直读光谱仪校准方法
提高直读光谱仪准确性的措施和效果检验
2023年第4期品牌与标准化CUI Yuan(Hebei Iron and Steel Hangang Equipment Manufacturing and Installation Branch,Handan 056000,China ）Abstract :Direct reading spectrometers are widely used in rapid metallurgical analysis,and their use may result in some errors.These errors can be reduced or avoided.This article analyzes the variation factors in human,machine,material,method,and environment,and adopts corresponding methods to reduce errors.After inspection,it has been confirmed that good results have been achieved.Key words :direct reading spectrometer;principle;error;effect test提高直读光谱仪准确性的措施和效果检验崔圆（河北钢铁邯钢设备制造安装分公司，河北邯郸056000）【摘要】直读光谱仪广泛地应用在冶金快速分析中，其使用过程中可能会产生一些误差，这些误差是可以减小或避免的。
本文通过对人、机、料、法、环中的变异因素进行分析并采用相应方法减免误差，经过检验证实，收到了很好的效果。
【关键词】直读光谱仪；原理；误差；效果检验【DOI 编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.04.056火花直读光谱仪是利用原子发射光谱分析法，即原子外层受激发时发射出特征谱线对物质元素构成进行分析的一种方法。
光谱仪实验中的波长校准步骤
光谱仪实验中的波长校准步骤光谱仪是一种用于分析光的频谱和波长的仪器，广泛应用于科学研究、工业生产和医学诊断等领域。
在进行光谱分析实验时，准确的波长校准是非常重要的，它能够确保实验结果的可靠性和准确性。
本文将介绍光谱仪实验中的波长校准步骤。
1. 光源选择波长校准的第一步是选择合适的光源。
通常情况下，实验室中可使用的光源包括氢氖激光器、氩离子激光器、汞灯和钠灯等。
在选择光源时，需要考虑实验所涉及的波长范围和需要测量的样品类型。
例如，若要测量可见光范围内的波长，则可以选择氢氖激光器或氩离子激光器。
2. 光学元件校准在波长校准之前，需要确保光学元件的稳定性和准确性。
如反射镜、棱镜和光栅等。
使用前应检查这些光学元件的表面是否清洁，有无损坏或划痕等问题。
同时，还需调整光学元件的位置和角度，以确保光线透过光学元件后能够准确地投影到检测器上。
3. 比较法校准在光谱仪实验中，常常采用比较法进行波长校准。
比较法校准是指使用已知波长的标准光源与待测光源进行比较。
校准时可使用已知波长的谱线作为参考，将光谱仪的刻度规定为标准波长对应的位置。
常用的标准光源包括氢氖灯和氩灯。
4. 光栅衍射法校准光栅衍射法是一种常用的波长校准方法。
这种方法利用光栅衍射产生的谱线来校准光谱仪。
首先，通过调整光栅的角度和位置，使得谱线呈现出最亮且清晰的形态。
然后，根据已知标准光源的谱线位置和光栅的角度，进行刻度校准。
光栅衍射法具有高精度和可靠性，被广泛应用于精密波长校准中。
5. 软件校准随着计算机技术的发展，现代光谱仪往往具备自动化的数据采集和处理功能。
在进行波长校准时，可以通过操纵光谱仪的软件进行校准。
一般来说，光谱仪的软件会提供校准向导，用户只需按照指示操作即可完成波长校准过程。
波长校准是光谱仪实验中非常关键的一步。
