气相分子吸收光谱仪的计量校准方法
光谱学仪器的校准与标定方法
光谱学仪器的校准与标定方法光谱学仪器是一类常用于分析样品的工具，它通过测量样品吸收、发射或散射光的特性，从中获取样品的化学或物理信息。
在使用光谱学仪器进行精确测量时，校准与标定方法的选择和正确执行非常重要。
本文将介绍几种常用的光谱学仪器的校准与标定方法。
一、紫外-可见光谱仪的校准与标定方法紫外-可见光谱仪是一种常见的光谱学仪器，用于测量物质在紫外-可见光波长范围内的吸光度。
在使用前，首先需要对仪器进行校准。
一种常用的方法是使用专用校准溶液，它包含已知浓度的吸收剂。
通过测量校准溶液的吸光度，并与已知浓度建立标准曲线，就可以校准仪器并确定未知样品的浓度。
此外，还可以使用空气和溶剂进行仪器的校准。
通过测量空气的吸光度，并调整仪器的零点，在一定程度上可以减少系统误差。
溶剂的选择需要根据样品的特性和测量目的进行，常用的溶剂包括乙醇和水。
二、红外光谱仪的校准与标定方法红外光谱仪是一种用于测量样品在红外光波长范围内吸收或发射的光谱学仪器。
在进行红外光谱测量之前，需要对仪器进行校准与标定。
校准的方法有多种，其中一种是使用参考物质。
参考物质是化学纯品，已知其光谱特性，可以作为仪器校准的标准。
通过测量参考物质的光谱并与已知光谱进行对比，可以确定仪器的准确度。
另一种常见的标定方法是内部参照法。
这种方法是在红外光谱仪里添加一个内部参照物质，它会产生一个特征峰，作为仪器校准的基准。
通过调整仪器的偏移或刻度，使得内部参照物质的特征峰对准某个已知波数，就可以校准仪器并获得准确的测量结果。
三、核磁共振仪的校准与标定方法核磁共振（NMR）是一种用于研究分子结构和化学反应的强大工具。
核磁共振仪的校准和标定对于获得准确的谱图和分析结果至关重要。
一种常用的校准方法是使用外部参照物质。
外部参照物质是已知结构和化学位移的化合物，通常为四溴化三氯甲烷或二氟乙酸钠。
通过将外部参照物质放入核磁共振仪中进行测量，可以校准仪器并获得准确的化学位移值。
气相色谱仪校正规程
不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的，下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考：气相色谱仪校正规程1.目的为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。
2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化（FID）检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体）内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。
在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
分光光谱气体分析仪校准规范资料
唐山港陆钢铁有限公司测量设备校准规范GLJJF 0008—2017分光光谱气体分析仪校准规范Calibration Specification ForStandard Sample Of The Thickness Gauge2016年12月5日发布 2017年1月1日实施唐山港陆钢铁有限公司发布GLJJF 0008—2017本规范经唐山港陆钢铁有限公司2016年12月5日批准并自2017年1月1日施行。
归口单位：设备机动部起草单位：烧结厂批准人签字：本规范由起草单位负责解释GLJJF 0008—2017本规范主要起草人：唐山港陆钢铁有限公司烧结厂本规范参加起草人：唐山港陆钢铁有限公司设备机动部本规范审核人：唐山港陆钢铁有限公司烧结厂GLJJF 0008—2017目录1．范围12．引用技术文件13．计量特性14．校准条件25．校准项目和校准方法 2 6. 校准结果处理47．确认间隔48．校准记录4GLJJF 0008—2017分光光谱气体分析仪校准规范1、适用范围1.1本规范适用于烧结厂在线监测设备SO2、NO、O2校准2、引用技术文件2.1 杭州聚光在线监测设备维护手册2.2烧结厂脱硫在线管理标准2.3烧结厂脱硫在线操作规程3、计量特性3.1测量范围进口SO2：(0-2857) mg/m3；出口SO2：(0-320) mg/m3进口NO：(0-1339) mg/m3；出口NO：(0-360) mg/m3 O2：(0-25)%3.2允许误差或准确度等级准确度：±5%分析仪最大允许误差GLJJF 0008—20174、校准条件4.1标准气体：进口SO2浓度500ppm；出口SO2浓度50ppm3进口NO浓度500ppm；出口NO浓度100ppm O2浓度2%4.2 环境条件环境温度5℃~45℃5、校准方法5.1校准项目5.2校准方法⑴分析仪调零；a将分析柜上的“自动”按钮转至“手动”位置；b登陆分析仪标定界面，选择零点标定；c打开N2标气瓶，点预调零，调节流量计达到2.0左右；d当测量值接近“零”且稳定后，点确认调零，进行调零；e待调零成功后，退出零点标定，关闭气瓶；⑵ SO2、NO、O2校准；a选择分析仪标定界面，选择量程标定；b确认量程标定界面中标定值与标气瓶标示的气体浓度一致；c打开标气瓶，点预标定，调节流量计达到2.0左右；d当测量值接近标定值且稳定后，点确认标定，进行标定；e标定成功后，退出量程标定，关闭气瓶；f待SO2、NO、O2全部标定成功后，退出标定系统，将按钮由“手动”位置转至“自动”位置，分析仪开始测量。
