污泥指标测定
污泥沉降比(SV30)指标检测规程｜通用版
污泥沉降比（SV30）指标检测规程｜通用版1. 定义SV30 即污泥沉降比，将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进1000 ml 量筒中至满刻度，静置30 分钟，则沉降污泥与所取混合液之体积比为污泥沉降比(％)，又称污泥沉降体积(SV30)，以ml 表示。
因为污泥沉降30 分钟后，一般可达到或接近最大密度，所以普遍以此时间作为该指标测定的标准时间。
2. 仪器量筒，1000 ml。
3. 采样和样品贮存3.1 采样：监测SV30 的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。
3.2 样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。
贮存样品不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过12 小时。
4. 步骤将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进1000 ml 量筒中至满刻度（VS），静置30 分钟后读数，读出的毫升数记为V1。
5. 计算结果的表示()%100%s130⨯=V V SV 式中：V1 —— 沉降后的污泥体积数（ml ）VS —— 倒入量筒中的混合液体积数（ml ） 注：结果保留到小数点后第一位。
6. 相关文件曝气池工况指标行业标准7. 相关记录8. 观察要点及判断8.1.上清液液面是否有油状物、浮渣、气泡，并要用手轻扇量筒口闻气味①油状物通常表现不明显，注意仔细观察朦胧的油状物覆盖液面；油状物存在的原因，进水含有矿物油或乳化油、洗涤剂和消泡剂；进水过少，相对曝气过度活性污泥解体所致；活性污泥老化解体。
②浮渣通常为棕黄色、黑色絮状团浮于液面，存在原因：曝气过度；活性污泥老化；液面油状物所致；污泥中毒；丝状菌膨胀；活性污泥缺氧。
③气泡通常表现为液面与量筒间的成排气泡（较大）或附着与液面浮渣的气泡（较小）。
形成原因：曝气过度；活性污泥老化；液面油状物所致；反硝化所致；丝状菌膨胀。
④气味在沉降初期闻，土腥味重则活性高；酸碱味重则混合液PH异常；臭味重则可能缺氧；其它异味可考虑特殊工业废水流入。
污泥指标测定
2.1.2 现场运行情况调研对污泥沉降比SV%、溶解氧（DO ）、微生物相、是否开启推进器及曝气机情况进行现场调研，内容如下：1）现场测定污泥沉降比SV%测试目的：为了反映曝气池正常运行时的污泥量，可用于控制剩余污泥的排放，同时及时反映出污泥膨胀等异常情况，便于及早查明原因、采取措施。
测试方法：曝气池混合液在100mL 量筒中，静置30min 后，沉淀污泥与混合液之体积比(％)。
2.2.1 水样及污泥样采集位置水样采集：进水采取细格栅后的进水取样，出水采取紫外消毒后的水样，氧化沟反应池内取水样5个点。
泥样采集：回流污泥、氧化沟内泥样取样点取1，2，3三点，同水样取样点位置。
2.2.3 污泥指标测定取样回实验室，对氧化沟内的3个取样点的污泥样品及回流污泥测定污泥体积指数SVI ，污泥浓度MLSS ，MLVSS ，全N ，全P 。
重金属检测每月一次，只检测剩余污泥。
2)污泥浓度MLSS它是单位体积的曝气池混合液中所含污泥的干重，实际上是指混合液悬浮固体的数量，单位为mg/L 或g/L ，如表2-7所示。
实验操作步骤如下：将滤纸和称量瓶放在103-105℃烘箱中干燥至恒重，称量并记录W1；将该滤纸剪好平铺在布氏漏斗上（剪掉的部分滤纸不要丢掉）；将测定过沉降比的100ml 量筒内的污泥全部倒人漏斗，过滤（用水冲净量筒，水也倒人漏斗）；将载有污泥的滤纸移入称量瓶重，放入烘箱（103-105℃）中烘干恒重，称量并记录W2；污泥干重= W2 - W1；进行污泥浓度计算。
3)污泥体积指数SVI污泥体积指数是指曝气池混合液经30min 静沉后，1g 干污泥所占的容积(单位为mL/g)。
SVI 值能较好地反映出活性污泥的松散程度(活性)和凝聚、沉淀性能。
