含量测定采用方法
含量测定分析方法
含量测定分析方法含量测定分析方法是化学分析中常用的一种分析方法，用于确定样品中某种化学物质的含量或浓度。
根据不同的化学物质和样品性质，含量测定分析方法可以有多种不同的选择，下面将介绍几种常见的含量测定分析方法。
一、滴定法滴定法是一种将标准溶液溶液逐滴加入待测物溶液中，通过标准溶液与待测物发生化学反应达到等价点来确定待测物含量的方法。
滴定法适用于有明确反应产物生成的物质，例如酸碱滴定法、络合滴定法等。
滴定法通常需要使用酸碱指示剂来标示化学反应的等价点，指示剂的颜色变化可以帮助确定滴定终点。
二、分光光度法分光光度法是通过测量样品溶液在特定波长光线下的透过率或吸光度来确定样品中某种物质的含量。
分光光度法适用于有明显吸收峰的物质，例如红外吸收光谱、紫外可见吸收光谱等。
分光光度法通常需要建立标准曲线，根据光强与物质浓度之间的线性关系来计算待测物的含量。
三、电位滴定法电位滴定法是利用电位计测定待测物溶液的电位变化来确定物质含量的方法。
电位滴定法适用于有明确电位变化的化学反应，例如氧化还原滴定法。
在氧化还原滴定中，待测物与滴定剂发生氧化还原反应，通过监测电位的变化来确定滴定终点。
四、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是利用待测物在火焰中产生的原子吸收特性来确定元素含量的方法。
火焰原子吸收光谱法适用于分析金属元素的含量，例如钠、铜、铁等。
通过将样品溶解在溶剂中，喷入预热的火焰中，测量样品溶液对特定波长的光的吸收程度，从而计算待测元素的含量。
五、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种基于分配与吸附原理的分析方法，通过样品在固定填料和流动相作用下的相互分离来确定物质的含量。
高效液相色谱法适用于分析有机物的含量，例如药物、环境污染物等。
通过选择合适的固定相、流动相以及检测器，将待测物与其他组分分离，并根据谱图来计算待测物的含量。
以上所述只是常见的几种含量测定分析方法，实际上还有很多其他的测定方法，如电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法、电化学法等。
测定物质含量的方法
测定物质含量的方法
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检测物质含量的方法
做各种研究需要不断的检测确定物质含量，检测物质含量的方法有很多种，这里介绍几种最常见的方法：
1. 分光光度法: 如用分光光度计测定样品中某种物质含量，能以浓度反映出吸收率，绘制出样品在吸收光谱曲线，由此可求出测试物质的含量。
2. 质谱分析法：质谱分析法可以快速准确定量测定物质的质量，所以也可以推算物质的含量。
3. 容量法：容量法也可以检测物质含量。
容量法将样品加入饱和溶液，再用精密计量装置测量增加量，从而可求出样品中某一物质的含量。
4. 比表法：比表法是将样品中特定物质比与标准物质对比，以及用特定试剂吸收光谱测量样品和标准物质的校验，曲线拟合，从而获得物质含量。
物质的含量的检测方法介绍就到这里，这些方法也被广泛应用于化学、药物分析、石油化工等领域，并在国家定下了严格的质量指标。
值得一提的是，对样品的准备和操作是否正确，也对检测结果的准确性有着重要的影响，所以要准确重现实验室测试过程，才可以更准确地获得物质含量。
含量测定方法
含量测定方法含量测定是化学分析中的一项重要内容，它是指在一定条件下，通过化学方法或物理方法来确定某种成分在混合物中所占的比例或数量。
含量测定方法的选择对于分析结果的准确性和可靠性具有至关重要的影响。
下面将介绍几种常见的含量测定方法及其应用。
一、滴定法。
滴定法是一种常用的含量测定方法，它是通过滴定试剂与待测物质发生化学反应，从而确定待测物质的含量。
常见的滴定法包括酸碱滴定、氧化还原滴定等。
滴定法的优点是操作简便，结果准确，适用于各种不同类型的物质。
但是滴定法也存在一些局限性，例如对于颜色深的物质不易判断终点，需要使用指示剂等。
二、光度法。
