柠檬酸溶胶凝胶法制备复合氧化物的研究
尖晶石锰酸锂的柠檬酸辅助溶胶-凝胶法合成及电化学表征
１ 实验 部分
１ １ 药 品及 设备 ．
氢氧化锂 、 醋酸锰 ： 天津市科密欧化学试剂开 发中心 ； 柠檬酸 ： 成都科龙化工试剂厂； 氨水 ： 成都 市金 山试剂有限公司， 以上试剂均为分析纯。１０ ． ｍｏ／ ｉＦ ｌＬＬＰ ６电解液 ： 国 Ｓｍｓｎ 司 。 韩 ａ ｕ ｇ公 Ｘ Ｄ ４ ０ 型恒 温水浴 锅 ： 京市永 光明 ＭＴ － ０ ０ 北 医疗仪器厂 ；０ 型鼓风干燥箱 ： １１ 北京市永光 明医 疗仪器厂；Ｘ ４１ 马弗炉 ： Ｓ －—０ 北京中兴伟业仪器有 限公司生产 的箱式 电阻炉 ； － Ｑ５ ０型热失重分 析 仪： 美国 Ｔ 公司；Ｈ ＬＰ ｐｏ ＤＤ １９ 型 Ｘ Ａ Ｐ ＩＩＳ ｒ ＭＰ Ｙ ２１ 射线衍射仪： 荷兰 Ｐ ｉ ｓ ｈ ｉ 公司；Ｓ ６６Ｌ ｌ ｐ ＪＭ－ ０ Ｖ型扫 ３
和 ３ ４ ． ５Ｖ 电压条件 下， ｉ。Ｍｎ０ ． ～４ ３ Ｌ ｌ ２ ４的初 始放 电容量 达到 １ ４ ５ｍＡｈ ｇ ９ ． ２． ／ ，０次循 环后放 电容 量保
持率达到 ９． 。显 示 了良好 的综合 电化 学性能 。 ２５ 关键词 ： 尖晶石锰酸锂 ； 檬酸络舍物 ； 柠 溶胶一 凝胶 法 ； 离子 电池 ； 锂 正板材料 中图分类号 ： Ｑ ３ ． ２ ＴＭ １． 文献标识码 ： 文章编号 ： ０ ８０ １ （０ １０－０ １０ Ｔ １７ １ ； ９ ２ ９ Ａ １ ０—５ １ ２ １ ） ６０ ０—６
别对前驱体 和 目标材 料进 行 了表征 ， 用恒流充放 电及循 环伏安（ ，测试对 材料进行 了电化 学性能表 采 ）
征， 考察 了不 同 ｎ Ｌ）： （ ） （ ｉ ｎ Ｍｎ 对材料性能 的影 响。结果表 明， 材料的最佳烧结温度为 ７ ０℃ ， ５ 前驱体经 ７ ０℃煅烧可获得 晶体结构 完整和 形貌规整 的尖晶石型锰 酸锂 ， ５ 最佳 ｎ Ｌ）： （ ） ． ５： ， ０ ５ （ ｉ ｎ Ｍｎ ＝１０ ２ 在 ． Ｃ
溶胶——凝胶法制备
溶胶—凝胶法制备Y3Al5O12:Ce荧光粉一、实验目的1. 了解溶胶—凝胶法制备粉体的基本原理。
2. 掌握Y3Al5O12:Ce荧光粉等发光材料的合成方法。
3. 掌握材料的物相组成、显微结构、发光性能等表征技术。
二、实验原理自1994年日本科学家Shuji Nakamura在GaN基材料上研制出第一只蓝光LED以来, 半导体照明技术逐渐成为业界的研究热点。
因具有省电、体积小、发热量低、寿命长、响应快、抗震耐冲、可回收、无污染、可平面封装、易开发成轻薄短小产品等优点，使白光LED 正成为新一代照明光源的发展方向。
目前，白光LED工艺主要是采用蓝光LED芯片来激发黄色荧光粉YAG:Ce，其产品已获得工业化应用。
现行制备YAG:Ce的主要方法是固相烧结法，但其合成温度高、荧光粉形状不规则、粒径偏大、粉碎导致光损失，严重影响其使用性能。
溶胶—凝胶（Sol—gel）法就是将金属氧化物或氢氧化物的浓溶液变为凝胶，再将凝胶干燥后进行煅烧，然后制得氧化物超微细粉的方法。
这种方法适用于能形成溶胶且溶胶可以转化为凝胶的氧化物系。
溶胶—凝胶法作为当前制备各种功能材料和结构材料的重要方法，其反应物以分子（离子）形式相互溶合，可以直接进行分子量级的化学反应，从而大大降低了材料的合成温度，这就为较低温合成粉体材料提供了可行途径。
