化学实验基础与基本操作

实验基本操作中的读数： (1)托盘天平的读数：小数点后保留 1 位。 (2)滴定管的读数：小数点后保留 2 位。 1 2 (3)酒精灯内酒精的量不能少于容积的 ，也不能多于 。 3 3 (4)配制一定物质的量浓度的溶液时，烧杯、玻璃棒要洗 2～3 次，用烧杯往 容量瓶中加蒸馏水时，一般加到距离刻度线 1～2 cm 处，再用胶头滴管定 容。 (5)用广泛 pH 试纸测溶液的 pH，读数为整数。 (6)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)， 在量取液体的体积时， 液面不一定要在“0”刻度，但不能在“0”刻度以上；量杯、量筒、容量瓶没 有“0”刻度；温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
)。
A．用水润湿的 pH 试纸测量某溶液的 pH B．用量筒量取 20 mL 0.500 0 mol· L 配制成 0.100 0 mol· L
－1 －1
H2SO4 溶液于烧杯中，加水 80 mL，
H2SO4 溶液
C．实验室用图甲所示的装置制取少量氨气 D．实验室用图乙所示的装置除去 Cl2 中的少量 HCl
＋
(4)焰色反应：检测金属或金属离子。
化学实验基本操作
考向 立意
1.考查仪器的正确使用和操作安全等常识。
2.考查常见化学实验基本操作步骤和注意事项。
【例证 1】(2010· 重庆)下列实验装置(固定装置略去)和操作正确的是(
)。
点拨
本题考查学生基本实验设计和化学常见仪器的识别能力，重点考查
学生对化学实验基本操作的理解和装置的正确应用。氢氧化钠溶液应该用 碱式滴定管盛装，B 错；HCl 在 NaOH 溶液中极易溶解，容易造成溶液倒 吸，漏斗不应该浸入溶液中，C 错；中和热的测定实验中，温度计应该插 入反应液中，D 错。 答案 A
易误点
保存化学试剂应注意的问题 1．固态试剂要盛在广口瓶中，液态试剂一般要盛在细口瓶中。 2．如 HNO3 等见光易分解的试剂，常盛在棕色玻璃瓶不易透光的容器中。 常见的易发生光化学反应的物质： HNO3、氯水、溴水、 AgNO3、 AgCl、 AgBr、AgI。 3．NaOH 等碱性物质，Na2SiO3、Na2CO3 等强碱弱酸盐，这些试剂若盛在 玻璃瓶中时，瓶塞应用橡胶塞。 4．强酸、强氧化性试剂、有机溶剂，要盛在玻璃瓶抗腐蚀性的容器中，但 瓶塞不可用橡胶塞或软木塞。 5．可与空气中的成分作用或易挥发的物质应密封保存。如钠应保存在煤油 中。
2.考查气体制备的一般原则和注意事项并灵活应用。
)。
【例证 2】(江苏高考化学)下列装置或操作能达到实验目的的是(
点拨
A 项集气瓶无出气管；B 项不符合构成原电池的条件，应将两个电
极对换位置；D 项应长管进，短管出。 答案 C
气体制备的基本步骤和尾气处理的常用方法： 实验操作顺序一般包括下列几部分：连接仪器 →查气密性→装药品→先通 气体排出装置中空气 →开始反应→防倒吸、防氧化措施→仪器拆卸等。对 环境有害的气体，在实验中必须对其尾气进行处理。选择尾气吸收方法的 依据是：使有害气体反应掉，同时不能再产生有害气体，主要方法有： ① 可燃性气体可采用“火封法”(即通过点燃使其燃烧掉， 如 CO、 CH4、 C2H4、 C2H2 等气体)；②水溶性大的气体可采用“水封法”(即将该气体通入水中， 如 HCl、 NH3 等气体)； ③酸性气体可采用“碱封法”(即用碱液吸收该气体， 如 SO2、Cl2 等气体)；④H2S 气体可用 CuSO4 溶液吸收等。实际上，根据 需要，可将“空气”、“水”替换掉，可选择其他气体或液体进行收集。
不能用；D 项中甘油用不到；C 项符合题意。 答案 C
【示范 3】填写下列各题的空白： (1)下列试剂保存方法不正确的有________(填字母序号)。 A．AgNO3 存放在棕色瓶中 B．氢氟酸盛装在铅制容器中 C．用铝制容器装运浓硝酸 D．少量白磷保存在煤油中 E．溴水保存在带橡胶塞的玻璃瓶中 F．金属 Li、Na、K 均可保存在煤油中 (2)如图所示 A、B、C、D 四种仪器：请选择下列仪器名称的序号，填入相 应的空格内：
疑难点
装置的气密性检查 1．检查气密性的基本步骤 欲检查装置的气密性，而装置本身明显是非气密性的， 第一步要将其处理成一个密闭体系。如右图装置，可 先向试管中加水至没及长颈漏斗下端管口，并在右导 管上连接一导管后插入水中(或用弹簧夹夹住)；第二步， 想办法使密封系统内产生压强变化，并以一定现象表现出来。 2．检查气密性的答题规范 对简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题： 装置形成封闭体系→操作(微热，手捂，热毛巾捂，加水等)→描述现象→得 出结论。
名师答疑
A 项中，Cl2 的入口错误；B 项中，导管插入液面以下易引起倒
吸；C 项中，温度计水银球应放置烧瓶支管口处，即 A、B、C 不可能达到 目的。 答案 D
辨析点
常见药品的取用方法 1．固体药品：块状固体用镊子夹取，粉末状固体用药匙或纸槽转移。 2．液体药品：少量的用胶头滴管吸取，大量时采用倾倒的方法，并要用玻 璃棒引流。取一定量的液体一般用量筒或滴定管量取。
pH 试纸测 pH 时，不能湿润 pH 试纸，B 项错；焰色反应实验中，铂丝应 用稀盐酸洗涤，C1· 重庆)在实验室进行下列实验，括号内的实验用品都能用到 的是( )。
