溶胶凝胶法
溶胶凝胶法
溶胶—凝胶法制备粉体溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明胶溶体系，溶胶经陈化,胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
此方法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。
一、基本原理溶胶是指固体或胶体粒子均匀分散在溶液之中，固体粒子尺寸为1nm左右，含有103—109个原子，比表面积大。
胶体粒子受到布朗运动的作用可以稳定持久地悬浮在液相之中，此外粒子的表面电荷引起的双电荷层使固体粒子更加均匀的分布在溶液之中。
凝胶是随着水分的蒸发，溶胶中固体粒子间聚合能量加强，逐渐失去流动而变成的半固态物质。
分散在溶液中的固体粒子间吸引力与排斥力相当，使得凝胶中固态、液态都存在的高分散状态。
溶胶-凝胶法是以无机聚合反应为基础，以金属醇盐或无机金属盐作为前驱物，用水作为水解剂，有醇为溶剂来制备高分子化合物。
在溶液中前驱物进行水解、缩合反应，形成凝胶。
传统的溶胶-凝胶体系中，反应物通常是金属醇盐，通过醇盐缩水而得到溶胶。
但由于稀土金属的醇盐易水解、成本高等问题，限制了溶胶—凝胶法在更多领域的应用。
因此在很多领域中应用较多的是络合溶胶-凝胶法。
该法在制备前驱液时添加强络合剂，通过可溶性络合物的形成减少前驱液中的自由离子，控制一系列实验条件，移去溶剂后得到凝胶，最后再通过分解的方法除去有机配体而得到粉体颗粒。
溶胶-凝胶过程具体包括以下两个反应过程：1.水解反应是把阴离子取代成羟基，诱发综合反应，形成链状或网状交联的聚合物，金属盐类水解：ML + nH2O →M(OH2)z+n + L z-M(OH2)z+n→M(OH)(OH)(z-1)+n-1 + H+2．缩聚反应是把OR或L和OH换去，转换成氧化态：M-OH + M-OH →M-O-M + H2OM-OH + M-OH →M-O-M + ROH聚合程度决定于原颗粒的大小，而聚合速度取决于水解速率。
溶胶凝胶法
由氢键连接的络合物构 成凝胶网络； 凝胶在湿 气 中可能会溶解;凝胶透 明
由金属 无机化合 物与添加剂之间 的反应形成的密 集的粒子 金属醇盐
（3）影响成核、长大速率的因素 A. 过饱和度↑ ，VN↑ B. 盐类极性↑， Vg ↑ ，常生成晶形沉淀
（4）沉淀的溶解度对晶粒大小的影响
沉淀的溶解度越大越易形成粗晶型
四.胶凝过程
胶凝过程分为缩合和凝结两个阶段
缩合：所形成的小颗粒或大量晶核聚合成胶粒的 过程（1～100毫微米） 凝结：在一定条件下，胶粒聚集合并成湿（水） 凝胶的过程
一.sol-gel法制备过程 二.金属盐溶液的选择 三.沉淀过程 四.胶凝过程 五.陈化 六.洗涤过滤 七.干燥 八.煅烧
作为载体，必须有大表面积和多孔的性质， 作为非负载的单一组分催化剂，也通常是制 成大表面积和高孔隙率的，对这类物质，一 般采用sol- gel法(溶胶-凝胶法) 。
溶胶凝胶法是指无机物或金属醇盐经过溶 液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而形 成氧化物或其它化合物固体的方法。
沉淀反应终了后，沉淀物与溶液在一定条件下接触一段时间， 在这时间内发生的一切不可逆变化称为沉淀物的老化或陈化。
老化期间发生变化主要有：晶粒成长、晶型完善、凝胶脱水 收缩
作用：微小晶体溶解，粗大晶体长大，颗粒粗大易于过滤， 吸附减少，杂质易洗掉，结晶更完善。 影响因素：