气相色谱仪操作、使用、检定校准方法
打开 ６ ８ ９ ０ Ｇ Ｃ电源 ， 仪器开始 自检 ， 自检结束后 ， 仪器 显 示“ Ｐ Ｏ ＷＥ Ｒ Ｏ Ｎ Ｓ Ｕ Ｃ Ｃ Ｅ Ｓ Ｓ Ｆ Ｕ Ｌ ” 。此时 ， 设 置 如下各 部件 参数 ： Ｏ ｖ ｅ ｎ ： Ｔ ｅ ｍ ｐ 设置 为 Ｏ Ｎ状 态 ； ｉ ｎ ｌ ｅ ｔ ：Ｔ ｅ ｍ ｐ设 置 为 Ｏ Ｎ
０． ４ＭＰ ａ。
１ ． ２ 启动 ６ ８ ９ ０ Ｇ Ｃ主机
关 闭整个工作站窗 口， 关 闭计算机 主机 ， 关 闭显示器 。 在６ ８ ９ ０ Ｇ Ｃ面板上 ， 设 置如 下各部 件参数 ：
Ｏ ｖ ｅ ｎ ： Ｔ ｅ ｍ ｐ 设 置为 Ｏ Ｆ Ｆ状 态 ； ｉ ｎ ｌ ｅ ｔ ： Ｔ ｅ ｍ ｐ 设 置为 Ｏ Ｆ 状态 ；
状态 ；
Ｄ ｅ ｔ ： Ｔ ｅ ｍ ｐ 设置 为 Ｏ Ｆ Ｆ状态 ； Ｈ ２ ｌ ｆ ｏ ｗ设 置 为 Ｏ Ｎ状 态 ；
Ａ ｉ ｒ ｌ ｆ ｏ ｗ设 置为 Ｏ Ｆ 状态；
上述 各参数设 置完毕 ， 等待 各部件 降温 ， 等各部 件 温
Ｄ ｅ ｔ ： Ｔ ｅ ｍ ｐ设置 为 Ｏ Ｎ状态 ； Ｈ ２ ｌ ｆ ｏ ｗ设 置为 Ｏ Ｎ状 态 ；
《 计量与鼬试技术》 ２ ０ ’ ３年 第４ ０誊第 ６期
气 相 色谱 仪 操作 、 使用、 检 定校 准 方法
Ｇ ａ ｓ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ， ｔ ｈ ｅ Ｕ ｓ ｅ ｏ ｆ Ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ， Ｃ ａ ｌ ｉ ｂ ｒ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
宋晓 勇
（ 青海省计量检定测试所 ， 青 了 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ９ ０ 气相色谱仪 的操作 、 使用 、 检定校准方法 ， 以供 同行参考。
气相分子吸收光谱法测定水中硫化物的不确定度评定
稀释配制标准使用溶液引入的相对不确定度为：
u3rel =
u2 rel 移
+ urel容 2
=
0.001 79 。
1.2.4 气相分子吸收光谱仪性能产生的不确定度 不确定度评定的方式可实际进行测量，求出测量仪器重
复性的标准不确定度 U4。 浓度为 0.40 mg/L 的测试水样（经标准溶液配制），经
气相分子吸收光谱仪重复测定 8 次，根据表 2 数据，其标准
测定次数 吸光度 浓度值（/ mg/L）
1 0.026 3 0.378 2
2 0.026 3 0.378 2
表 2 水样重复测定结果表
3
4
5
0.026 5
0.026 6
0.026 5
0.381 1
0.382 6
0.381 1
6 0.026 7 0.384 0
7 0.026 3 0.378 2
8 0.026 5 0.380 5
准不确定度为：
u合rel =
u2 1rel
+
u2 2rel
+
u2 3rel
+
u2 4 re l
=
0.014 742 + 0.0252 + 0.001 792 + 0.002 022 = 0.029 15
合成不确定度为：
u 合 =0.029 15×0.380=0.011 08 mg/L。 1.4 扩展不确定度
x=0.380 mg/L。
∑ ( ) 根据公式 SR =
Ni i=1
y
j
−
a + bx j
2
，计算得标准溶
n2 − 2
液影响信号残差的标准差 sR=0.000 36，由最小二乘法原理 进行拟合校准曲线引入的不确定度为：
气相分子吸收光谱仪地方校准规范
气相分子吸收光谱仪校准规范1范围本规范适用于气相分子吸收光谱仪的校准。
2引用文件氨氮的测定气相分子吸收光谱法亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法总氮的测定气相分子吸收光谱法硫化物的测定气相分子吸收光谱法 凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用本规范。
3概述气相分子吸收光谱仪采用气相分子吸收光谱法进行定量分析。
被测样品经化学反应转化为对应的气相分子，气相分子的浓度与其特征吸收波长下的吸光度呈线性关系，依据朗伯-比尔定律通过测定吸光度实现对待测成分的定量分析。
气相分子吸收光谱仪主要由进样系统、反应模块、光学系统、检测系统和数据处理系统组成。
4计量特性气相分子吸收光谱仪的计量特性如表1所示。
表1气相分子吸收光谱仪的计量特性HJ/T195 HJ/T197 HJ/T198 HJ/T199 HJ/T200 水质水质水质水质水质5校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度：（10〜35）℃5.1.2相对湿度：10%〜85%5.1.3电源：（220±22）V,频率：（50±1）Hz5.1.4无强光直射，周围无强磁场、电场干扰，无振动干扰，无强气流及腐蚀性气体。
5.2校准用标准物质及主要设备5.2.1氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物为国家有证标准物质，其相对扩展不确定度不大于3%（it=2）o5. 2.2容量瓶和分度吸量管为A级合格。