一般在100左右有为宜。
计算公式如下：MLSSSV SVI 10⨯= 将计算后的数据记入表2-7中。
1000100)(12)/(⨯-=mLg W W L g MLSS4)污泥灰分和挥发性污泥浓度MLVSS挥发性污泥就是挥发性悬浮固体，它包括微生物和有机物，干污泥经灼烧后(600℃)剩下的灰分称为污泥灰分。
污泥指标测定
附件二剩余污泥指标测试方法主要指标：PH，TS（干物质含量）、VS（挥发性物质含量），VFA（脂肪酸）、TCD（甲烷含量）、TP（总磷）、TN（总氮），氨氮，速效磷剩余污泥与秸秆混合固态厌氧消化实验小组目录一污泥样品的PH测定—电位法 (1)二污泥TS，VS测定 (2)三气体CH4含量，VFA测定 (3)四污泥—全氮（TN）的测定 (4)五污泥—氨氮的测定 (6)六污泥—全磷（TP）的测定 (8)七速效磷P测定 (10)一污泥样品的PH测定—电位法1. 药品：1）pH 4.01标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分析纯）。
10.21g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。
2）PH 6.87标准缓冲溶夜：称取经50℃烘干的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）3.39g和经120℃烘干过的无水磷酸二氢钠（Na2HPO4，分析纯）3.53g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。
3）PH 9.18标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的称取 3.80g硼砂（Na2B4O7·10H2O，分析纯）溶于无CO2蒸馏水中，并稀释至1L，此溶液PH易变，注意保存。
4）.无二氧化碳蒸馏水。
将蒸馏水放入平底烧瓶中加热至沸腾，3-5min后取下冷却至室温（用带苏打石灰管的橡皮塞塞紧）。
2.主要仪器酸度计，天平3. 提取：1）提取称取样品2g于50mL高型烧杯中，加入18g（相当于稀释20倍）无二氧化碳蒸馏水，剧烈搅拌1min，静置20min，同时将酸度计预热30min，用PH 9.18和PH 4.01的标准缓冲液反复校正仪器，使标准缓冲液的PH值与仪器标度上的PH一致。
2）测定将PH玻璃电极和甘汞电极同时插入样品悬浊液的上部清液中，待显示的PH 值稳定后，记录PH值。
每测定完一个样品需要蒸馏水冲洗电极，用干滤纸吸干。
每测定5-6个样品后，必须用PH缓冲液校正一次。
5. 注意事项：1）.测定时记录PH值平衡时间，随不同污泥而异，一般规定平衡1-2min 读取PH值。
活性污泥的评价指标
活性污泥的评价指标（1）污泥浓度指单位体积混合液含有的悬浮固体量或挥发性悬浮固体量，单位为 mg/L或 g/L。
活性污泥法中适宜的污泥浓度一般为 2500～4000mg/L。
（2）污泥沉降比SV污泥沉降比（SV）是指将 1000mL混匀的曝气池活性污泥混合液倒入1000mL量筒中，静置沉淀30min。
沉淀污泥所占混合液体积之比为污泥沉降比（%），又称污泥沉降体积（SV30），以"mL/L"表示。
因为污泥沉降 30min 后，一般可达到或接近最大密度，所以普遍以此时间作为测定该指标的标准时间。
也可以污泥沉降 15min 为准。
污泥沉降比是一个很重要的指标，通过观察污泥沉降比可以发现污泥性状的很多问题，如上清液是否清澈、是否含有难沉悬浮絮体、絮体粒径大小及紧凑程度等。
（3）污泥体积指数SVI污泥体积指数（Sludge Volume Index，SVI）是表示污泥沉降性能的参数。
污泥指数反映活性污泥的松散程度和凝聚、沉降性能。
污泥指数过低，说明泥粒细小、紧密，无机物多，缺乏活性和吸附能力;指数过高，说明污泥将要膨胀，或已膨胀，污泥不易沉淀，影响对污水的处理效果。
对一般城市污水，在正常情况下，污泥指数一般控制在 50～150为宜。
