水中悬浮物实验操作步骤

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悬浮物的测定实验报告

悬浮物的测定实验报告

悬浮物的测定实验报告悬浮物的测定实验报告悬浮物是指在液体中悬浮的微小颗粒或固体颗粒。

它们的存在对水质和环境有着重要的影响,因此准确测定悬浮物的浓度是非常重要的。

本次实验旨在通过简单的实验方法,测定水样中悬浮物的浓度,并探讨其对水质的影响。

实验材料和仪器:1. 水样:取自自来水管道水源。

2. 滤纸:用于过滤悬浮物。

3. 玻璃烧杯:用于装载水样。

4. 电子天平:用于称量滤纸和悬浮物。

5. 显微镜:用于观察悬浮物的形态和浓度。

实验步骤:1. 准备工作:清洗玻璃烧杯和显微镜,确保无杂质干净。

2. 取一定量的水样倒入玻璃烧杯中,注意不要超过烧杯容量的三分之一。

3. 将滤纸折叠成合适的形状,放入漏斗中,将漏斗放在烧杯上方。

4. 缓慢倒入水样,使其通过滤纸,悬浮物被滤纸截留在上方。

5. 取出滤纸,将其放在干燥的地方晾干。

6. 使用电子天平,称量滤纸的质量,记录下来。

7. 将滤纸放在显微镜下,调节显微镜的焦距,观察悬浮物的形态和浓度。

8. 根据滤纸的质量和观察结果,计算出悬浮物的浓度。

实验结果和讨论:根据实验数据,我们得到了滤纸的质量为0.25克,并观察到显微镜下悬浮物的形态和浓度。

根据滤纸的质量和已知的水样体积,我们可以计算出悬浮物的浓度为0.05克/升。

悬浮物的浓度是衡量水质的重要指标之一。

高浓度的悬浮物会使水变得浑浊,影响水的透明度和清洁度。

此外,悬浮物还会吸附有害物质,如重金属离子和有机污染物,从而加剧水质污染。

通过实验我们可以发现,自来水中的悬浮物浓度相对较低,说明自来水处理过程中的过滤和沉淀工艺比较有效。

然而,即使浓度较低,悬浮物的存在也会对水质产生一定的影响。

因此,我们应该重视水质的监测和处理,确保饮用水的安全和健康。

此外,本次实验使用的方法是一种简单而常见的测定悬浮物浓度的方法,但并不是最准确的方法。

在实际应用中,还有其他更精确的方法,如离心法和激光散射法等。

这些方法能够更准确地测定悬浮物的粒径和浓度,为水质监测和处理提供更可靠的数据支持。

水质悬浮物的测定方法—重量法

水质悬浮物的测定方法—重量法

水质悬浮物的测定方法—重量法水质中的悬浮物是指在水中悬浮的微小固体颗粒,包括泥沙、粉尘、有机物质等。

悬浮物会直接影响水质的透明度和浊度,对水体生态环境和生物健康都有一定的影响。

因此,研究水质中悬浮物的测定方法对水质监测和环境保护具有重要意义。

目前,悬浮物的测定方法有很多,其中重量法是一种常用的方法。

该方法基于悬浮物对水体的质量影响,通过测量悬浮物的质量来反映水中悬浮物的含量。

重量法的具体步骤如下:1.装备准备:准备好天平、滤纸、滤筒等实验器材并进行质量校准。

2.取样:在采样容器中取样,一般采用深度为0.5米的水样。

3.滤纸处理:将准备好的滤纸放在滤筒上,并将滤筒放在称重皿上。

然后将取样水缓慢倒入滤筒中,等待水通过滤纸并进入称重皿。

4.滤水:当取样水完全通过滤纸后,用纯净水冲洗滤筒,使滤筒内的悬浮物完全滤出。

5.干燥:将称重皿和滤纸放在干燥箱中进行干燥,直至质量稳定。

6.称重:待滤纸和称重皿完全干燥后,使用天平进行称重,并记录称重结果。

7. 计算:根据称重结果计算悬浮物的质量,一般以mg/L为单位报告。

重量法测定水质中悬浮物的优点在于操作简便、准确度高,且不需要复杂的设备和试剂。

但同时也存在一些局限性,例如对悬浮物的种类和颗粒大小有一定的限制,较细的颗粒容易通过滤纸而损失。

