为准。
5.添加清洗液:取下自动进样器下方悬挂的洗液瓶,加入一定量的纯水或0.2%的硝酸(0.2%的硝酸效果最好)。
6.检查元素灯是否已安装(安装方法参阅火焰部分第6条)
7.仪器开启步骤:依次打开电脑;打开空压机,调整输出压调节旋钮,使空气过滤器中压力达到300-400KPa;打开氩气阀,将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时,请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小,然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压);查看循环水系统,若系统内液体使用时间超过三个月,则应完全更换系统内的1:9丙三醇溶液。
打开循环水系统,查看系统水位,如果水位低,则关闭系统开关,补充1:9的丙三醇溶液,注意:液面达到Max下方第二个刻度即可,不可过满。
补充完液体后再打开循环水系统,并检查水温设置是否为30℃;打开仪器主机,等待仪器自检完毕后再打开操作软件“WinLab32 for AA”。
并依次点击“文件”、“改换技术”、“石墨炉”,再点击工县栏中的“灯设置”设定好波长,在“开/关”列打开要使用的元素灯,在设置列点击当前要使用的元素灯灯号,并查看光能量是否正常,再关闭“灯设置”窗口。
8.打开工作区:依次点击“文件”、“打开”、“工作区域”,并打开要用的工作区文件。
9.如需更换石墨管请进行如下操作:点击“维护”中的“打开/关闭”,使该按钮右侧方块显示为绿色。
移开石墨炉下方的石墨锥托架,按下石墨锥手柄,用专用石墨管夹取出已损坏的石墨管,并放入新石墨管,注意:石墨管带“耳朵”的一侧向左。
托起石墨锥手柄,移回石墨锥托架。
点击“维护”中的“打开/关闭”按钮使右侧方块显示为灰色。
点击“新石墨管优化”。
10.调整进样针
10.1切针:如果进样针出现弯曲或切口变形等问题,点击“调节取样针位置…”按钮选择“切针”,当进样臂抬起后拆下取样针,用钳子夹住取样针的进样端毛细管,用力将毛细管拉出一段毛细管,然后用刀刃平整锋利的刀具,沿45°斜角切下多余的毛细管。
注意:在塑料保护套外应保留长约7-10mm的毛细管。
最后将取样针装回取样臂,使取样针缺角的一面向外。
10.2调节取样针在石墨炉中的位置:将仪器的观察灯夹在仪器的左侧板上,使灯能够照亮石墨管的进样孔,又不会影响进样臂的工作。
点击“调节取样针位置…”选择“调节取样针在石墨管中的位置”,点击“下一步”,当取样针悬停在石墨管上方时,拔动进样臂右侧的白色旋钮,模拟进针,观察取样针在前后方向和左右方向的偏差,然后通过自动进样器左侧和后面的两个黑色旋钮分别调整取样针的左右位置与前后位置,使取样针在进样时位于进样孔的中间,并且在进样过程中不会碰到石墨锥后壁。
逆时针拔动取样臂右侧白色旋钮,使取样针完全退出石墨管,然后顺时针拔动取样臂旋钮(在此过程中不能来回拔动旋钮,否则调整失效),使取样针进入石墨管7/10偏上一点的位置,点击“完成”结束取样针的调整。
再点击“调节取样针位置…”选择“检查取样针在石墨炉中的位置”,点击“下一步”,观察取样针进样过程中有无碰壁现象,进样深度是否约为石墨管7/10的位置,如有问题,那么在点击“完成”以前继续调整,调整完毕后点击“完成”,并检查调节效果。
10.3调整取样针在样品杯中的位置:点击“调节取样针在石墨管中的位置…”选择“调节取样针在样品杯中的位置”,调整取样臂旋钮,使取样针金属部分不接触样品,点击“完成”,然后再“检查取样针在样品杯中的位置”。
10.4 调节完针位置后将观察灯移开,防止被烤坏。
11.将标液和标液空白(也作为稀释液)放入81-88中的任意一个样品孔,再将样品按顺序放入样品盘内,并盖上样品盘上盖。
12.样品分析请参阅软件操作流程图石墨炉部分。
使用标曲自动配制功能时应注意,最低标的标储液吸量应大于2μl,并使标储液浓度能被标准系列中的每一个浓度除尽。
13.关机步骤(如果仪器将要长期闲置,请一定在关机前的冲洗步骤中用稀硝酸冲洗):
13.1 关闭元素灯:在工作软件“灯设置”的“开关”列中关闭所有元素灯。
13.2 关闭操作软件,当提示是否保存方法修改时,点击“否”。
13.3 关闭仪器主机。
13.4 关闭氩气。
13.5 关闭水循环系统。
13.6 关闭空压机,并对空气过滤器及空压机分别进行放水。
13.7 关闭电脑、打印机等外设,如果仪器将长期不使用,请拆下自动进样器并将其移至仪器侧面,并将观察灯移至仪器后面。
盖上石墨炉保护罩。
软件操作流程(石墨炉)。