药物含量测定方法
04药物的含量测定方法与验证
04药物的含量测定方法与验证药物的含量测定方法与验证是保证药物质量的重要环节。
药物的含量测定方法可以通过物理方法、化学方法和仪器分析等不同手段来完成。
下面将对药物含量测定方法的几种常用技术进行介绍，并探讨验证这些方法的重要性。
一、药物的含量测定方法1.物理方法：物理方法主要通过质量法和体积法来测定药物的含量。
-质量法：通过称取一定质量的样品，然后溶解或者加热提取，根据所测得的质量差异来确定药物的含量。
-体积法：通过将药物溶于适量的溶剂，然后使用容量管或者酸碱滴定法来测定样品中所含的物质的体积，从而计算出药物的含量。
2.化学方法：化学方法主要是通过定量分析法来测定药物的含量。
-酸碱滴定法：将标准溶液滴加到药物样品中，通过观察溶液的变色点来确定药物的含量。
-还原滴定法：将氧化剂溶液滴加到药物样品中，通过观察溶液的变色点来确定药物的含量。
-吸光光度法：通过测量药物溶液在特定波长下的吸光度来确定药物的含量。
3.仪器分析：现代化学分析仪器可以通过多种分析技术来测定药物的含量。
-高效液相色谱法：通过将样品溶解于溶剂中，然后通过系统对样品进行分离和检测，从而测定药物的含量。
-气相色谱法：通过样品的汽化和分离，然后通过色谱柱对样品进行分离和检测，从而测定药物的含量。
-质谱法：通过对样品中的离子进行检测和分析，从而测定药物的含量。
二、药物含量测定方法的验证药物含量测定方法的验证是为了确认所选方法的准确性、可靠性和适用性，确保得到的结果符合相关法规和规定的要求，常见的验证方法有下面几个方面：1.选择药物含量测定方法：确认所选的测定方法适用于特定药物的含量测定，并能满足法规和规定的要求。
2.方法准确性验证：通过测定稳定样品的含量来评估方法的准确度。
可以使用标准品进行比对，验证方法的偏差是否在可接受范围内。
3.方法精密度验证：通过反复测定同一样品，评估方法的重复性和精密度。
可以计算相对标准偏差来评估方法的精密度。
4.方法选择性验证：通过测定样品中其他可能存在的干扰物质，评估方法的选择性。
片剂含量测定公式
片剂含量测定公式片剂是一种常见的固体制剂形式，广泛应用于制药工业。
片剂的质量是制药过程中一个重要的品质参数，也是对药物含量准确性的直接反映。
因此，对片剂的含量进行测定是必要的。
本文将介绍片剂含量测定的公式以及其相关原理和步骤。
1.标准比例法：片剂含量=(样品中所含药物质量/标准品中所含药物质量)×标准品浓度这种方法是通过相对比例的方式来计算样品中所含药物的质量。
首先将样品中所含的药物与标准品进行比较，然后通过标准品中的浓度来计算片剂的含量。
2.酸碱滴定法：片剂含量=(酸滴定液消耗体积-小样盛装容器的酸滴定液消耗体积)×酸的浓度)×分子量/样品质量酸碱滴定法是一种常用的测定含量的方法，特别适用于碱性药物。
该方法是通过酸滴定液与样品中的碱性成分反应来确定药物含量的。
3.溶液浓度法：片剂含量=(所用标准溶液消耗体积×(标准溶液浓度-标准品背面应减去的溶液体积))/样品质量溶液浓度法是一种通过溶解片剂样品来测定含量的方法。
该方法是通过测定所需标准溶液的消耗量来计算药物含量的。
这些公式都是基于不同的原理和方法进行计算的，具体选择哪种公式取决于样品的性质和实际情况。
在进行片剂含量测定时，需要先准备好标准品和样品。
标准品是含有已知浓度药物的样品，可以用作测定的参照物。
样品则是待测药物的实际制剂，需要在合适的条件下进行测定。
测定过程一般包括以下几个步骤：1.准备工作：首先要准备好所需的仪器和试剂，包括分析天平、比色皿、滴定管、计量瓶等。
根据公式所需的量取相应的试剂。
2.样品制备：将样品按照一定比例取样，经过研磨、筛网等处理，制备好适合测定的样品。
3.测定步骤：a.将适量的样品溶解于适量的溶剂中，形成均匀的溶液。
b.将溶液经过适当的预处理，如稀释、过滤等，以便于后续的测定。
c.根据选择的方法和公式，进行测定操作。
d.根据测定公式，计算出样品中药物的含量。
4.数据处理：对测得的数据进行统计和分析，计算出样品中药物的平均含量和标准差等参数。
药物含量测定方法