光度法是利用物质对光的吸收、散射、透射等特性来确定其含量的一种分析方法。
常见的光度法包括比色法、荧光法、吸收光谱法等。
光度法具有操作简便、结果准确、灵敏度高的特点，适用于溶液、气体和固体等不同形态的物质。
但是光度法也需要注意样品的制备和仪器的校准，以确保测定结果的准确性。
三、重量法。
重量法是通过测定物质的质量变化来确定其含量的一种分析方法。
常见的重量法包括称量法、燃烧法、析出法等。
重量法的优点是结果准确可靠，适用于固体、液体和气体等不同状态的物质。
但是重量法也需要注意样品的处理和仪器的精密度，以确保测定结果的可靠性。
四、色谱法。
色谱法是利用物质在固定相和流动相作用下的分离和测定来确定其含量的一种分析方法。
常见的色谱法包括气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
色谱法具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高的特点，适用于分析复杂混合物中的微量成分。
但是色谱法也需要注意柱效应、流速控制等因素，以确保分离和测定的准确性。
综上所述，含量测定方法的选择应根据待测物质的性质、测定的目的和条件等因素来确定。
在进行含量测定时，应严格按照方法操作，并注意实验条件的控制，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的含量测定方法对您有所帮助。
中药含量的测定
• 测定法
• 除另有规定外，应以配制供试品溶液的同 批溶剂为空白对照，且在规定的吸收峰波 长±2nm内测试几个点的A，以核对供试 品的吸收峰波长位置是否正确。
• 除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项 下规定的波长±2nm以内。
• A在0.3～0.7之间的误差较小。
• 测定供试品溶液的吸收度应减去空白读数， 再计算含量。
• 4.拖尾因子（T）用于评价色谱峰的对称 性。拖尾因子计算公式：
• 拖尾因子: 又称对称因子，用于衡量色谱 峰的对称性。计算公式:
• T＝W0.05h /2d1 • T 应在0.95 ~ 1.05之间。
• W0.05h为5%峰高处的峰宽；d1为峰顶在 5%峰高处横坐标平行线的投影点至峰前 沿与此平行线交点的距离。
• 1.色谱柱的理论塔板数（n） • 用于评价色谱柱的分离效能。由于不同物
质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用 理论塔板数作为衡量色谱柱效能的指标时， 应指明测定物质，一般为待测物质或内标 物质的理论板数。
•
• 2.分离度（R）
• 用于评价待测物质与被分离物质之间的分 离程度。是衡量色谱系统分离效能的关键 指标。可以通过测定待测物质与已知杂质 的分离度对色谱系统分离效能进行评价与 调整。待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间 的分离度应大于1.5。
第六章 中药含量的测定
第一节 常用含量测定方法
• 一、化学分析法 • 包括重量分析法和滴定分析法 • 特点：仪器简单、结果准确。 • 局限性：灵敏度低、操作繁琐、耗时长、
专属性不高、不适于微量成分测定。 • 适用于含量较高的成分及矿物药制剂中的
无机成分，如总生物碱类、总酸类、总皂 苷及矿物药制剂等。
• 1．内标法（校正因子法） • 在定量分析时，需要对检测器的输出信号
准确度一含量测定方法
铂丝: 1mm; 2/3 瓶: 硬质玻璃(石英玻璃) 10-20mg——500ml 200mg——1000-2000ml
2. 氧瓶燃烧法
(2)燃烧产物与吸收液
氟——HF:
水
氯——HCl:
水-氢氧化钠
溴——Br2+HBr: 过氧化氢-氢氧化钠
碘——I2(+HIO): 氢氧化钠-硫酸肼饱和溶液
定义
同一均匀供试品多次取样测定所得 结果之间的接近程度
标准偏差(s,SD);相对标准偏差(RSD) 数据要求同“准确度”
三、专属性
定义 与应用
在其他成分(杂质,降解产物,辅料等)可能 存在下,方法能正确测定出被测物的特性
