仪器分析作业题外标法内标法
试简述内标法外标法和标准曲线法的区别与联系
试简述内标法外标法和标准曲线法的区别与联系内标法、外标法和标准曲线法都是常用的分析化学方法，用于定量分析样品中所含物质的浓度。
本文将分别介绍这三种方法，包括其基本原理、优缺点、适用范围和应用注意事项，并进一步比较它们之间的异同点，以帮助读者更好地理解这些方法。
一、内标法1.内标法可以消除不同样品之间的误差。
每个样品都添加相同浓度的内标物质，可以保证分析仪器响应的稳定性和可靠性，从而提高分析结果的精度和准确性。
2.内标法适用于分析系统不稳定、标准曲线多次测定误差较大或样品矩阵干扰较强等情况下。
通过引入内标物质，可以抵消这些误差和干扰因素，从而获得更准确的分析结果。
3.内标法在实际分析中应用较为广泛，包括食品、环境、药品等领域。
内标物质的选取应注意其在样品提取、分离、检测等过程中不会受到干扰和损失。
二、外标法1.外标法适用于分析系统稳定，且标准曲线经过多次测定和优化的情况。
外标法要求标准曲线的线性范围宽，以及样品矩阵中不含有干扰物质，否则会影响测定结果的准确性。
2.优点是操作简单，结果直观，且适用于多种分析仪器。
外标法需要预先制备标准溶液，因此需要时间和精力投入，并且标准溶液的制备和保存需注意一定的技巧。
3.外标法通常用于分析水样、血清等样品中的常规成分，例如微量元素、蛋白质等。
三、标准曲线法2.标准曲线法的优点是可以定量分析多种成分，并且适用于多种分析仪器。
标准曲线法需要对标准曲线进行建立、优化和验证，因此需要投入较多的时间和精力。
3.标准曲线法适用于定量分析各种样品中的成分或物质，包括食品、环境、药品、化妆品等。
标准曲线法的建立过程需要谨慎，尤其要注意质量控制和实验总体性能验证。
总结比较以上三种定量分析方法各有其特点，选用何种方法应根据实际情况而定。
实际应用中，常常选择标准曲线法和内标法相结合的模式，以提高定量分析结果的精度和准确性，并进一步检验和确保实验结果的正确性，如常用的加标法分析。
标准曲线法和外标法均应为线性关系，对于标准曲线法，通常需要至少5个或以上的标准浓度级别和与之相对应的响应信号结果，将数据进行回归拟合，从而建立标准曲线方程，并验证其可靠性和准确性。
仪器分析作业题 外标法内标法
一、外标一点法【含量测定】芍药苷照高效液相色谱法（附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol ／L 磷酸二氢钾溶液(40：65)为流动相；检测波长为230nm 。
理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml ，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含芍药苷(C 23H 28O 11)不得少于1.8％。
解：设测得对照品溶液和供试品溶液峰面积为A 对=550000 A 样=7800已知对照品溶液浓度C 对=0.5mg/mlml /mg 0071.0ml /mg 5.05500007800)(===）（对对样样C A A Cmg 5.177l101000ml 25l 10ml /mg 0071.0V C m =⨯⨯⨯==μμ样样样供试品中芍药苷的含量X%=%5.35%1001000g 5.0mg5.177=⨯⨯ 药典规定药材含芍药苷(C 23H 28O 11)不得少于1.8％，供试品中芍药苷的含量为35.5%，故供试品药材合格。
二、外标两点法【含量测定】 黄芪甲苷 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D ）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32：68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。
理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约4g ，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml ，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml ，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml ，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml ，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml 使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm ，柱高为12cm)，以水50ml 洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30ml 洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇80ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
内标法和外标法
内标法和外标法内标法和外标法是化学分析中常用的两种方法，它们都是利用某些物质的性质作为参照物，来对待测物进行定量分析。
下面将从定义、原理、应用等方面对内标法和外标法进行详细介绍。
一、内标法1. 定义内标法又称为内标准法，是指在样品中加入已知浓度的一种物质（称为内标物），与待测物同时经历同样的处理过程，通过内部比较来确定待测物质量的分析方法。
2. 原理在内标法中，加入的内标物应与待测物具有相似的化学性质和反应特点，且在样品制备过程中不会发生任何干扰。
经过同样处理后，待测物和内标物被共同进入仪器进行检测。
由于二者共同经历了相同的处理过程，因此其信号比值可以用来消除仪器响应波动、操作误差等因素对结果造成的影响。
3. 应用内标法适用于各种复杂样品（如环境水、土壤、生物组织等）中微量元素或有机化合物的定量分析。
其优点是可以消除大多数干扰因素，提高分析精度和准确度。
二、外标法1. 定义外标法又称为外标准法，是指在待测物质中加入已知浓度的一种物质（称为外标），通过比较待测物与外标的信号强度来确定待测物质量的分析方法。
2. 原理在外标法中，加入的外标应与待测物具有相似的化学性质和反应特点，且在样品制备过程中不会发生任何干扰。
经过同样处理后，待测物和外标被分别进入仪器进行检测。
由于二者具有相似的化学性质和反应特点，因此其信号强度比值可以用来确定待测物的含量。
3. 应用外标法适用于各种简单样品（如纯化合物、溶液等）中微量元素或有机化合物的定量分析。
其优点是操作简便、数据处理方便等。
三、内标法与外标法的比较1. 精密度内标法精密度高于外标法。
由于内标物与待测物共同经历了相同的处理过程，因此可以消除大多数干扰因素对结果造成的影响，提高分析精度和准确度。
2. 灵敏度外标法灵敏度高于内标法。
由于外标与待测物分别进入仪器进行检测，因此可以直接比较其信号强度，提高了灵敏度。
3. 适用范围内标法适用于各种复杂样品（如环境水、土壤、生物组织等）中微量元素或有机化合物的定量分析。
《仪器分析》作业题解答 2..