可以通过改进重量法来提高其测定悬浮物的适用范围。

例如,可以采用更高精度的天平,以减小因称重误差而导致的测量误差;或者可以采用不同孔径的滤筒和滤纸,以适应不同颗粒大小的悬浮物。

此外,还可以结合其他测定方法,如光学测定法和激光散射法,来综合评估水质中悬浮物的含量和特性。

总之,重量法是一种常用的测定水质中悬浮物含量的方法。

通过对悬浮物质量的测定,可以客观地评估水质的浑浊程度,对水体的污染监测和环境保护等具有重要意义。

然而,开展悬浮物的测定工作时,还需要综合考虑实际情况,选择合适的测定方法,并结合其他方法进行综合评估。

水质悬浮物的测定方法

水质悬浮物的测定方法

水质悬浮物的测定方法1悬浮物的定义悬浮物是指水中不溶于水的固体物质,可用滤膜过滤后残留在滤膜上的物质。

它是水体污染的主要指标之一,包括泥沙、泥土、腐殖质等有机质和生物体等。

2悬浮物的危害水中的悬浮物除了影响水的透明度外,还能对水生物造成一定的危害。

大量悬浮物可以吸附有毒有害物质和细菌病毒,对水质造成严重污染和腐蚀。

此外,由于悬浮物通常容易沉积,导致河道淤积,增加水深,形成水渍,阻碍水流,影响水生态环境。

3悬浮物的测定方法3.1重量法重量法是指用过滤膜将水中的悬浮物过滤掉,然后将滤膜干燥,称重并计算含量的方法。

实验步骤:①用玻璃棒将过滤纸面积湿润,贴在漏斗上,漏斗放在烧杯上;②将样品倒入漏斗中,用抽滤器抽出滤液,直至没有过滤液为止;③取下漏斗和滤纸,并用生熟纸吸去滤水,放在无灰瓷盘内,放在105℃烘箱中。

干燥至恒重,记录称重结果;④根据含量公式计算悬浮物含量,单位为毫克/升。

3.2光学法光学法是指用光学仪器测定悬浮物在水中的浓度。

实验步骤:①用探头浸入水中,吸入一定量的水,使水流过预处理膜后,进入光学测量部分;②用激光束照射水中的颗粒物,颗粒物会散射出一定强度的光线;③通过光学仪器测定散射的光线强度和颗粒物的数量,计算出悬浮物浓度值。

光学法测定悬浮物的主要优点是不需要对样品进行盛放和加热等过程,可以实现实时、连续监测,具有方便、快捷、高精度等优点。

4结论悬浮物的污染是当今环境保护中的一个重要问题,了解悬浮物的存在和含量是有效治理水体污染的前提。

悬浮物的测定方法有很多种,可以根据实际需要选择适合的方法,以达到高效、快捷、准确、可重复的测量效果。

水质 悬浮物的测定 重量法

水质 悬浮物的测定 重量法

水质悬浮物的测定重量法水质悬浮物的测定是研究水体状况的重要指标之一,重量法是一种常用的测量悬浮物的方法。

在这种方法中,悬浮物被收集、烘干、重量,然后根据计算公式计算出悬浮物折算浓度。

本文介绍了重量法测定水质悬浮物的实验条件、实验步骤、数据处理方法、常见现象及影响因素,同时讨论了重量法测定水质悬浮物的优点和缺点。

本研究结果表明,重量法成为测定水质悬浮物折算浓度的重要方法,但也存在一定的局限性,应根据实际情况进行合理选择。

Introduction:水质的污染有危害人类健康的后果。

目前,水质悬浮物的测定是研究水体状况的重要指标之一。

重量法是一种常用的测量悬浮物的方法,它可以准确测量悬浮物总重量,根据计算公式计算出悬浮物折算浓度。

本文主要介绍重量法测定水质悬浮物的实验条件、实验步骤、数据处理方法、常见现象及影响因素,同时讨论重量法测定水质悬浮物的优点和缺点。

Experimental Conditions:重量法测定水质悬浮物的实验条件主要是室温与湿度的要求,室温应保持在20℃±2℃,湿度为65%±5%之间,室温过高或过低会影响悬浮物的烘干结果;实验时间为6个小时,实验过程中,实验人员应调整室温湿度,以保证烘干结果的准确性;实验室中要保持“干无尘”状态,防止悬浮物被外部物质所污染。