专用，不能再做其它物质分析用； 7. 普通C18柱尽量避免在40℃以上的温度下分析； 8. 压力升高是需要更换预柱的信号。
2.检测器
常用紫外检测器 其次有二极管阵列检测器(DAD) 荧光检测器 示差折光检测器 蒸发光散射检侧器
3 在测定时或改测其它检品时，应用待测溶液冲洗吸收池3～4次，用干 净绸布或擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕（切忌把透光面磨损 ），放入样品室每次方向应一致。
4 取吸收池时，应拿毛玻璃两面，切忌用手拿捏透光面，以免粘上油污 。使用完后及时用测定溶剂冲净，再用纯化水冲净，用干净绸布或擦 镜纸擦干，晾干后，放入吸收池盒中，防尘保存。若吸收池内外壁沾 污，用脱脂棉缠在细玻璃棒上蘸上乙醇，轻轻擦试，再用纯化水冲净 。
1. 色谱图：信号---时间曲线 2. 基线：无样品时，用流动相冲洗检测出的流出曲线，一般平行于时间
轴 3. 噪声：基线信号的波动 4. 漂移：基线随时间的变化 5. 色谱峰： 6. 拖尾因子：衡量色谱峰的对称性， 应为
7. 峰宽： 8. 半峰宽 9. 标准偏差 10. 峰面积 11. 保留时间 12. 理论塔板数（柱效）：表示色谱柱的分离效率
氧化还原滴定法：
碘量法：如碘滴定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂 铈量法：以硫酸铈[Ce（S04）2]作为滴定液、邻二氮菲作指
示剂 亚硝酸钠滴定法： 溴量法： Na2S2O3滴定液、 Br2滴定液
沉淀滴定法：以沉淀反应为基础，多以硝酸银为
滴定液，也称银量法。按所用指示剂的不同分为 铬酸钾指示剂法
铁铵矾指示剂法
3.滴定的分类
按反应方式分类： 直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应
《药物分析》第6章药物的含量测定方法
《药物分析》第6章药物的含量测定方法药物的含量测定方法是药物分析学领域中非常重要的一部分，对于合理控制药品质量、保证药效的一致性具有重要意义。
下面将对药物的含量测定方法进行详细探讨。
药物的含量测定方法主要分为化学法和物理法。
化学法主要是通过化学反应来定量测定药物的含量，常用的方法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法、分光光度法等。
物理法主要是通过物理性质来定量测定药物的含量，常用的方法有重量法、体积法、比重法、光学旋光法等。
酸碱滴定法是药物含量测定中常用的一种方法，通过与酸碱溶液进行中和反应，用酸碱指示剂作为指示剂，从而测定药物的含量。
氧化还原滴定法是利用氧化还原反应来测定药物含量的方法，常常用于测定含有还原剂或氧化剂的药物。
络合滴定法是利用药物与金属离子之间形成络合物的特性来测定药物含量的方法，常用于测定含有金属元素的药物。
分光光度法是利用药物溶液对特定波长的光进行吸收或透过的特性来测定药物含量的方法，根据兰伯特-比尔定律来计算药物的含量。
重量法是通过测定药物样品在一定条件下的重量来计算药物含量的方法，适用于药物是固体且具有稳定的化学性质的情况。
体积法是通过测定药物溶液在一定条件下的体积来计算药物含量的方法，适用于药物是液体且具有稳定的化学性质的情况。
比重法是通过测定药物溶液的比重来计算药物含量的方法，适用于药物是溶液且具有稳定的化学性质的情况。
光学旋光法是通过测定药物溶液对偏振光的旋转角度来计算药物含量的方法，适用于药物具有旋光性质的情况。
药物的含量测定方法需要符合一定的准确性、精密度、选择性和灵敏度等要求。
准确性是指测定结果与真实值之间的接近程度，通常用相对标准偏差（RSD）来表示。
精密度是指在一定条件下对同一样品进行多次测定，结果的一致性程度，通常用标准偏差（SD）来表示。
选择性是指测定方法只测定所需物质，不受其他物质影响的能力。
灵敏度是指测定方法对药物含量的变化反应的能力，常用灵敏度指数（Sensitivity index）来表示。
药典含量测定方法
药典含量测定方法药典含量测定方法是药物分析领域中的一项重要内容，它主要用来确定药品中活性成分的含量，以保证药品的质量和安全性。
