内标法-标准曲线
标准加入法、标准曲线法、内标法

标准加入法、标准曲线法、内标法标准加入法、标准曲线法、内标法都是常用的实验分析方法,以下是关于这些方法的信息。
1.标准加入法:标准加入法是一种通过添加已知浓度的标准物质来推算待测物质浓度的方法。
该方法的原理是,无论待测样品中目标物质的浓度如何,只要加入已知浓度的标准物质,就可以通过比较两者的峰高或峰面积来计算待测样品的浓度。
在应用标准加入法时,需要保证添加的标准物质和待测样品中的目标物质在物理和化学性质上尽可能相似,以确保更准确的测量结果。
2.标准曲线法:标准曲线法是一种常用的定量分析方法,用于确定目标物质的浓度。
首先,配置一系列不同浓度的标准样品,并在相同的色谱条件下进样分析,然后绘制峰面积或峰高对样品浓度的工作曲线。
之后,将待测样品在同样的色谱条件下进行分析,根据其峰面积或峰高在工作曲线上读出相应的浓度。
标准曲线绘制完成后,可以在一段时间内使用,期间可以通过单点校正来确认其是否仍可使用。
该方法大大简化了测定过程,提高了工作效率。
3.内标法:内标法是一种通过加入已知浓度的内标物来定量分析目标物质的方法。
内标物是原样品中不存在的纯物质,其性质应尽可能与目标物质相近,不与待测样品起化学反应,同时能完全溶于待测样品中。
通过比较目标物和内标物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和内标物的加入量,就可以确定目标物质的浓度。
选择合适的内标物是内标法的关键,内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近。
同时,它的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。
这些方法的使用取决于具体的实验条件和要求,需要根据具体情况选择最适合的方法。
如有需要,建议咨询专业人士以获取更准确全面的信息。
试简述内标法外标法和标准曲线法的区别与联系

试简述内标法外标法和标准曲线法的区别与联系内标法、外标法和标准曲线法都是常用的分析化学方法,用于定量分析样品中所含物质的浓度。
本文将分别介绍这三种方法,包括其基本原理、优缺点、适用范围和应用注意事项,并进一步比较它们之间的异同点,以帮助读者更好地理解这些方法。
一、内标法1.内标法可以消除不同样品之间的误差。
每个样品都添加相同浓度的内标物质,可以保证分析仪器响应的稳定性和可靠性,从而提高分析结果的精度和准确性。
2.内标法适用于分析系统不稳定、标准曲线多次测定误差较大或样品矩阵干扰较强等情况下。
通过引入内标物质,可以抵消这些误差和干扰因素,从而获得更准确的分析结果。
3.内标法在实际分析中应用较为广泛,包括食品、环境、药品等领域。
内标物质的选取应注意其在样品提取、分离、检测等过程中不会受到干扰和损失。
二、外标法1.外标法适用于分析系统稳定,且标准曲线经过多次测定和优化的情况。
外标法要求标准曲线的线性范围宽,以及样品矩阵中不含有干扰物质,否则会影响测定结果的准确性。
2.优点是操作简单,结果直观,且适用于多种分析仪器。
外标法需要预先制备标准溶液,因此需要时间和精力投入,并且标准溶液的制备和保存需注意一定的技巧。
3.外标法通常用于分析水样、血清等样品中的常规成分,例如微量元素、蛋白质等。
三、标准曲线法2.标准曲线法的优点是可以定量分析多种成分,并且适用于多种分析仪器。
标准曲线法需要对标准曲线进行建立、优化和验证,因此需要投入较多的时间和精力。
3.标准曲线法适用于定量分析各种样品中的成分或物质,包括食品、环境、药品、化妆品等。
标准曲线法的建立过程需要谨慎,尤其要注意质量控制和实验总体性能验证。
总结比较以上三种定量分析方法各有其特点,选用何种方法应根据实际情况而定。
实际应用中,常常选择标准曲线法和内标法相结合的模式,以提高定量分析结果的精度和准确性,并进一步检验和确保实验结果的正确性,如常用的加标法分析。
标准曲线法和外标法均应为线性关系,对于标准曲线法,通常需要至少5个或以上的标准浓度级别和与之相对应的响应信号结果,将数据进行回归拟合,从而建立标准曲线方程,并验证其可靠性和准确性。
试讨论气相色谱各种定量方法的优缺点及适用范围