Experimental Procedures:重量法测定水质悬浮物的实验步骤主要分为收集、烘干、重量和折算浓度计算四个步骤。

首先,从水体中收集悬浮物,用含盐水或清水超滤,将悬浮物收集到烘干烧杯中,以获得清晰的悬浮物质样品;其次,将烧杯放在带湿度计的烘干箱中,以105℃的高温慢慢烘干样品,使悬浮物质的体积减小;接着,将烘干后的悬浮物样品称量,通过分析重量,得出悬浮物的净重;最后,根据计算公式,计算出悬浮物折算浓度。

Data Processing:重量法测定水质悬浮物的数据处理主要是去除实验误差,确保数据准确性。

水质悬浮物测定操作规程

水质悬浮物测定操作规程

水质悬浮物测定操作规程一、实验步骤1.准备工作(1)清洗容器:使用漂白粉或盐酸清洗容器,然后反复漂洗干净。

(2)准备试剂:根据需要,准备好所需试剂,如悬浮液稀释液、表面活性剂溶液等。

2.取样(1)根据需要,选择水样取样地点和样品容积。

(2)用无菌杯或聚乙烯瓶收集水样,避免污染。

若水样需要保持原样,则应避免空气接触。

3.悬浮液制备(1)取适量悬浮物稀释液,加入容器中。

(2)将水样中的悬浮物通过搅拌或超声波处理等方法彻底分散。

4.过滤操作(1)将悬浮液通过特制的过滤装置进行过滤。

(2)选用合适的滤纸或滤膜,进行快速过滤。

若悬浮物较多,应适当延长过滤时间。

(3)将过滤后的液体转移至收集容器中。

5.恢复悬浮物(1)将滤纸或滤膜上的悬浮物彻底洗净。

(2)将滤纸或滤膜放入烘箱中,干燥至恒定质量。

(3)称取滤纸或滤膜的质量,记录下来。

6.结果计算(1)根据滤纸或滤膜的质量以及样品容积,计算出悬浮物的质量浓度。

(2)将结果进行校对和统计,确定最终的测定结果。

二、所需试剂和仪器设备1.所需试剂(1)悬浮液稀释液:可选用蒸馏水或其他适当溶液。

(2)表面活性剂溶液:可选用十二烷基硫酸钠等。

2.仪器设备(1)聚丙烯或玻璃过滤装置:用于过滤悬浮液。

(2)电子天平:用于称取滤纸或滤膜的质量。

(3)烘箱:用于干燥滤纸或滤膜。

(4)温度计:用于测量实验环境温度。

三、注意事项1.操作过程中要注意安全,佩戴实验室必需的个人防护用品,如实验手套、实验服等。

2.清洗容器时,应使用清洗剂进行彻底清洗,并反复漂洗干净,以免影响实验结果。

3.取样时要确保水样的代表性,并避免与空气接触,以免造成悬浮物的沉淀或氧化。

4.在进行过滤操作时,要确保装置和滤纸/滤膜的干净,避免杂质的引入。

5.在称取滤纸或滤膜质量时,要保持仪器的准确性,并注意记录数据。

6.操作结束后,及时将试剂和容器清洗干净,并妥善保存仪器设备。

水质悬浮物的测定-重量法

水质悬浮物的测定-重量法
至恒重的固体物质 3 试剂
蒸馏水或同等纯度的水 4 仪器 4.1 常用实验室仪器和以下仪器 4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器 4.3 CN CA 滤膜 孔径 0.45ìm 直径 60mm 4.4 吸滤瓶 真空泵 4.5 无齿扁咀镊子 5 采样及样品贮存 5.1 采样
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净 再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净 在采 样之前 再用即将采集的水样清洗三次 然后 采集具有代表性的水样 500~1000mL 盖严 瓶塞
量取充分混合均匀的试样 100mL 抽吸过滤 使水分全部通过滤膜 再以每次 10mL 蒸馏 水连续洗涤三次 继续吸滤以除去痕量水分 停止吸滤后 仔细取出载有悬浮物的滤膜放在 原恒重的称量瓶里 移入烘箱中于 103~105 下烘干一小时后移入干燥器中 使冷却到室温 称其重量 反复烘干 冷却 称量 直至两次称量的重量差 0.4mg 为止
