ZWK-2001型硫氯分析仪说明书(新)2008

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硫氮氯分析仪安全操作及保养规程

硫氮氯分析仪安全操作及保养规程

硫氮氯分析仪安全操作及保养规程前言硫氮氯分析仪是一种用于测定样品中硫、氮、氯含量的仪器。

由于其工作原理涉及到高温和高压,因此在使用过程中需要特别注意安全问题。

同时,为了保证仪器的正常运行和延长使用寿命,还需要对仪器进行定期的保养。

本文将介绍硫氮氯分析仪的安全操作和保养规程,希望能够帮助使用者更好地保护自己和仪器。

安全操作规程1. 操作前的准备在使用硫氮氯分析仪之前,必须进行以下操作:•告知工作人员开启通风设备,确保实验室空气流通;•检查压力计、温度计、电源线等仪器是否正常;•检查石棉网、硫代硫酸钠、硫化铁等样品处理用品是否充足。

2. 仪器操作2.1 开机•打开电源开关,按照操作说明进行开机操作;•等待预热完成后再进行下一步操作。

2.2 样品处理•样品处理前必须清洗样品架、石棉网等设备;•样品加入时要注意避免溅出,尽量使用量少的移液管进行样品转移。

2.3 安全操作•操作时,避免接触高温、高压设备或试剂,保持手部清洁;•操作结束后,及时关闭仪器电源;•操作过程中,不要私自进行任何调整和维修,如遇问题请及时与仪器管理人员联系。

3. 使用后的清洁和维护硫氮氯分析仪同其他实验室设备一样,需要经常进行清洁和维护。

3.1 清洁•每次操作结束后,应当将样品架、石棉网等设备取下,清洗干净并晾干;•检查温度计、压力计等仪器是否有污渍,如有需清洗干净;•每周对仪器外表进行清洁,除去灰尘和杂物。

3.2 维护•定期检查电源线、温度计、压力计等仪器是否正常;•每季度对仪器进行一次保养,包括检查和更换有损坏的零部件,清洗各个部件和通道等。

结语安全操作是保障人身安全和设备正常运转的基础,保养维护则是保障设备使用寿命和精度的基础。

使用硫氮氯分析仪时,一定要按照操作规程进行操作,并定期进行清洁和维护。

在高温、高压等情况下,一定要注意安全,避免操作不当造成损失和事故的发生。

碳硫分析仪使用说明

碳硫分析仪使用说明

郑州旭飞光电科技有限公司管理体系文件ZZXF/TP-082-011红外碳硫仪操作文件修改码:A/01.职责要求理化实验室人员严格按照安全规定及制度进行操作及管理。

2.作业步骤2.1依次打开计算机显示器电源、主机电源,双击桌面上“CS-9900型红外碳硫分析仪”图标进入软件。

2.2打开检测电源,等待池电压,有信号跳动稳定至最后两位数字跳动即可,然后打开高频电源开关,此时风机工作,面板上的压力表、板流、栅流均不工作。

红外检测池预热1小时,高频炉预热30分钟。

2.3打开氧气阀门,调节出气阀门压力约为0.18MPa。

2.4将气缸升上,打开“开关诊断”,顺序打开1,2,3,5,6阀,调节载氧压力约为0.08MPa,顶氧流量约为1.0-1.2L/min,分析气流量为3.5L/min(必须恒定)。