试讨论气相色谱各种定量方法的优缺点及适用范围气相色谱是一种分离和定量分析技术,可用于分析物质的挥发性和热稳定性成分。
以下是气相色谱中常用的定量方法及其优缺点和适用范围。
1. 内标法
内标法利用加入已知浓度的内标物来消除分析过程中的误差,从而实现准确定量。
通常选取与待测物具有相似物理化学性质的化合物作为内标物。
优点是在复杂的矩阵中分析样品时具有较好的准确度和精度,适用于定量分析较小浓度的目标化合物。
缺点是需要选取适当的内标物,并将其加入到样品中,会增加样品处理的复杂度。
2. 标准曲线法
标准曲线法是通过制备一系列已知浓度的标准样品,利用标准样品和待测物的峰面积比较,从而确定待测物的浓度。
优点是简单易操作,适用于分析单一化合物的样品。
缺点是在样品基质复杂的情况下,由于干扰物的存在,标准曲线容易受到干扰而失真。
3. 内标法和标准曲线法联合使用
在复杂样品矩阵中,使用内标法和标准曲线法联合使用可以克服各自的限制,提
高准确性和精度。
内标法可以消除矩阵效应的影响,而标准曲线法则可以通过一定的处理方法剔除噪声和干扰。
优点是可准确定量分析复杂矩阵中的化合物。
缺点是操作较复杂,需要制备一系列标准样品和选择适当的内标物质。
总之,不同的定量方法各有优缺点和适用范围。
根据实际需要,选择合适的定量方法能够提高分析数据的准确度和可靠性。
内标法标准曲线(20110801)

单点内标法20110801(GC5890C)一、标样配制:移取基准V AC约18mL于25mL的容量瓶中,称重后依次加入35uL水、12uL 丙酮、50uL乙酸甲酯、20uL 40%甲醛、50uL乙醇并分别称重,最后加入基准V AC至刻度并称重。
(ρ丙酮=0.7898g/cm3;ρ乙酸甲酯=0.9438g/cm3)二、谱图及组分含量标样2(20110801)峰号峰名保留时间峰高峰面积含量3 水分0.602 5893.403 66727.828 0.19924 乙醛 1.302 934.819 7199.588 0.03575 乙醇 2.018 2575.096 24597.900 0.00006 丙酮 3.558 603.625 6918.300 0.04037 乙酸甲酯 4.538 2315.360 30533.301 0.1994标样4(20110801)峰号峰名保留时间峰高峰面积含量3 水分0.595 6820.862 75330.008 0.2336(0.220)4 乙醛 1.298 922.765 6714.974 0.0346(0.035)5 乙醇 2.008 2599.857 23673.000 0.0000 (0.17)6 丙酮 3.555 596.910 6602.700 0.0400 (0.040)7 乙酸甲酯 4.535 2296.850 29772.301 0.2020 (0.20)三、校正曲线方法:面积内标法;方程: y=ax;a= 4.30E-001;b= 0.00E+000;相关系数:R=0.9906方法:面积内标法;方程: y=ax;a= 7.14E-001;b= 0.00E+000;相关系数:R=0.9996方法:面积内标法;方程: y=ax;a= 8.40E-001;b= 0.00E+000;相关系数:R=1.0000方法:面积内标法;方程: y=ax;;a= 9.42E-001;b= 0.00E+000;相关系数:R=0.9999。
质谱标准工作曲线和内标法 理论说明

质谱标准工作曲线和内标法理论说明1. 引言1.1 概述在化学和生物分析领域中,质谱标准工作曲线和内标法是常用的方法,用于定量分析和质量控制。
质谱标准工作曲线是一种建立样品中目标分析物浓度与其质谱信号响应之间关系的方法。
而内标法则是通过引入稳定同位素的化合物来校正实验过程中的变异性,以提高分析结果的准确性和可靠性。
1.2 文章结构本文将详细阐述质谱标准工作曲线和内标法的原理、步骤、优缺点以及应用领域差异等内容。
首先,我们将对质谱标准工作曲线进行定义与原理的介绍,并探讨构建标准曲线的步骤和相应的曲线拟合与评估方法。
其次,我们会解释内标法的概念与作用,并分享选择和优化内标的方法。
进一步,我们将介绍如何进行内标校正计算并解读结果。
最后,我们将比较质谱标准工作曲线和内标法之间的优缺点,并说明它们在不同应用领域下的选用依据。
此外,我们还会通过实验操作流程示例案例的讲解,更加直观地说明这两种方法的应用。
1.3 目的本文的目的是帮助读者对质谱标准工作曲线和内标法有一个全面的理解。
我们将从理论层面出发,解释它们原理和操作步骤,并分析其优缺点以及适用领域。
通过深入了解这些方法,读者可以更好地应用于实际工作中,提高分析结果的准确性和可靠性。
2. 质谱标准工作曲线:2.1 定义与原理:质谱标准工作曲线是一种用于定量分析的方法,通过建立目标物质的浓度与其对应峰面积或峰高的关系曲线来推断样品中目标物质的浓度。
这个曲线通常是在质谱仪中进行绘制和评估的。
该方法基于以下原理:当已知一个物质(即内标)与需要定量分析的物质具有相似的化学特性和相近的化学反应,且能够在样品预处理过程中稳定存在时,我们可以利用内标来纠正可能由样品前处理过程引起的变异。
通过构建一系列内标浓度不同、但相对恒定的样品,并测量它们产生的响应信号,我们可以获得内标响应与内标浓度之间的关系。
2.2 构建标准曲线的步骤:构建质谱标准工作曲线一般包括以下步骤:a) 准备一系列不同含量(浓度)已知目标物质的溶液。
色谱定量分析内标法与外标法的对比