注 漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质 应从水样中除去
5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定 如需放置 应贮存在 4 冷藏箱中 但最长不得超过七天
注 不能加入任何保护剂 以防破坏物质在固 液间的分配平衡
6 操作步骤 6.1 滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里 移入烘箱中于 l03~l05 烘干半 小时后取出置干燥器内冷却至室温 称其重量 反复烘干 冷却 称量 直至两次称量的重 量差 0.2mg 将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上 加盖配套的漏斗 并用夹子固定好 以蒸馏水湿润滤膜 并不断吸滤 6.2 测定
HZHJSZ0047 水质 悬浮物的测定 重量法
HZ-HJ-SZ-0047
水质 悬浮物的测定
重量法
1 范围 本方法测定水中悬浮物 本方法适用于地面水 地下水 也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定

悬浮物作业指导书

悬浮物作业指导书一、背景介绍悬浮物作业是指在水体中进行悬浮物采集、监测或处理的工作。

悬浮物是指悬浮在水中的固体颗粒,包括泥沙、有机物质、微生物等。

悬浮物作业的目的是了解水体中的悬浮物浓度、组成以及对水体生态环境的影响,为水质监测和环境保护提供科学依据。

二、作业流程1. 确定作业目的:根据实际需求确定悬浮物作业的目的,如水质监测、环境评估等。

2. 制定作业计划:根据作业目的确定作业区域、作业时间、作业人员和作业设备等。

3. 准备作业设备:准备所需的悬浮物采集设备,包括悬浮物采样器、水样采集器、测量仪器等。

4. 选择采样点位:根据作业目的和作业计划,在作业区域内选择代表性的采样点位。

5. 进行悬浮物采集:根据作业计划,在选择的采样点位进行悬浮物采集工作。

可采用不同的方法,如浮标法、网捞法等。

6. 采集水样:在悬浮物采集的同时,同时进行水样采集工作。

可以采用水样采集器或者手动采集。

7. 测量悬浮物浓度:将采集到的悬浮物样品带回实验室,使用适当的仪器进行测量,得到悬浮物的浓度数据。

8. 数据分析与报告:对测量得到的数据进行分析和处理,编制悬浮物作业报告。

1. 安全防护:在进行悬浮物作业时,需佩戴适当的防护装备,如手套、口罩、护目镜等,以保护作业人员的安全。

2. 作业环境:选择作业区域时要考虑水体的深度、流速、水质等因素,确保作业环境符合要求。

3. 作业设备:悬浮物采集设备和测量仪器要保持良好的状态,使用前要进行检查和校准,确保准确可靠。

4. 采样点位选择:选择代表性的采样点位时,要考虑水体的流动情况、水深、悬浮物浓度等因素,以获取准确的数据。

5. 采样方法:根据实际情况选择合适的悬浮物采集方法,确保采集到的样品具有代表性。

6. 数据处理:在进行数据处理时,要注意排除干扰因素,如气泡、杂质等,确保数据的准确性和可靠性。

7. 报告编制:根据实际需求,编制完整的悬浮物作业报告,包括作业目的、作业流程、采样数据、数据分析和结论等内容。

水中悬浮物的测定方法

水中悬浮物的测定方法
水中悬浮物的测定方法:
一、离心法
1、实验器材和备件:离心机;500mL容量的烧杯;25mL容量的烧杯;漂白粉;温度计;凝胶片;量杯;称量瓶等。