分别点击系统诊断中的“检查炉头”、“检查气室”,无异常时可进行检测。

2.5将瓷坩埚在1000℃马弗炉烘4小时,取出冷却后置于干燥器中保存备用。

2.6称取样品2.6.1标样称取:称取0.1g左右标样,使其平铺于坩埚底部,再往上均匀覆盖1.3g左右钨粒。

2.6.2样品及废样称取:称取0.1g左右样品,使其平铺于坩埚底部,在其上均匀覆盖0.3g左右纯铁助燃剂,再加1.6g左右钨粒。

2.6.3每次测样时,需先测2-3个废样,再测几个标样,直至标样的测得值与真实值相吻合,再开始进行样品测试;若标样的测得值与真实值差别较大,需进行进行校正。

每个样品需做平行样。

2.7样品称量后,摇匀后放入瓷坩埚托上,点击燃烧炉上“升降”按钮将气缸升上。

在软件中,按“F8”或“取样”输入样品名,再点击“键重”输入样品重量,点击“F1”或“分析”开始分析。

在检测过程中观察板流应<0.6A,栅流应<180mA。

2.8分析结束后,取出瓷坩埚,将其放在铁板上降温。

3.作业准则3.1开机时,必须先开检测部分再开高频炉(不能在高频炉打开的状态下开检测部分电源)。

ZWK硫氯分析仪说明书2014

ZWK硫氯分析仪说明书2014
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ZWK-2001 型微机硫氯分析仪 在搅拌器内的“C”形固定座上,前面有电源开关和调节搅拌速度的旋钮及接加热带的电源接 线座;后面包括电源插座和接地柱。搅拌时,速度不宜过快或过慢,以使电解液产生微小旋涡 为宜。 4.液体进样器:
图 4.4 液体进样品结构示意图
液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆推动进样针的前进或后退。当进样(按前进
精确。
我们由 Nest 方程式知道,偏压决定了滴定剂的浓度,因而我们调整偏压,实际上就
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ZWK-2001 型微机硫氯分析仪 是调整滴定剂的浓度,使之与样品浓度相适应。过高的滴定剂浓度会降低电解池的灵敏度, 过低滴定剂浓度又会影响电流效率,不能保证样品的完全反应,因此,偏压的调节至关重 要,希望您能熟练掌握这一点小小的技巧。
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ZWK-2001 型微机硫氯分析仪
⑴ 硫电解池工作原理 当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定 I3-浓度,当有 SO2 进入滴定池时,就与 I3-离
子发生反应: I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-
电解池中的 I3-浓度降低,测量电极对感受到这一变化,并将变化的信号输入库仑放大器, 然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被 SO2 所消耗的 I3-, 直至恢复原来的 I3-离子浓度:
偏压的定义与偏压的调节方法:
电解池的参考电极与测量电极之间存在着电位差 E 测,在仪器按平衡键后,仪器会给 出一个与 E 测大小相等方向相反的电位 E 偏,该电位即为偏压。我们习惯上所讲的“电解池 的偏压”应为 E 测,因其在数值上与偏压是相等的,所以也称为“偏压”。偏压的调整主要 根据样品含量大小而定,在定硫时应遵循“高含量,低偏压;低含量,高偏压”的原则, 即样品的硫含量越高,仪器给定偏压越低,若偏压过高,出峰时就会出现超调现象(即出 峰结束后,继续向下冲而回不到原来的基线),样品的硫含量越低,仪器给定偏压相对较高, 相应减少滴定剂的浓度,提高滴定池的灵敏度,否则出峰时会出现拖尾现象,造成积分不

碳硫分析仪操作规程

碳硫分析仪操作规程

碳硫分析仪操作规程一、引言碳硫分析仪是一种常用的实验设备,用于确定物质中的碳和硫的含量。

本文档旨在提供碳硫分析仪的操作规程,以确保正确操作和准确分析结果的获得。

二、设备准备1. 检查设备:确保碳硫分析仪的设备完好无损且处于正常工作状态。

检查样品钢包、石英燃烧管和石墨舟等部件是否完整,并进行必要的维护和清洁。

2. 标定:在开始实验之前,进行设备的标定,以确保分析结果的准确性和可靠性。

根据设备的操作手册,进行标定相关参数的调整和校准。

三、样品准备1. 样品选择:根据需要分析的样品类型和要求,选择合适的样品进行分析。

注意样品的纯度和处理方式对分析结果的影响。

2. 样品制备:按照样品制备的要求进行操作。

将样品加入石墨舟中,并确保样品的质量适当,以保证分析结果的准确性。

四、实验操作1. 打开设备:按照设备的操作手册,打开碳硫分析仪,并将设备预热至所需的温度。

在预热阶段,需保持设备稳定并达到标准温度。

2. 样品装载:将样品钢包放置在样品钢包台上,并按照设备的操作手册,将样品钢包与石英燃烧管连接。

3. 设备设置:根据待分析样品的特性,设置和调整设备的相关参数,如温度、流量等。

确保设备的稳定性和准确性。

4. 分析操作:将样品钢包送入石英燃烧管,并启动设备进行分析。

在分析过程中,要保持设备和样品的稳定状态,并注意观察分析结果的波动情况。

5. 数据记录:在分析过程中,及时记录所得到的数据和观察结果。

确保数据的准确性和完整性。

五、实验结果分析和评估1. 数据处理:根据所得到的实验数据,进行结果的计算和处理。

根据设备的操作手册,使用相应的公式和方法进行数据处理,获得目标物质中碳和硫的含量。

2. 结果评估:根据实验结果,进行结果的评估并与预期的值进行比较。

分析可能出现误差的原因,并采取相应的措施进行改进。

六、设备维护与清洁1. 设备维护:定期对设备进行维护和保养。

清洁设备的内部和外部,确保设备的正常运行和寿命。

2. 石墨舟的处理:将使用过的石墨舟进行清洁和处理。

碳硫联测分析仪说明书

碳硫联测分析仪说明书

碳硫联测分析仪说明书注意安全1、将本设备通电之前,请一定要通读本使用说明书。

2、本设备中电弧炉部份坩埚座要直接与电源中线相连接。

接通电源后用试电笔检查坩埚座是否带电(相线、中线接法与仪器要求不一致则带电)。

如带电,必须立既设法互换相线、中线。

确保通电后坩埚座不带电!3、引弧瞬间,炉体、三通、坩埚座等都可能带有瞬时高压电,此时不要用手接触它们。

4、本设备必须接有安全地线,并且安全地线不与电源中线相连接。

5、电弧炉部份在工作后,坩埚、坩埚座、炉体温度较高不要用手触摸它们,以免烫伤。

目录前言 (2)第一章燃烧部份—电弧炉 (3)一、概述 (3)二、电弧炉技术参数 (3)三、电弧炉操作方法 (3)四、操作须知 (4)五、常见主要故障及其排除 (6)第二章、分析部份 (6)第一节、气容仪 (7)一、概述 (7)二、主要技术性能 (7)三、其本工作原理 (7)四、操作方法…………………………………………… . 8五、计量定标…………………………………………… .10六、常见故障的排除方法……………………………….. .10七、仪器漏气检测方法………………………………….. .10八、仪器调试 (12)九、附图表第二节、滴定仪一、概述………………………………………………….. ..12二、测量范围 (13)三、结构及使用说明 (13)四、溶液配制 (13)五、操作方法……………………………………………. ..13六、使用注意事项 (14)前言欢迎使用本公司的仪器,它将给您的分析工作带来许多方便,为您创造良好的经济效益。

本公司会提供优质可靠的服务。

您在使用仪器前请耐心阅读完本使用说明书。

尤其要注意安全要求!如果仪器分析部份是气容仪,第二章第二节可不读;如果仪器分析部份是滴定仪,第二章第一节可不读。

NXD系列电弧燃烧碳硫分析仪是一种系列产品。

它使用燃烧法分析碳、硫成份的百分含量。

最适合于对钢铁样品的分析,在加入一定添加剂情况下,也可对其它样品(如赤铁矿、硅铁、锰铁、炉渣、焦碳等)碳硫成分进行定量分析。

wk2000-微机硫氯分析仪

wk2000-微机硫氯分析仪

WK-2000微机硫氯分析仪操作流程一、开机整体过程:开气→开温度流量控制器→电解池→开WK-2000微机硫氯分析仪→电脑1、开气:N2调到180-200MPa之间,O2调到150MPa;2、温度流量控制器:气化段850摄氏度,燃烧段750摄氏度;3、电解池:冰乙酸:水=7:3(体积比;优级纯)(1)配电解液:(每次配100ml,想多配制可配n个100ml.)取70ml冰乙酸于100ml量筒,再加30ml水至100ml,倒入试剂瓶,摇匀。