A．硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体) B．蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液) C．钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸) D．肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油) 解析 A 项中温度计用不到；B 项中醋酸铅是重金属盐，会使蛋白质变性，
【示范 1】(重庆高考理综)下列有关实验的叙述，正确的是(
)。
A．将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配制成一定物质的量浓度的溶 液 B．用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的 pH 试纸上测定其 pH C．用 NaOH 溶液洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应 D．读取滴定管内液体的体积时俯视，导致读数偏小 解析 配制一定物质的量浓度溶液时，固体应在烧杯中溶解，A 项错；用
而除去 AgNO3 杂质，故 A 正确；B 项中 NaOH 能与 CO2 发生化学反应， 达不到除杂质的目的，故 B 不正确；C 项中可用浓硝酸与蛋白质的颜色反 应鉴别结构中有苯环的蛋白质，而浓硫酸无此性质，故 C 不正确；D 项中 乙醇与水互溶，不能用于萃取碘，故 D 不正确。 答案 A
【研习 4】用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验 目的的是( )。
(2)用托盘天平称量物质，应是左物右码，砝码和烧杯如果放颠倒，游码的 质量就应从砝码中减去，才得烧杯的质量。 答案 (1)D、 E、 F (2)③ ⑤ ④ ⑥ (3)砝码和烧杯的位置颠倒了 27.4
(4)酸性高锰酸钾溶液盛在了碱式滴定管中 气 过滤时没用玻璃棒引流
用干燥的红色石蕊试纸检验氨
常见气体的实验室制法 考向 立意 1.考查常见气体的制备原理和实验装置及操作等知识。
气体的制备和物质的检验
【研习 3】下列实验可行的是(
)。
A．加入适量铜粉除去 Cu(NO3)2 溶液中的 AgNO3 杂质 B．用 NaOH 溶液除去 CO2 中混有的 HCl 气体 C．用浓硫酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质 D．用乙醇从碘水中萃取碘 名师答疑 A 项中铜粉可与 AgNO3 发生置换反应生成 Cu(NO3)2 和 Ag，从
(4)指出下面 3 个实验中各存在的一个错误：
A.滴定FeSO4溶液 B.合成氨并检验氨气的生成 C．过滤试剂 A．_________________________________________________________ ， B．_________________________________________________________， C．__________________________________________________________ 。
解析
pH 试纸在使用前不能润湿，否则有可能引起测量误差，A 项错误；
－
配制 100 mL 0.100 0 mol· L 1 的硫酸溶液应该用容量瓶，且液体混合后体积 小于混合前两液体体积之和，B 项错误；收集气体的试管管口不能塞住，C 项错误；实验室制氯气时，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，D 项 正确。 答案 D
专题十二
化学实验
一 化学实验基础与基本操作
化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为 选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常 识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、 试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。 物质的检验可以是选择题，也可融于推断、实验、简答题当中。这部分内 容以离子的检验、气体的制备和检验、元素及其化合物性质为知识基础， 考查学生对材料的组织水平和语言表达能力。 物质的分离和提纯考查的内容主要有三个特点： (1)选取适当的试剂及分离 方法，除去被提纯物中指定的杂质。 (2)确定除去被提纯物中指定含有的杂 质和加入所需试剂的先后顺序。 (3)将分离提纯与物质的制备、混合物成分 的确定等内容融为一体，形成综合实验题。
解析
(1)A 项，AgNO3 见光易分解，存放在棕色瓶中；B 项，氢氟酸能腐
蚀玻璃，可盛放在铅制容器中或保存在塑料瓶里，但铅制容器笨重，一般 只在制备 HF 时用；C 项，铝在常温下遇浓 HNO3 时会钝化，表面生成一层 致密的氧化膜，从而阻止了反应的进行，所以铝制容器可以装运浓硝酸；D 项，少量白磷应保存在水中，以隔绝空气，防止白磷与氧气反应而自燃；E 项，橡胶分子中有双键，能与溴水发生加成反应，所以，保存溴水的试剂 瓶应用玻璃塞；F 项，Li、Na、K 易与空气中的 O2、水蒸气反应，保存时 应隔绝空气，由于 Na、K 的密度均大于煤油的密度，故 Na、K 可保存在 煤油中，但由于 Li 的密度小于煤油的密度，无法沉入煤油中，故 Li 不能 保存在煤油中，通常封在石蜡中。