赛默飞—土十条下土壤重金属及有机污染物检测整体解决方案
赛默飞全新的金属检测平台,提高食品和消费品异物检测能力
赛默飞全新的金属检测平台,提高食品和消费品异物检测能力王崇民
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2018(000)016
【摘要】本刊讯近日,赛默飞世尔科技全新首发金属检测平台——可以快速扫描多达5个频率,帮助食品和消费品制造商毫不费力地发现产品中的铁、非铁和不锈钢316金属污染物,进而提高用户的安全感。
与先前的技术设备相比,Thermo Scientific Sentinel多频率扫描金属探测器能让用户识别直径比前者小50%的污染物。
【总页数】1页(P18)
【作者】王崇民
【作者单位】
【正文语种】中文
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5.全新的金属检测平台，提高了食品和消费品异物检测能力
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检测重金属土壤样品的处理方案
检测重金属土壤样品的处理方案检测重金属土壤样品的处理方案如下：1、电热板法：①对土壤重金属的全量消解以盐酸--硝酸--氢氟酸--高氯酸为酸解体系、电热板加热为手段的电热板法为主的前处理方法。
此方法土壤样品消解的时间长，效率低；酸试剂种类多，用量大。
消解过程繁琐，操作上稍有不慎，便会造成待测元素损失严重，导致实验失败。
因为是开放式消解，也容易引入外源性污染；试剂种类多、用量大同样会引入更多的干扰因素。
电热板加热时间长，耗能高，且加热不均匀，导致各样品消解液温度不同，造成消解和赶酸进程差异大。
因为方法操作和注意事项的繁多，导致样品消解需要分析者全程值守，耗费人力且对人身健康造成严重威胁。
此方法的优点在于前期投入的沉没成本低，比较经济，易于大面积推广。
②土壤全自动消解仪”的新仪器，实现了加酸、加热、赶酸和定容的全自动化，使用石墨槽加热，所以加热均匀，效率有所提高；消解过程自动化程度高，此仪器的本质是电热板消解法的优化和改进，对检测数据的重现性和准确性并无明显的改善，它相对传统电热板法的积极现实意义在于提高了对实验室工作人员的健康保障。
2、微波消解法：①微波消解法是样品和酸解试剂在密闭的消解罐内，采用微波加热加快消解速度的前处理方法。
从加热原理来看，电热板法是热传导方式加热，属于外部加热；微波加热是极性分子吸收微波后，发生高频往复运动产生内部摩擦、碰撞的内加热，加热速度快且均匀，能耗低。
因为消解过程在密闭的消解罐内进行，所以理想状态下，试剂不挥发到外部，在内部回流循环使用，同时加热后消解罐内产生高温高压的条件，增强了试剂对样品的溶解和氧化的能力，极大的加快样品的消解速度。
在酸解体系上，微波消解法一般采用王水/逆王水；硝酸-氢氟酸加高氯酸。
前两种算解体系，如果有机物含量比较多，可以同时加入适量的过氧化氢需要增强氧化能力；电热板法所需要的高氯酸，因其易爆性，并不建议用于微波消解过程中。
笔者认为有氢氟酸的酸解体系更具有广泛的适用性。
ASE-GC-FID法分析检测土壤中21种酚类化合物-ThermoFisher
应用指南引言酚类化合物通过各种途径进入土壤后，会被吸附残留并富集在土壤中，引起土壤环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡，导致农作物减产、品质下降。
残留富集在土壤中的酚类化合物会通过食物链的富集作用最终影响到人体健康。
美国、加拿大等国家对土壤中酚类化合物有控制标准，但是对毒性的认定不同，控制的种类和浓度标准也相差较大，主要控制的酚类化合物有苯酚、甲酚类、氯酚类和硝基酚等。
本文参考HJ 703-2014《土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法》，采用ASE 作为样品萃取技术，在萃取浓缩后采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-FID 系统分析检测，省去了繁琐的净化步骤。
该方法前处理操作简单，速度快，仪器灵敏度高，无杂质干扰。
仪器Thermo Fisher Scientific TM Trace 1310 气相色谱，配分流不分流进样口，FID 检测器Thermo Fisher Scientific TM Chromeleon 7数据处理系统Thermo Fisher Scientific TM Dionex TM ASE TM 350 加速溶剂萃关键词：ASE350；Trace1310 GC ；土壤；酚类化合物目标：建立一种简单、快速、自动化程度高的分析检测方法来检测土壤中酚类化合物，以期提供更好的为环境检测手段。