三、实验原料、仪器设备1. 实验原料：氧化钇，九水硝酸铝，六水硝酸铈，柠檬酸，硝酸，氨水，去离子水，无水乙醇2. 仪器设备：磁力搅拌器，烧杯，量筒，研钵，药勺，陶瓷坩埚，pH计，电子天平，胶头滴管，毛刷，水浴箱，离心机，真空干燥箱，马弗炉，X-射线衍射仪四、实验步骤1. 称取0.559g氧化钇粉体，倒入100mL烧杯中，再加入适量的硝酸，在磁力加热搅拌器上溶解氧化钇，控制处理温度为50℃，搅拌至获得无色透明的溶液。
2. 将步骤1得到的硝酸钇溶液加热至干燥状态，使多余的硝酸挥发掉。
3. 称量3.145g九水硝酸铝、0.0364g六水硝酸铈、2.819g柠檬酸，将这些试剂倒入步骤1的烧杯中。
柠檬酸溶胶-凝胶法合成NiFe2O4纳米粉体及其电磁性能表征
杂 相 的影 响 ， 用 Ｉ Ｓ Ｍ 、 Ｍ 等 技 术 手 段 对 自燃 利 Ｒ、 Ｅ ＴＥ 烧 粉体 与热 处 理 粉体 进 行 了 表征 ， 比研 究 了它 们 在 对 ２ １ ＧＨｚ内的 电磁参 数及 损 耗特 性 。 ～ ８
Ｔ Ｍ 、Ｒ技 术 对 自燃 烧 粉 体 与 热 处 理 粉 体 进 行 了表 Ｅ Ｉ
征 ， 比研 究 了两 者在 ２ １ ＧＨｚ内 的 电磁 参 数 及 损 对 ～ ８ 耗特 性 。结 果表 明 ， 自燃 烧粉 体 以 Ｎｉ ｅＯ Ｆ 为主 晶相 ，
２ 实 验
２ １ 样 品 制 备 ．
其 中有 少量 Ｆ Ｎｉ ｅ 。与 ａＦ 。 — ｅｏ。杂 相 ， 着 热 处 理 温度 随 升高， 杂相 分 别 于 ６ ０与 ９ ０ 相 继 消 失 。 热 处 理 有 ０ ５℃
１０ ０ ｍＡ， 扫描 范 围 １ ～ ７ 。 Ｏ Ｏ 。利 用 美 国 Ｆ Ｉ 司 Ｔ ｃ Ｅ 公 ｅ—
米 粉 体 的 合 成 研 究 。 主 要 的 制 备 工 艺 有 水 热 合 成 法 ＿ 、 学 共 沉 淀 法［ 、 温 固相 反 应 法ｌ 、 乳 液 ４化 ］ ５ 低 ］ ６ 微 ］
效推 动 了晶界 移 动 ， 实现 晶 粒 长 大 。 自燃 烧 粉 体 中 的
Ｆ Ｎｉ 、 变 的 晶 体 结 构 以 及 复 杂 的 界 面 状 况 使 得 ｅ 。相 畸
实 验 中所 用 的 Ｆ （ ｅ ＮＯ。 。・９ Ｎ （ ） Ｈ２ Ｏ、 ｉ ＮＯ。 ２・ ）
６ Ｏ、 檬 酸 （ Ｏ Ｈ 柠 Ｃ Ｈ ・Ｈ 、 氨 水 （ ５ ） 试 ０） 浓 ２ 等
法 ［ 及溶 胶一 胶 法 。溶 胶一 胶 工 艺 可 实 现 反 应 物 质 ７ 凝 凝
溶胶-凝胶法制备Al2O3／Mo纳米粉末研究
Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ，Ｌ ｕ ｏ ｙ ａ ｎ ｇ Ｈ ｅ ’ ｎ ａ ｎ ４ ７ １ ０ ０ ３ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａ ｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｗｉ ｔ ｈ ａ ｍｍｏ ｎｉ ｕ ｍ ｔ ｅ ｔ ｒ ａ ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄａ ｔ ｅ， ｃ ｉ ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ， ａ ｌ ｕｍｉ ｎ ｕ ｍ ｎ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｓ ｒ ａ ｗ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ，ｔ ｈｅ ｕ ｎｉ ｆ ｏ ｒ ｍｌ ｙ ｄｏ ｐ ｅ ｄ Ａ１ ２ Ｏ３ ／Ｍｏ ｎａ ｎｏ ｐ ｏ ｗｄｅ ｒ ｗａ ｓ ｐ ｒ ｅ ｐａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ — ｇ ｅ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ． Ｔｈ ｅ ｍｅ ｃ ｈ ａ ｎ ｉ ｓ ｍ ｏ ｆ ｃ ｉ ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｄｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｇ ｅ ｌ ｏｒ ｆ ｍｉ ｎｇ ｐｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｗａ ｓ ａ ｎａ ｌ ｙ ｓ ｅ ｄ ａ ｎｄ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｆ ｃ ｉ ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｔ ｏ ａ ｍ ｍｏ ｎ ｉ ｕｍ ｔ ｅ ｔ ｒ ａ ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ ｄｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎｅ ｄ． Ｔｈ ｅ ｐ ｈａ ｓ ｅ ｃ ｏｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｍ ｏ ｒ ｐｈ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ａ ｎ ｄ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｐ ｏ ｗｄ ｅ ｒ ｄｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ａ ｎａ ｌ ｙ ｓ ｅ ｄ ｕｓ ｉ ｎｇ ＸＲＤ ，Ｓ ＥＭ ａ ｎｄ
第３ １ 卷 第 ２期
溶胶凝胶法的基本原理、发展及应用现状
溶胶凝胶法的基本原理、发展及应用现状一、本文概述溶胶凝胶法（Sol-Gel Method）是一种重要的材料制备技术，广泛应用于陶瓷、玻璃、金属氧化物、复合材料等多个领域。
本文旨在全面阐述溶胶凝胶法的基本原理、发展历程以及应用现状。
我们将深入探讨溶胶凝胶法的基本原理，包括溶胶的形成、凝胶化过程以及材料的微观结构和性能调控。
我们将回顾溶胶凝胶法的发展历程，从早期的探索阶段到如今的成熟应用，分析其技术进步和主要成就。