它直接影响到实验结果的准确性和可信度。
因此，在每次实验前都应当进行波长校准的确认，并合理使用校准方法。
通过本文所介绍的波长校准步骤，相信读者能够了解到光谱仪实验中的波长校准过程，并在实验中取得准确、可靠的结果。
光谱学仪器的校准与标定方法
光谱学仪器的校准与标定方法光谱学仪器是一类常用于分析样品的工具，它通过测量样品吸收、发射或散射光的特性，从中获取样品的化学或物理信息。
在使用光谱学仪器进行精确测量时，校准与标定方法的选择和正确执行非常重要。
本文将介绍几种常用的光谱学仪器的校准与标定方法。
一、紫外-可见光谱仪的校准与标定方法紫外-可见光谱仪是一种常见的光谱学仪器，用于测量物质在紫外-可见光波长范围内的吸光度。
在使用前，首先需要对仪器进行校准。
一种常用的方法是使用专用校准溶液，它包含已知浓度的吸收剂。
通过测量校准溶液的吸光度，并与已知浓度建立标准曲线，就可以校准仪器并确定未知样品的浓度。
此外，还可以使用空气和溶剂进行仪器的校准。
通过测量空气的吸光度，并调整仪器的零点，在一定程度上可以减少系统误差。
溶剂的选择需要根据样品的特性和测量目的进行，常用的溶剂包括乙醇和水。
二、红外光谱仪的校准与标定方法红外光谱仪是一种用于测量样品在红外光波长范围内吸收或发射的光谱学仪器。
在进行红外光谱测量之前，需要对仪器进行校准与标定。
校准的方法有多种，其中一种是使用参考物质。
参考物质是化学纯品，已知其光谱特性，可以作为仪器校准的标准。
通过测量参考物质的光谱并与已知光谱进行对比，可以确定仪器的准确度。
另一种常见的标定方法是内部参照法。
这种方法是在红外光谱仪里添加一个内部参照物质，它会产生一个特征峰，作为仪器校准的基准。
通过调整仪器的偏移或刻度，使得内部参照物质的特征峰对准某个已知波数，就可以校准仪器并获得准确的测量结果。
三、核磁共振仪的校准与标定方法核磁共振（NMR）是一种用于研究分子结构和化学反应的强大工具。
核磁共振仪的校准和标定对于获得准确的谱图和分析结果至关重要。
一种常用的校准方法是使用外部参照物质。
外部参照物质是已知结构和化学位移的化合物，通常为四溴化三氯甲烷或二氟乙酸钠。
通过将外部参照物质放入核磁共振仪中进行测量，可以校准仪器并获得准确的化学位移值。
直读光谱仪的检定校准
直读光谱仪的检定校准
直读光谱仪的检定校准是一项重要的工作，确保光谱仪的准确性和可靠性。
在进行检定校准时，需要遵循一系列严格的步骤和标准，以保证结果的可信度。
检定校准的第一步是对光谱仪的精确度进行测量。
这可以通过使用已知光源的标准光谱来完成。
将标准光源与被测试光源进行比较，可以得出光谱仪的精确度，并进行相应的调整。
接下来，对光谱仪进行线性度校准。
线性度是指光谱仪在不同光谱范围内的响应能力。
通过使用一系列不同波长的标准光源，可以确定光谱仪的线性度，并对其进行校准。
此外，需要对光谱仪的分辨率进行检定。
分辨率是指光谱仪能够分辨出两个波长之间的最小差异的能力。
通过使用具有已知波长差异的标准光源，可以确定光谱仪的分辨率，并进行相应的调整。
在完成以上步骤后，还需要对光谱仪的灵敏度进行检定。
灵敏度是指光谱仪对不同光强的响应能力。
通过使用具有不同光强的标准光源，可以确定光谱仪的灵敏度，并进行相应的校准。
最后，还需要对光谱仪的稳定性进行检定。
稳定性是指光谱仪在长时间使用中能够保持其性能的能力。
通过进行长时间的观测和比较，可以评估光谱仪的稳定性，并进行必要的调整和校准。
总而言之，直读光谱仪的检定校准是一项复杂而关键的工作。
通过按照一系列严格的步骤和标准进行校准，可以确保光谱仪的准确性和可靠性，为科研和实验提供可靠的结果和数据。
怎样使用直读光谱仪
怎样使用直读光谱仪介绍直读光谱仪是一种基于光谱分析原理的仪器，主要用于物质成分分析和质量控制。
本文将介绍怎样使用直读光谱仪。
步骤步骤一：准备在使用直读光谱仪前，需要开机预热，一般需要15~30分钟。
同时需要准备好待测试的样品，标准样品和样品秤等。