对有机物含量高的废水，污泥指数可能远超过以上数值。
（4）容积负荷每立方米池容积每日负担的有机物量，一般指单位时间负担的五日生化需氧量千克数（曝气池、生物接触氧化池和生物滤池）或挥发性悬浮固体千克数（污泥消化池）。
其计量单位通常以kg/（m³·d）表示。
用容积负荷来评价生化装置的实际处理负荷及在相同条件下操作管理的优劣是比较简便而直观的。
（5）水力停留时间水力停留时间是指待处理污水在反应器内的平均停留时间，也就是污水与生物反应器内微生物作用的平均反应时间。
因此，如果反应器的有效容积为V（m³），则∶HRT=V/Q（其中 V 是曝气池池容积，Q 是曝气池进水流量）。
活性污泥性能测定实验
1.4 实验步骤
污泥干重的测量方法： a）将滤纸和称量瓶放在103~105℃烘箱中干燥至恒重，称量并 记录W1。 b）将该滤纸剪好平铺在布氏漏斗上（剪掉的部分滤纸不要丢 掉）。 c）将测定过沉降比的100mL量筒内的污泥全部倒人漏斗，过滤 （用水冲净量筒，水也倒人漏斗）。 d）将载有污泥的滤纸移入称量瓶重，放入烘箱（103~105℃） 中烘干恒重，称量并记录W2。 e）污泥干重= W2 - W1
1.3 实验所需仪器设备及材料
1. 活性污泥法处理系统（模型系统）包括曝气池和二次沉淀池； 2. 活性污泥法处理系统所需要的设备； 3. 过滤器，1套； 4. 烘箱，1台； 5. 分析天平，1台； 6. 干燥器，1台； 7. 称量瓶，1个； 8. 量筒，100mL，1个； 9. 虹吸管、吸耳球等提取污泥的器具。
2. 污泥沉降比和污泥指数二者有什么区别和联系? 3.活性污泥的絮凝沉淀有什么特点和规律?
1.5 实验记录
原始实验记录
静沉时间
（min）
1
3
5
10
15
20
30
污泥容积 （ml）
滤纸+称量瓶重 量W1（g）
滤纸+称量瓶+污 泥重量W2 （g）
活性污泥干重 （g）
1.6 实验结果整理
1.根据测定污泥沉降比（SV％）。 SV%= 混合液静沉30min污泥容积（ml）×100% 混合液容积（100ml）
实验6
活性污泥性能测定实验
1.1 实验目的
掌握沉降比和污泥指数这两个表征活性污泥沉淀性能 指标的测定和计算方法。 进一步明确沉降比，污泥指数和污泥浓度三者之间的 关系以及它们对活性污泥法处理系统的设计和运行控 制的指导意义。 加深对话性污泥的絮凝沉淀的特点和规律性能的指标用污泥沉降比和污泥指数来表示。 沉降比SV％即曝气池出水的混合液的体积在100mL的量筒中静 置沉淀30min后，沉淀后的污泥体积和混合液体积（100ml） 的比值％。 污泥指数(SVI)的全称为污泥容积指数，是曝气池出口处混合液 经30min静沉后，1g干污泥所占的容积，以mL计。 污泥指数能客观地评价活性污泥的松散程度和絮凝、沉淀性能， 及时地反映出是否有污泥膨胀的倾向或已经发生污泥膨胀。
污泥性能评价指标
污泥性能评价指标活性污泥法是处理城市污水最广泛使用的方法。
它能从污水中去除溶解性的和胶体状态的可生化有机物以及能被活性污泥吸附的悬浮固体和其他一些物质，同时也能去除一部分磷素和氮素，是废水生物处理悬浮在水中的微生物的各种方法的统称。
污泥的性能决定了污水处理的效率及效果，如何评价污泥性能？有这几个指标！一、活性污泥的组成活性污泥中有细菌、真菌、原生动物和后生动物。
其中好氧细菌是分解有机物的的主体。
1mL曝气池混合液中细菌总数约为1×10^8 个。
真菌中主要是丝状的霉菌，在正常的活性污泥中真菌不占优势。
如果丝状菌显著增长，则活性污泥的沉降性能恶化。
原生动物和细菌一起在污水净化中起作用。
在1mL正常的活性污泥混合液中，一般存活着5×10^3~2×10^4个原生动物，其中70%~90%为纤毛虫类。
原生动物促进了细菌的凝聚，提高细菌的沉降效率。
原生动物以细菌为食饵，可以去除游离细菌。
活性污泥中的后生动物通常有轮虫和线虫。
这些后生动物都摄食细菌、原生动物及活性污泥碎片。
二、活性污泥的物质组成Ma：具有代谢功能的微生物群体Me：微生物残留物（主要是细菌内源代谢，自身氧化产物）Mi：由原污水携入的难为细菌降解的惰性有机物Mii：由污水携入的无机物三、活性污泥评价指标1、MLSS混合液悬浮固体浓度指1L曝气池混合液中所含悬浮固体干重，它是衡量反应器中活性污泥数量多少的指标。