第二章气相色谱法1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．19.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?（1）．外标法：外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱图，以峰高或峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标作峰高或峰面积对浓度的标准曲线．该曲线为一通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．（2）．内标法：当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高)]和相对校正因子．求出某组分的含量．内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差．内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份．内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。
外标法和内标法
内标法：
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
中文： 什么叫内标法 怎样选择内标物 怎样选择内标物? 什么叫内标法?怎样选择内标物 内标 内标法是一种间接或相对的校准方法。 分析测定 在分析测定样品中某组分含量 分析测定 含量时， 加入一 含量 种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响， 以提高 分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入 色谱定量 色谱定量 一定量的标准 标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只 标准 要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值， 即可求出待测组分在样品中的 百分含量。 采用内标法定量时， 内标物的选择是一项十分重要的工作。 理想地说， 内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样 品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学 化学性质 化学 (如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最 好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品 中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台 物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容 易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循 以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时， 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比 值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、 色谱方面的和 仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学
仪器分析练习习题(含答案)
1、光量子的能量正比于辐射的A频率B波长C波数D传播速度E周期（AC）2、电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的A能量越大B波长越长C波数越大D频率越高E以上A、B、C、D都对（B）3、同一电子能级，振动态变化时所产生的光谱波长范围是A可见光区B紫外光区C红外光区DX射线区E微波区(C)4、所谓真空紫外区，其波长范围是A200~400nmB400~800nmC100~200nmD1000nmE0.001nm(C)5、下面五个电磁辐射区域Ax射线区B红外区C无线电波D可见光区E紫外光区（1）能量最大者（A）（2）波长最短者(A)（3）波数最小者（C）(4)频率最小者（C）6、下面五个化合物中，在近紫外区出现两个吸收带者是：A乙烯B1，4-戊二烯C1，3-丁二烯D丙烯醛E1，3-环已二烯（D）7、助色团对谱带的影响是使谱带A波长变长B波长变短C波长不变D谱带红移E谱带蓝移（A D）8、红外光谱是A分子光谱B原子光谱C吸收光谱D电子光谱E振动光谱（AC）9、当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则A吸收光子的能量越大B吸收光子的波长越长C吸收光子的频率越大D吸收光子的数目越多E吸收光子的波数越大（ACE）10、下面五种气体，不吸收红外光者有A H2O B CO2 C HCl D N2 E CH4(D)11、某种化合物，其红外光谱上3000~2800cm-1,1460cm-1,1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是A烷烃B烯烃C炔烃D芳烃E羰基化合物（A）12、有一种烯烃，如用红外光谱的指纹区判断其双键位置是否在末端，主要依据的谱带是A~990cm-1B~910cm-1C~960cm-1D~890cm-1E~830cm-1（AB）13、有一种不饱和烃，如用红外光谱判断它是否为芳香烃，主要依据是谱带范围是：A3100~3000cm-1B3000~2700C1950~1650cm-1D1670~1500cm-1E1000~650cm-1(AE) 14、有一种含氧化合物，如用红外光谱判断这是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围为A3500~3200cm-1B3000~2700cm-1C1950~1650cm-1D1500~1300cm-1E1000~650cm-1(C) 15、原子光谱来源于A原子的外层电子在不同能级之间的跃迁B原子的次外层电子在不同能级之间的跃迁C原子核的转动D原子核的振动E原子外层电子的振动和转动（A）16、下面哪些激发光源中，要求把试样首先制成溶液，然后将试液雾化，以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发A火焰B辉光放电C激光微探针D交流电弧E等离子体激发光源（AE）17、测量光谱线的黑度可以用A比色计B比长仪C映谱仪D测微光度计E摄谱议（D）18、原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的A原子B激发态原子C基态原子D离子E分子所吸收，由辐射特征谱红光被减弱的程度，求出样品中待测元素含量的方法（C）19、原子吸收分析中，噪音干扰主要来源于A空心阴极灯B原子化系统C喷雾系统D火焰系统E检测系统(BCD)20、原子吸收的定量方法----标准加入法，消除了下列哪种干扰？