(多配制可重复上述操作)(2)冲洗电解池:(长时间不用,3天换一次电解液)从上端加入电解液,加液不超过进样管口两端电极排气泡(倒流、倾斜法)先参比电极后测量电极重复2遍,第3遍电极上方剩0.5mm-0.8mm电解液时,停止排放万用表检测电极电压应在220mv-280mv范围内(3)安装电解池:放入电解池→连接库伦电极→夹上夹子有气泡鼓出,才可连接电极(正、负、阴、阳电极)打开转子(5)打开WK-2000微机硫氯分析仪(6)开电脑打开主机、显示屏→微机硫氯分析系统→联机→设置参数(分析元素:液态、氯、ng/ul;积分电阻:0.6k 放大倍数:2000)→工作档(偏压过高下调到260mv,先5mv一降,接近时3mv、2mv一降)→基线走平 (积分电阻:2k) →可以开始测标样→(启动积分(检查样品浓度和进样体积)→检查进气(O2:150MPa;N2:180MPa)→系统点击进样→进样器进样(重复>3次 ) →数据处理→求平均转化率(选>2组合适数据)→确定→样品档(标液反标)→油样检测(进样体积=8.4ul)→启动积分→设密度(知道密度的情况下)、浓度ppm(下方方格单击两次)二、关机整体过程:电脑(有下到上把工作绿档调成红档,退出系统)→关WK-2000微机硫氯分析仪→温度流量控制器→关搅拌器(电源按钮,夹子,正、负、阴、阳电极,库伦电极)→关气→关电脑→电解液倒掉,换上新的电解液。

采油厂原油有机氯管控措施

采油厂原油有机氯管控措施

采油厂原油有机氯管控措施摘要:针对采油厂原油有机氯含量异常情况分析有机氯的来源,制定了职责清晰、目标明确的有机氯管控细则及原油有机氯超标事故应急管理等控制措施,分析了采取这些措施后的实施效果,保证了外销原油的产品质量。

关键词:原油有机氯;含量;来源;管控措施;实施效果随着江苏油田原油开采难度加大,酸化、压裂等措施井增多,油田化学剂的地下注入量越来越大,这些油田化学剂在提高原油采收率、增加原油流动性的同时,也增大了原油中有机氯的浓度,而原油中的有机氯会造成炼油设备的腐蚀和催化剂中毒等安全事故,严重影响下游企业的正常生产。

原油作为油田的主要产品,其质量的好坏关系着油田的生存和发展,而有机氯含量是原油质量好坏的重要指标。

因此为确保外销原油产品质量,采油厂建立一套从生产源头、集输处理到终端销售全过程的管控措施很有必要。

1.原油中有机氯的来源2016年年底崔庄2#罐外销前检测出原油有机氯含量为2.6mg/kg(Q/SH 0564《自产原油》标准要求有机氯含量≤1.0 mg/kg),虽未造成油田外销原油有机氯含量超标,但应以此警醒、提高认识、从严管控、落实责任、找到有机氯出现异常情况的来源才能控制好原油中有机氯的含量。

原油中有机氯种类繁多复杂,来源广泛,樊秀菊[1],冯萍[2]等人研究认为有机氯主要存在以下三个途径进入到原油中:(1)天然有机氯化物,通常以络合形式存在于原油的胶质沥青质成分中;(2)油田化学剂中的有机氯在采油过程中加注到原油中,包括缓蚀剂、氯化铵复合黏土稳定剂、阻垢剂、甲基氯硅烷堵水剂、压裂、酸化[3]、防砂、降凝剂、减黏剂、清蜡剂等均可能含有有机氯,提高采收率的同时将有机氯加注到原油中,且通过工业电脱水脱盐不易脱除;(3)原油加工过程加入的油品添加剂,如脱盐剂、破乳剂等含氯化学助剂也可以增加原油的有机氯含量,同时工业含氯催化剂也可将有机氯带入到原油中。

张晓静[4]认为原油中的有机氯是油溶性和乳状液类的油田化学剂引入的,因为水溶性的油田化学剂在电脱盐电脱水过程中可以除去。

型库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程

型库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程

型库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程型库仑硫氯分析仪是一种广泛应用于石油、化工、环保等领域的分析仪器,能够快速准确地测定样品中的硫、氯、型库仑等元素含量,具有操作简便、测量精度高等优点。