鉴别,杂质检查和含量测定方法
(一) 鉴别反应 空白, 结构相
似物或有关物质呈 负反应
(4) 应用范围: 含有氨基或酰氨(胺)结构
5
1. 凯氏定氮法
(5) 示例与讨论
O H3C
H N
NH
扑米酮的含量测定
O
C12H14N2O2 = 218.26
取本品约0.2g, 精密称定, 照氮测定法测定; 每1ml 硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于10.91mg的扑米 酮(C12H14N2O2)
碘他拉酸测定: 氢氧化钠试液 与锌粉回流后, 用硝酸银滴定
回流
碱性溶液中加 锌粉回流, 使碳碘键还原转化 为无机碘化物
碘番酸 胆影酸 胆影葡胺注射液 泛影酸 泛影酸钠 泛影葡胺注射液
(二) 适用于: 结合牢固的含碘有机药物
还原法
(直接与芳环连接)
二、经有机破坏的方法
适用于: 含金属, 卤素, 氮, 硫, 磷等 有机药物
鉴别的显色法;杂质检查的TLC
高效液相色谱测定含量的方法
高效液相色谱测定含量的方法
高效液相色谱（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种广泛用于测定化合物含量的分析技术。
以下是一般的HPLC测定含量的步骤和方法：
1.样品制备：根据分析的目的，准备含有目标化合物的样品。
样
品制备可能涉及提取、溶解、过滤等步骤。
2.标准曲线制备：准备一系列已知浓度的标准溶液，用于建立标
准曲线。
标准曲线上的点数通常越多越好，以提高测定的准确
性。
3.HPLC系统设置：设置HPLC系统，包括选择合适的色谱柱、
移动相（流动相）和检测器。
根据样品性质和目标分析物，选
择适当的柱和检测条件。
4.进样：将标准溶液和待测样品注入HPLC系统。
通常使用自动
进样器，以提高精度和重复性。
5.色谱条件优化：通过调整流速、温度等条件，优化色谱分离，
使目标化合物得到良好的分离和峰形。
6.数据采集和分析：使用检测器（如紫外-可见（UV-Vis）检测
器）记录样品在色谱柱中的吸收峰，并使用标准曲线计算目标
化合物的浓度。
7.质量控制：包括在分析中加入质量控制样品，以确保实验的准
确性和可靠性。
8.结果报告：报告目标化合物的浓度，通常以样品中目标化合物
的峰面积或峰高度与标准曲线的关系来表示。
需要注意的是，HPLC分析的方法会因分析的具体目的和分析物的性质而有所不同。
因此，在进行HPLC分析之前，建议参考相关的方法学文献、标准操作程序（SOP）或咨询有经验的分析师。
维生素c测定含量测定方法
维生素c测定含量测定方法
维生素C含量的测定可以采用以下方法：
1.碘姜法：将待测物与加入了淀粉溶液的碘液加入姜汁中，根据被测物的浓度，溶液在一定时间内呈现不同颜色。
根据颜色的深浅即可推断维生素C的含量。
2.操作步骤：
（1）取0.1g测试物粉末，加入60ml蒸馏水，把瓶口用纸片盖好，放到90水浴中煮沸5min，连同剩余液体倒入定容瓶中，揉匀，装压滤器上，用蒸馏水再冲洗若干次，至50ml定容，得到的溶液为1%的Vc溶液。
（2）取Vc溶液4.0ml，加入1mol/L的FeSO4溶液10ml中，用10mol/L的H2SO4滴定至黄色漆黑色转化为粉红色后，即记录所滴入的体积。
（3）同时，取另一烧杯加入20ml的去离子水作空白，加入相同的含量的FeSO4和H2SO4，然后进行滴定，此滴定所需的体积就是空白滴定。
（4）根据维生素C的化学反应式和滴定结果计算出维生素C的含量。
3.较为简便的方法：同样使用该测试方法，单可用水激发器代替FeSO4溶液，从而避免了FeSO4溶液的制备。
药物含量测定方法
一、巴比妥类药物
1、银量法
根据巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，易与重金属离子反应，并可定量的形成盐的化学性质，可采用银量法进行本类药物及其制剂的含量测定。
在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指定滴定终点。
4、比色法