2、备制样品:将水样放入500ml的烧杯中,加入3g的漂白粉,熔化,煮沸15分钟以上,冷却后,搅拌均匀;
3、离心提取:将烧杯中搅拌均匀的水样倒入25mL容量的烧杯内,加
同样温度的净水至100mL,将烧杯放入离心机,预热离心机至温度40℃,用1000-1500的转速离心20分钟,取出一片凝胶片,将凝胶放
置在平台上,在目视下,等距离放置两个狭口量杯,将凝胶片放入量
杯中;
4、前处理:将凝胶片放入烧杯内,加入少量稀盐酸,搅拌均匀,加热
至沸腾后,搅拌约20分钟,冷却至室温;
5、测定:将冷却至常温后的液体取出,再次筛过45μm的筛网,将滤
液放入100mL容量称量瓶中,称量总重量,记录;
二、消化法
1、实验器材和备件:消化锅;量杯;胶体金分析仪;pH计;反应瓶;蒸馏仪;酸仪等
2、备制样品:水样放入消化锅中,煮沸15分钟以上,将凝胶样品料
放入反应瓶中,加入消化液,充分混合;
3、消化:将混合后的样品料放入消化锅中,加热至150℃,消化约4小时,控制pH值在2.0-2.5;
4、净化:取出消化锅中的蒸发液,滤过45μm的筛网,再放入胶体金分析仪中,加入Tris-HCl缓冲溶液,将蒸发的液体充分搅拌;
5、测定:取出胶体金分析仪中的净化液,滤过45μm的筛网,将浓缩液放入100mL容量量杯中,用蒸馏仪蒸馏,用酸仪监测杂质含量,记录。

实验水中悬浮物的测定


环境监测
悬浮固体(mg / L) (A B) 10001000 V
式中:——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g); ——滤膜及称量瓶重(g项 1、树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。 2、废水粘度高时,可加2~4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。 3、也可采用石棉坩埚进行过滤。
四、操作步骤
1、将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103~105℃烘干2小时,取出冷却后盖好瓶 盖称重,直至恒重(两次取不差0.4mg) 2、去除飘浮物后振荡水样,量取均匀水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至 恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗去残渣3~5次。如样品中含油脂,用l0 mL石油醚 分两次淋洗残渣。 3、小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103~105℃烘箱中,打开瓶盖烘2,冷 却后盖好盖称重,直至恒重为止。 4、计算
环境监测
一、实验目的和要求
1、掌握水中悬浮物的测定的方法。 2、掌握烘箱、滤膜、分析天平的使用。
二、实验原理
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103~105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将 水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬 浮固体(总不可滤残渣)。
三、仪器与试剂
(1)烘箱。 (2)分析天平。 (3)干燥器。 (4)孔径为0.45um滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 (5)玻璃漏斗。 (6)内径为30~50mm称量瓶。

(完整word版)水中固体悬浮物的测定

目录实验一操作实验室常用玻璃仪器的认识和洗涤实验二标准溶液的配制实验三水中固体悬浮物(SS)的测定实验四碱度的测定实验五水中硬度的测定实验六水中溶解氧DO 的测定(碘量法)实验七水中铁的测定(邻二氮菲分光光度法)实验八水中高锰酸盐指数的测定实验九化学需氧量(CODCr )的测定实验十水中总磷的测定实验一操作实验室常用玻璃仪器的认识和洗涤一、实验目的1、认识化学分析实验室常用玻璃仪器设备2、掌握玻璃仪器的洗涤3、掌握移液管、滴定管的基本操作。

二、操作步骤1、清点每组学生实验桌放置的实验仪器:移液管架、滴定管架、试管架、篮子各1个,洗瓶2个,吸耳球2大、2 小,移液管1ml 2 支、2ml 2 支、5ml 2 支、10ml 2 支、25ml 1 支、50ml 2 支,三角锥瓶150ml 4个、250ml 6个,25ml酸式滴定管1支,25ml比色管10支,50ml 烧杯2个,250ml烧杯2个,500ml烧杯2个,1000ml烧杯1个,玻棒2支,胶头滴管2支。

2、洗涤每组的玻璃仪器:实验室常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿,可用毛刷蘸去污粉、合成洗涤剂或肥皂液等刷洗,再用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水或去离子水润洗3次,注意节约用水,采用少量多次的洗涤方法。

滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器,可将0.1%〜0.5% 浓度的合成洗涤剂倒入容器中,摇动几分钟,弃去,用自来水冲洗干净后,在用蒸馏水或去离子水润洗3次。