我们将重点关注溶胶凝胶法的应用现状，涉及领域广泛，如能源、环境、生物医学等，展望其未来的发展趋势和潜在应用。
通过本文的阐述，我们期望为读者提供一个全面、深入的溶胶凝胶法知识体系，为相关领域的研究和应用提供有益的参考。
二、溶胶凝胶法的基本原理溶胶凝胶法（Sol-Gel Method）是一种在湿化学领域广泛应用的材料制备技术，其基本原理涉及胶体化学和物理化学的基本原理。
该方法通过控制溶液中的化学反应，使溶液中的溶质原子或离子在液相中形成稳定的溶胶体系，随后经过凝胶化过程转化为固态凝胶，最后经过热处理等步骤得到所需材料。
在溶胶凝胶法的过程中，溶胶的形成是关键。
溶胶是由固体颗粒（通常为纳米尺度）分散在液体介质中形成的胶体分散体系。
这些固体颗粒可以通过水解和缩聚等化学反应从溶液中的前驱体（如金属盐或金属醇盐）中生成。
水解反应是指前驱体与水反应，生成相应的氢氧化物或氧化物，同时释放出水分子。
缩聚反应则是指这些氢氧化物或氧化物之间进一步发生化学反应，形成网络状的结构，从而使溶液转化为溶胶。
凝胶化过程是溶胶凝胶法的另一个重要阶段。
随着溶胶中固体颗粒的不断生成和长大，颗粒之间的相互作用逐渐增强，形成三维网络结构，使溶胶失去流动性，转变为固态的凝胶。
这一过程中，颗粒之间的相互作用力（如范德华力、氢键等）以及颗粒表面的电荷状态等因素起着重要作用。
通过热处理等步骤，可以去除凝胶中的残余水分和有机溶剂，同时使凝胶中的无机物发生结晶或相变，从而得到所需的材料。
溶胶一凝胶薄膜制备技术
溶胶一凝胶薄膜制备技术摘要：溶胶-凝胶法是在不同衬底（单晶硅片、石英等）上制备LuAG薄膜，利用乙醇作为分散剂，添加柠檬酸作胶凝胶，涂膜采用旋涂法，薄膜通过二次涂膜而形成。
溶胶-凝胶工艺过程简单，无需任何真空条件和复杂设备。
薄膜制备期间，可以添加一些稀土元素，如Lu,Yb, Tb, Eu–Y等，而制成能有效吸收高能射线（X、γ射线）或高能粒子并发出紫外或可见光的功能闪烁材料。
它在高能物理、医学诊断（X-CT 和PET等）以及工业无损探测等方面有着重要的应用。
本文综述了用凝胶溶胶法制备LuAG薄膜的具体方法，从原料的准备出发，介绍了制备的工艺流程，并对Lu掺杂的LuAG薄膜闪烁材料的性能作了相关介绍。
最后，对这个工艺过程总结了自己的一些认识和理解。
关键词：，溶胶凝胶法，闪烁材料，高分辨，X射线成像一、溶胶一凝胶工艺工艺的特点溶胶一凝胶工艺是六十年代发展起来的一种材料的制备方法。
其基本过程是一些易水解的金属化合物(无机盐或金属醇盐)在某种溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程，再经过干燥、烧结等后处理工序，最后制得所需的材料。
适当调节溶胶的粘度和表面张力，通过旋涂或浸渍方法将溶胶沉积在衬底上，得到湿膜。
经过干燥，除去低沸点的溶剂，得到干膜。
干膜中凝胶的三维网络仍然存在，膜中还有大量有机成分。
将干膜在较高的温度下分解，使膜中的有机成分分解燃烧，就得到无机非晶薄膜。
重复以上步骤，增加薄膜的厚度。
如果要得到结晶的薄膜还必须将非晶薄膜在更高的温度下退火，依靠原子的扩散成核结晶。
干燥、分解和退火的过程必须十分小心，避免凝胶收缩、有机成分分解时体积变化过快、应力集中出现裂纹。
因为凝胶中各成分是分子级的混合，金属原子无需长程扩散即可成核，因而结晶温度比固相反应温度显著降低。