时间：时间长，粒子大 温度：温度高，粒子大
加入中性电解质进入陈化
六.洗涤过滤 沉淀物上吸附的杂质离子通过过滤和洗涤除去
七.干燥
干燥是固体物料的脱水过程 常在60～200℃ 下的空气中进行 对催化剂的孔结构的形成及机械强度会产生影响
溶胶凝胶法的原理及应用
溶胶凝胶法的原理及应用一、溶胶凝胶法的概述溶胶凝胶法（Sol-Gel Method）是一种常用的合成材料的方法，通过将溶解的金属离子或有机小分子通过水解、聚合和凝胶化等反应途径，形成无机或有机凝胶材料的过程。
其原理主要涉及胶体、溶胶和凝胶等概念。
溶胶凝胶法具有简单、灵活、无污染等优点，因此被广泛应用于材料科学、化学工程等领域。
二、溶胶凝胶法的原理溶胶凝胶法的原理基于溶胶和凝胶之间的相变过程。
一般来说，溶胶是一个分散的微观颗粒体系，其中悬浮在连续相（通常是液体）中的固体颗粒称为胶体颗粒。
凝胶是由溶胶中的胶体颗粒所形成的三维网状结构。
溶胶凝胶法的基本步骤包括凝胶前体的合成、溶胶的形成、凝胶的生成和固化等。
2.1 凝胶前体的合成凝胶前体材料参与凝胶化反应的离子或分子形成的混合物。
凝胶前体的合成通常通过溶液混合、沉淀、配位等方法得到。
例如，将金属盐和络合剂溶解在溶剂中，通过相互反应形成凝胶前体材料。
2.2 溶胶的形成凝胶前体在溶液中进一步水解、聚合等反应，形成胶体粒子的过程称为溶胶形成。
在形成过程中，原子、离子或分子逐渐成为固体的胶体颗粒，并与溶剂中的液相形成分散体系。
2.3 凝胶的生成溶胶形成后，在适当的条件下，胶体颗粒开始聚集，形成凝胶结构。
这是因为胶体颗粒之间发生物理或化学相互作用的结果，例如凝胶颗粒表面的粒子间引力互相作用。
2.4 固化凝胶的固化是指将凝胶材料从液体状态转变为固体状态的过程。
这通常涉及热处理、化学反应或物理改变等方法。
固化后的凝胶形成坚硬的固体物质，具有一定的形状和结构。
三、溶胶凝胶法的应用溶胶凝胶法具有广泛的应用领域，以下是几个常见的应用方面：3.1 材料科学溶胶凝胶法被广泛应用于合成新型材料。
通过调控凝胶化条件和前体材料的组成，可以得到具有特殊结构和性能的材料。
例如，通过控制Silica凝胶中孔洞的大小和分布，可以制备具有高表面积和吸附性能的材料，可应用于催化剂、吸附剂等领域。
第五章 溶胶凝胶
前式表示水解反应的结果。后式则只是反映系统 内发生了脱水和脱醇反应。
脱水缩聚反应： -M-OH+HO-M M-O-M + H2O 脱醇缩聚反应： -M-OH+RO-M M-O-M + ROH
2. 水解－聚合反应的机理过程：
（1）水解反应 水解一般在水、水和醇的溶剂中进行并生成活性 的M－OH，反应可分为三步：
如何解释在酸碱催化条件下的水解过程和结果？
（1）在酸催化条件下，TEOS的水解属亲电子反应机理。 首先，TEOS的一个Si一OR基团迅速质子化，造成Si原 子上的电子云向该一OR基团偏移而呈亲电性，易受水分子 的进攻。水分子从另一侧进攻Si原子，H2O分子上的电子 云向Si偏移而带一正电荷，此时Si原子电子云继续向质子 化一OR基团偏移造成该Si一OR键减弱进而脱离，这样一个 OH一基团便取代了一OR基团。
醇盐溶胶一凝胶法制备玻璃制品的工艺流程
图5.3 醇盐溶胶－凝胶法制备玻璃制品工艺流程
溶胶-凝胶技术的三个基本步骤总结：
（1）将低粘度的金属的醇盐或金属盐（有机或无机） 等先驱体（precursors）均匀混合。先驱体可以提 供最终所需要的金属离子。在某些情况下，先驱体 的一个组分可能就是一种氧化物颗粒溶胶 （colloidal sol）。 （2）制成均匀的溶胶，并使之凝胶。这是决定最终 陶瓷材料化学均匀性的关键步骤。 （3）在凝胶过程中或在凝胶后成型、干燥，然后煅 烧或烧结