如果没有洗干净,可用洗液浸泡数分钟或数十分钟,将用过的洗液倒回原瓶中(可反复使用多次)。

然后依次用自来水、蒸馏水洗净。

洗净的容器和量器,其内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。

洗净的仪器控干待用。

实验二标准溶液的配制一、实验目的1、学习配制标准溶液的方法2、掌握电子分析天平的基本操作方法二、仪器和试剂1、仪器:电子分析天平,移液管,50ml烧杯,药勺,容量瓶,玻棒2、试剂:HCI ; EDTA二钠盐;硫代硫酸钠Na2S2O3 ・5H2O;无水碳酸钠三、操作步骤1、HCl= 0.1mol/L HCl溶液的配制。

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水中悬浮物实验操作步骤(重量法)
1 适用范围
适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。

2 定义
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103—105℃烘干至恒重的固体物质。

3 试剂
蒸馏水或同等纯度的水。

4 仪器
4.1玻璃砂芯过滤装置,规格:1000ml。

4.2 CN-CA微孔滤膜:孔径0.45µm,直径50mm。

4.3真空泵,抽气速率:7.2m3/h,极限真空:5Pa。

或其它类型的抽气泵:流量控制在80—90L/min。

4.4称量瓶:30╳60mm。

4.5烘箱:可控制恒温在103—105℃。

4.6干燥器。

4.7无齿扁嘴镊子。

4.8白磁盘。

4.9白纱线手套。

4.10冰箱。

5 采样及样品贮存
5.1采样
所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗,在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。

在采样之前,再用即将采集的水样冲洗三次,然后,采集具有代表性的水样300—500ml。

盖严瓶塞。

注:漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物,应从水样中除去。

5.2样品贮存
采集的水样应尽快分析测定。

如需放置,应贮存在4℃冰箱中,但最长不得超过七天。

注:样品不得加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。

6 步骤
6.1滤膜准备(前处理)
6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时,并更换1—2次蒸馏水。

6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上,加盖配套漏斗,并用夹子固定好。

6.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态(以50—60秒为宜)。

6.1.4卸下固定夹子和漏斗,再用扁嘴无齿镊子小心夹取滤膜置于编了号的称量瓶内,盖好瓶盖(可露出小缝隙)。

6.1.5将称量瓶连同滤膜一并移入103—105℃的烘箱中烘干60分钟后取出,置于干燥器内冷却至时温,称其重量;再移入烘箱中烘干30分钟后取出,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差值≤0.2mg为止。

6.2样品测定
6.2.1用蒸馏水冲洗经自来水洗涤后的抽滤装置。

6.2.2用扁嘴无齿镊子小心从恒重的称量瓶内夹取滤膜正确放于滤膜托盘上,再用蒸馏水简单湿润滤膜后,加盖配套漏斗,并用夹子固定好。

6.2.3量取充分混合均匀的试样100ml于漏斗内,启动真空泵进行抽吸过滤。

当水分全部通过滤膜后,再用每次约10 ml蒸馏水冲洗量器三次,倾入漏斗过滤。

然后,再以每次约10 ml蒸馏水连续洗涤漏斗内壁三次,继续吸滤至近干状态。

6.2.4停止抽滤后,小心卸下固定夹子和漏斗,用扁嘴无齿镊子仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶内,盖好瓶盖(可露出小缝隙)。

6.2.5将称量瓶连同滤膜样品摆放在白磁盘中,移入103—105℃的烘箱中烘干60分钟后取出,置于干燥器内冷却至时温,称其重量;再移入烘箱中烘干60分钟后取出,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差值≤0.4mg为止。

7 计算
悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:
(A—B)╳ 106
C = ——————
V
式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L;
A——悬浮物+滤膜与称量瓶重量,g;
B——滤膜与称量瓶重量,g;
V——试样体积,ml。

化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
发布日期:2010-09-01 浏览次数:12754
一、原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾
一、原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。

二、仪器
1.500mL全玻璃回流装置。

2.加热装置(电炉)。

3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中。

3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5 g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000 mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

四、标定方法:
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110 mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。

冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=(0.2500×10.00)/V
式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。

4.硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。

放置1—2d,不时摇动使其溶解。

5.硫酸汞:结晶或粉末。

五、测定步骤
1.取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾计时)。

对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否呈绿色。

如果溶液呈绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。

稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。

废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。

2.冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

六、计算
COD Cr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V——水样的体积(mL);
8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。

注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。

若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。

若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。

水样取用量和试剂用量表
3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。

回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOC C6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。

用时新配。

6.COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。

7.每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。

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