它可以根据需要调节各个过程中的影响因素，可以获得各种具有特殊性能或其它方法难以合成的材料。
可见根据溶胶凝胶法的原理，可将溶胶-凝胶法分为以下几个过程：（1）溶胶制备过程；（2）凝胶形成过程；（3）陈化过程；（4）干燥过程；（5）热处理过程。
用溶胶-凝胶法合成La1-xLixFeO3纳米晶
０ 引言
有 机物废水 的治理 一直是 国内外 环保领域
普遍 关注的课题之一 。钙钛矿 型复合氧化 物 ＡＢ Ｏ，
晶 Ｌ —Ｌｘｅ ， 品，并用 ＤＴ ａ ｉ Ｏ样 Ｆ Ａ、Ｘ Ｄ 及 Ｔ Ｍ 对 Ｒ Ｅ
天津大 学傅希贤等 叫一直致力于钙钛 矿型复合氧
化物光 催化活性 的研 究 。 本文主要采用 溶胶 一凝胶 法制备 了纳米 晶光催化 剂 Ｌ Ｆ Ｏ 及掺杂 Ｌ 的纳 米 ａｅ ， ｉ
收稿 日期 ：２０ —５２ ０ ７０ —０
别溶于蒸馏 水 中，其 余制备过程与催化 剂 Ｌ Ｆ Ｏ ａｅ ，
摘 要 ：采用溶胶一凝胶法合成了纳米 晶 Ｌ Ｆ Ｏ 及掺杂 Ｌ 的纳米晶 Ｌ Ｌｘｅ ａｅ ｉ ａ ｉ Ｏ 光催化剂。用 ＤＴ 一 Ｆ Ａ，Ｘ Ｄ和 Ｒ Ｔ Ｍ 方法对其结构进行了表征 。实验结果表明：用溶胶 一凝胶法制备的 Ｌ Ｆ Ｏ 和 Ｌ． ａ ｅ Ｅ ａｅ ｉ Ｆ Ｏ 纳米晶都具有钙钛 Ｌ 矿型的复合氧化物 结构 ： 同时焙烧温度对颗粒 形貌和组成结构有影响， ７０Ｃ条件下焙烧 ２ 在 ０ ０ ｈ形成 的 Ｌ．ａ ｅ ｉ ＦＯ Ｌ 颗粒 比 ６ ０Ｃ ０ ￣条件下焙烧 ２ ｈ形成 的 Ｌ－ａ ｅ ｉ Ｆ Ｏ 颗粒粒径要大 ，但粒径 均属纳米级 。 Ｌ
等 用溶胶 一凝 胶法 合成 了 Ｌ Ｓｘ ｒ 纳米 粉 ａ一 ｒ Ｏ， Ｃ
采用柠檬酸溶 胶 一凝胶法 ：按 Ｌ Ｆ Ｏ 的化学 ａｅ ，
计 量 比准 确 称取 Ｌ （ ， 分 析 纯 ） ｅ ａＮＯ ） ３（ 、Ｆ （ ） ・ ＮＯ， ３ ９ Ｏ （ Ｈｚ 分析纯 ）分 别溶于 蒸馏水 中，待两种 溶液
溶胶-凝胶法制备In-Cd纳米复合氧化物及其气敏性能研究
Ｓ Ｏ ．ｅ０ ，ｎ ＴＯ 等 简 单 氧 化 物 气 体 传 感 ｎ ，Ｆ ２ Ｚ Ｏ，ｉ
器 已 广泛 应 用 于 有 毒气 体 、可 燃 性 气 体 等 检 测 领 域 ｆ】 是 在灵 敏度 、 择 性 以及 响 应一 复 速 度等 ｌ， ＿但 ７ 选 恢
溶 胶 凝胶 法 获得 Ｃ Ｉ２ ｄ１０ 并测 试 其对 于 乙醇 的气敏 １ 性 Ｙ ｕ等 使 用 自组装 模板 法制 备 了空 心球壳 形貌 的 Ｃ Ｉ２ 显 著提 高 了该材 料 对乙 醇的 灵敏 度 。最 ｄｎ０ ．
第 ２ ７卷 第 ６ 期
２１ ０ １年 ６月
无
机
化
学
学
报
Ｖｏ． ． １ ２７ Ｎｏ６ １ ７— ０ ０８ １ ９２
Ｃ ＮＥＳ ＯＵ ＨＩ Ｅ Ｊ ＲＮＡＬ ＯＦ Ｉ ＮＯＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥ Ｓ ＲＹ ＭＩ Ｔ
溶胶一 胶 法 制备 Ｉ ． ｄ纳米 复 合 氧化 物及 其气 敏 性 能研 究 凝 ｎＣ
衍 射峰 ｆＤ ０ ５２ ０ ）６ ０ 煅 烧 后得 到 ３种物 Ｐ ＦＮ ． ．９ ８ ，０ ６