含量测定方法通常根据药品的特性和成分制定，包括物理性质、化学性质、溶解度等。
下面将详细介绍几种常见的含量测定方法。
首先是药典中常见的滴定法。
滴定法是通过反应的终点产生明显的化学变化来确定药品中活性成分的含量。
常见的滴定法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法等。
以酸碱滴定法为例，其原理是通过添加酸碱指示剂，使药品中的酸碱性物质与滴定液发生反应，从而确定活性成分的含量。
滴定法操作简单，准确性高，因此在药典中被广泛应用。
其次是光度法。
光度法是利用物质对光的吸收、散射或荧光发射特性来测定其含量的一种方法。
光度法包括紫外分光光度法、荧光分光光度法、比色法等。
以紫外分光光度法为例，其原理是测定物质在紫外光波长下的吸光度，根据比色法测定其浓度。
光度法对操作者的技术要求较高，但其测定结果准确、灵敏，所以在药典中也得到了广泛的应用。
另外，还有色谱法。
色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配特性，通过色谱柱将各种组分分离，再通过检测器检测各个组分的含量的一种方法。
色谱法包括气相色谱法、液相色谱法等。
以气相色谱法为例，其原理是通过气相色谱柱将混合物中的成分分离，再通过检测器检测各个成分的含量。
色谱法对仪器的要求较高，但其分离效果好，测定结果准确，因此在药典中也被广泛采用。
最后是重量法。
重量法是通过称量物质的方法来确定其含量。
这种方法直观简单，适用于一些固体物质的含量测定。
重量法包括直接重量法、间接重量法等。
以直接重量法为例，其原理是通过称量药品和活性成分的重量比来计算活性成分的含量。
虽然重量法操作简单，但对称量仪器的精度要求较高，因此在药典中使用较少。
综上所述，药典含量测定方法包括滴定法、光度法、色谱法和重量法等多种方法，每种方法都有其特点和适用范围。
在进行含量测定时，需要根据药品的具体特性和成分选择合适的方法，并且在操作过程中需严格按照规定的操作步骤进行，以确保测定结果的准确性和可靠性。
药物的含量测定方法
药物的含量测定方法药物的含量测定是评价药物质量的重要手段之一。
药物含量测定方法根据药物的性质和要求的准确度，可以分为物理法、化学法和生物学法等多种方法。
物理法是通过对药物的物理性质进行测定，来间接获得药物的含量信息。
例如，光度法是利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定药物的含量。
通过测定药物在特定波长下的吸光度，结合比色剂的作用，可以计算出药物的含量。
这种方法简单、快速、准确，被广泛应用于药物质量控制中。
化学法是通过化学反应产生的量变，来间接获得药物的含量信息。
例如，酸碱滴定法是一种常用的化学法。
通过滴定试剂与药物溶液中的特定成分发生反应，测定滴定试剂消耗的量，从而计算出药物的含量。
这种方法适用范围广，但需考虑反应的选择性和药物中其他成分的干扰。
生物学法是利用生物学反应的特异性来测定药物的含量。
例如，生物活性测定法是一种常用的生物学法。
通过观察药物对生物体的特定反应，如细胞生长抑制、酶活性变化等，来确定药物的含量。
这种方法对药物的生物活性要求高，但可以直接反映药物的功效和质量。
在药物含量测定中，应根据具体药物的特点和要求的准确度选择合适的方法。
同时，为了保证测定结果的准确性和可靠性，还需要注意以下几个方面的问题。
首先，样品制备是药物含量测定的关键步骤。
合理选择样品制备方法，如粉碎、溶解、稀释等，可以提高测定结果的准确性。
同时，还要注意样品的保存方式和时间，避免样品在运输和储存过程中发生变化。
其次，测定条件的选择对测定结果具有重要影响。
包括温度、pH值、测定时间等因素都需要仔细控制，以获得准确的测定结果。
此外，还需选择适当的仪器和试剂，确保其质量和准确度。
最后，药物含量测定需要合理的质量控制措施。
包括建立合理的标准曲线、运行质控样品、定期校正仪器等。
通过质量控制措施的实施，可以确保测定结果的准确性和可靠性。
总之，药物含量测定方法多种多样，适用于不同类型的药物。