色谱定量分析内标法与外标法的对比色谱分析的重要作用之一是对样品进行定量,而色谱法定量的依据是组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。
常见定量分析方法有面积归一化法、内标法、外标法、标准曲线法。
大家容易傻傻分不清楚的莫过于内标法和外标法了,下面我们从定义、特点等方面剖析一下它们的异同和优点。
一、内标法1.定义内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时,选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(内标物是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。
再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。
2.内标物内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。
当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。
3.选择内标物的四个要求(1)内标物应是该试样中不存在的纯物质;(2)它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;(3)加入内标物的量应接近于被测组分;(4)色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。
4.影响因素在使用内标法定量时,影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素(1)内标物在样品里混合不好;(2)内标物和样品组分之间发生反应;(3)内标物纯度可变等。
内标—标准曲线法测定葡萄酒和果酒中的乙醇含量

内标—标准曲线法测定葡萄酒和果酒中的乙醇含量杨昌彪;朱秋劲;包娜;李占彬;宋光林;谭红【摘要】用内标-标准曲线法测定葡萄酒和果酒中的乙醇含量,在2.0%~25.0%(v/v%)线性范围内呈良好的线性关系(相关系数为0.9993),相对标准偏差(RSD,n=6)为0.19%.同时用酒精计法加以验证,最大偏差为0.3%,满足国家判定标准偏差正负1%的要求.此方法具有方便快捷、高效、结果准确等优点,适合于批量样品的检测.【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2013(031)005【总页数】4页(P72-74,78)【关键词】内标-标准曲线法;乙醇;葡萄酒;果酒;气相色谱【作者】杨昌彪;朱秋劲;包娜;李占彬;宋光林;谭红【作者单位】贵州大学,贵阳550025;贵州省分析测试研究院,贵阳550002;贵州大学,贵阳550025;贵州省分析测试研究院,贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵阳550002;贵州大学,贵阳550025;贵州省分析测试研究院,贵阳550002【正文语种】中文【中图分类】O656.21随着人民生活水平的提高,酒文化成为人们日常交往中不可以缺少的一部分,但因受利益的驱动,伪劣的酒类到处泛滥可见,最终损害了消费者的身心健康。
而乙醇含量是检测酒类产品的重要指标,对乙醇含量检测技术的研究分析可为相应部门执法提供重要的依据,同时为引导酒类行业的健康有序发展具有重要的意义。
目前对乙醇含量的检测技术常见的有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法等(GB/T15038-2006,2008)。
酒精计法需将样品溶液蒸馏再测定,过程繁琐且消耗量大;密度瓶法操作简单,成本低,误差较大(谢文,2004)。
气相色谱法灵敏度高、准确性高、耗量少,所以被广泛使用.内标法测定酒类中的乙醇含量常见,国标也有操作规程(GB/T15038-2006,2008),但用内标法与标准曲线法结合测定果酒中的乙醇含量尚未见报道,相应的只见内标工作曲线法测定血液中的乙醇含量(黄诚,2006)。
标准曲线