Ｉ２ 的衍射 峰 强 度 随 着 ｎ ／ 。 的增 加 而 增 加 。 当 ｎ０ ｎ ／Ｃ １ ｄ ． ， 获得 Ｃ Ｏ 和 Ｃ Ｉ２ 复 合 材 料 ， ＜ ９时 ｄ ｄｎＯ 的 Ｃ Ｏ的衍射 峰 强度 随着 ‰／ 的减 少 而增 加 （ 图 ｄ ｎ 见
所 示
（） Ｂ ☆ ＣｄｎＯ ｌ２ ４ ● Ｉ２ ｎＯ３ 一 Ｃｄ Ｏ
峰 强度逐 渐 下降 ． ｄｎ０ 的 晶面衍 射峰 强度 明显 上 Ｃ ｌ２
升 ｆ 图 ３Ａｃ和 ｂ ，在 ９ ０℃ 时 获 得 单 一 相 的 见 ｆ１ １ ０ Ｃ Ｉ２ 图 ３Ａ ａ 所 以我们 将煅烧 温度 定为 ９ ０ ｄｎ０ｆ 见 （ ） ） ０ ℃ ． 考察 投料 比对所得 样 品结构 和形 貌 的影 响 。 来 图 ３Ｂ 为不 同 ／ 制得 的凝 胶 粉在 ９ ０℃下 （） ｎ ０
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柠檬酸溶胶凝胶法制备复合氧化物的研究
摘要：柠檬酸溶胶凝胶法具有操作简单，成本低，产物纯度高，粒度细等优点，广泛应用在氧化物制备领域。
本文就制备条件进行了讨论，包括柠檬酸用量、溶液pH值，凝胶化及陈化，并就柠檬酸溶胶凝胶法的反应机理进行了阐述。
当前研究认为这些制备条件对最张取得的氧化物粉体的物性参数有着较大的影响。
关键词：柠檬酸溶胶凝胶法复合氧化物制备条件成胶机理
在催化研究领域，单一氧化物通常具有一些较好的物化性能，可以作为载体或是直接应用作催化剂。
但是随着人们对催化性能要求的提高及绿色化学低碳经济的兴起，这些单一氧化物逐渐无法满足工业生产对其性能的要求。
研究人员将不同的氧化物复合，从而获得兼具两种材料优点的复合或掺杂材料。
[1]这种氧化物的复合在催化、电化学中都有着重要作用。
然而复合方式的不同对复合的效果影响较大。
溶胶凝胶法是现在常用的氧化物复合掺杂方法。
整个制备过程经历溶液、溶胶、凝胶、干凝胶、焙烧。
由溶胶凝胶法制备的粒子纯度高粒度细、可精确调控组成，方便对材料的复合或掺杂，反应条件温和易于操作控制，一般制得的氧化物都具有较大的比表面积[2]。
该方法经历了传统胶体、无机聚合物胶体、络合法制胶这三个过程。
传统方法需要找到合适的沉淀剂。
当制备的离子各类较多时，很难寻到合适的沉淀剂。
无机络合法常使用金属醇盐为原料。
但金属醇盐有易燃、有毒、不易长入保存、成本较高等特点。
近些年来发展的柠檬酸-溶胶凝胶法属于无机聚合物法。
不仅可以在较低的温度下，取得尺寸均匀，粒度在微米甚至纳米级别的氧化物，而且保留了制备温度温和、操作方法简易的优势。
然而柠檬酸凝胶溶胶法作为一种新兴方法，在制备条件和操作方法上仍有许多地方值得探讨。
一、制备条件及机理分析
1.柠檬酸用量
柠檬酸作为络合剂，对胶体的稳定性具有决定性的作用。
用量过少，将会导致形成的胶体不稳定，极可能在放置陈化过程中出现沉淀现在，导致实验失败[3-5]。
不同的文献中均采用放置检验的方法，将溶胶放置足够长的时间，并观察，以刚好不出现金属盐析出为柠檬酸的最少使用量。
而不同的金属盐，其对应的最小使用量，从1：0.5到1：3不等。
在氧化物焙烧条件相同的情况下，增加柠檬酸的用量可以得到更粒度更细分散度更好的氧化物。
但李意峰认为过量的催化剂会残留在干凝胶中，致使焙烧过程中柠檬酸燃烧不充分，产物结晶下降[4]。
2.溶液pH