在测定过程中需要注意样品制备、测定条件选择和质量控制等方面的问题，才能获得准确可靠的测定结果。
药物分析药物的含量测定
药物分析药物的含量测定药物的含量测定是药学中一项重要的技术工作，它用于确定药物中所含活性成分的数量，以确保药物的质量和药效。
药物含量测定有着广泛的应用，在制药工厂、药检机构、医院药剂科和药学院等领域都有所涉及。
药物的含量测定方法多种多样，常见的有物理法、化学法和生物学方法等。
各种方法的选择取决于药物的特性和要求。
物理法是指通过测定药物颗粒的大小、形状和比重等参数来估算含量。
例如，可以使用显微镜或粒度分析仪来观察和测量药物颗粒的形态和尺寸，并根据颗粒的大小和比重推算含量。
这种方法适用于一些粉末状药物，但对于颗粒较小或形状不规则的药物则会存在较大的误差。
化学法是指通过化学反应来定量测定药物中活性成分的含量。
常用的化学方法包括酸碱滴定法、分光光度法、色谱法和质谱法等。
例如，酸碱滴定法可以用于测定酸性或碱性药物中含量较高的酸或碱成分；分光光度法可以通过测量药物溶液中的吸收光强来推算含量。
这些化学方法通常具有较高的准确度和灵敏度，适用于各种类型的药物。
生物学方法是指利用生物试验进行药物含量测定。
常用的方法包括生物活性测定和生物酶标法等。
生物活性测定是通过测定药物对生物体的影响来间接推算药物的含量。
例如，可以通过测定药物对细菌的抑制作用或对动物的生理反应来评估药物的含量。
生物酶标法则是利用药物对特定酶活性的影响来测定含量。
这些生物学方法通常需要专门的实验动物和设备，并且需要较长的时间来进行实验和结果的分析。
无论使用何种方法，药物含量测定都需要严格的实验操作和仔细的质量控制。
例如，样品的制备过程要稳定和准确，仪器的校准和检验要及时和准确。
此外，还需要严格按照相关规范和标准操作，以保证测定结果的准确性和可比性。
总结起来，药物的含量测定是一项复杂而重要的药学工作。
通过物理法、化学法和生物学方法等多种手段，可以有效地进行药物含量的定量测定。
药物含量测定的准确性和可靠性对于药物的生产和使用具有重要意义，它有助于保障药物的质量和药效，并对药物的安全性和疗效评价提供依据。
药物分析药物的含量测定方法——光谱分析法
药物分析药物的含量测定方法——光谱分析法药物的含量测定方法之一是光谱分析法。
光谱分析法是利用药物分子的吸收、发射或散射光的性质来定量分析药物含量的一种方法。
根据药物分子所吸收、发射或散射的光的特征，可以确定药物分子的浓度。
光谱分析法可以分为紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱等不同种类。
紫外-可见吸收光谱是应用最广泛的一类光谱分析方法。
药物分子在紫外-可见光谱区域的吸收特点与其分子结构有关，因此可以通过测定药物在特定波长下的吸光度来确定药物的含量。
这种方法简单、快速、准确，适用于大多数有色或能够与染料结合形成着色物的药物。
红外光谱是利用药物分子振动的特点来进行分析。
药物分子的不同官能团具有特定的振动频率。
通过测量药物在红外光谱区域的吸收或散射光信号，可以得到药物分子的红外光谱图谱，并据此确定药物的含量。
红外光谱法具有灵敏度高、特异性好、适用范围广等优点。
核磁共振光谱是一种非常精确的分析方法。
它是通过观察药物分子在外加磁场作用下核自旋的行为来达到定量分析的目的。
核磁共振光谱法主要用来测定药物中氢核的含量，可以得到药物分子不同部位的氢谱图，并通过积分峰面积计算出药物的含量。
核磁共振光谱法准确度高、灵敏度好，但其仪器设备昂贵，使用较为困难。
除了以上介绍的几种光谱分析方法外，还有许多其他的光谱分析技术，如拉曼光谱、质谱等，也可以用来测定药物含量。
值得注意的是，光谱分析法测定药物含量时需要建立合适的标准曲线来进行定量分析。
标准曲线是通过测定药物在不同浓度条件下的光谱吸收度或其他光谱信号，并确定光谱信号与药物含量之间的线性关系。
通过标准曲线可以测定未知样品中药物含量。
总的来说，光谱分析法是一种根据药物分子吸收、发射或散射光的性质来定量测定药物含量的方法。
不同的药物可以选择不同种类的光谱分析方法来测定，根据具体药物的分子特性和分析要求选择合适的光谱分析技术。