6校准项目和校准方法5.1基线噪声和漂移按照仪器使用说明书要求将仪器调至正常工作状态并充分预热，连续测量30min,响应值瞬时波动的最大值与最小值之差，即为基线噪声。
基线偏离起始点最大的响应值为仪器的基线漂移。
6.2测量线性按照仪器使用说明书要求将仪器调至正常工作状态并充分预热，根据校准要求选取相应的标准溶液，在仪器常用量程范围内均匀选取5个测量点（包括空白），对各标准溶液重复测量3次，计算3次吸光度值的算数平均值，按线性回归法求出相关系数人6.3检出限选择与6.2相同的工作条件，重复测量11次空白溶液的吸光度值，按照公式（2）计算检出限尻。
气相色谱仪校验方法(参照模板)
气相色谱仪校验方法1. 目的（Objectives）本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。
2. 范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。
3. 定义（Definition）无4. 职责（Responsibilities）4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5. 引用标准（Reference Standards）5.1. 《中国药典》（2010年版）5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程6. 材料（Resource）6.1. 皂膜流量计6.2. 数显式温度探头6.3. 正十六烷-异辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7. 流程图（Flow Chart）无8. 内容（Contents）8.1. 校验项目及可接受标准8.2. 校验前准备8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。
8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。
8.3. 外观检查8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
8.4. 校验方法8.4.1. 流速稳定性校验8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。
气相分子吸收光谱仪的计量校准方法
气相分子吸收光谱仪的计量校准方法施江焕;李蓓蓓【摘要】The calibration method of gas-phase molecular absorption spectrometer was established. Combining with the working principle and structure of the instrument,performance evaluation parameters including the detection limit, measuring linearity,quantitative reproducibility were proposed. Measurement uncertainty of its detection limits by using the state standard solution was evaluated,which could unify the calibration method to effectively ensure the accuracy and traceability of the measurement data. Some guidance on the measurement of calibration and formulation of verification regulation for metrological verification institutions were provided.%建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。
从仪器的工作原理及结构入手，对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。
利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定，统一了校准方法，有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。
对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。
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盐 酸 溶 液：4.5 mol／L，取 81 mL 盐 酸，注 入 200 mL 水中，摇匀；
柠檬酸溶液：0.3 mol／L，称取 64 g 柠檬酸，溶 解于水，转移至 1 000 mL 容量瓶中定容，摇匀；
磷酸：10% 水溶液； 过氧化氢：30% ； 实验所用试剂均为分析纯； 实验用水为高纯水；
项目
检出限
线性相关系数
定量重复性
推荐值
≤ 0.1 mg／L
≥ 0.997
≤ 3%
4．1 检出限
将仪器各参数调至最佳工作状态，并把标准溶
液配制成 0，0.5，1，2，5 mg／L 系列标准使用液。对
每一浓度点分别进行 3 次重复测定，取 3 次测定的