芳伯氨基的重氮化－偶合反应生成有色偶氮染料，专属性差
盐酸普鲁卡因与1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液反应生成棕红色化合物，适用于盐酸普鲁卡因及其制剂的常规分析
5、快速荧光测定
盐酸普鲁卡因胺结构中的芳伯氨基与荧胺反应，生成荧光物，可在λ400nm、λ485nm波长处测定荧光强度，较重氮化法灵敏、简便，适用于普鲁卡因胺制剂的测定。
2、溴量法
基本原理：
测定方法：取本品约0.1g，精密称定，置碘瓶中，加水20ml使溶解，精密加溴滴定液(0.1mol/L)50ml，再加盐酸5ml,立即密塞，放置15分钟并时时振摇，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，振摇后，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于3.395mg的C9H13NO2·HCl。
1、非水溶液滴定法
原理：
一般方法：冰醋酸作为溶剂，若滴定氢卤酸盐，则加5%醋酸汞的冰醋酸溶液，用高氯酸(0.1mol/L)滴定，并用空白试验校正。
问题讨论：
适用范围：Kb＜10-8的有机碱盐
酸根影响：高氯酸＞氢溴酸＞硫酸＞盐酸＞硝酸
滴定剂稳定性：温度、贮藏条件都有影响
终点指示方法：结晶紫指示剂，电位法
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含量测定采用方法：
●HPLC：
☆原料——醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌炔醇、氨苄西林、头孢羟氨苄、盐酸美他环素；
☆制剂——阿司匹林栓、盐酸肾上腺素注射液（反相HPLC）、地西泮注射液、丙酸睾酮注射液
●气相色谱法：V E
●紫外分光光度法：对乙酰氨基酚及制剂、注射用硫喷妥钠、尼可刹米注射液、复方磺胺
制剂（双波长分光光度法）、醋酸地塞米松片、V A、V B1片、盐酸氯丙嗪片及注射液、奋乃静片、地西泮片、盐酸吗啡片、硝酸士的宁注射液、青霉素V钾片（硫醇汞盐法）●比色法：
☆原料——洋地黄原料（先用柱色谱分离，再比色）、地高辛原料（三硝基苯酚试液）
☆制剂——硫酸阿托品片（酸性染料比色法，溴甲酚绿）、醋酸地塞米松注射液（四氮唑比色法）
●荧光法：洋地黄及地高辛片
●酸碱滴定法：阿司匹林原料（直接中和）、阿司匹林片（两步滴定），苯甲酸钠（双相滴
定，盐酸滴定，甲基橙指示剂）
●亚硝酸钠滴定法：对氨基水杨酸钠及制剂（永停法）、盐酸普鲁卡因及注射液（永停法）、
SMZ及SD（溴化钾催化，永停法）
●非水溶液滴定法：盐酸丁卡因、尼可刹米、V B1、盐酸氯丙嗪、奋乃静及注射液、地西
泮，盐酸麻黄素
☆高氯酸滴定，结晶紫指示剂——盐酸利多卡因、肾上腺素、硫酸阿托品、硫酸奎宁及片、盐酸吗啡
☆高氯酸滴定，电位法指示——硝酸士的宁
●溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液、司可巴比妥及胶囊
●溴酸钾法：异烟肼及制剂（甲基橙）
●碘量法：V C及注射液
●伂量法：硫酸亚铁片
●银量法：苯巴比妥及制剂（电位法指示终点）
●汞量法：青霉素钠、青霉素V钾、青霉素V钾片（硫醇汞盐法）
●抗生素微生物检定法：硫酸链霉素、硫酸庆大霉素、罗红霉素
注：
1.阿司匹林原料直接滴定，片及肠溶片两步滴定，栓HPLC
2.尼可刹米原料非水溶液滴定，注射剂UV
3.盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定，片、注射剂UV
4.奋乃静盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定，片UV，注射液非水溶液滴定
5.地西泮、氯氮著原料非水溶液滴定，片UV，地西泮注射剂反相HPLC
6.硫酸阿托品原料非水溶液滴定，片酸性染料比色
7.盐酸吗啡原料非水溶液滴定，片UV
8.硝酸士的宁原料非水溶液滴定，片UV
9.地高辛原料比色，片荧光
10.醋酸地塞米松原料HPLC，片UV，注射液比色。