它包括微生物菌体（Ma）、微生物自生氧化产物（Me）、吸附在污泥絮体上不能被微生物所降解的有机物（Mi）和无机物（Mii）。
由于MLSS在测定上比较方便，所以工程上往往以它作为估量活性污泥中微生物数量的指标。
在进行工程设计时，希望维持较高的MLSS，以缩小曝气池容积，节省占地和投资，但MLSS浓度也不能过高，否则会导致氧气供应不足。
一般反应器中污泥浓度控制在2000～6000mg/L。
2、MLVSS混合液挥发性悬浮固体浓度指1L曝气池混合液中所含挥发性悬浮固体含量，它只包括微生物菌体（Ma）、微生物自生氧化产物（Me）、吸附在污泥絮体上不能被微生物所降解的有机物（Mi），不包括无机物（Mii）。
生化压滤污泥质量指标
生化压滤污泥质量指标
生化压滤污泥的质量指标通常包括以下几个方面：
1. 固体含量：生化压滤污泥的固体含量是指在压滤处理后，污泥中所含固体物质的含量。
通常以固体干质量占总质量的百分比表示，一般要求固体含量达到25%以上。
2. 水分含量：是指污泥中所含的水分的含量。
水分含量一般以固体中所含水分质量占总质量的百分比表示，要求水分含量低于80%。
3. 污泥比阻：是指污泥的渗透性和压滤性能。
污泥比阻是通过对污泥进行压滤试验得到的指标，一般要求污泥比阻低于1.0×10^12m/kg。
4. 污泥密度：是指单位体积污泥的质量。
污泥密度一般以千克/立方米表示，要求污泥密度在1.0～1.2千克/立方米之间。
5. 污泥pH值：是指污泥的酸碱度。
通常要求污泥的pH值在
6.5～8.5之间。
6. 重金属含量：是指污泥中重金属元素的含量。
在生活污水处理中，通常要求重金属含量低于国家排放标准规定的限值。
以上是一些常见的生化压滤污泥质量指标，具体的要求会根据不同的工程和使用需求而有所不同。
如果您具体有其他要了解的质量指标，请提供更详细的信息。
污泥沉降比(SV30)指标检测通用版规程
污泥沉降比（SV30）指标检测通用版规程以下为通用版的污泥沉降比（SV30）指标检测规程。
1、定义SV30 即污泥沉降比，将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进1000 ml 量筒中至满刻度，静置 30 分钟，则沉降污泥与所取混合液之体积比为污泥沉降比(％)，又称污泥沉降体积(SV30)，以 ml 表示。
因为污泥沉降 30 分钟后，一般可达到或接近最大密度，所以普遍以此时间作为该指标测定的标准时间。
2、仪器量筒，1000 ml。
3、采样和样品贮存3.1 采样：监测 SV30 的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。
3.2 样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。
贮存样品不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过12 小时。
4、步骤将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进 1000 ml 量筒中至满刻度（VS），静置 30 分钟后读数，读出的毫升数记为 V1。
5、计算结果的表示式中：V1 ——沉降后的污泥体积数（ml）VS ——倒入量筒中的混合液体积数（ml）注：结果保留到小数点后第一位。
6、相关文件曝气池工况指标行业标准XX水务/环保公司化验与检测管理办法7、相关记录8、观察要点及判断8.1 观察上清液液面是否有油状物、浮渣、气泡，并要用手轻扇量筒口闻气味。
①油状物通常表现不明显，注意仔细观察朦胧的油状物覆盖液面；油状物存在的原因，进水含有矿物油或乳化油、洗涤剂和消泡剂；进水过少，相对曝气过度活性污泥解体所致；活性污泥老化解体。
②浮渣通常为棕黄色、黑色絮状团浮于液面，存在原因：曝气过度；活性污泥老化；液面油状物所致；污泥中毒；丝状菌膨胀；活性污泥缺氧。