平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续
做 11 次空白样，并计算所得值的实验标准偏差。
=
0.000 066 (mg／L)
5.2.2 校准曲线引入的标准不确定度 u(b) 校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准
溶液质量浓度定值引入的标准不确定度 u1、校准曲 线斜率引入的标准不确定度 u2。
u1 =
2% 2
b
=
0.01 # 0.062 5 =
0.000 63 (mg L)
式中 2% 为标准物质的定值不确定度。
标准物质
编号
质量浓度／ 相对扩展不确 (mg · L–1) 定度 (k=2)／%
水中亚硝酸盐氮 GBW(E) 080223
100
2
硫化物溶液 GBW(E) 080204
100
2
水中氨氮
GBW(E) 080220
100
2
3 校准条件
3．1 环境条件
环境温度：15～35℃；环境相对湿度：≤ 85%。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐
5 不确定度评定
气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出
限，但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定
计量校准：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ
计量校准：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ
却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》
要求，利用国家相关标准物质，对仪器检出限并进行
了不确定度评定，为从事仪器检出限性能比对的技
气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影 响测量的准确性，但是至今国家还没有气相分子吸 收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸 收光谱仪校准方法的研究，将测量数据进行量值溯 源，并对仪器检出限进行不确定度的评定，保证测量 数据的量值溯源与传递的唯一性，为各类标准和方 法的制定提供技术保障。 1 气相分子吸收光谱仪工作原理及特点
regulation for metrological verification institutions were provided. Keywords gas-phase molecular absorption spectrometer; metrology; calibration; measurement uncertainty
仪器检出限的测量不确定度 uc 主要由重复性 测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以
测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。
5.2.1 重复性测量引入的标准不确定度 u(s)
输入量 s 为亚硝酸盐氮 11 次空白溶液的标准
偏差，故测量平均值的不确定度：
u (s) =
s= n
0.000 22 11
蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3．2 仪器安装及工作条件
仪器：气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安
置在工作台上，电缆线接插件紧密配合，接地良好。
工作条件：针对 3 种不同的标准物质及不同系 列的仪器，按照国家相关标准［8–10］和仪器操作手册
进行优化设定，参考工作条件如表 2 所示。
表 2 3 种不同的标准物质测试设定的仪器参数
气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成 气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收，且
光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯 – 比 耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。 气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在 线加热及反应分离器系统、检测系统组成，具有分析 速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽 等特点。 2 校准用主要仪器与试剂
计量校准：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ
气相分子吸收光谱仪的计量校准方法
施江焕，李蓓蓓
( 宁波市计量测试研究院，浙江宁波 315103)
摘要 建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手，对该
类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确
检出限按式 (1) 计算：
cL=3s／b 式中：b——工作曲线的斜率；