A分子吸收B背景吸收C光散射D基体效应E物理干扰（DE）21、确定化学电池“阴、阳”电极的依据是A电极电位的高低B电极材料的性质C电极所应的性质D离子浓度E温度（AC）22、可逆电池电动势的大小决定于A参与电池所应的物质的性质B电极的电极电位C温度D压力E所应物质的活度（ABCDE）23、 PH 玻璃电极膜电位的产生是由于A 氢离子透过玻璃膜B 电子的得失C 氢离子得到电子D 钠离子得到电子E 溶液中氢离子和玻璃膜水合层中的氢离子的交换作用（E ）24、 在实际测定溶液PH 时，都用缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种影响？A 不对称电位B 液接电位C 温度D 不对称电位和液接电位E 液接电位与温度（D ）25、 一价离子选择性电极的研究特别受到重视，这主要是因为A 制造容易B 灵敏度高C 选择性好D 受PH 影响小E 测量误差小（E ）26、 玻璃电伋在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于A 清洗电极B 活化电极C校正电极D 检查电极好坏E 除去沾污的杂质（B ）27、 库仑分析法的基本原理是基于A 法拉第电解定律B 欧姆定律C 比耳定律D 当量定律E 尤考维奇公式（A ）28、 库仑滴定不适用于A 常量分析B 半微量分析C 微量分析D 痕量分析E 有机物分析(A)29、 库仑滴定法的“原始基准”是A 标准溶液B 恒电流C 计时器D 基准物质E 指示电极（BC ）30、 俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于A 气-液气谱B 气-固色谱C 液-液色谱D 液-固色谱E 纸上色谱（D ）31、 气相色谱中，与含量成正比的是A 保留体积B 保留时间C 相对保留值D 峰高E 峰面积（DE ）32、 在气-固色谱中，样品中各组分的分离是基于A 组分性质的不同B 组分溶解度的不同C 组分在吸附剂上吸附能力的不同D 组分的挥发性的不同E 组分在吸附剂上脱附能力的不同（ACE ）33、 色谱柱的柱效率可以用下列何者表示？A 理论塔板数B 分配系数C 保留值D 塔板高度E 载气流速（AD ）34、 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的A 分配比B 分配系数C 扩散速度D 理论塔板数E 理论塔板高度（B ）35、 假如一个溶质的分配比为0.1，则它在色谱柱的流动相中的百分率是A9.1%B10%C90%D91%E99%(D)36、 若在一要1m 长的色谱柱测得两组分的分离度为0.68，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m 为单位）A0.5B1C2D5E9(D)二、填空题1、 某种溶液在254nm 处的透过百分数%T=10%,则其吸光度为_______（1）。
西南大学2022年秋季仪器分析作业及答案
1、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（）。
1.清洗电极2.检查电极好坏3.活化电极4.校正电极2、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )。
1.样品达到完全分离2.样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知3.样品各组分含量相近4.样品中各组分均应在线性范围内3、下列关于离子选择性电极描述错误的是（）。
1.是一种电化学传感器2.由敏感膜和其他辅助部分组成3.敏感膜是关键部件，决定了选择性4.不存在敏感膜4、紫外光谱是带状光谱的原因是由于（）。
1.电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁2.波长短3.紫外光能量大4.电子能级差大5、液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）。
1.外标法2.内标法3.面积归一化法4.外标标准曲线法6、空心阴极灯的构造是（）。
1.待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空。
2.待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体。
3.待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气。
4.待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体。
7、下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是 ( )。
1.1,3-丁二烯2.乙烯3.1,4-戊二烯4.丙烯醛8、原子发射光谱的产生是由于（）。
1.原子次外层电子在不同能态间的跃迁2.原子核的振动3.原子外层电子的振动和转动4.原子外层电子在不同能态间的跃迁9、离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )。
1.估计电极的检测限2.估计共存离子的干扰程度3.校正方法误差4.计算电极的响应斜率10、紫外光度分析中所用的比色皿是用（）材料制成的。
1.有机玻璃2.玻璃3.石英4.盐片11、柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则（）。
1.n越大，h越小2.n越小，h越大3.n越小，h越小4.n越大，h越大12、速率理论中的范第姆特方程式不能说明( )。
1.色谱分离操作条件的选择2.板高的概念3.色谱峰的扩张4.柱效率降低的影响因素13、在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（）。
仪器分析课后习题答案第二章
(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极 性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰， 极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？
解：对于氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清楚。目前认 为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即有机物在火焰中发生自 由基反应而被电离。化学电离产生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在 外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后， 记录下色谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵 敏度，故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的元机 化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。
