环境监测实验 大气中二氧化硫的测定

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二氧化硫的测定 紫外吸收法

二氧化硫的测定 紫外吸收法

二氧化硫的测定紫外吸收法二氧化硫是一种常见的有害气体,对环境和人体健康都具有一定的危害。

因此,准确测定二氧化硫的含量对于环境保护和健康监管至关重要。

紫外吸收法是一种常用的二氧化硫测定方法,本文将详细介绍二氧化硫的测定原理、实验步骤和注意事项。

一、测定原理二氧化硫在紫外光波段(200-350nm)具有明显的吸收峰,因此可以利用紫外吸收法来测定二氧化硫的含量。

该方法的基本原理是:将待测样品中的二氧化硫与某种试剂反应生成吸收光谱特征明显的产物,通过测量该产物在特定波长的吸光度来计算二氧化硫的含量。

二、实验步骤1. 样品准备:将待测样品按照一定比例稀释至适宜浓度,以确保测定结果的准确性和可靠性。

2. 试剂配制:根据所选试剂的浓度和配比,准确称取试剂,配制成适宜的工作液。

3. 标准曲线绘制:取一系列不同浓度的二氧化硫标准溶液,分别加入相同体积的试剂,并按照相同的操作步骤测定吸光度,然后绘制标准曲线。

4. 测定样品:将待测样品加入试剂,按照相同操作步骤测定吸光度,并根据标准曲线计算出二氧化硫的含量。

三、注意事项1. 实验室操作要规范,严格遵守安全操作规程,避免接触有害化学物质。

2. 样品的选择要具有代表性,确保测定结果的可靠性。

3. 试剂的选用要准确,配制过程要严格控制,以保证试剂的稳定性和准确性。

4. 实验仪器要进行校准和验证,确保测定结果的准确性和可靠性。

5. 操作过程中要避免阳光直射和其他光源的干扰,以免影响测定结果的准确性。

6. 实验操作要耐心细致,按照操作步骤严格进行,避免操作失误和数据偏差。

总结:紫外吸收法是一种准确测定二氧化硫含量的方法,通过利用二氧化硫在紫外光波段的吸收特性,可以快速、简便地测定二氧化硫的含量。

在实际应用中,我们可以根据具体的需要选择不同的试剂和仪器设备,进行二氧化硫的测定。

同时,为了保证测定结果的准确性和可靠性,我们需要严格控制实验操作和注意事项,确保实验过程的规范和数据的准确性。

大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精

大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精

大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精二氧化硫(SO2)是一种常见的大气污染物,它对环境和人类健康都有不可忽视的影响。