5.5.2 催化剂的作用
为调节溶液的酸度而加入的酸或碱实际上起催化 剂的作用。它对溶胶-凝胶反应过程和生成凝胶的结 构都有重要影响。 宏观上表现为对反应溶液体系的粘度随放置时间变化 及凝胶化时间的影响。 如何从溶液粘度与溶液中聚合物的浓度之间的关系来 揭示聚合物的结构特点？
溶胶凝胶法
溶胶凝胶法1 溶胶,凝胶法溶胶,凝胶(Sol-Gel)技术是指金属有机或无机化合物经过溶胶,凝胶化和热处理形成氧化物或其他固体化合物的方法。
其过程:用液体化学试剂(或粉状试剂溶于溶剂)或溶胶为原料，而不是用传统的粉状物为反应物，在液相中均匀混合并进行反应，生成稳定且无沉淀的溶胶体系，放置一定时间后转变为凝胶，经脱水处理，在溶胶或凝胶状态下成型为制品，再在略低于传统的温度下烧结。
2 溶胶凝胶法基本原理溶胶,凝胶法的主要步骤为将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品。
2.1 水解反应金属盐在水中的性质受金属离子半径，电负性，配位数等因素影响，如Si、Al 盐，它们溶解于纯水中常电离出Mn+，并溶剂化[3]。
水解反应平衡关系随溶液的酸度，相应的电荷转移量等条件的不同而不同。
有时电离析出的Mn+又可以形成氢氧桥键合。
水解反应是可逆反应，如果在反应时排除掉水和醇的共沸物，则可以阻止逆反应进行，如果溶剂的烷基不同于醇盐的烷剂，则会产生转移酯化反应，这些反应对合成多组分氧化物是非常重要的。
2.2 聚合反应硅、磷、硼以及许多金属元素，如铝、钛、铁等的醇盐或无机盐在水解的同时均会发生聚合反应，如失水、失醇、缩聚、醇氧化、氧化、氢氧桥键合等都属于聚合反应，性质上都属于取代反应或加成反应。
主要反应:,M,OH ，HO,M, ? ,M,O,M,+H2O ;,M,OR + HO,M, ? ,M,O,M,+ROH 等。
Okkerse等提出硅酸在碱性条件聚合成六配位过渡态，Swain等则提出形成稳定的五配位的过渡态，由于硅酸盐的水解和聚合作用几乎同时进行，它的总反应过程动力学将决定于3个反应速率常数，使得在最临近的尺度范围内，中心Si原子可以有15种不同的化学环境，R.A.Assink等曾描述了这15种配位方式的关系。
可见聚合后的状态是很复杂的[4-6]。
讲义3-溶胶凝胶法
同一溶质与不同溶剂之间，或同一溶剂 对不同溶质构成了不同的分散体系。 例如，同是氯化钠溶质，分散在水中变成 溶液，分散在苯中则变成溶胶； 对同种溶剂水，若分散的是不同溶质－氯 化钠和硫磺，则分别构成的是溶液和溶胶。 这表明溶胶的形成伴随有溶质与溶剂之间的 化学作用。
工艺过程
溶胶-凝胶法优点主要有：
100ml/100g
2014-3-3
150～180ml/100g
33
神奇的二氧化钛粉末
TiO2怎么做?—— sol-gel method 制备纳米粉体的一种重要方法。反应中各
组分的混合在分子间进行，因而产物粒径
小、均匀性高。另外，反应在低温进行，
避免高温杂相的出现
2014-3-3 34
实验原理
金属离子水溶液的结构通式
无机盐溶液的水解反应
金属离子带有高价的正电荷Mz+，或高的电荷密度， 水溶液种存在H+,OH-,H3O+，在水溶液中发生水化 反应。按电荷迁移大小，溶剂化分子发生如下变化：
水合离合 M z H 2 O M(H 2 O) z
M(H 2 O) z M－OH (z－1) H ＋ M O (z 2) 2H