本文将介绍型库仑硫氯分析仪的安全操作及保养规程,以确保仪器的正常运行和使用安全。

一、操作规程1.1 前期准备在使用前需先对仪器进行检查确认其是否完好无损,确认检查项目如下:1.检查移液器与编码器的联动是否良好;2.检查电机提取器是否正常;3.检查硝酸瓶、去离子水瓶、电导仪是否正常。

检查其电导是否在0.5 ~ 2.5 us/cm之间;4.确认仪器上的温度计、压力表是否正常。

在检查确认无问题后,需进行以下前期准备工作:1.打开净化器,确认气源完好;2.打开稳压器,确认电源稳定在220V;3.打开PC机,进入软件界面。

1.2 样品处理1.取适量样品加入化学水中摇匀;2.取适量的样品用移液器加入预定量的稀硝酸;3.用电热板进行加热,直至样品溶解;4.关闭电热板,取出试管,并用去离子水加至容量。

1.3 测量流程1.打开PC机上的软件界面,输入相关样品信息;2.打开仪器电源,等待系统自检完成;3.将稀硝酸和氯化钾分别加入样品池;4.按下开始测试,观察各参数,确保测试正常;5.在测试完毕后,关闭仪器电源并拔出所有插头。

1.4 测量注意事项1.操作时需穿戴实验手套,避免异物干扰;2.加入稀硝酸时必须慢慢滴入;3.避免硝酸溅到皮肤及面部,如有,需立即清洗,并及时就医。

二、仪器保养2.1 仪器日常保养1.维护仪器的干燥程度,保持其内部清洁干燥;2.定期检查仪器内部的电线和接线是否松动;3.定期检查仪器的各个接口是否松动、是否有损坏;4.定期检查仪器的电源稳定器是否正常;5.保持仪器的外部清洁,避免积尘或油污。

2.2 长期存放保养1.在长期不使用的情况下,需拆下稀硝酸罐并清洗干净;2.清洗测试池,将测试池内的样品清除;3.关闭仪器电源并断开所有连接电缆,放置于干燥通风处妥善保管。

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一、概 述ZWK-2001型微机硫、氯分析仪是应用微库仑分析原理,采用广泛流行的Windows98以上版本的操作系统为工作平台,以人机对话的方式控制微库仑滴定全过程,其友好的用户界面使分析人员操作更为简便,只需轻击鼠标就可完成所要求的操作过程。

该系统具有操作简便、性能稳定、数据可靠等优点,可广泛应用于石油化工、科研、医药化工等部门对产品中的微量硫、氯的分析。

仪器主要由计算机、打印机、主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等部件组成。

其结构示意图如图1.1所示。

图1.1仪器结构示意图二、工 作 原 理ZWK-2001型微机硫、氯分析仪是采用微库仑滴定技术原理,由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。

其偏压数据的采集、裂解炉温度的控制由单片机执行,并以串行通信的方式与计算机相连,从而实现整个系统自动控制。

仪器的工作原理如图2.1所示。

E A 参考电极C1 C2 阴极裂解炉放大器 外偏压流量 O2控制 N2测量电极阳极裂解管单片机 计算机图2.1 仪器工作原理框图微库仑滴定原理详见附录1三、主要技术参数1.测量范围:⑴ 硫: 0.2mg/L ~ 10000mg/L⑵ 氯: 0.5mg/L ~ 10000mg/L2.控温范围及精度:室温 ~ 1000℃ , ±1%3.线性误差:(1) 0.2mg/L≤样品(或标样)浓度≤1.0mg/L时,±0.1mg/L;(2) 1.0mg/L<样品(或标样)浓度≤10mg/L时,±10﹪;(3) 10mg/L<样品(或标样)浓度≤5000mg/L时,±5﹪。

4. 重复性误差:⑴ 样品(或标样)浓度<1.0mg/L时,Cv≤ 50%⑵ 1.0mg/L≤样品(或标样)浓度≤10mg/L时,Cv≤ 10%⑶ 样品(或标样)浓度>10mg/L时,Cv≤ 5%四、仪器的结构整个分析系统由计算机、主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器、滴定池、石英管等组成。