步骤二：校准校准直读光谱仪是使用前的必要步骤，校准过程需要使用标准样品。
校准步骤如下：1.打开直读光谱仪软件，选择标准样品。
2.将标准样品放入样品室，调整样品室位置，保证光线正常透过。
3.点击校准按钮，进行光谱校准，等待校准完成。
步骤三：测试样品校准完成后，可以进行样品测试。
样品测试步骤如下：1.打开直读光谱仪软件，选择样品类型。
2.选择样品，将其放入样品室，调整样品室位置。
3.点击测试按钮，进行光谱测试，等待测试完成。
步骤四：分析结果测试完成后，可以通过直读光谱仪软件进行分析和结果输出。
可视化的图像和数据结果可以为对样品检测提供直观的结果表现，更易于观察样品的成分构成等质量信息。
注意事项1.使用前要确保光谱仪处于正常工作状态，并且进行光谱校准，保证测试准确性。
2.在测试过程中，需要保持样品室环境干净，避免灰尘和杂质出现，影响测试结果。
3.在测试时，应注意控制样品使用量和状态，避免污染样品和测试仪器。
4.使用直读光谱仪前，需了解该仪器相关性能、测试方法、测试参数和数据分析方法等内容。
总结直读光谱仪是一种高精度的物质分析仪器，在质量控制和生产检测中起着重要作用。
使用它可以为样品检测提供更直观、更准确和更可信的结果。
掌握直读光谱仪的基本使用方法和注意事项，可以有效提高检测质量和准确性。
直读光谱仪校准方法
直读光谱仪校准方法首先，需要确定用于校准的参考光源。
参考光源的特点是其光强稳定、光谱分布均匀。
常用的参考光源包括汞灯、氘灯、氙灯和钨灯等。
其次，进行光谱仪的空白校准。
空白校准是指将光谱仪与没有光源的参考条件下进行校准，以消除光谱仪本身的系统误差。
具体操作过程如下：1.将光谱仪打开并预热，确保其稳定工作。
2.打开参考光源，等待其稳定后，将其光线引入光谱仪。
3.调整光谱仪的零位，使其显示为零光强。
4.关闭参考光源，并将光谱仪读数恢复到零。
5.将光谱仪调整到适当的积分时间，进行测量。
通过上述步骤，可以得到光谱仪的空白校准曲线，用于后续的光谱测量。
接着，进行波长校准。
波长校准是指通过测量已知波长的光源，来确定光谱仪的波长刻度。
具体操作如下：1.准备一系列已知波长的标准光源，如汞灯或氘灯。
2.将每个标准光源的光线引入到光谱仪中。
3.通过调整光谱仪的波长刻度，使其显示为标准光源的真实波长。
4.测量并记录每个标准光源的波长和光谱仪的读数。
5.根据标准光源的波长和光谱仪的读数，建立波长校准曲线。
最后，进行灵敏度校准。
灵敏度校准是指通过测量已知光强的标准光源，来确定光谱仪的灵敏度刻度。
具体操作如下：1.准备一系列已知光强的标准光源，如钨灯或氘灯。
2.将每个标准光源的光线引入到光谱仪中。
3.通过调整光谱仪的灵敏度刻度，使其显示为标准光源的真实光强。
4.测量并记录每个标准光源的光强和光谱仪的读数。
5.根据标准光源的光强和光谱仪的读数，建立灵敏度校准曲线。
通过以上的校准步骤，可以使光谱仪能够准确测量未知样品的光谱特性。
然而，需要注意的是，校准过程中应尽量避免外界干扰因素的影响，保证校准的准确性。
此外，校准曲线的有效性也应定期进行检验和更新，以确保光谱仪一直处于最佳工作状态。
如何提高直读光谱仪检测结果的准确性
如何提高直读光谱仪检测结果的准确性摘要：高能预燃火花光源激发样品，产生各个分析元素的特征发射光谱，利用光电倍增管进行光谱线的光电转换接收，随后进行光电流的检测及测量，利用计算机进行数据换算，与标准样品的测量数据进行对比，得出相应的分析含量。
德国OBLF公司光电直读光谱，很好地利用了这一原理。
该仪器可以一次分析很大元素，而且分析的范围比较广，分析速度也非常的快，操作起来也比较方便，具体检出限低和精度高的特点，目前被广泛地应用到冶金、铸造、机械工业等各个领域。
为有效地确保结果的准确性，要不断地学习，通过相关经验的总结和分析后，总结了如何提高检测准确性的措施。
关键词：直读光谱仪；检测结果；准确性1、直读光谱仪概述直读光谱仪是一种精密的分析仪器，利用不同元素的原子被电极激发后会发出不同的特征光谱这一原理，对被测样品的组成和含量进行分析和测定。