在实际应用中，需要根据药物的特性和分析要求选择合适的光谱仪器和测定条件，确保测定结果准确可靠。
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药物含量测定方法一、巴比妥类药物1、银量法根据巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，易与重金属离子反应，并可定量的形成盐的化学性质，可采用银量法进行本类药物及其制剂的含量测定。
在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指定滴定终点。
为了减少误差，曾用丙酮作为介质来克服滴定过程中温度变化的影响和改善终点的观察，结果不能令人满意。
《中国药典》改用甲醇及3%无水碳酸钠溶剂系统，采用银-玻璃电极系统电位法指示终点，使本法获得显著改善。
测定异戊巴比妥的方法：取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3。
2、酸碱滴定法巴比妥类药物成弱酸性，可作为一元酸以标准碱液直接滴定。
在水-乙醇混合溶剂中的滴定：由于巴比妥类药物在水中的溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解，影响滴定终点的观察，故滴定时多在醇溶液或含水的醇溶液中进行。
以麝香草酚酞为指示剂，滴定至淡蓝色为终点。
测定方法：取本品约0.5g，精密称定，加乙醇20ml溶解后，加麝香草酚酞指示剂6滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将测定结果用空白试验校正，即得。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3。
本法操作简便，但终点较难判断，采用空白对照可帮助终点的确定。
由于操作过程中易吸收空气中的二氧化碳，而使终点的淡蓝色褪去，采用空白对照亦难以取得满意的结果，因此可采用电位法指示终点。
3、紫外分光光度法巴比妥类药物在酸性介质中几乎不电离，无明显的紫外吸收，但在碱性介质中电离为具有紫外吸收特征的结构，因此可采用紫外分光光度法测定其含量。
本法专属性强、灵敏度高，被广泛用于巴比妥类药物及其制剂的测定，以及固体制剂的溶出度和含量均匀度的检查，也常用于体内巴比妥类药物的检测。
直接测定的紫外分光光度法：本法是将供试品溶解后，根据供试品溶液的pH值，选用其相应的λmax 处，直接测定对照品溶液和供试品溶液的吸光度，在计算药物的含量。
测定方法：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于硫喷妥钠0.25g），置500ml 量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用0.4%氢氧化钠溶液并定量稀释成每1ml中约含5μg的溶液；另取硫酸苯妥对照品，精密称定，用0.4%氢氧化钠溶液并定量稀释制成每1ml中约含有5μg的溶液。
照分光光度法，在304nm的波长处测定吸光度。
根据每支的平均装量计算。
每1mg硫喷妥相当于1.091mg的C11H17N2NaS。
供试品中硫喷妥钠的量按下式计算：硫喷妥钠（mg）=1.091*Cs*Au/As*D*10-3硫喷妥钠标示量（%）=硫喷妥钠的量（mg）*平均装量/供试品量*100%二、芳酸及其酯类药物以ASA及其制剂为例苯甲酸pKa 4.20 水杨酸pKa 2.98酸性较强羧酸邻位-OH，吸电子基团，使酸性增加；并有氢键，更增加了其极性，因此，可采取直接滴定法（一）酸碱滴定法1、直接滴定法pKa 3~6 的药物溶于中性醇,可直接用NaOH滴定pKa 6~9 的药物要用非水溶液滴定法乙醇作用：溶解ASA；防止ASA在水溶液中滴定过程易水解枸橼酸HOC COOHCH 2COOHCH 2COOHCitric acid中性乙醇：对指示剂(酚酞)而言为中性，可消除滴定误差滴定方法：取本品约0.4g ，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定。