③气泡通常表现为液面与量筒间的成排气泡（较大）或附着与液面浮渣的气泡（较小）。
形成原因：曝气过度；活性污泥老化；液面油状物所致；反硝化所致；丝状菌膨胀。
④气味在沉降初期闻，土腥味重则活性高；酸碱味重则混合液PH异常；臭味重则可能缺氧；其它异味可考虑特殊工业废水流入。
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附件 1剩余污泥指标测试方法主要指标PH 酸碱度TS 干物质含量VS 挥发性物质含量VFA 挥发性脂肪酸TCD 甲烷含量TP 总磷TN 总氮NH4+-N 氨氮PO43+-P 速效磷目录一污泥样品的PH测定—电位法 (1)二污泥TS，VS测定 (3)三气体CH4含量，VFA测定 (4)四污泥—全氮（TN）的测定 (6)五污泥—氨氮（NH4+-N）的测定 (9)六污泥—全磷（TP）的测定 (11)七污泥—速效磷（PO43+-P）测定 (13)一污泥样品的PH测定—电位法1. 药品1）PH 4.01标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分析纯）。
10.21g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。
2）PH 6.87标准缓冲溶夜：称取经50℃烘干的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）3.39g和经120℃烘干过的无水磷酸二氢钠（Na2HPO4，分析纯）3.53g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。
3）PH 9.18标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的称取 3.80g硼砂（Na2B4O7·10H2O，分析纯）溶于无CO2蒸馏水中，并稀释至1L，此溶液PH易变，注意保存。
4）.无二氧化碳蒸馏水。
将蒸馏水放入平底烧瓶中加热至沸腾，3-5min后取下冷却至室温（用带苏打石灰管的橡皮塞塞紧）。
2.主要仪器酸度计，天平3. 提取1）提取称取样品2g于50mL高型烧杯中，加入18g（相当于稀释20倍）无二氧化碳蒸馏水，剧烈搅拌1min，静置20min，同时将酸度计预热30min，用PH 9.18和PH 4.01的标准缓冲液反复校正仪器，使标准缓冲液的PH值与仪器标度上的PH一致。
2）测定将PH玻璃电极和甘汞电极同时插入样品悬浊液的上部清液中，待显示的PH 值稳定后，记录PH值。
每测定完一个样品需要蒸馏水冲洗电极，用干滤纸吸干。
每测定5-6个样品后，必须用PH缓冲液校正一次。
4. 注意事项1）测定时记录PH值平衡时间，随不同污泥而异，一般规定平衡1-2min读取PH值。
2）如果测定PH值在9左右的样品，必须用PH9.18和PH4.01的两种标准缓冲液校正仪器。
二污泥TS，VS测定1 方法提要在进行污泥化学分析时，需要先测定污泥含水量（即固体总含量），挥发性固体含量，以便换算成以烘干样品质量为相对统一的计算基础。
2 主要仪器坩埚；烘箱；马弗炉；干燥器；天平等。
3 操作步骤1）将洗净坩埚置于烘箱中红干燥恒重，移至干燥器冷却至室温。
准确称量器质量为m1（精确到0.001g）2）称取5g左右污泥原样，置于预备好的坩埚中，称量坩埚和湿泥总重m2（精确到0.001g），放入烘箱，在105-110℃温度下烘至恒重（约3h），取出后立即放入干燥器内冷却至室温（一般20min）。
3）从干燥器内取出坩埚称重（精确到0.001g），得到m3。
4）将烘干称重后的样品放入马弗炉中在600℃高温下燃烧，至完全燃尽，取出后立即放入干燥器内冷却至室温（一般1h）。
5）从干燥器内取出坩埚称重（精确到0.001g），得到m4。
4.计算结果5.注意事项1）烘箱温度以105-110℃为宜，温度过高，土壤有机质易碳化分解。
2）干燥器内的干燥剂要经常烘干处理。
三气体CH4含量（TCD），VFA测定气象色谱检测1 气体含量测定（1）仪器预热先打开高纯氩气，再开启仪器电源。