直读光谱仪具有一次分析元素多、分析范围广、分析速度快、操作方便、检测精度高的特点。
在冶金、铸造、钢铁及有色金属行业炉前快速分析中广泛应用。
在汽车、航空航天、机电、机械、石油化工等各领域的金属材料对其元素进行精确的定量分析。
需要指出的是，光谱定量分析会受人员、环境、仪器性能等多种因素的影响，从而使检测结果有失准确性，分析结果存在一定偏差。
为提高检测结果的准确性，必须不断的研究、分析、总结，采取有效的措施来提高直读光谱仪检测结果的准确性。
2、直读光谱仪的特点直读光谱仪是目前进行材料分析的时候一种比较有效的方法，其有着一些比较好的特点，比如操作要求低，通过电脑自动化分析、对光谱的分析范围大并且速度很快、进行分析的时候灵敏度比较高、获得的误差比较小。
一般在利用光电直读光谱仪进行分析的时候一个人就可以完成操作，利用电脑的自动化系统来进行分析，完毕之后相关人员只需要将化验结果导出或打印出来即可。
并且将这些化学材料的信息储存到数据库当中，在以后进行使用的时候可以快速的查询到，特别是在进行配制合金的时候利用这些数据进行分析，保证配制的科学合理。
直读光谱仪操作规程-015
主题编号直读光谱仪操作规程版次/修订A/0 页次1/4 生效日期一、操作方法：1. 开机顺序：打开稳压器开关→打开仪器总电源开关(Power)→打开仪器光源开关(Source)→打开电脑→打开操作软件。
2. 关机顺序：关闭操作软件→关闭电脑→关闭仪器光源开关(Source)→关闭仪器总电源开关(Power)→关闭稳压器开关。
3. 谱线匹配校正(用铁基样块校正)(1～3个月校正一次)：a.在仪器主界面中点击仪器参数→点击谱线匹配校正(或点击校正F5)；b.进入光谱校正界面，点击“激发标样…”按钮；c.进入激发谱线校正样品界面，将光谱校正样品表面打磨平整，放置在激发台上，并用样品夹压紧，放置时需保证样品完全遮住激发孔；d.点击“激发谱线校正样品”，此时仪器开始激发谱线校正样品，并采集光谱数据。
光谱曲线显示的是采集到的光谱图，谱线数据显示的是各数据点的强度(主要查看CCD＿4至CCD＿14数据)；e.激发三次谱线校正样品，每次激发前样品需要重新放置，以保证各激发点不重叠；f.激发完成后，观察各CCD三次激发的光谱是否一致，并再次检查激发的样品是否是谱线校正样品。
若三次激发的光谱偏差较大，或发现激发的样品不是谱线校正样品，则点击“退出”，回到步骤b，否则点击“确定”进入下一步骤；g.回到光谱校正界面，此时界面中有刚激发的光谱。
点击“光谱校正”按钮，软件会根据当前激发的光谱数据自动校正谱线的漂移；主题编号直读光谱仪操作规程版次/修订A/0 页次2/4 生效日期h.校正成功后软件会弹出“谱线校正全部成功”提示框，点击“确定”完成整个谱线匹配校正过程。
若谱线校正失败会弹出“谱线匹配校正失败”提示框，点击“确定”退出谱线匹配校正界面，重新校正；i.提示是否保存校正信息，点击“确定”本次校正生效，点击“取消”本次校正无效；j.保存完成后软件会出现“保存成功”的系统提示，点击确定即可。
4. 类别标准化(用4块标准铝基样标准化)(7～15天标准化一次)：a.在仪器主界面中点击仪器参数→类别配置→类别标准化(或点击标准化F6)；b.进入类别标准化界面，左侧类型库中列出了仪器所有的类别，选中一个类别右侧对应模型中将会出现该类别下的所有模型。
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文件编号：Ⅲ-1.1〔2011〕175号批准人：白瑞国关于下发《直读光谱仪校准方法》的通知
公司所属各单位、部室：
现将《直读光谱仪校准方法》JJF/CG010—2011下发给你们（具体内容附后），原《直读光谱仪校准方法》JJF/CG010—2009同期废止，本通知自下发之日起执行。
2011年12月17日
上层文件：计量确认和量值溯源控制程序