每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于18.02mg 的C 9H 8O 4。
丙磺舒(Ch.P. BP. JP 等) 苯甲酸(Ch.P 等)均采用本法 2、 水解后剩余滴定法U SP23方法：取本品约1.5g ，精密称定，准确加NaOH 液(0.5mol/L)50.0ml ，水浴上煮沸15min ，放冷，以酚酞为指示剂，用H2SO4液(0.25mol/L)滴定剩余的NaOH ，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml 的NaOH 液(0.5ml/L)相当于45.04mg 的C9H9O4OCOCH 3COOHH 2OOHCOONaCH 3COONa2NaOH H 2SO 42SO 4 2H 2O3、 两步滴定法用于Aspirin 片测定，片剂中有稳定剂水解产物 水杨酸SA HAc为了避免这些酸类的干扰，采用两步滴定法第一步：NaOH 滴定所有的酸：ASA ，CA ，TA ，SA ，HAc 第二步COONaOCOCH3COONaOH NaAc H 2O2NaOH H 2SO 4 Na 2SO 4 2H 2O（二）双相滴定法Ch.P 2005用于苯甲酸钠的测定苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水；苯甲酸不溶于水，不利于终点的正确判断。
因此，利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，采用双相滴定法。
滴定方法：取本品约1.5g ，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml 、乙醚50ml 及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L ）滴定，边滴边振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml 洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml ，继续用盐酸滴定液（0.5mol/L ）滴定边滴边振摇，至水层显持续的橙红色。
每1ml 盐酸滴定液（0.5mol/L ）相当于72.06mg 的C 7H 5NaO 2。
（三）柱分配色谱-紫外分光光度法ASA capsule 等制剂除用上述两步滴定法外，最好用色谱法，可以分离酸性杂质和辅料以及稳定剂等，经分离后同时测定ASA 与SA如USP 用柱分配色谱-UV 测定ASA Capsule （四）HPLC阿司匹林测定方法：取装量差异项下内容物，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.1g ），置100ml 量瓶酒石酸HO CH COOH CHCOOHHOTrataric acid中，用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置100ml 量瓶中，用1%冰醋酸无水甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl,注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照适量，用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并定量稀释成每1ml 中约含50μg 的溶液，同法测定。