李意峰等人在实验中引入了对起始pH值进行了讨论，使用硝酸和氨水对初始pH值进行调节，认为pH约为2 时，凝胶后获得的氧化物具有较好的物化性能[4]。
范瑞瑞在制备氧化铝超细粉体时，也调节了初始pH值[5]。
然而二者在其文献中，均无对起始pH值的讨论。
笔者认为，随着凝胶化过程的进行，水分不断散失，溶液的pH值逐渐发生变化。
pH值的最终值与初始值将会有较大差异。
这一可变性，使得实验中不以此为变量进行讨论。
然而柠檬酸属于弱酸，在水溶液中存在着多级的电离平衡。
随着柠檬酸的解离，阴离子可以络合更多的阳离子，使得胶体更稳定，不易析出金属盐。
有文献报导，产物随pH值呈非线性变化，在pH=7附近有一最优值[8]。
在该值处得到的产物纯净，无碳残留。
岳振星[9]认为pH值较低时，得到的胶体致密，比表面和孔容都小；在接近中性时，可以得到含大量孔结构的凝胶。
因此，溶液pH值对凝胶的影响是否重要，还有待细致的研究。
3.凝胶化及陈化
凝胶化是溶胶凝胶法的一个重要过程。
在该过程中，刚刚形成的溶胶体系逐渐向凝胶凝胶转变。
凝胶化的温度和时间都对能否成胶有着直接影响。
以柠檬酸溶胶凝胶法制备[9]的实验显示，适当升高凝胶化的温度，可以缩短形成凝胶的反应时间。
陈化过程主要有胶体粒子的长大，胶体体积收缩和水分等溶剂的移除。
经过凝胶化和陈化，溶胶变为结构稳定的凝胶，在后续的干燥和焙烧过程中也不会破坏，而影响络合金属离子的物化性质。
溶胶的陈化过程与凝胶化过程并没有明显的界线。
凝胶化完成后，紧接着进行胶体的陈化。
经验中，让为陈化是溶胶凝胶法必不可少的操作。
凝胶化的温度及陈化温度和时间的确定大都根据实验对像，实验结果调整。
各文献在陈化时间的选取上分歧较大。
郭大勇[3]等在实验中，使用柠檬酸溶胶凝胶法，将凝胶化和陈化和并操作，时间长达48小时。
其实验结果显示，相比于传统凝胶法，该工艺制得的氧化物颗粒在粒径、结晶度和抗团聚等方面有较好的表面。
李意峰[4]等在实验中没有凝胶化过程，在80℃下陈化10小时，也获得了分散性、结晶性较好的氧化物。
4.成胶机理分析
柠檬酸是弱酸，其多级电离受溶液pH值的影响。
不同的阴离子存在形式决定了柠檬酸根的络合能力也不相同。
金属离子与柠檬酸根离子络合后，粒子间再经过近一步水解综合，最终形成稳定的溶胶。
不完全电离的柠檬酸根离子以非化学计量比与金属离子配合，降低成胶能力。
增加柠檬酸用量可以加快溶胶的形成，但过量柠檬酸将影响焙烧后氧化物的物化性能。
也有文献认为[6]，早期较小凝胶粒子通过陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络状的空间立体结构。
三维网状在焙烧过程中可以有效阻止金属氧化物颗粒的长大。
二、结论
柠檬酸溶胶凝胶法是一种新兴氧化物制备方法，具有实验流程简单，操作方便，成本低廉，可以精确控制氧化物的组成等优点，在氧化物制备的各个领域表现出了独特的优势。
于些同时，其成胶机理仍末明了，因而在柠檬酸用量、pH 值等操作条件上较难有统一且明确的最优操作点。
随着科研工作者对柠檬酸溶胶凝胶法成胶机理的研究，这一方法会被逐渐改进、成熟。
催化剂的研发推进了人们对复合氧化物研究，粒度细小均匀，成分均匀的二元甚至多元氧化物的制备，必将更多用到柠檬酸溶胶凝胶法。
参考文献
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