1、?标准曲线的本质分析检测中的标准曲线是指一系列已知含量(浓度/量)的物质与仪器响应/信号之间的关系,数学处理就是曲线方程,图形表示就是标准曲线(图1)。
标准曲线的目的是可以根据标准曲线查出待测物质的含量。
当我们得到一系列已知含量的物质的响应后,就会去建立函数关系,数学上称曲线拟合,由于直线最为简单,所以常常用直线方程加以拟合,当然会用到多项式拟合等其他方式。
标准曲线的核心问题要解决:1、能找到确切浓度的标准物质或标准品。
2、标准系列和待测物质一定要有相同和一致的基体,因为样品基体可能会干扰仪器的响应,从这个意义上讲,样品的前处理实际就是提供标准和样品同样的基体环境,尽量祛除干扰基体。
所以最好的标准系列应该是样品基体匹配的标准系列。
而方法建立过程中首先要考虑的当然是基体干扰的问题,推荐用标准加入曲线和Youden曲线分别考察样品基体所带来的乘积性干扰和加和性干扰。
标准加入曲线就是在样品中加入一系列标准,然后考察该标准加入曲线和标准曲线斜率的统计学差异,若有差异需考虑用标准加入法定量;而Youden曲线就是对样品做一系列稀释,然后用稀释倍数如1/10,1/5,1/2,1对仪器响应做曲线,考察该Youden曲线的截距与0的差别,若有差别则提示有加和性干扰,此时测定值要减去该截距才是真实值。
只有解决了标准曲线与样品基体的匹配问题,我们的定量才可靠。
内标法和替代物的使用则是为了解决仪器和前处理的影响问题。
2、标准曲线的做法按《基于标准样品的线性校准》推荐:1、标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围;2、标准样品的组分尽量与被测样品组分一致;3、标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围;4、标准样品的个数至少应有3个浓度;5、每个标准点至少重复2次,这个重复是指从稀释开始;如果国家标准有相应的浓度系列推荐,尽量按国家标准,如果你要偷懒,比如我要减少标准点,至少要有理论标准支撑,比如至少要3个浓度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
配置不同浓度配比的苯甲醇和苯甲醛标准样品,如表2-4,
表2-4 标准液的配制
Tab.2-4 Preparation of standard solution
标准液编号 1 2 3 4 5 6
苯甲醇(ul) 0 20 40 60 80 100
苯甲醛(ul) 98 78.5 58.88 39.25 19.63 0
十二烷(ul) 50 50 50 50 50 50
按照内标法原理,做出苯甲醇和苯甲醛的标准曲线,其原理如下:
设在V mL 样品中含有C i mol·mL-1待测样i,加入C S mol·mL-1内标物S,混合均匀后于色谱进样,得到组分i及内标物S的峰面积分别为A i及A S。
由于峰面积正比于通过检测器的物质的量,所以有:
C i = f i A i,C S =f S A S,式中fi、fs 分别为组分i和内标S的校正因子。
两式相除,得:C i /C S =f i A i / f S A S= f i / f S•A i /A S (1)
由于在实际工作中一般采用相对校正因子(某物i与所选定的基准物质S的绝对定量校正因子之比)即:f = f i / f S ,
(1)式可简化为C i /C S = f • A i /A S (2)
根据(2)式,在测量过程中,分别称取准确质量的样品,混合均匀后进样,记录其相应的峰面积,计算可得相对质量校正因子。
由于内标法是一种相对测量方法,因此,对进样量要求不太严格,操作条件稍有变化或是仪器的误差对结果均不会产生较大的影响。
在用内标法做色谱定量分析时,先配制一定配比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做浓度比与面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。
图2-3 反应物苯甲醇的标准曲线
Fig.2-3 The standard curve of the reactant benzene alcohol
图2-4 产物苯甲醛的标准曲线
Fig.2-4 The standard curve of the product benzaldehyde
图2-3为反应物苯甲醇的标准曲线及线性回归方程,图2-4产物苯甲醛的标准曲线及线性回归方程,横坐标表示待测物与内标物十二烷的物质的量浓度之比,纵坐标表示待测物与内标物十二烷的峰面积之比,得出的标准曲线的线性相关度R2均满足实验要求。
由此得出,
苯甲醇转化率的标准曲线:y=0.5979x+0.0058 R2=0.9986
苯甲醛产率的标准曲线:y=0.5429x+0.0243 R2=0.9977
通过实验得到待测物和内标物的峰面积,将二者做比,然后代入线性相关公式,可分别得出待测物在混合液中的浓度,进而利用公式
C %=(N1-N2)/N1×100%
式中 C 苯甲醇转化率
N1—反应前苯甲醇的初始物质的量
N2—反应后苯甲醇的剩余物质的量
Y %=N3/N1×100%
式中Y —苯甲醛产率
N1—反应前苯甲醇的物质的量
N3—反应结束后苯甲醛的物质的量
即可得到反应后的混合液中苯甲醇的转化率和苯甲醛的产率。