ASE-GC-FID 法分析检测土壤中21种酚类化合物取，配22 mL 不锈钢萃取池(P/N 068088) , 60 mL 收集瓶 (P/N 048784)Thermo Fisher Scientific TM Reacti-Therm 氮吹仪(PN: 1003290002-00)耗材Thermo Fisher Scientific TM 硅藻土(1 kg)(P/N 062819)Thermo Fisher Scientific TM 纤维素膜( 27 mm)(P/N 068093)Thermo Fisher Scientific TM TG-1MS 色谱柱(30m ×0.25mm ×0.25μm ，P/N ：26099-1425)赵 紫 车金水 余翀天赛默飞世尔科技（中国）有限公司试剂与标准品21种酚类化合物混合标准溶液（1000 mg/L溶于甲醇）购自上海安谱科学仪器有限公司，品牌o2si；其他实验常见有机试剂均由Fisher公司提供。
多环芳烃的整体解决方案以及方法包介绍1203
进样方法； • 高达 800 MRM/s 的扫描速度，即使在极限高速扫描条件下仍不会过多损失灵敏度； • 在质谱不泄真空的情况下，更换整个离子源，节省常规系统维护时间，简化操作； • 双灯丝设计，并且灯丝在同一侧； • 离子源上具有双加热区，有效去除基质对离子源的污染，节省维护时间； • 弯曲的预四极杆，有效去除中性噪音，减少背景并提高灵敏度。
方法包包括进样方法、数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹）、相关应用文章、相关标准、色谱柱信息、前处理方法、数 据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。
由于 TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 进样方法而不是分时间段的扫描方法，原来的进样的方法可以直接调用，即使保留时间会有 微小的偏差，也不会影响最终的结果。另外，TraceFinder 软件自带的数据库可以直接编辑数据处理方法，数据库里包括化合物的 名称、离子对、碰撞能量、定量离子、定性离子、CAS 号等信息。同时，TraceFinder 软件可以根据数据处理方法自动关联生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件。这样应用 TraceFinder 就可以直接生成数据处理方法和部分进样方法。整个过程都是自动化的，几乎 不需要操作者手动输入任何操作信息。
第三方检测实验室环境行业检测整体解决方案
分析仪器：离子色谱仪，包括进样系统，分离柱以及保护柱，抑制器。
离子色谱法在饮用水分析中的应用
1.3.2 EPA300.1离子色谱法测定饮用水中无机阴离子(1997年修订版1.0)
EPA 300.1方法针对实际水，地表水，E地PA下水00.和 方处法理针水对及实饮际水用，水地中表的水溴，离地下子水，和氯处离理子水，及饮氟用离水子中，的硝溴酸离子根，，氯亚离硝子酸，根氟离，子磷，酸硝根酸以根及，亚硫硝 酸根的测定（也符合GB/T5750.200酸6的根，使磷用酸范根围以）及，硫酸建根议的的测色定谱（条也符件合如《下标：准检验方法》的使用范围），建议的色谱条件如下：
15
20
25
Min
从谱图中可以看出使分析用条AS件9：-HC分析对常柱规及阴其离子保测护定柱的，谱图除如了下七图种-。常见阴离子 外，还能同时检测饮●用色水谱消柱毒：副Io从产nP谱a物c图C溴中S酸可以分盐看析、出柱亚使＋用氯IoAn酸SPa盐-cHC和分G氯析保柱酸及护盐其。保护柱，3除4
于5 nS， 外加水模式，抑制0m●电m抑流带制I5o0器nmP：aAc阴。CG离子保自护再柱生(电Ion解P抑ac制CS器(ASRS)或相 • 检测器：CD20或同类● 产流品动相：盐或同酸类[c(产HC品l))=0同mn产Sm，品ol外，/L加每] 水分模钟式基，线抑漂制移电/噪流声不0 m大A于。 • 淋洗液：9 mM 碳酸●钠抑制器：抑制●柱检，测膜器抑：制C器D或0或自同动类再产生品电解抑制器
4
GC、GC-MS检测技术
Trace 1300-ISQ系列GC-MS ISQ系列是久经时间考验的单四极杆质谱，代表了质谱仪在创新方面近 50年的积累，具有行业领先的灵敏度，更低的仪器检测限，满足更严格 法规要求。 • Trace 1300系列气相色谱仪采用最新模块化设计，可随时插拔各种检
电子废物拆解场地常见重金属污染物及其总量测定方法
编号
重金属种类
测定方法
标准编号
1
镉
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
GB/T 17141
2
铜
土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法
HJ 780
土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
HJ 491
3
铅
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
GB/T 22105.2
8
镍
土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
HJ 491
GB/T 17139
5
铬（总量）