JJF/CG010—2011河北钢铁股份有限公司承德分公司企业校准方法
直读光谱仪校准方法
主要起草人：高树峰王彦茹武挺白宗奇
李继来杨广侠张宏刘丽
审核人：刘彦席刘春玉张丽红张淑敏
批准人：白瑞国
2011-11-23发布实施
归口单位：河北钢铁股份有限公司承德分公司质量计量管控中心
JJF/CG010—2011
目录
1 范围 (1)
2 引用文献 (1)
3 术语和定义 (1)
4 概述 (1)
5 计量特性 (1)
6 校准条件 (2)
7 校准项目和校准方法 (2)
8 校准结果表达 (2)
9 复校时间间隔 (2)
附录校准记录表格 (3)
直读光谱仪校准方法
1 范围
本方法适用于公司内直读光谱仪的校准。
2 引用文献
JJG768-2005 发射光谱仪检定规程
碳素钢和中、低合金钢的光电发射光谱分析方法ＧＢ4336—84
不锈钢的光电发射光谱分析方法ＧＢ11170—89
3 术语和定义
3.1 校准Calibration（JJF 1001--1998）
在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由校准所复现的量值之间关系的一组操作。
注：
1. 校准结果既可给出被测量的示值，又可确定示值的修正值。
2. 校准也可确定其他计量特性，如影响量的作用。
3. 校准结果可以记录在校准证书或校准报告中。
3.2 测量准确度
测量结果与被测量真值之间的一致程度。
注：
1. 不要用术语精密度代替准确度。
2. 准确度是一个定性概念。
3.3 相对标准偏差
标准偏差与平均值的比值。
4概述
将加工好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引入分光计，通过色散元件分解成线状光谱。
对选定的内标线和分析线的强度进行光电测量，根据标准样品制作的工作曲线，求出分析样品中待测元素的含量。
5 计量特性
5.1
6 校准条件
6.１校准环境
环境温度：20℃～30℃。
相对湿度：≤80%。
6.2 校准设备 标准物质
采用国家计量行政部门批准的钢铁成份分析国家一级、二级标准物质，其不确定度均小于示值误差的1/3。
7 校准项目和校准方法
7.1 外观与通电检查
7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、制造计量器具许可证标志及编号、制造日期和仪器的编号。
7.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。
7.1.3 仪器的各紧固件和电缆接插件均应紧固，插接良好。
各功能键应完好，工作正常。
7.1.4 仪器的指示表盘刻度及字体要清晰，数字显示完整。
7.2 重复性校准
7.2.1 按仪器使用说明书通电预热、通氩气，使仪器达到稳定工作状态。
校准项目：C 、Si 、Mn 、P 、S 、Cr
7.2.2 根据不同的含量范围选择标准物质，重复测定≥6次，按式（1）、（2）计算标准偏差及相对标准偏差。
x δ=
()
1
1
2
--∑=n X
X
n
i i
（1）
xR δ=
X
x
δ×100% （2）
式中：x δ——标准偏差，% ； n ——测定次数（一般n =7）； i X ——第i 次测量值，% ；
__
X ——n 次测量算术平均值，% ；
xR δ——相对标准偏差 ，% 。
7.2.3 计算出的标准偏差应满足以下要求：
8 校准结果表达
依据计算出的重复性同标准偏差要求相比较，如在要求范围内，判定仪器性能满足要求，否则视为不满足要求。
9校准周期
9.１校准周期一般不超过12个月。
9.2仪器如经搬动、修理或发现测量结果有疑问时，可适当缩短校准间隔及时校准。
附录
分析检测仪器校准记录
编号：C-TJ-ZG-150使用单位（部门）：
设备名称：
设备型号：
设备生产厂：
出厂序列号：
校准依据文件：
环境条件：温度℃相对湿度：%
外观检查：
校准结果：
校准人：核验人：
校准时间：年月日。