1.主机主机可进行数据信号采集、放大等。

前面板有电源开关,后面板上包括串行口、电极插口、风扇、接地接线柱和电源插口,如图4.1 所示1 2 3 4 5 6图4.1 主机前、后面板示意图1——电源开关 2——串行口 3——电极插口 4——风扇5——接地柱 6——电源插座2.温度流量控制器温度流量控制器由一高温裂解炉及相应的控制电路和气体流量控制装置组成。

前面板上包括温控表头、开关、载气氮流量计和反应气氧流量计及其相对应的控制气体流量大小的针形阀,后面板上包括反应气进出口、载气进出口、二个10A保险丝座、电源插口、进出水嘴和风扇等,如图4.2 所示。

2图4.2 温度流量控制器的前、后面板示意图3.搅拌器:图4.3 搅拌器外型结构示意图样品的裂解产物被气流带入滴定池后,要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分反应,通过磁力搅拌器来完成。

搅拌器有调整旋钮可调整电解池的搅拌速度,电解池的底座可卡在搅拌器内的“C”形固定座上,前面有电源开关和调节搅拌速度的旋钮及接加热带的电源接线座;后面包括电源插座和接地柱。

搅拌时,速度不宜过快或过慢,以使电解液产生微小旋涡为宜。

4.液体进样器:图4.4 液体进样品结构示意图液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆推动进样针的前进或后退。

当进样(按前进键)完毕后,丝杆自动后退。

通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的行程和速度。

进样行程和速度可根据具体要求进行设定。

一般情况下,进程和速度分别设为3档和8档。

5.气体进样器:前面板后面板温控仪电源插座开关载气出载气入取样进样尾气样品入图4.5 气体进样器结构示意图3对于气体样品,用气体进样器可实现样品的自动取样和手动进样,按以下步骤操作:⑴ 打开气体进样器的电源开关;⑵ 根据温度控制器的操作进行温度设定,一般温度设定为100℃左右,温控仪自动升温到设定温度,温度平衡后,方可进行下面的操作;⑶ 以顺时针和逆时针方向反复转动平面六通阀几次,以确保阀门开、关灵活;⑷ 把六通阀转动至取样位置,用样品气吹扫六通阀至少15秒以上方可进样;⑸ 把六通阀快速转至进样位置;⑹ 需连续测量则重复⑷、⑸两个步骤,否则关闭样品气,结束测量。

6.固体进样器:对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时,可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其结构示意图如图4.6所示。

进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位,待30~60秒后,再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解,裂解产物由载气带入电解池进行滴定。

然后将舟拖至裂解管入口附近冷却,30秒后抽回到裂解管入口部位便可进行下次样品测定。

图4.6 固体进样品结构示意图7.裂解管裂解管由石英制成,它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl和不与电解液发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。

图4.7为测定轻油中硫、氯的裂解管接滴定池 接氮气燃烧室 汽化室 接氧气图4.7图4.8为测定重油中硫、氯的裂解管接电解池 接固体进样管接氧气图4.848.电解池(图4.9)由池盖、池体、电极等组成。

滴定池是微库仑滴定反应的心脏,它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用。

为了减少滴定池反应室体积,一般将参考电极和辅助电极装在侧臂,通过微孔毛细管与反应室相联。

测量电极和发生电极装在池盖上。

这样滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液,即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。

由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。

因为滴定池入口顶端特殊的构造,可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡,搅拌子可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触,并形成一均匀的扩散层。

为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰,搅拌器必须有良好的接地。

特别是使用氯滴定池测定氯化物时,由于增益较高,更需注意防止静电干扰。

此外,氯电解池对光反应灵敏,还应采取避光措施。

池盖辅助电极(阴 极)参考电极 发生电极(阳 极)搅 拌 子测量电极 池 体图4.9 硫氯电解池⑴ 硫电解池工作原理当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定I3-浓度,当有SO2进入滴定池时,就与I3-离子发生反应:I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-电解池中的I3-浓度降低,测量电极对感受到这一变化,并将变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。

电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度:3I- → I3-+2e测出电解时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。

⑵ 氯电解池工作原理当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后,有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池同银离子反应:Ag++Cl- → AgCl5滴定池中银离子浓度降低,指示电极对即指示出这一信号的变化,并将这一变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。