(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢 键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出， 不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在 色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
12. 试比较红色担体与白色担体的性能,何谓硅烷化担体?它有何优点? 答:
(见P27)
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一、外标一点法
【含量测定】芍药苷 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇／L 磷酸二氢钾溶液(40：65)为流动相；检测波长为230nm 。
理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml ，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含芍药苷(C 23H 28O 11)不得少于％。
解：设测得对照品溶液和供试品溶液峰面积为A 对=550000 A 样=7800
已知对照品溶液浓度C 对=ml
ml /mg 0071.0ml /mg 5.0550000
7800)(===）（对对样样C A A C
m g 5.177l
101000
m l 25l 10m l /m g 0071.0V C m =⨯⨯
⨯==μμ样样样
供试品中芍药苷的含量
X%=
%5.35%1001000
g 5.0m g
5.177=⨯⨯ 药典规定药材含芍药苷(C 23H 28O 11)不得少于％，供试品中芍药苷的含量为%，故供试品药材合格。
二、外标两点法
【含量测定】 黄芪甲苷 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32：68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。
理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约4g ，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml ，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml ，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml ，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml ，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml 使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为，柱高为12cm)，以水50ml 洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30ml 洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇80ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。
本品按干燥品计算，含黄芪甲苷(C 41H 68O 14)不得少于％。
解：设测得对照品溶液色谱峰面积分别为A 1=259457 A 2=523039，测得供试品溶液色谱峰面积A 3=2983。
已知对照品浓度C 对=ml ，对照品进样量
g 5mg 005.0l 10ml /mg 5.0m 1μμ==⨯= g 10mg 01.0l 20ml /mg 5.0m 2μμ==⨯=
根据对照品峰面积和进样量可得如下图所示方程即y=+5x-4125，得a=，b=5
供试品溶液峰面积A 3=2983.带入方程，得到供试品溶液进样量m 3=1420μg= 供试品中黄芪甲苷含量为
%875.8%1004201000500142.0%=⨯⨯⨯=
g
l
ml g X μ
药典中规定药材干燥品种含黄芪甲苷(C 41H 68O 14)不得少于％，供试品中黄芪甲苷含量为%。
故供试品药材合格。
三、内标法
【含量测定】 照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m ，内径为，膜厚度为µm )，柱温为160℃。
理论板数按樟脑峰计算应不低于20 000。
校正因子的测定 取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml 含4mg 的溶液，作为内标溶液。
另取樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品各30mg 、10mg 、20mg ，精密称定，置同一50ml 量瓶中，精密加入内标溶液5ml ，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取lµl，注入气相色谱仪，计算校正因子。
测定法 精密量取本品1ml ，置50ml 量瓶中，精密加入内标溶 液5ml ，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1µl，注入气相色谱仪，测定，冰片以龙脑峰、异龙脑峰面积之和计算，即得。
本品每1ml 中含樟脑(C10H16O)应为～；含薄荷脑(C10H20O)应为～，含冰片(C10H18O)应为～。
解：（1）校正因子的测定 设测得萘及樟脑、薄荷脑、冰片对照品溶液的峰面积分别为A 萘=180000，A
樟脑
=450000，A
薄荷脑
=500000，A
冰片
=520000。
由题已知萘
及各对照品溶液浓度分别为C 萘=4mg/ml ，C 樟脑=ml,C 薄荷脑=ml C 冰片=ml 。
据公式对
对内
内
C A f A C =
可得
17.0ml
/mg 6.0450000
ml /mg 4180000===
樟脑
樟脑
萘萘
樟脑C
A C A f
（2）含量测定 已知C 萘=4mg/µl ，f 樟脑=，f 薄荷脑=，f 冰片=。
设测得各物质的峰面积及萘的峰面积分别为A 萘=180000，A 樟脑=135980，A 薄荷脑=20780，A 冰片=99870
据公式内
内
样样C A A f C •=可得
m l /m g 69.2550m l /m g 4180000
135980
17.0=⨯•=•=萘萘樟脑樟脑樟脑C
A A f C
故每毫升供试品中含有樟脑，薄荷脑，冰片。
药典规定药品每1ml 中含樟脑(C10H16O)应为～；含薄荷脑(C10H20O)应为～，含冰片(C10H18O)应为～。
故供试品合格。