采用溶胶凝胶法（sol－gel）制备的纳米TiO2/ 微米SiO2复合粒子的光催化活性和紫外透过能
力比相应的Ti02粒子下降了80%左右，更适用
于制备防晒化妆品
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32
神奇的二氧化钛粉末
纸张的填料：纳米TiO2/微米SiO2复合浆料 增白、减油污
增加油墨吸附量（ SiO2能降低表面张力）
O M—
溶胶凝胶法
溶胶—凝胶法制备粉体溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明胶溶体系，溶胶经陈化,胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
此方法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。
一、基本原理溶胶是指固体或胶体粒子均匀分散在溶液之中，固体粒子尺寸为1nm左右，含有103—109个原子，比表面积大。
胶体粒子受到布朗运动的作用可以稳定持久地悬浮在液相之中，此外粒子的表面电荷引起的双电荷层使固体粒子更加均匀的分布在溶液之中。
凝胶是随着水分的蒸发，溶胶中固体粒子间聚合能量加强，逐渐失去流动而变成的半固态物质。
分散在溶液中的固体粒子间吸引力与排斥力相当，使得凝胶中固态、液态都存在的高分散状态。
溶胶-凝胶法是以无机聚合反应为基础，以金属醇盐或无机金属盐作为前驱物，用水作为水解剂，有醇为溶剂来制备高分子化合物。
在溶液中前驱物进行水解、缩合反应，形成凝胶。
传统的溶胶-凝胶体系中，反应物通常是金属醇盐，通过醇盐缩水而得到溶胶。
但由于稀土金属的醇盐易水解、成本高等问题，限制了溶胶—凝胶法在更多领域的应用。
因此在很多领域中应用较多的是络合溶胶-凝胶法。
该法在制备前驱液时添加强络合剂，通过可溶性络合物的形成减少前驱液中的自由离子，控制一系列实验条件，移去溶剂后得到凝胶，最后再通过分解的方法除去有机配体而得到粉体颗粒。
溶胶-凝胶过程具体包括以下两个反应过程：1.水解反应是把阴离子取代成羟基，诱发综合反应，形成链状或网状交联的聚合物，金属盐类水解：ML + nH2O → M(OH2)z+n+ L z-M(OH2)z+n→ M(OH)(OH)(z-1)+n-1+ H+2．缩聚反应是把OR或L和OH换去，转换成氧化态：M-OH + M-OH → M-O-M + H2OM-OH + M-OH → M-O-M + ROH聚合程度决定于原颗粒的大小，而聚合速度取决于水解速率。
溶胶凝胶法
溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法(Sol-Gel法，简称S-G法)就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
溶胶-凝胶法由于其前驱物及其反映条件的不同可以分为以下几种制备方法。
l、金属醇盐水解法该方法的基本过程是将醇盐溶于有机溶剂，然后在搅拌的同时缓慢加入蒸馏水的醇溶液，控制一定的pH值，经反应一定时间即可得到溶胶。
溶胶的化学均匀程度一方面受到前驱液中各醇盐混合水平的影响，这与醇盐之间的化学反应情况密切相关；另一方面，每种醇盐对水的活性也有很大的差异。
当金属醇盐之间不发生反应时，各种金属醇盐对水的活性起决定作用，反应活性的不同导致溶胶不均匀。
添加有机络合剂是克服这些问题切实可行的办法，常用的络合剂有羧酸或β-二酮等添加剂。
2、强制水解法该方法的基本过程是将将所要制备的金属氯化物加到氯化氢的水溶液中，将其加热到沸腾反应一段时间即得到对应的溶胶。