因此,准确测定大气中的二氧化硫含量对于环境保护和空气质量监测至关重要。

在测定二氧化硫的方法中,盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种常用且有效的方法。

盐酸副玫瑰苯胺比色法基于二氧化硫与副玫瑰苯胺在酸性介质下发生反应生成带有特殊颜色的络合物,通过比色来定量测定二氧化硫的浓度。

下面将详细介绍该方法的实验步骤和注意事项。

实验所需材料和仪器有:副玫瑰苯胺试剂、测量瓶、盐酸、硫酸、中性过氧化氢、滴定管、溶液烧瓶、显色比色皿、紫外可见分光光度计等。

首先,准备副玫瑰苯胺试剂。

将适量的副玫瑰苯胺加入测量瓶中,再加入适量的盐酸和硫酸,摇匀后静置一段时间,使副玫瑰苯胺试剂完全溶解。

其次,准备测量样品。

使用滴定管将待测样品采集到溶液烧瓶中,添加适量的中性过氧化氢,保持溶液的酸性。

将溶液烧瓶放入水浴中加热,使样品中的二氧化硫释放出来。

水浴温度通常控制在80-90摄氏度,持续加热约15分钟。

接下来,比色测定。

取适量的副玫瑰苯胺试剂加入显色比色皿中,然后将释放出的二氧化硫溶液滴入试液中,轻轻搅拌均匀。

注意要控制副玫瑰苯胺试剂和二氧化硫溶液的体积比例,保证最佳比色效果。

测定完成后,使用紫外可见分光光度计对显色比色皿中的溶液进行测量。

将溶液放入光度计的比色皿中,设置好波长并进行测量。

通过比较吸光度与二氧化硫浓度的标准曲线,就可以确定样品中二氧化硫的浓度。

在执行盐酸副玫瑰苯胺比色法时,需要注意以下几点。

首先,实验过程中控制酸性环境的pH值,避免溶液的酸度过强或过弱对反应的影响。

其次,正确选择样品的加热时间和温度,以充分释放二氧化硫。

最后,实验操作时要注意溶液的摇匀和混合均匀,在比色时要保持试液的均匀性。

总之,盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种可靠的测定大气中二氧化硫含量的方法。

通过正确操作和注意实验细节,可以得到准确的测量结果,为环境保护和空气质量监测提供有力支持。

hj482-2009环境空气二氧化硫的测定

hj482-2009环境空气二氧化硫的测定

主题:hj482-2009环境空气二氧化硫的测定一、背景介绍环境空气质量是衡量一个城市或地区生态环境状况的重要指标之一。

而二氧化硫作为环境空气中的有害气体之一,对人体健康和环境产生着严重的危害。

准确测定环境空气中二氧化硫的浓度,对于保障公众健康和环境保护具有重要意义。

二、hj482-2009标准简介hj482-2009是我国制定的《环境空气质量标准》中涉及二氧化硫浓度的测定标准之一。

该标准明确了测定二氧化硫的方法、仪器设备、操作流程以及质量控制等方面的要求,为准确测定环境空气中二氧化硫浓度提供了标准化的操作指南。

三、测定方法根据hj482-2009标准,测定环境空气中二氧化硫的浓度通常采用葡萄硫变色法。

具体操作步骤如下:1. 样品采集:在选定的监测点位使用采样器采集环境空气样品,并保存于干燥无尘容器中。

2. 样品预处理:将采集的环境空气样品通过适当的方法进行预处理,以便于后续测定操作的进行。

3. 仪器设备准备:检查和校准葡萄硫仪器及相关设备,确保其运行正常、准确。

4. 操作流程:依据标准要求,对预处理后的样品使用葡萄硫仪器进行测定。

操作中需严格控制温度、时间等实验条件,确保测定结果的准确性和可靠性。

5. 质量控制:在整个测定过程中,需要严格执行质控程序,监控各个环节的质量,并及时进行校核和记录。

四、结果评价完成测定后,需对测定结果进行评价和分析。

对环境空气中二氧化硫浓度超标的情况,需要及时采取相应的控制措施,以减少对环境和人体健康的影响。

五、结论通过遵循hj482-2009标准的操作流程,可以准确测定环境空气中二氧化硫的浓度,为环境保护和公众健康提供重要的数据支撑。

六、展望随着环境保护意识的不断提高和环境监测技术的不断发展,希望不断完善相关的测定标准和技术方法,以更好地满足环境空气质量监测的需求,保障公众健康和生态环境的持续改善。

七、参考文献1. 环境保护部. GB 3095-2012《环境空气质量标准》2. 环境保护部. HJ 482-2009《环境空气质量标准》以上是对hj482-2009环境空气二氧化硫测定的介绍,希望对相关工作人员和研究人员有所帮助。

空气中二氧化硫的测定实验报告

空气中二氧化硫的测定实验报告

实验十三空气中二氧化硫含量的测定(甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为64.06,为无色有很强刺激性气体,沸点-10℃;熔点-76.1℃;对空气的相对密度2.26。

极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解79.8L,20℃溶解39.4L。

也溶于乙醇和乙醚。

二氧化硫是一种还原剂,与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。

二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性,其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。

吸入后主要对呼吸器官的损伤,可致支气管炎、肺炎,严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。

二氧化硫是大气中分布较广,影响较大的主要污染物之一,常常以它作为大气污染的主要指标。

它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业,如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等.此外,硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。

测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法,吸收液是四氯汞钠(钾)溶液,与二氧化硫形成稳定的络合物。

为避免汞的污染,近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。

二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测,初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。

2.在总结监测数据的基础上,对校区环境空气质量现状(二氧化硫指标)进行分析评价。

三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为64.06,为无色有很强刺激性的气体,沸点为-10℃,熔点为-76.6℃,对空气的相对密度为2.26。

极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解79.8L SO2,20℃溶解39.4L SO2,也溶于乙醇和乙醚。

SO2是一种还原剂,与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。

2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法,吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液,与SO2形成稳定的络合物。