(1)
s——空白样测定值的标准偏差，mg／L ；
cL——测量检出限，mg／L。 4．2 校准曲线绘制
4.2.1 亚硝酸盐氮的测定
用 微 量 移 液 器 逐 个 移 取 0，12.5，25，50，125
μL 亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中，加水至
工作曲线中 2 mg／L 的浓度点，重复测量 6 次。按
式 (2) 计算测得值的相对标准偏差 (RSD)，即为该物
质的仪器定量重复性。
RSD =
s x
=
6
! (xi- x)2
i= 1
6
(2)
Байду номын сангаас
x
式中：xi——单次测量值，mg／L ； x —— 6 次测量平均值，mg／L ；
s—— 6 次重复实验偏差，mg／L ；
水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器
零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 参考国家标准及测量仪器特性评定方法［8–11］，
根据仪器的基本性能及以往的校准经验，选择有代
表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质
来评价仪器的计量性能，初定被校仪器的主要计量
性能应满足表 3 的推荐值。
表 3 气相分子吸收光谱仪的主要技术指标
仪器参数
电流／ 负高压／ 波长／ 载气流量／ 狭缝宽
mA
V
nm (L · min–1) 度／nm
水中亚硝酸盐氮成 分分析标准物质
3.0
200 213.9
0.5
1
硫化物溶液 标准物质
4.0
208 202.6
0.5
1
水中氨氮成分 分析标准物质
3.0
199 213.9
0.5
1
4 校准项目和校准方法
每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 5 mL
5
! (yi- y0)2
i= 1
u2 =
n - 2 = 0.000 37 (mg／L)
! (xi- x)2
由于分量 u1，u2 各自独立，则： u (b) = u12 + u22 = 0.000 73 (mg／L)
5.2.3 合成标准不确定度的评定 由式 (2) 求得 s 的灵敏度系数： c1=3／b=3／0.062 5=48 (mg／L) 同样斜率 b 的灵敏度系数： c2=–3s／b2=–0.081 9 (mg／L) 根据式 (2) 求得检出限测量的不确定度：
氨氮标准溶液置于样品反应瓶中，加水至 2 mL，再
加 3 mL 盐酸和 0.5 mL 无水乙醇。将反应瓶盖与
样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液
吸光度。以吸光度 y 与相对应的氨氮的质量浓度
x(mg／L) 绘制校准曲线 y=a+bx，并计算相关系数。
4．3 定量重复性
将仪器参数调至最佳工作状态，选取分析物的
术人员提供参考。
5．1 实验数据
3 种标准物质的实验数据列于表 4、表 5。
表 4 3 种标准物质的校准实验数据
目标物
检出限／ 11 次空白 校准曲线 相关系 定量重 (mg · L–1) 偏差 (s) 斜率 (b) 数 (r) 复性／%
亚硝酸盐氮 0.011 0.000 22 0.062 5 0.999 9 1.7
硫化物标准溶液于样品反应瓶中，加水至 5 mL，加
2 滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，再
加入 5 mL 磷酸，通入载气，依次测定各标准溶液吸
光度。以吸光度 y 与相对应的硫化物的质量浓度
x(mg／L) 绘制校准曲线，并计算相关系数。
4.2.3 氨氮的测定
用微量移液器逐个移取 0，10，20，40，100 μL
Shi Jianghuan，Li Beibei
(Ningbo Institute of Measurement and Testing Technology，Ningbo 315103，China)
Abstract The calibration method of gas-phase molecular absorption spectrometer was established. Combining with the working principle and structure of the instrument，performance evaluation parameters including the detection limit， measuring linearity，quantitative reproducibility were proposed. Measurement uncertainty of its detection limits by using the state standard solution was evaluated，which could unify the calibration method to effectively ensure the accuracy and traceability of the measurement data. Some guidance on the measurement of calibration and formulation of verification