打开电脑，链接通道1。
仪器参数设定：柱室设定为40℃，汽化室设定为60℃，检测器设定为60℃；设置桥流90，极性0（-）；当柱室、汽化室、检测器三个值都达到预设值后，接通桥流（轻按桥流键，红色指示灯亮起即可）。
开始计时预热半小时，查看基线,待基线稳定后即可进行样品分析。
（2）样品测定1）.标准样测定从甲烷标准贮瓶内抽取1mL标准样品（甲烷含量39.74%，反复抽吸几次），注入气象色谱测定甲烷（CH4）含量，记录甲烷（CH4）峰值出现的时刻，和峰面积。
测定两次，如果两次测定峰面积相差不多，即可测定样品（表明仪器稳定）。
2）.样品测定从气袋内抽取样品1mL（反复抽吸几次），进行样品测定。
记录峰面积，并进行计算。
2 污泥发酵中的挥发性脂肪酸VFA的测定（1）仪器预热先打开载气阀门（氮气，空气、氢气），再打开电源，电脑连接通道二。
设定汽化室为250℃，设定检测器为250℃，柱室采用程序升温：120℃（3min）10℃/min 180℃（2min）。
当所有温度预设值都达到后。
将氢气流量开到最大，进行点火，之后将氢气流量调至0.05附近。
查看基线，预热，待基线稳定后即可测定样品。
（2）样品测定样品先在离心机内以10000r/min的速度离心8min（视样品杂志含量定），再用0.45u的滤膜进行压滤式过滤，取滤液0.8mL并加入0.2mL，3%甲酸酸化，混匀后待测。
用1.0uL的进样器进样测定，每测定一个样品后用去离子水清洗进样器3次，测定下以样品是先润洗3次。
注:无法及时测定样品要冷冻起来，不能冷藏。
样品注入色谱仪后，按采样后立即按启动按钮，此时进入程序升温阶段。
四污泥—全氮（TN）的测定硒粉、硫酸铜、硫酸钾、硫酸消化—蒸馏法1 方法提要污泥中的含氮有机化合用浓硫酸消解分解，在催化剂的参与下，使期中所含的氮元素转化为铵态氮（NH4-N），然后加浓碱使氨蒸馏出来，用硼酸吸收，再用盐酸标准溶液滴定，求得全氮含量。
2 主要仪器定氮蒸馏仪；电炉；天平等。
3 实验试剂1)硫酸（95%~98%，化学纯）。
2)混合催化剂：100g硫酸钾（K2SO4，分析纯）、10g硫酸铜（CuSO4·5H2O，分析纯）、1g硒粉（Se，分析纯），在研钵中研细混匀，使其通过0.25mm筛，储存于瓶中。
3)氢氧化钠溶液：[p（NaOH）=400g/L]：称取400g氢氧化钠（NaOH，化学纯），搅拌溶于水中，冷却定容到1L。
4)盐酸标准溶液[c（HCL）=0.02mol/L]：量取1:3盐酸（36%-38%，分析纯）6.67mL，用水稀释至1L。
用碳酸钠标准溶液（0.01mol/L）或硼砂标准溶液标定起浓度。
5)硼酸溶液[p（H3BO3）=20g/L]：称取20g硼酸（H3BO3，分析纯），加热溶于1L蒸馏水中，PH应为4.5（定氮混合指示剂显微红色），必要时用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH。
6)定氮混合指示剂：分别称取0.1g甲基红指示剂和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵中，用100mL乙醇[95%，分析纯]，研磨溶解（此液PH应为4.5）。
7)纳氏试剂：称取134g氢氧化钠（NaOH，分析纯），溶于460mL蒸馏水；另称取20g碘化钾（KI，分析纯），溶于50mL蒸馏水，加碘化汞（HgI，分析纯）使溶液呈饱和状态（大约32gHgI）。
将两份溶液混合，贮于棕色瓶中。
4 实验步骤1）消化:准确称取湿污泥1g左右（精确至0.0001g），置于150mL三角瓶中，加5mL硫酸和2g混合催化剂，瓶口加小漏斗，放在电炉上消解，用调压变压器控制消化温度，开始温度不宜过高，防止作用过猛，否则会使样品颗粒溅到平壁上部，当消化液呈黄色时，如果太多颗粒粘附在瓶壁可用1到2mL硫酸将瓶壁、漏斗上的冲洗进去。
再升高消化温度，继续消解30min，中间经常摇动三角瓶，使溅到瓶壁上的颗粒回到酸液中去，瓶壁如无黑色碳粒粘附和消解液呈绿色时，说明消化已经完全。