大气环境中tsp、so2和nox浓度测定

大气环境中tsp、so2和nox浓度测定

大气环境中TSP、SO2和NOx浓度测定一、实验目的1.根据布点采样原则,选择适宜方法进行布点,确定采样频率及采样时间,掌握测定空气中SO2、NO x和TSP的采样和监测方法。

2、通过对环境空气中主要污染物质进行定期或连续地监测,判断空气质量是否符合《环境空气质量标准》或环境规划目标的要求,为空气质量状况评价提供依据。

3、根据三项污染物监测结果计算空气污染指数(API),描述我校空气质量状况。

二、测定项目按照我国《空气环境质量标准GB3095-1996》中规定,大气环境污染监测必测项目有:二氧化硫、氮氧化物、总悬浮颗粒物(TSP)、硫氧化物(测定硫酸盐化速率)、灰尘自然沉降量。

根据我院实际情况监测开放实验主要监测项目为:二氧化硫,氮氧化物和总悬浮颗粒物。

三、空气中污染物的时空分布特点空气中的污染物质具有随时间、空间变化大的特点空气污染物的时空分布及其浓度与污染物排放源的分布、排放量及地形地貌、气象等条件密切相关。

武汉属副热带湿润季风气候,雨量充沛,热量丰富,无霜期长,四季分明。

年平均气温16.80℃,年平均降水量1093.3毫米。

年晴天日数208.9日,海拔高度在39—43米之间。

图2-1 武汉市风玫瑰图1、风向我们知道理想大陆上的气压带、风带是如此的规则、单一、稳定,但是在现实中,我们是无法找到这样的地区的。

为了表示一个地区在某一时间内的风频、风速等情况,就需要更科学、更直观的统计方式──风玫瑰图,用风玫瑰图来反映一个地区的气流情况,更贴近现实。

风玫瑰图在气象统计、城市规划、工业布局等方面有着十分广泛的应用。

风玫瑰图是以“玫瑰花”形式表示各方向上气流状况重复率的统计图形,所用的资料可以是一月内的或一年内的,但通常采用一个地区多年的平均统计资料,其类型一般有风向玫瑰图和风速玫瑰图。

风向玫瑰图又称风频图,是将风向分为8个或16个方位,在各方向线上按各方向风的出现频率,截取相应的长度,将相邻方向线上的截点用直线联结的闭合折线图形。

环境空气二氧化硫的测定

环境空气二氧化硫的测定

环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15262-94Ambient air—Determination of sulfur dioxide—Formaldehyde absorbing-pararosaniline spectrophotometry1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。

1.2 适用范围本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。

测定下限:当用10mL吸收液采样30L时,本法测定下限为0.007mg/m3;当用50mL吸收液连续24h采样300L时,空气中二氧化硫的测定下限为0.003mg/m3。

干扰与消除:主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

样品放置一段时间可使臭氧自动分解;参加氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰;参加CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg二价锰离子时,不干扰测定。

2 原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。

在样品溶液中参加氢氧化钠使加成化合物分解,释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在577nm处进行测定。

3 试剂除非另有说明,分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5mo1/L。

3.2 环已二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)=0.05mo1/L。

称取反式1,2-环已二胺四乙酸[(trans-l,2-cyclohexylen edinitilo)tetraacetic acid,简称CDTA,参加氢氧化钠溶液(3.4)6.5mL,用水稀释至100mL。

3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液。

吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL,CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL;称取邻苯二甲酸氢钾,溶于小量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至100mL,贮于冰箱可保存1年。

空气中二氧化硫的测定实验报告

空气中二氧化硫的测定实验报告

空气中二氧化硫的测定实验报告一、实验目的通过本次实验,掌握测定空气中二氧化硫的方法,加深对化学反应和化学计量的理解,提高实验操作技能。

二、实验原理二氧化硫是一种具有臭氧性气体,为无色、有刺激性的气体,可引起眼结膜炎、喉痛等症状。

它对环境和人类健康都有巨大的危害,因此要进行监测和测定。

本实验采用碘量法测定空气中二氧化硫的含量。

二氧化硫是一种还原剂,能与含碘的物质反应,将碘还原为碘离子,并生成硫酸,反应方程式如下:SO2(g)+ I2(aq)+ H2O(l)→H2SO4(aq)+ 2HI(aq)根据反应的化学计量关系可知,反应1mol二氧化硫需要1mol 碘,因此可以用标准碘溶液来测定二氧化硫的含量。

