氯化物检查技术.ppt
氯化物检测步骤
氯化物检测步骤一、样品采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
保存时不必加入特别的防腐剂。
二、试剂前处理用试剂1 高锰酸钾，C(1／5KMnO 4)＝0.01mol ／L 。
2 过氧化氢(H 2O 2)，30％。
3 乙醇(C 6H 5OH )，95％。
4 硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4)＝0.05mol ／L 。
5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol ／L 。
6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO 4)2·12H 2O]于1L 蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL 浓氨水放置约1h 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL 。
测定用试剂7 氯化钠标准溶液（购买）配成每1.00mL 含0.50mg 氯化物(C1-)的浓度。
8 硝酸银标准溶液，C(AgNO 3)＝0.0141mol ／L ：称取2.3950g 于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO 3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL ，贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其浓度：用吸管准确吸取25.00mL 氯化钠标准溶液于250mL 锥形瓶中，加蒸馏水25mL 。
另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL 作空白。
各加入1mL 铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。
9 铬酸钾溶液，50g ／L ：称取5g 铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。
摇匀，静置12h ，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL 。
10酌酞指示剂溶液：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇中。
加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液使呈微红色。
三、仪器1锥形瓶，250mL。
2滴定管，25mL，棕色。
氯化物
标准溶液
标准砷溶液，1mgAs/ml，用量1-2ml
反应试剂
溴化汞试纸
二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液
结果判断
目视比较色斑
目视比色
510nm测定吸光度
氯化物、硫酸盐、铁盐检查方法的比较
氯化物检查法
硫酸检查法
铁盐检查法
原理
Fe3+SCN-→Fe（SCN）6红色
标准溶液
NaCl溶液，10mgCl-/ml，5-8ml
K2SO4溶液，0.1mg/ml，1-5ml
硫酸铁铵，10mg Fe3+/ml，1-5ml
反应试剂
硝酸银
氯化钡
硫氰酸铵（过量）
反应条件
稀硝酸，10ml
形成配位化合物的药物
溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中
生成沉淀的药物
原理
样品特
殊处理
无
炽灼→加硝酸→加盐酸→氨水调中性→硫代乙酰胺反应
无
砷盐检查法
古蔡法
二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag（DDC）
原理
第一步
酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是：还原As5+为As3+，加快反应速度；棉花过滤砷化氢气体
干扰及消除：锌或供试品中含有硫化物——在导气管中装入适量醋酸铅棉花，用以吸收产生的硫化氢气体。
第二步
原理：是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在相同条件下所生成的砷斑比较，来判断药物中砷盐的含量。
砷化氢与溴化汞试纸反应→黄色至棕色斑点
原理：砷化氢与Ag（DDC）吡啶溶液作用，使Ag（DDC）中的银还原为红色胶态银，直接比色或于510nm波长处测定吸收度，进行比较。
氯化物测定的基本理论.ppt
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氯化物测定的国标解读
二
该标准在对以上标准进行整合的基础上，主要修改如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中氯化物的测定”； ———根据氯化物测定原理整合成三个方法:电位滴定法、佛尔哈德 法（间接沉淀滴定法）、银量法（); 摩尔法或直接滴定法）； ———删除原来按食品类别测定的各种方法； ———增加超声处理步骤。
畜产品中氯化物的测定重点介绍摩尔法。
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氯化物测定的原理
三
--摩尔法
用铬酸钾作指示剂的银量法称为莫尔法。某些 可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。
样品经处理后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银 标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸 银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯的含 量。
氯化物测定的基本理论
主讲：马川兰
目录页
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一
氯化物测定的意义
二
氯化物测定的国标解读
三
氯化物测定的原理
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导入
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食盐（NaCl）在肉制品加工中的作用
增加食物的风味； 抑制细菌繁殖； 提高肉制品的保水性和粘结性等。
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氯化物测定的国标解读
二
适用范围： 该标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法（间接沉 淀滴定法）、银量法（摩尔法或直接滴定法）测定方法。 该标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。 该标准的佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）和银量法（摩尔法或直接滴 定法）不适用于深颜色食品中氯化物的测定。
药物分析氯离子的检查
谢谢大家
本质：将有机氯转化为无机游离离子状态
意义：
• 氯化物对体无害
• 氯化物的检查结果能显示药品的纯度，反映生产过程 是否正常。 • 氯化物是信号物质
检查步骤
一 、氯化物（Chloride ）检查 原理：利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银 白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化 银浑浊程度比较，判断是否超过了规定的限量。
1.平行实验
• 为了保证样品管与对照管的反应管反应条件一致，要 求样品管与对照管要平行操作——平行实验
2.加硝酸的目的
• 加速氯化银浑浊的生成，产生较好的乳浊，
• 提供酸性环境，避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉 淀 • 酸度以50ml溶液含稀硝酸10ml为宜
3、置于阴暗处的原因
• 为了避免光线使银单质析出 • 在黑色背景下，自上而下观察
一份—加硝酸银试液1ml+水（50ml)—比较
如：酸盐铁氨中氯化物的检查。
2）外消色法：
---想供试品溶液中加入某种试剂，使溶液颜色褪去后 再依次依法检查 ---例：高锰酸钾中氯化物的检查因溶液呈紫色，加入 适量乙醇，使颜色消失后再检查
8.供试品溶液显碱性处理方法
• 先中和为中性后再检查 • 避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银。
3 药物：Cl AgNO3 HNO AgCl白色浑浊
检查方法——比浊法
除另有规定外
• 供试品：药品+水（25ml)--稀硝酸10ml--加水稀释到 40ml--摇匀