这种方法在制备氧化物在氧化物阳极材料的制备中也得到了较为广泛的应用。
3.金属醇盐氨解法4、原位聚合法及聚合螫合法这种方法的作用机理是有机单体聚合形成不断生长的刚性有机聚合网络，包围稳定的金属螫合物，从而减弱各种不同离子的差异性，减少各金属在高温分解中的偏析溶胶-凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。
⑴Sol-Gel法的基本原理及特点S01-Gel法的基本反应步骤如下：1)溶剂化：金属阳离子M z+吸引水分子形成溶剂单元M(H2O)nx+，为保持其配位数，具有强烈释放H+的趋势。
M(H2O)nx+→M(H2O)n-1(OH)(x-1)+H+2)水解反应：非电离式分子前驱物，如金属醇盐M(OR)n与水反应。
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20世纪30年代W.Geffcken证实用金属醇盐的水解和凝胶化 可以制备氧化物薄膜。
1971年德国H.Dislich报道了通过金属醇盐水解制备了 SiO2-B2O-Al2O3-Na2O-K2O多组分玻璃。 1975年B.E.Yoldas和M.Yamane制得整块陶瓷材料及多孔 透明氧化铝薄膜。 80年代以来，在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以及传统 方法难以制得的复合氧化物材料得到成功应用。
颗粒
颗粒
17
溶胶－凝胶合成原理
一、原理： 将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝 形成溶胶，然后使溶胶聚合凝胶化，再将凝胶干燥、 焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。
溶胶的 制备 先沉淀后解凝 控制沉淀过程 直接获得溶胶 溶胶-凝胶 转化 迫使胶粒间相互 靠近 控制电解质浓度 凝胶 干燥 加热蒸发 焙烧等
溶胶－凝胶法
报告人：谢园园
1
溶胶-凝胶法的发展历程
溶胶-凝胶法基本概念
溶胶稳定理论 溶胶－凝胶合成原理 溶胶－凝胶合成工艺 溶胶－凝胶合成法的应用
2
溶胶－凝胶法的发展历程
1846年法国化学家J.J.Ebelmen用SiCl4与乙醇混合后，发 现在湿空气中发生水解并形成了凝胶。
金属醇盐在溶剂中水解
缩合形成凝胶
22
3.1 水－金属无机盐溶胶-凝胶反应
水解反应
浓缩法：控制反应直接
制备溶胶
分散法：金属无机盐在
室温下于过量
水中水解，形
成溶胶
M n nH2 O M (OH ) n nH
23
水-金属无机盐体系的缩聚反应
胶粒脱水； 脱水凝胶化：
扩散层中电解质浓度增加；
5.前驱物(precursor)：所用的起始原料。
6.金属醇盐(metal alkoxide)：有机醇-OH上的H为 金属所取代的有机化合物。
10
二、溶胶与凝胶的联系
1)溶胶－凝胶转变；
2)凝胶具有触变性； （凝胶能转化为溶胶） 3)凝胶和溶胶可共存，组成复杂的胶态体系。
11
溶胶稳定理论 1 溶胶体系的相互作用力
数量的溶剂分子一起移动，所以滑移的切动面由比Stern层略 右的曲线表示。 从固体表面到Stern平面，电位从0直线下降为
14
DLVO理论： 微粒间总相互作用能： ΦT= ΦA + ΦR
（1）微粒间的吸引能（ΦA）
（2）微粒间的排斥作用能（ ΦR）
（3）微粒间总相互作用能（ ΦT）
15
＋
ΦT
6
3. 凝胶（Gel）：