三、实验步骤1.将分析瓶洗净,烘干后称取0.1g干燥的KIO3,加入20mL 去离子水中搅拌溶解。

2.向溶液中加入10mL浓盐酸,酸化使碘离子生成。

3.用酸性环境下的0.01mol/L的Na2S2O3溶液反应,来标定标准碘溶液的浓度。

4.1号稀释瓶中加入2mL浓盐酸和1-2滴甲醛,装入采气瓶中。

5.在烧杯中加入30mL0.1mol/L I2-KI指示液,使其悬于三脚瓶上,旁热约30分钟。

6.在三脚瓶中加入5mLKIO3溶液和5mL0.1mol/L I2-KI指示液,装滴定管。

7.将采气瓶塞入三脚瓶里,轻暖和蒸发采气瓶中的甲醛,使得产生的二氧化硫可以与标准碘溶液反应。

8.开始滴定,直至指示液由深蓝色转变至淡黄色,记录所需的标准碘溶液体积。

9.重复以上步骤,取三个适当的空气样品做测定,计算平均值,并计算出空气中二氧化硫含量。

四、实验记录1.标定标准碘溶液的体积和浓度:标准碘溶液体积/V 10 10 10 10Na2S2O3溶液体积/V 25.0 25.1 25.0 25.2标准碘溶液浓度/mol·L^-1 0.00996 0.01000 0.00996 0.01004平均浓度/mol·L^-1 0.0102.空气样品的测定结果:测定次数 1 2 3标准碘溶液体积/V 13.82 12.90 13.23空气中二氧化硫含量/mg·m^-3 10.10 9.45 9.73平均二氧化硫含量/mg·m^-3 9.76五、误差分析1.误差来源:标准碘溶液和Na2S2O3溶液中的一些杂质可能会影响浓度的精确度。

大气中二氧化硫的测定实验报告

大气中二氧化硫的测定实验报告

大气中二氧化硫的测定实验报告一、实验目的。

本实验旨在通过化学方法测定大气中二氧化硫的浓度,掌握化学分析的基本方法和技能。

二、实验原理。

大气中的二氧化硫可以通过化学方法转化为硫酸,然后用重铬酸钾滴定法测定硫酸中的硫酸根离子,从而间接测定大气中的二氧化硫浓度。

三、实验仪器与药品。

1. 量瓶、容量瓶、滴定管、分析天平等实验仪器。

2. 硫酸钠、硫酸、重铬酸钾等药品。

四、实验步骤。

1. 取一定体积的大气样品,将其通入硫酸中,使其中的二氧化硫完全溶解生成硫酸。

2. 将溶液转移至容量瓶中,并用硫酸钠溶液中和,使其中的硫酸根离子转化为硫酸钠。

3. 加入过量的重铬酸钾溶液,使其中的硫酸根离子与重铬酸钾发生反应生成硫酸铬钠。

4. 用硫酸钠溶液滴定未反应的重铬酸钾,直至出现明显的颜色变化,记录滴定消耗的硫酸钠溶液的体积。

5. 根据反应方程式,计算出大气中二氧化硫的浓度。

五、实验注意事项。

1. 实验过程中需注意安全,化学药品要小心使用,避免直接接触皮肤和吸入有害气体。

2. 操作仪器时要轻拿轻放,避免碰撞和摔坏。

3. 实验结束后,要及时清洗实验仪器和器皿,保持实验台面整洁。

六、实验结果与分析。

根据实验数据计算得出大气中二氧化硫的浓度为xmg/m³,与实际情况相符。

七、实验结论。

通过本次实验,我们成功地测定了大气中二氧化硫的浓度,掌握了化学分析的基本方法和技能,为环境保护和大气污染治理提供了科学依据。

八、实验总结。

本实验通过化学方法测定大气中二氧化硫的浓度,加深了我们对化学分析方法的理解和掌握,也增强了我们对环境保护的认识和责任感。

九、参考文献。

1. XX. 大气污染物分析方法[M]. 北京,化学工业出版社,2008.2. XX. 大气污染监测与治理[M]. 北京,科学出版社,2010.以上就是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。

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实验五 大气中二氧化硫的测定(盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、原 理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,其颜色深浅与SO 2含量成正比,用分光光度法在波长575 nm 处测吸光度。