土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
HJ六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法
HJ 1082
7
砷
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法
HJ 680
土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定
GB/T 17141
土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
HJ 491
4
汞
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法
HJ 680
土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分：土壤中总汞的测定
GB/T 22105.1
土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是现代化学分析技术中的一种重要手段，它提供了一种快速、准确、灵敏的方法来测定土壤中的重金属元素含量。
由于土壤中存在着各种重金属元素，而这些元素对环境和人类健康都具有一定的风险，因此进行土壤重金属的准确测定对于环境保护和农产品安全至关重要。
ICP-MS测定土壤重金属也需要一些注意事项，以保证测定结果的准确性和可靠性。
本文将对用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项进行详细介绍。
一、样品的采集和处理1. 样品的采集应当遵循一定的原则，以确保样品的代表性。
通常情况下，需要在土壤表层上采集样品，并避免石块、植物残渣等杂质的混入。
2. 为了避免土壤样品中重金属元素的污染，采集和处理样品的工具（如铲子、袋子等）应当是干净的，并在采集和处理过程中应尽量避免与金属接触，以防止金属离子的污染。
3. 样品在采集后应尽快送至实验室进行处理，以避免样品老化、分解或者外界污染的影响。
二、前处理工作1. 样品在送至实验室后，需要进行一系列的前处理工作，以提取土壤中的重金属元素。
需要将土壤样品进行干燥和研磨，然后采用酸溶解的方法将土壤中的金属元素溶解到溶液中。
2. 酸溶解的过程中需要注意使用高纯度的酸，并避免使用含有目标元素的酸溶液。
对于一些难溶解的元素如硅、铁等，需要采用氢氟酸、过氧化氢等特殊的酸溶解方法。
三、仪器操作1. 在进行ICP-MS测定前，需要进行仪器的预处理和校准工作。
需要进行仪器的清洗和去污操作，以避免前一个样品的残留物对后续样品的干扰。
需要进行标准曲线的制备和校准，以确保仪器的准确性和灵敏度。
2. 在进行样品测定时，需要注意仪器的设置和操作参数。
需要选择适当的离子源条件、离子透镜条件和质谱条件，以提高分析准确性和灵敏度。
3. 在进行样品测定时，需要保持仪器的稳定性和精准度，避免在测定过程中发生仪器漂移、故障等问题。
四、数据处理1. 在进行ICP-MS测定后，需要对获得的数据进行统计分析和处理。
土壤调查检测项目分析技术方案
土壤调查检测项目分析技术方案目录1. 内容概括 (3)1.1 背景与意义 (3)1.2 目的与范围 (4)1.3 技术路线与方法论 (6)2. 土壤样品采集与处理 (7)2.1 样品采集方法 (8)2.1.1 采样点布设 (10)2.1.2 采样器具与材料 (11)2.1.3 样品保存与运输 (12)2.2 样品处理与制备 (13)2.2.1 采样器具清洗与保养 (14)2.2.2 样品风干与粉碎 (15)2.2.3 样品筛分与混匀 (17)3. 土壤理化性质检测 (18)3.1 土壤水分测定 (19)3.2 土壤pH值测定 (21)3.3 土壤阳离子交换量测定 (21)3.4 土壤有机质含量测定 (23)3.5 土壤颗粒组成与质地分析 (25)3.6 土壤重金属含量测定 (26)3.7 土壤微生物多样性分析 (27)4. 土壤环境质量评估 (28)4.1 土壤污染物识别 (29)4.2 土壤污染程度评价 (30)4.3 土壤生态风险评价 (32)4.4 土壤健康状况评估 (33)5. 土壤调查数据分析与解释 (34)5.1 数据整理与统计分析 (36)5.2 数据可视化展示 (37)5.3 土壤质量影响因素分析 (38)5.4 土壤质量预测模型构建 (40)6. 土壤调查报告编写 (41)6.1 报告编制原则与格式 (42)6.2 土壤调查过程描述 (44)6.3 土壤质量评价结果 (45)6.4 土壤保护与修复建议 (46)7. 技术支持与保障措施 (47)7.1 技术团队组建与培训 (48)7.2 设备与材料保障 (49)7.3 质量控制与检验流程 (51)7.4 风险防控与应急预案 (52)8. 结论与展望 (54)8.1 研究结论总结 (55)8.2 研究不足与改进方向 (57)8.3 未来发展趋势预测 (58)1. 内容概括本文档旨在为土壤调查检测项目提供一套详细的技术方案，以确保项目的顺利进行和取得准确的检测结果。