电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。

电解池维护应在阴凉无空气污染处保存,氯电解池一定要严格避光保存;电解池内要时刻保持有一定量的电解液,并使铂片在液面以下;切不可拔动参考电极,并保其参考电极臂应无气泡;电解液要经常配制,保持新鲜;清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂,否则要重新安装整个电解池。

五、化学试剂及溶液的配制一、化学试剂所用水均为去离子水或二次蒸馏水。

测硫样品所需化学试剂:碘化钾(KI)分析纯;冰醋酸(HAC)优级纯;迭氮化钠(NaN3)化学纯。

测氯样品所需化学试剂:冰醋酸(HAC)优级纯二、电解液的配制1)硫电解液的配制称取0.5g碘化钾、0.6g迭氮化钠放入500mL的去离子水中,加入5mL的冰醋酸,再用去离子水稀释到1000mL的棕色瓶中,避光阴凉处保存。

2)氯电解液的配制将700mL的冰醋酸与300mL的二次蒸馏水混合,贮于密闭玻璃瓶中。

六、仪器的安装1.仪器安装电源要求交流电压:220V±20V 频 率:50Hz±0.5Hz 功 率:4500W仪器安装应避免同大功率高频电子设备接在同一电源上。

仪器安装应有良好的地线,其对地电阻应小于5Ω。

2.仪器安装的环境要求环境温度:0 ~ 40℃ ,相对湿度:≤85%周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。

63.仪器安装的气源要求反应气和载气使用普氧、普氮;气路的联结管线应使用清洁、干燥的聚四氟乙烯管或不锈钢管。

4.仪器安装的电气连接按图1.1 所示,将打印机、计算机等仪器依次整齐排放在干净的工作台上,接好地线、电源线、进出冷却水管。

注:裂解炉所需电源必须与仪器其它部分的工作电源分相使用。

将电极线、计算机串行口连接线对应的接口连接好,并用小螺丝刀固定紧。

将气路接好,整个外接气路部分均用外径为φ3mm的聚四氟乙烯管连接,便于拆卸,但四氟管要用丙酮清洗,用氮气吹干后使用。

注意:氧气和氮气的进出口不能弄错!七、软件操作图7.1系统程序主界面采用了Windows常用风格,主界面分为标题区(顶行为“ZWK-2001型微机硫氯测定仪”)、主菜单区(第二行有“文件操作…”等菜单)等,如图7.1所示,共有六7个主菜单:文件操作、联机操作、工作控制、参数设置、数据处理和联机帮助7.1文件操作用鼠标点击“文件操作”菜单,该菜单包含如下5个子菜单如图7.2:图7.27.1.1 鼠标点击“打开”菜单可以打开采样数据文件 如图7.3图7.3可以打开以前分析样品的测量结果和测试条件,并可显示、打印数据曲线或数据。

图7.4如图7.4897.1.2 鼠标点击“保存”菜单 如图7.4试样分析结束后,点击菜单“工作控制”下的子菜单“断开联结”,此时点击菜单“文件操作”下的子菜单“保存”,弹出“保存采样数据文件”对话框,输入文件名或系统本身生成的文件名,点击“保存”按键可保存测量结果,如图7.4所示; 7.1.3 鼠标点击“删除”菜单 如图7.5该菜单删除不需要保存的或时间较长的测量数据图 7.57.1.4 打印机设置 如图7.6打印机设置是用来设置打印机的属性的.在这里你可以设置打印机型号、打印纸张的大小、打印方向(横向、纵向)和打印机的其它属性。

7.1.5退出系统退出整个分析系统程序。

图7.610 7.2 联机操作在主机打开时,单击“联机操作”,该菜单由亮变暗,则计算机与主机联机成功,可进行其它操作,否则,出现图7.7所示的联机失败,检查通讯端口或连接线。

图7.77.3 工作控制这个菜单包含了如下4个子菜单如图7.8:图7.8这两个子菜单是在分析过程中使用的,“平衡档”自动检测滴定池或模拟库仑池的偏压值,“工作档”在分析样品时使用。

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