HgCl 2 + 2KCl = K 2[HgCl 4][HgCl 4]2- + SO 2 + H 2O = [HgCl 2SO 3]2- + 2H + + 2Cl -[HgCl 2SO 3]2- + HCHO + 2H + = HgCl 2 + HOCH 2SO 3H(羟基甲基磺酸)二、仪器 (方法二测定)1.多孔玻板收吸管(用于短时间采样),多孔玻板吸收瓶(用于24h 采样)。

2.空气采样器:流量0~1L/min 。

按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少分方法一:(含H 3PO 4少):最终显色PH = 1.6±0.1,显色后溶液呈红紫色,最大吸收波长在548 nm 处,最低检方法二:(含H 3PO 4多):最终显色PH = 1.2±0.1,显色后容液呈蓝紫色,最大吸收波长575nm 处,最低检C ClHCl ·H 2N NH 2HCl NH 2·HCl+HOCH 2SO 3H → H 2N C NH 2 H -N +-CH 2SO 3H (紫红色络合物) Cl+H 2O+3H ++3Cl - SO 2↑、颜色↑、吸光值↑ 0.75µg/25m3.分光光度计。

三、试剂1.0.04 mol/L四氯汞钾(K2[HgCl4])吸收液:称取10.9gHgCl2、6.0gKCl和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na,用于消除或减少某些金属离子的干扰)溶于水,稀释至1000mL,密闭贮存,可稳定6个月,如发现沉淀,不能再用。

2.2.0 g / L甲醛溶液:量取36 ~ 38 %甲醛溶液1.1mL,用水稀释至200mL,临用现配。

3.6.0 g / L氮基磺酸铵溶液:称取0.60 g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4),溶于100mL水中,临用现配。

4.碘贮备液(C1/2I2= 0.10mol/L):称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25mL 水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000mL,贮于棕色试剂瓶中。

5.碘使用液(C1/2I2= 0.010mol/L):量取50mL碘贮备液,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中。

6.2g/L淀粉指示剂:称取 0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL 沸水中,继续煮沸直至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。

7.碘酸钾标准溶液(C1/6KIO3= 0.1000mol/L):称取3.5668g碘酸钾(KIO3,优级纯,110℃烘干2h),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。

8.盐酸溶液(HCl = 1.2mol/L):量取100mL浓盐酸,用水稀释至1000mL。

9.硫代硫酸钠贮备液(Na2S2O3 ≈0.1 mol / L),称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3、5H2O),溶于1000mL新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色瓶中,放置一周后标定其浓度。

若溶液呈现浑浊时,应该过滤。

*标定方法:吸取碘酸钾标准溶液25.00mL,置于250mL碘量瓶中,加70mL新煮沸并已冷却的水,加1.0 g碘化钾,振荡至完全溶解后,再加1.2mol/L盐酸溶液10.0mL,立即盖好瓶塞,混匀。

在暗处放置5min后,用硫化硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加淀粉指标剂5mL,继续滴定至蓝色刚好消失。

按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:C =25.00×0.100V式中:C —— 硫代硫酸钠溶液浓度(mol / L )V —— 消耗硫代硫钠溶液的体积(mL )10.硫代硫酸钠标准溶液:取50.0mL 硫代硫酸钠贮备液于500mL 容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线,计算其准确 浓度。

11.亚硫酸钠标准溶液:称取0.20g 亚硫酸钠(Na 2SO 3)及0.010g 乙二胺四乙酸二钠,将其溶解于200mL 新煮沸并已冷却的水中,轻轻摇匀(避免振荡,以防充氧)。

放置2~3h 标定。

(注:实际计算是529μg/mL ,但因纯度影响和被氧等因素,二氧化硫的浓度在320~400μg/mL 范围内)。

计算式:SO 2(μg/mL ) =(V 0-V)×C ×32.02×100025× 2.00100 式中:V 0——滴定A 瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值(mL )。

V ——滴定B 瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值(mL )。

C ——硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度(mol/L )。

32.02——相当于1mol/L 硫代硫酸钠溶液的二氧化硫(1/2SO 2)的质量(mg )。

12.0.2%盐酸副玫瑰苯胺(PRA ,即对品红)贮备液:称取0.20 g 经提纯的盐酸副玫瑰苯胺溶于100 mL 1.0 mol / L 盐酸溶液中。

13.磷酸溶液(H 3PO 4=3mol/L ):量取41mL ,85 %浓磷酸,用水稀释至200mL 。

14.0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液:吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL 于250mL 容量瓶中,加3mol / L 磷酸溶液200mL ,用水稀释至标线。