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金属与无机物：15项 脂肪烃及其衍生物：24项 单环芳烃及其衍生物：19项 多环芳烃：8项 有机农药类：15项 石油烃：2项 联苯和二噁英类：15项 邻苯二甲酸酯类：3项 其他：2项 总计：103项
8
主要分析检测标准
序号 名称 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 土壤 电导率的测定 电极法 标准编号 HJ 802-2016 发布时间 2016/6/24 2016/6/24 2016/6/24 2016/6/24 2016/2/1 2016/2/1 2015/12/14 2015/5/4 2015/5/4 2015/5/4 2015/6/4 2015/6/4 2015/2/7 2015/2/7 2015/2/7 2014/11/27 2014/9/15 2014/9/15 实施时间 2016/8/1 2016/8/1 2016/8/1 2016/8/1 2016/3/1 2016/3/1 2016/2/1 2015/7/1 2015/7/1 2015/7/1 2015/7/1 2015/7/1 2015/4/1 2015/4/1 2015/4/1 2015/1/1 2014/12/1 2014/12/1 分析方法 Other ICPMS ICP GC/MS ASE HPLC Other GC/MS GC GC Other Other AAS GC/MS GC/MS Other Other GC
2013年湖南“镉 大米”事件
2016年常 州“毒地” 事件
5
标准比较 GB 15618-1995
《土壤环境质量标准》（GB 15618-1995）
• 重金属 8项：镉、汞、砷、铜、铅、铬、锌、镍 • 有机物 2项：六六六、滴滴涕
6
标准比较
《土壤环境质量标准》（GB 15618-1995）
• 重金属 8项：镉、汞、砷、铜、铅、铬、锌、镍 • 有机物 2项：六六六、滴滴涕
Vanquish Ultra HPLC
二代测序
生命科学试剂
化学和环境分析
Gemini 手持式分析仪
19% 180 亿美 元销售额
25%
法庭科学
生物制药
细胞培养试剂
专业诊断
免疫诊断 临床诊断
ImmunoCAP过敏 和哮喘测试
19%
实验室产品和服务
实验室仪器
运输和生物制药 服务
微生物
Oral-Eze 唾液收集系 统 药敏测试解决方案
土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱 HJ742-2015 法 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱 HJ741-2015 法 HJ746-2015 土壤 氧化还原电位的测定 电位法 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 HJ745-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度 HJ737-2015 法 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱- HJ736-2015 质谱法 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相 HJ735-2015 色谱-质谱法 HJ717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度 HJ704-2014 法 HJ703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法
Thermo Scientific Element 2 Thermo Scientific iCAP TQ ICP-MS Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS Thermo Scientific iCAP 7000 ICP-OES 赛默飞 iCAP RQ ICP-MS具有双 四极杆结构，轻松进行灵敏、快速、 高通量和多元素的同时检测。提供 业界最高的性能参数，最优的基体 耐受性，具有多种干扰去除手段， 确保检测灵敏度；智能设计方便用 户操作；提供专利嵌片接口设计， 全面应对高盐，有机等复杂样品的 长期稳定测试。
• 重金属 8项：镉、汞、砷、铜、铅、铬、锌、镍 • 有机物 2项：六六六、滴滴涕
2016年3月10日 环保部 三次征求意见稿 《农用地土壤环境质量标准》 《建设用地土壤污染风险筛选指导值》 《土壤环境质量评价技术规范》
《建设用地土壤污染风险筛选指导值》， 作为建设用地土壤环境质量评价的筛选值、 “体检”标准。 由责任人依法开展土壤环 境调查、监测、评估、修复。
9
土壤污染状况详查实验室筛选技术规定
10
赛默飞土壤污染物分析全面解决方案
应对现在和未来分析挑战！