2）取下三角瓶冷却，加水至40mL左右，将消解液移入微量定氮蒸馏仪，缓慢加入氢氧化钠溶液25mL，以内部出现CuO沉淀为准，全部变褐色，最后差不多100mL。
3）另取250mL三角瓶，加入硼酸溶液25mL和2滴定氮混合指示剂，连接在蒸馏仪的冷凝管下端，打开冷凝水。
4）通入水蒸气，待硼酸吸收液由暗红色变蓝色后再继续蒸馏10-20min，用纳氏试剂检查蒸馏是否完全（在蒸馏出口处）。
5）取下吸收三角瓶，用盐酸标准溶液滴定蒸出液，溶液由蓝色滴至刚变微红色即达终点，记下消耗盐酸标准溶液体积V。
6）蒸馏时必须做空白试验的V0，和两组平行试验，都要记录结果，消耗的盐酸体积V1，V2。
5 记过计算ω（N）——污泥全氮（N）质量分数，%；c——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V——待测样品消耗盐酸的体积，mL；V0——空白组消耗盐酸的体积，mL；V1,V2——平行组消耗盐酸的体积，mL；M——氮的摩尔质量，14g/mol；m——污泥的质量，g；103——将mL换算成L的除数。
6 注意事项1）蒸馏仪要先预蒸馏，除去杂质。
防止倒吸，充分冷凝，配好的浓氢氧化钠（试剂3），必须静置1d以上才可使用，2）本方法不包含硝态氮，和亚硝态氮。
另外测定。
五污泥—氨氮（NH4+-N）的测定1 实验试剂1）. 铵态氮（NH4+-N）标准贮存溶液，ρ（N）=100mg/L。
称取0.4717经80℃烘干过的硫酸铵[（NH4）2SO4，分析纯]溶于蒸馏水中，定容到1L，制备成铵态氮100mg/L的贮存液。
2）. 铵态氮（NH4+-N）标准溶液（N%=10mg/L）：使用前用水稀释10倍，配制成铵态氮10mg/L的标准溶液备用。
3）.酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。
称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。
4）.纳氏试剂碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液称取134g氢氧化钠（NaOH，分析纯），溶于460mL蒸馏水；另称取20g 碘化钾（KI，分析纯），溶于50mL蒸馏水，加碘化汞（HgI，分析纯）使溶液呈饱和状态（大约32gHgI）。
将两份溶液混合，贮于棕色瓶中。
2 试验设备可见分光分度计：20mm比色皿、电子称、烘干器、移液管、1000mL容量瓶、200mL容量瓶、100mL容量瓶、50mL容量瓶、50mL量瓶、3 实验步骤（1）标准曲线的测定：1）在10个50ml量瓶中，分别加入0.00ml，1.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00m，l2.00ml，14.00ml，16.00ml氨氮标准工作溶液（其所对应的氨氮含量分别为0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.8mg/L，1.2mg/L，1.6mg/L，2.0mg/L，2.4mg/L，2.8mg/L，3.2mg/L），加水至刻度线。
2）在10个量瓶中加入：6.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0ml，摇匀。
放置30min后（待沉淀物沉淀），在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
3）以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（mg）为横坐标，绘制校准曲线。
注：根据待测样品的浓度也可选用10mm比色皿。
（2）样品测定：样品的预处理：称取1.000g（精确到0.001）左右样品，将要测定的样品稀释到100mL，在超声波里面震动30min，再对样品进行离心处理（或用水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL）。