内标法和外标法的区别
试简述内标法外标法和标准曲线法的区别与联系

试简述内标法外标法和标准曲线法的区别与联系内标法、外标法和标准曲线法都是常用的分析化学方法,用于定量分析样品中所含物质的浓度。
本文将分别介绍这三种方法,包括其基本原理、优缺点、适用范围和应用注意事项,并进一步比较它们之间的异同点,以帮助读者更好地理解这些方法。
一、内标法1.内标法可以消除不同样品之间的误差。
每个样品都添加相同浓度的内标物质,可以保证分析仪器响应的稳定性和可靠性,从而提高分析结果的精度和准确性。
2.内标法适用于分析系统不稳定、标准曲线多次测定误差较大或样品矩阵干扰较强等情况下。
通过引入内标物质,可以抵消这些误差和干扰因素,从而获得更准确的分析结果。
3.内标法在实际分析中应用较为广泛,包括食品、环境、药品等领域。
内标物质的选取应注意其在样品提取、分离、检测等过程中不会受到干扰和损失。
二、外标法1.外标法适用于分析系统稳定,且标准曲线经过多次测定和优化的情况。
外标法要求标准曲线的线性范围宽,以及样品矩阵中不含有干扰物质,否则会影响测定结果的准确性。
2.优点是操作简单,结果直观,且适用于多种分析仪器。
外标法需要预先制备标准溶液,因此需要时间和精力投入,并且标准溶液的制备和保存需注意一定的技巧。
3.外标法通常用于分析水样、血清等样品中的常规成分,例如微量元素、蛋白质等。
三、标准曲线法2.标准曲线法的优点是可以定量分析多种成分,并且适用于多种分析仪器。
标准曲线法需要对标准曲线进行建立、优化和验证,因此需要投入较多的时间和精力。
3.标准曲线法适用于定量分析各种样品中的成分或物质,包括食品、环境、药品、化妆品等。
标准曲线法的建立过程需要谨慎,尤其要注意质量控制和实验总体性能验证。
总结比较以上三种定量分析方法各有其特点,选用何种方法应根据实际情况而定。
实际应用中,常常选择标准曲线法和内标法相结合的模式,以提高定量分析结果的精度和准确性,并进一步检验和确保实验结果的正确性,如常用的加标法分析。
标准曲线法和外标法均应为线性关系,对于标准曲线法,通常需要至少5个或以上的标准浓度级别和与之相对应的响应信号结果,将数据进行回归拟合,从而建立标准曲线方程,并验证其可靠性和准确性。
归一化法、外标法、内标法的区别

色谱定量方法一、归一化法由于组分的量与其峰面积成正比,如果样品中所有组分都能产生信号,得到相应的色谱峰,那么可以用如下归一化公式计算各组分的含量。
(7.34)若样品中各组分的校正因子相近,可将校正因子消去,直接用峰面积归一化进行计算。
中国药典用不加校正因子的面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度。
(7.35)归一化法的优点是:简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。
缺点是:必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。
不适于微量杂质的含量测定。
二、外标法用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。
此法可分为工作曲线法及外标一点法等。
工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。
在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。
通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。
工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。
将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:W=A(W)/(A)(7.36)式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i 组分的重量及相应的峰面积。
(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。
外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。
但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。
此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。
三、内标法选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品溶液中,以待测组分和对照物质的响应信号对比,测定待测组分含量的方法称为内标法。
外标法和内标法

外标法和内标法
外标法和内标法是两种重要的读写技术。
外标法是指通过标记(标示)来识别文件内容的技术。
它通常使用一些特定的标志来确定文件的特性,比如字符集大小,文件编码,数据表对齐,数据类型,字段长度等。
外标法在文件分析、文件分割和其他程序中非常有用。
内标法是指在文件中直接使用标示符来标记文件内容的技术。
它通常使用一些特定的符号,比如字符,字符列表,字符串,数字,数字等来帮助识别信息。
此外,内标法还可以使用转义字符,如反斜杠,分号等,用于指定文件的特殊含义。
与外标法相比,内标法更加灵活,能够提供更丰富的信息。
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化学分析中的内标法与外标法

化学分析中的内标法与外标法摘要:色谱法(chromatography)又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。
色谱定量计算方法很多,目前比较广泛应用的有归一化法、内标法和外标法。
摘要:化学分析内标法外标法一、内标法:1定义:内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时,选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(内标物是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。
再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。
2内标物:内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。
当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。
选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。
3影响因素:在使用内标法定量时,影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括:(1)内标物在样品里混合不好;(2)内标物和样品组分之间发生反应,(3)内标物纯度可变等。
内标法与外标法(定义及应用).

内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。
当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应,3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。
气相色谱中的内标法与外标法

气相色谱中的内标法与外标法内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。
当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应,3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。
内标法与外标法

内标法与外标法外标法(标准曲线法、直接比较法)首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。
详细作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积精确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。
若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。
标准工作曲线的斜率即为肯定校正因子。
当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的也许含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。
单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。
因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。
因此规定,y=ax+b b的肯定值应不大于100%响应值是y的2%。
标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简洁了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析非常合适。
特殊是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可常常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用。
标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流淌相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此简单消失较大误差。
另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知精确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。
内标法选择相宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。
内标法的关键是选择合适的内标物。
内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。
内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必需与样品中的全部峰不重叠,即完全分开。
内标法与外标法(定义及应用).(精)

内标法与外标法一、内标法什么叫内标法 ? 怎样选择内标物 ?内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时, 加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响, 以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质, 它可被色谱拄所分离, 又不受试样中其它组分峰的干扰, 只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值, 即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时, 内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说, 内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物, 这样它能以准确、已知的量加到样品中去, 它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质 (如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等、色谱行为和响应特征, 最好是被分析物质的一个同系物。
当然, 在色谱分析条什下, 内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是, 在少数情况下, 分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率, 此时, 他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标, 来测定感兴趣化合物的百分回收率, 而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值 ?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应,3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些, 色谱上常见的一些问题 (如渗漏对绝对面积的影响比较大, 对面积比的影响则要小一些, 但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度, 那么一定有某个重要的色谱问题存在, 比如进样量改变太大, 样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别, 检测器非线性等。
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内标法
目录
简介
内标法 internal standard method 是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按下列公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量:
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液。
取一定量进样,记录色谱图。
用含对照品和内标物的对照溶液所得色谱峰响应值,按下式算出
校正因子
(f):
f= (As/ms)/(Ar/mr)
其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。
再取各品种项下含有内标物的待测组分溶液进样,记录色谱图,再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值,计算含量(mi):mi=f×Ai/(As/ms)
其中 Ai和As分别为供试品和内标物的峰面积或峰高,ms为加入内标物的量。
必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含量,或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量。
注意事项
当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的待测组分溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。
当然,在色谱分析条件下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。
内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。
外标法
外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。
外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。
校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线。
定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,在从校正曲线查出样品的含量。
校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量。