• 对照品: 标准氯化钠溶液（1ml相当于1ugCL)—稀硝酸 10ml—加水稀释成40ml—摇匀
对照液
供试液
结果观察方法：
氯化物检查法 药品检验技术PPT刘郁主编项目三
氯化物检查法
4．注意事项 （1）供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50mL纳 氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0mL，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复 滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL，摇匀， 在 暗 处 放 置 5 分 钟 ， 作 为 对 照 溶 液 ； 另 一 份 中 加 硝 酸 银 试 液 1.0mL 与 水 适 量 使 成 50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 （2）以上检查方法中，使用的标准氯化钠溶液每1mL相当于10μg的Cl―。测定条 件下，氯化物浓度以50mL中含50～80μg的Cl―为宜，相当于标准氯化钠溶液5～ 8mL。此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
知识点：氯化物检查法
情境三：药物杂质检查 任务二：一般杂质检查方法
课程：药品检验技术
氯化物检查法
药物的生产过程中，常用到盐酸或制成盐酸盐形式。氯离子对人体无 害，但它能反映药物的纯度及生产过程是否正常，因此氯化物常作为信号 杂质进行检查。
氯化物检查法
1．原理 药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，
氯化物检查法
（3）加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可 加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50mL供试溶液中含稀硝酸 10mL为宜。
（4）用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗 净后使用。
（5）供试品溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 （6）应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判 断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。
氯化物检查法
案例：二羟丙茶碱中氯化物的检查
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理主要基于氯离子与某一试剂之间发生化学反应或产生特定的物理性质。
以下为氯化物检查的常用方法及其原理：
1. 银镜反应法：
氯离子与银离子反应生成白色沉淀，称为氯化银。
该方法的原理是利用氯离子与银离子的沉淀反应，根据反应生成的白色沉淀观察氯化物的存在与否。
2. 硝酸银法：
氯化物与硝酸银溶液反应生成白色沉淀，该方法的原理与银镜反应法类似。
在硝酸银法中，一般使用亚硝酸钠作为试剂，可以更明确地检测氯化物的存在。
3. 化学滴定法：
氯化物可以与过量的硫酸亚铁溶液反应生成氯离子。
常用的滴定试剂有硝基苯酚溶液和高锰酸钾溶液。
通过滴定试剂与氯化物反应的化学方程式，可以计算出氯化物的含量。
4. 离子选择电极法：
离子选择电极是一种测量溶液中离子浓度的电化学传感器。
通过测量溶液中氯离子的电位变化，可以定量分析氯化物的含量。
5. 重碳酸钠法：
氯化物与重碳酸钠反应生成氯化钠和二氧化碳。
通过测量反应生成的二氧化碳的体积或质量变化，可以推断氯化物的含量。
以上是常用的氯化物检查方法及其原理，通过这些方法可以准确地检测和确定样品中氯化物的存在与含量。
氯化物检查法
（三）测定条件
标准溶液，溶液中含～的所显浑浊 梯度明显，相当于标准溶液～。
反应需在硝酸酸性条件下进行， 且以供试溶液中含稀硝酸为宜。
（）加速浑浊的形成； （）产生较好的乳浊； （）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以 及 氧化银沉淀的形成。
试剂：硝酸银 供试液和对照液稀释后，再加 硝酸银溶液，使生成白色浑浊 而不是白色沉淀
氯化物检查法
（一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
对照：NaCl（C,V） AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
（二）检查方法 药典附录
除另有规定外，取各药品项下规定 量的供试品，加水溶解使成（溶液 如显碱性，可滴加硝酸使成中性）， 再加稀硝酸；
I- NH3·H2O Cl- AgNO3
AgI↓+ 2Cl
HNO3
AgCl白色浑浊
方法二（）
I-
H2O2+H3PO4
I2↑
Cl-
Cl-
△
Cl-
（）溴化物中氯化物的检查
Br- HNO3 +H2O2 Br2↑
Cl-
Cl-
△
Cl-
不溶于水的有机药物
（1）加水振摇，过滤，取滤液进行检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。 （3）溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮，可加 稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。
避光、暗处放置分钟后比浊，因氯化银见 光易分解。
比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下 观察。
平行操作原则
（四）干扰及排除
若供试品有色，需经处理后方可检查（1）
内消色法：倍量法 （2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查， 可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查.
氯化物检查法
1.目的：建立药品中氯化物检查的标准操作程序。
2.适用范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：4.1简述：4.1.1氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸钡作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法适用于药品中微量氯化物的限量检查。
4.2仪器用具：纳氏比色管50ml，应选择质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.3试药与试液：标准氯化钠溶液的配制，称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的CL）。
4.4操作方法：4.4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml。
溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性，再加稀硝酸10ml；溶液如果不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.4.2对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml的纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊4.4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50m1，摇匀，在暗处放置5分种，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成5ml，在暗处放置5分钟；两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。
4.5注意事项：4.5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
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※原理 Ag+ ＋Cl- =H=N=O= 3AgCl（浑浊）
※方法 ——对照法 标准氯化钠溶液（每1 mL相当于10μg的Cl）
※操作过程 第一步：配对两支纳氏比色管，洗净，标记。 第二步：配制供试液和对照液。 第三步：反应，比浊。 第四步：结果判定。
兽药检测技术
Hale Waihona Puke 氯化物检查技术※判定依据
若供试液产生的浑浊浅于对照液，则判为符合规定； 若供试液产生的浑浊浓于对照液，则判为不符合规定。 若结果不合格或与限度接近，难下结论，则应再重复2次试验 后得出结论。
※注意事项
（1）比色管的挑选； （2）比色管的洗涤； （3）硝酸的作用； （4）操作的平行性； （5）结束工作。
兽药检测技术