三、芳香胺类药物 1、亚硝酸钠滴定法 原理：条件：（1）加入适量溴化钾加快反应 （2）加入过量盐酸1:2.5~6（3）室温10℃～ 30℃ （4）滴定管尖端插入液面下滴定 终点指示方法： （1）永停法（2）外指示剂法（碘化钾－淀粉） 2、非水溶液滴定法注：滴定前滴加醋酸汞溶液，以除去氢卤酸的干扰 盐酸丁卡因－加醋酐以突出终点；例：盐酸利多卡因的非水滴定反应过程：CH 3CH 3NHCOCH 2N(C 2H 5)2·HCl +Hg(Ac)2CH 3CH 3NHCOCH 2N(C 2H 5)2·HAc +HgCl 22CH 3CH 3NHCOCH 2N(C 2H 5)2·HAc +HAc 2N(C 2H 5)2·HClO 4+HClO 43、分光光度法对乙酰氨基酚在257nm 波长处有最大吸收，中国药典2005版采用百分吸收系数（ ）法，测定对乙酰氨基酚的含量。
例：对乙酰氨基酚、片剂、咀嚼片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒剂【含量测定】 取本品约40mg ，精密称定，置250ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml ，至100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照紫外－可见分光广度法（药典Chp2005版附录ⅣA ），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（ ）为715计算，即得。
4、 比色法芳伯氨基的重氮化－偶合反应生成有色偶氮染料，专属性差盐酸普鲁卡因与1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液反应生成棕红色化合物，适用于盐酸普鲁卡因及其制剂的常规分析 5、快速荧光测定盐酸普鲁卡因胺结构中的芳伯氨基与荧胺反应，生成荧光物，可在λ400nm 、λ485nm 波长处测定荧光强度，较重氮化法灵敏、简便，适用于普鲁卡因胺制剂的测定。
6、高效液相色谱法 ( HPLC )以苯甲酸为内标，可以同时测定盐酸普鲁卡因注射液中的普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸（PABA ），不需分离提取，准确简便。
色谱条件（色谱柱、流动相、检测器）测定方法（供试品溶液、对照品溶液的制备，进样量，计算方法） 应用示例：对乙酰氨基酚急性中毒的血药浓度测定Ar-NHCOR+H 2O H +△Ar-NH 2+RCOOH Ar-NH 2+NaNO 2+2HCl Ar-N 2+Cl -+NaCl+2H 2O色谱条件：Nova-PackC18柱（4μm, 150mm ×3.9mm ），Nova-PackC18预柱 柱温：25℃，流动相为甲醇－水（50:50）流速：0.8ml/min 二极管阵列检测器，检测波长254nm血浆样品制备：取静脉血3～4ml ，置含肝素抗凝剂的离心管中，离心分离 5min (3000rpm)，上清液为待测血浆。
吸取上述血浆1ml ，加饱和 硫酸锌溶液1ml ，沉淀蛋白后，加入乙醚5ml 涡旋混合1min ，离心 20min(3000rpm)。
精密吸取乙醚液3.0ml 于50 ℃氮气流吹干，冷 至 室温，以蒸馏水500μl 溶解残渣，取10μl 进样。
对照品溶液的制备：配制对乙酰氨基酚甲醇溶液（10mg/ml ），并用甲醇逐 级稀释成浓度为0.01mg/ml ～5mg/ml 的对照品溶液，4 ℃冰箱存放 备用。
四、苯乙胺类药物1、非水溶液滴定法－弱碱性冰醋酸为溶剂、醋酸汞消除氢卤酸的干扰、结晶紫为指示剂（盐酸甲氧明的指示剂为萘酚苯甲醇，也可电位法指示终点）、若碱性较弱则加醋酐使突跃明显。
2、溴量法 基本原理：HOHC OHCH 2NHCH 3+3Br 2HO HC OHCH 2NHCH 3BrBr+3HBr Br 2+2KI 2KBr+I 2I 2+2Na 2SO 32NaI+Na 2S 4O 6测定方法：取本品约0.1g ，精密称定，置碘瓶中，加水20ml 使溶解，精密加溴 滴定液(0.1mol/L)50ml ，再加盐酸5ml,立即密塞，放置15分钟并时时振摇，注意微开瓶 塞，加碘化钾试液10ml ，立即密塞，振摇后，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至 近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。