具有固体特征的胶体体系；被分散的物质形成连 续的网状骨架；骨架空隙中充有液体或气体；
凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间
按分散相介质不同可分为水凝 胶、醇凝胶和气凝胶
7
溶胶与凝胶的比较 Sol：由孤立的细小粒子
或大分子组成，分散在
溶液中的胶体体系。 Gel：是一种由细小粒子
（1）溶胶不是物质而是一种“状态”
（2）溶胶与溶液的相似之处 溶质+溶剂→溶液 分散相+分散介质→溶胶(分散系)
5
（3）溶胶的稳定性
亲液溶胶
分散相和分散介质之间有很好的亲和能力；
没有明显的相界面；
热力学稳定体系
憎液溶胶
分散相与分散介质之间亲和力较弱；
有明显的相界面；
热力学不稳定体系
凝胶化能垒逐渐减小。 调节pH值；
碱性凝胶化：
减少胶粒表面正电荷； 能垒高度降低；
xM ( H 2 O) n
z
yOH aA M x Ou (OH ) y 2u ( H 2 O) n Aa
( xz y a )
( xn u n) H 2 O
24
其中：A－为胶溶过程中所加入的酸根离子。
聚集而成三维网状结构
的具有固态特征的胶态
体系，凝胶中渗有连续
的分散相介质。
8
溶胶与凝胶的结构差异 溶胶 凝胶 无固定形状 固定形状 固相粒子自由运动 固相粒子按一定网架
结构固定，不能自由
移动
这种特殊的网架结构赋予凝胶很高的比表面
9
4.凝胶时间(gel point time)：在完成凝胶的大分 子聚合过程中最后键合的时间。
范德华力
库伦力
空间阻力 溶胶的相对稳定性或聚沉取决于斥力势能和引 力势能的相对大小 12
2 DLVO理论（静电稳定理论、双电层排斥理论）
表面电荷层 双电层 溶液中反 号离子层 紧密层 扩散层
由反号离子电性中心构成的平面称为Stern平面
13
由于离子的溶剂化作用，胶粒在移动时，紧密层会结合一定
3.2 醇-金属醇盐体系溶胶-凝胶反应
醇-金属醇盐体系的水解反应
M(OR)n x H 2 O M(OH)x OR n-x x ROH
( RO) 3 Si OR H 18OH ( RO) 3 Si18OH ROH
溶胶－凝胶法基本概念
一、溶胶-凝胶法基本名词术语
1. 胶体（colloid）：是一种分散相粒径很小的分
散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之
间的相互作用主要是短程作用力。
光源 凸透镜 光锥 丁达尔效应示意图
4
Fe(OH)3胶体
2. 溶胶(sol)
具有液体特征的胶体体系，在液体介质中分散了 1~100nm粒子(基本单元)。 溶胶的特点：
3 缩聚反应（凝胶）
失水 O M H 2O
19 失醇反应： M OR HO M M O M ROH
水解反应
20
缩聚反应
21
三、溶胶-凝胶主要反应 金属无机盐在水中水解成胶粒
含胶粒的溶胶经凝胶化后形成凝胶
微粒的物理稳定性取决于 总势能曲线上势垒的大小
第二极小值
－
第一极小值
特点： 粒子间存在阻止粒子接触的势垒 存在第一极小值（键合的团聚粒子） 存在第二极小值（可逆絮凝）
16
3.3 提高溶胶稳定性的途径：
增加势垒的高度 阻止颗粒相互接近
增加胶粒的电荷量 利用位阻效应 溶剂化效应
18
二、溶胶-凝胶法基本反应
1 溶剂化
M ( H 2O)
z n
M ( H 2O) n1 (OH )
( Z 1)
H
2 水解反应（溶胶）
M (OR ) n xH 2 O M (OH ) x (OR ) n x xROH M (OR ) n xH 2 O M (OH ) n nROH