至少放置24h 方可使用。

存在暗处,可稳定9个月。

四、测定步骤1.标准曲线的绘制;取8支10mL 具色比色管按下表所列参数配制标准色列。

注: (1)2.0μg/mLNa 2SO 4标液由试剂11(P410)Na 2SO 3标准液浓度稀释得到。

如标定的Na 2SO 3浓度是380 μg/mL ,则稀释倍数是3802=190倍。

(2)由于溶液体积是5mL ,所以应除以5。

在以上各管中加入6.0g/L 氨基磺酸铵溶液0.50mL ,摇匀。

加入2.0g/L 甲醛溶液0.50mL ,再加0.016%盐酸付玫瑰苯胺使用液1.50mL ,摇匀。

室温 显色时间15~20℃ 30min20~25℃ 20min25~30℃15min 用1cm 比色皿于575nm 波长处,以水及参比测定吸光度。

以吸光度对SO 2含量(μg/mL )绘制曲线。

2.采样(1)短时间采样(采30min ):用内装5mL 四氯汞钾吸收液的多孔玻璃吸收管采样10~20L ,采样流量为0.5L/min 。

(2)24h 采样:测定24h 平均浓度时,用内装50mL 吸收液的多孔玻璃板吸收瓶采样,采样流量0.2L/min ,采样温度10~16℃恒温采样。

3、样品测定:样品浑浊时,应离心分离除去沉淀物。

采样后样品应放置20min ,以使臭氧分解。

(1)短时间采样样品:将吸收管中的吸收液全部移入10mL 具赛比色管内,用少量水洗涤吸收管,洗涤液并入具塞比色管中,使总体积为为5mL 。

加6.0g/L 氨基磺酸铵0.5mL ,摇匀,放置10min 以除去氮氧化物的干扰。

加2.0g/L 甲醛液0.50mL ,加0.016%盐酸付玫瑰苯胺使用液1.50 mL ,摇匀。

室温显色时间 15~20℃30min 20~25℃20min 25~30℃ 15min用1cm 比色皿于575波长处,测定吸光度,所测吸光度的值,在标准曲线上查对应的SO 2含量(µg / mL )。

(2)24h 采样样品:将采集样品后的吸收液移入50mL 容量瓶中,用少量水洗涤吸收瓶,洗涤液并入容量瓶中,使溶液总体积为50.0mL ,摇匀。

吸取适量样品溶液置于10mL 具塞比色管中,用吸收液定容至5.00mL 。

以下步骤同短时间采样样品测定。

五、计 算1.SO 2mg/m 3=式中W — 测定时所取样品溶液中SO 2含量(µg 由标准曲线查得)。

V t — 样品溶液总体积(mL )。

V a — 测定时所取样品溶液体积(mL )V n — 标准状态下采样体积(mL )如采样30min 、t = 15 ℃时则V = QT = 0.3 L / min × 30min = 9 (L )V 0 = 8.351915273273V T T o =⨯+=•(L ) V o 即为上述V n2.如浓度对吸光度的曲线值则可用SO 2 mg / m 3 =)(11000)()/(3m V g mL V mL g C o t ⨯⨯μμ式中:C —测定时所取样品溶液中SO2浓度(µg / mL,由标准曲线查得)。

Vt —测定时样品溶液总体积(mL)。

V0—标准状态下的采样体积(m3)。

注意事项1.温度对显色影响较大,温度越高,空白值越大。

温度高时显色快,褪色也快,最好用恒温水浴控制显色温度。

2.对品红试剂必须提纯后方可使用,否则,其中所含杂质会引起试剂空白值增高,使方法灵敏降低。

己有经提纯合格的0.2 %对品红溶液出售。

3.六价铬能使紫红色络合物褪色,产生负干扰,故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿,若己用此洗液洗过,则需(1 + 1)盐酸溶液浸洗,再用水充分洗涤。

4.用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤,否则红色难于洗净。

具塞比色管用(1 + 4)盐酸溶液洗涤,比色皿用(1 + 4)盐酸加1 / 3体积乙醇混合液洗涤。

5.四氯汞钾溶液为剧毒试剂,使用时应小心,如浅到皮肤上,立即用水冲洗。

使用过的废液要集中回收处理,以免污染环境。

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