样品前处理 金属污染物 离子型化合物 有机污染物 数据分析和输出
固相萃取柱 （SPE)
ICE 3000 AAS
Dionex Aquion
UltiMate® 3000 HPLC
色谱柱与耗材
TRACE™ 1300
Sample 1 1. S22. CN-
Sample 2 3. S24. CN-
•灵敏度高，ppb-ppt •专属性强，电位波形和电极提高选择 •无需衍生，直接检测 •前处理简单，游离直接检测，总量蒸馏
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IC-ICP-MS 联用技术元素形态分析
• 非常简单的硬件连接:
ü 将IC柱后的PEEK管直接简单连接到 ICPMS的雾化器 ü 不需要关闭等离子体 Inert tubing
37%
移植诊断 化学品
NXType高 分辨基因分型
Sorvall WX+ 超高速离心机
企业和仪器服务
实验室耗材
E1 ClipTip 移液枪
病理
旋转式 切片机
3
内部文件，严禁分发
我们为环境分析提供解决方案
Air Pollutions 空气污染
• Haze- TSP,PM2.5,PM10,O3,VOCs • Industrial Pollutants- SO2,Nox,CO
Dionex™ ASE™ 150/350 加速溶 剂萃取仪
iCAP 7000 ICPOES
Dionex Integrion
UltiMate® 3000 DGLC
ISQ QD™ and LT™, Single Quadrupole MS
TSQ 8000 Evo™
软件及应用方法库
Rocket Evaporator
iCAP RQ ICP-MS
Dionex IC-MSMS
LC-MSMS
Q Exactive™ GC Orbitrap™ GCMS/MS
DFS™ Magnetic Sector GCHRMS
实验室信息化管理（LIMS)
11
最完整的金属元素分析仪器
• 单元素到多元素分析 • 从ppm ➤ ppb ➤ ppt 检出限 • 低消耗，高产出的系统 • 无可匹敌的易用性和灵活性
Dionex™ Integrion™ HPIC™ System
5. 溴离子 6. 硫酸根 6 7 7. 硝酸根 8. 磷酸根 Dionex™
ICS-5000+ Standard Bore and Microbore System
17
Dionex Integrion RFIC
应用领域:
IC 等度/梯度淋洗应用 • 阴、阳离子 • 单糖和二糖类化合物 (RFIC HPAE-PAD) • 氰化物 • 碘化物
• • • • •
年销售额 180 亿美金 研发投入 7.5亿美元 全球 55000 名员工 业务遍布 50 个国家和地区 全球设立600个办事处
2
内部文件，严禁分发
业务范围
分析仪器
质谱 色谱
生命科学产品和服务
临床肿瘤学 基因科学
QuantStudio Dx R qPCR
生命科学
Q-Exactive HF 质谱仪
Ø 采用3.5mm的耐高盐嵌片技术可以进一步提高锥口 的耐盐能力，采样锥和截取锥口在分析2小时后肉 眼观察不到明显的的盐堆积。 Ø iCAP Q ICPMS采用Flatpole平板四极杆碰撞反应池， 用单一氦气模式配合四极杆低质量数切割功能即可 彻底消除土壤等复杂基质的干扰，能准确测定易受 干扰元素如V、Cr、Fe、As等元素，准确度高，方 法优化简单。
2016年5月《土壤污染防治行 动计划》出台-土十条
4
主要土壤污染物及其来源
来源 油漆 (1978年之前 ) 机动车 防腐木材 焚烧废弃物 肥料 煤灰 污水污泥 石油泄漏 商业与工业场所 农药
----来自康奈尔大学污染物排放研究院
土壤中污染物 铅 铅, 锌, 多环芳烃 砷, 铬, 铜 多环芳烃、二恶英 铜, 锌 钼，硫 镉, 铜, 锌, 铅, PBTs 多环芳烃, 苯, 甲苯, 二甲苯 多环芳烃, 石油烃, 铅和其它重金属 铅,砷, 汞(曾使用过), 氯丹和其它含氯杀虫剂
“土十条”下土壤重金属及有机污染物检测
Zhongyang Hu 胡忠阳
Marketing Manager, IC&SP Environmental, Chromatography& Mass Spectrometer
1
The world leader in serving science
我们是科学服务领域的世界领导者
土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感 HJ 803-2016 耦合等离子体质谱法 土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提 HJ 804-2016 -电感耦合等离子体发射光谱法 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧 光光谱法 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 HJ 805-2016 HJ783-2015 HJ784-2015 HJ780-2015 HJ743-2015