制备液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程1、开机1.1开机前先检查仪器电路是否连接正确，仪器使用流动相正常(流动相使用前必须经过率、超声脱气),保证过滤投在流动相液面下),废液瓶可否继续接液。
检查流路中是否有气泡，如有气泡，须在测定前将其赶出。
1.2按下泵开关power键，仪器进行自检，自检过后，屏幕显示流量设定值、泵压、泵压极限值、泵压最小值。
如果不改变仪器参数，即可按下pump键，泵启动。
1.3待泵压稳定后，按下检测器power键，仪器进行自检，自检过后，屏幕显示检测波长，基线，检测器灵敏度等。
如果不改变仪器参数，就可以打开工作站进行基线查看。
基线稳定后，按zero键进行基线调零，然后即可进行检测。
2.应用2.1、泵流量的设定按func键，光标停留在流量出，改变数值，按enter键，然后按CE键，返回菜单。
2.2、气泡的消除如流路中有气泡，必须将其赶出，具体操作为：先将泵关掉，将DRALN旋钮逆时针旋转180度，然后按PURGE键，PURGE、PUMP中指示灯亮。
进行放空，观察气泡是否排净。
待气泡全部全部排除后，按PURGE键，然后顺时针将DRALN旋钮旋转180度，按PUMP键，泵开始运行。
2.3、检测波长的设定按FUNC键，光标停在波长处，改变数值，按ENTER键，然后按CE键，返回主菜单，检测开始。
2.4、检测进样前先将进样器旋钮旋转30度，取好样品轻轻推入进样空，再将旋钮顺时针旋转30度，工作站自动采样。
3.仪器的保养及维护检测完样品后，要及时对色谱柱进行冲洗，根据柱子的不同选用相应的冲洗液，最后再用纯的有机溶剂冲洗液进行冲洗，同时清洗进样阀、进样器。
4.关机样品检测完成后，首先关闭检测器电源，然后冲洗色谱柱30至50分钟，最后关闭溶剂输送泵电源，再关闭仪器电源。
5.填写仪器使用记录。
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程一、仪器介绍1.液相色谱仪是一种利用固定相和流动相对样品中的化合物进行分离和检测的仪器。
2.仪器包括主要部件：进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等。
3.操作人员需要熟悉仪器的基本原理和结构。
二、实验前准备1.检查液相色谱仪是否正常工作，如有故障需要及时报修。
2.准备好所需的试剂、标准品、溶剂等。
3.安全操作，穿戴实验室必需的防护设备。
三、进样系统的使用1.打开试剂瓶盖前，先进行试剂瓶标识确认，避免误用。
2.根据实验需要，选择进样方式（自动或手动）。
3.对于自动进样方式，需要设置样品体积、流速等参数。
4.使用手动进样方式时，注意避免气泡进入进样器中。
四、色谱柱的使用1.色谱柱的选择需要根据样品的性质和分离效果进行合理选择。
2.在进行柱操作前应检查柱头是否完好，柱温是否正常。
3.进样之前应先进行空白试样，记录基线值。
五、检测器的操作1.根据实验需要选择合适的检测器类型（如紫外检测器、荧光检测器等）。
2.设置检测器的波长、增益等参数。
3.进行检测之前先对检测器进行暗噪声调零。
六、数据处理系统的使用1.打开数据处理系统前需要先进行登录和用户验证。
2.设置分析方法，包括样品名称、浓度范围等信息。
3.分析数据时对峰面积、峰高等进行计算和记录。
七、实验操作注意事项1.实验操作过程中需注意实验室卫生和个人安全，如佩戴实验手套、护目镜等。
2.严格按照实验操作步骤进行操作，不可随意更改实验参数。
3.禁止将未知物质试样直接注入色谱柱，应遵循进样规程。
八、实验后处理1.完成实验后关闭仪器电源和气源，并及时清理仪器和实验台面。
2.将试剂瓶盖盖好，防止蒸发和污染。
3.检查实验记录，整理数据和结果，制作实验报告。
九、仪器维护和保养1.定期对液相色谱仪进行维护和保养，包括清洁仪器表面、更换耗材等。
2.仪器异常时应及时报修，并配合维修人员进行维修操作。
以上为液相色谱仪操作规程，操作人员在使用液相色谱仪时需严格按照规程进行操作，确保实验的准确性和安全性。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱操作规程液相色谱（HPLC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于制药、化学、食品、环境等领域。
为了确保实验结果的准确性和实验室安全，以下是液相色谱操作的一般规程，供参考。
1. 实验前准备- 检查液相色谱仪的状态，确保仪器正常运行。
检查流动相、样品、色谱柱等试剂和设备的有效性和存放条件。
- 清洗和准备色谱柱。
按照柱内包装说明进行操作，如需更换柱，要将原柱溶液彻底洗净，并严格按照规程存储。
2. 样品准备- 准备样品溶液，注意选用适合的溶剂，并控制样品的浓度在色谱柱适用范围内。
- 对于固体样品，要将其溶解在适当的溶剂中，使用滤膜过滤以除去杂质。
3. 仪器启动和操作- 打开液相色谱仪，确保仪器连接正常并处于待机状态。
- 打开软件，设置操作参数，如流速、检测波长、温度等，并校准仪器。
- 检查进样器和检测器的运行情况，确保它们的正常工作。
- 启动柱温箱并设置温度。
4. 进样和分离- 使用适当的方式进样，如自动进样器或手动进样器，并确保进样量适当。
- 设置适当的流速和柱温，开始分离实验。
- 注意记录实时的色谱图和数据。
5. 后处理和结果解释- 完成分离后，关闭液相色谱仪。
- 分析数据，包括峰面积、保留时间和峰高等，与标准曲线或其他样品对照进行比较。
- 解释和记录实验结果。
6. 清洗和保养- 分离结束后，进行色谱柱的清洗和保养。
根据柱的材质和要求，选择适当的清洗方法和溶剂，彻底清洗柱内的杂质，避免污染或损坏柱。
- 清洗完毕后，根据柱的要求存储或封存，以确保柱的使用寿命。
7. 实验室安全- 在实验过程中，注意个人防护措施，戴上实验手套、护目镜等。
尽量避免将试剂接触皮肤和眼睛，如不慎溅到眼睛或皮肤上应立即用大量清水冲洗。
- 坚持实验室清洁和卫生，在实验后及时清理实验台面、器材和废弃物，保持良好的工作环境。
液相色谱是一项繁琐的实验技术，需要严格遵守操作规程和实验室安全要求。
以上规程仅供参考，具体操作还需根据实验目的、仪器型号和试剂要求进行调整。
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程1、流动相准备抽滤流动相并进行超声波脱气处理，除掉其中杂质及脱气。
2、样品准备选择合适的滤头进行过滤。
3、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
5、开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。
6、参数设定6.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
6.4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
6.4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
6.5 更换流动相并排气泡6.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；6.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；6.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；6.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
6.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
6.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。
6.6 平衡系统6.6.1打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。
6.6.2 等度洗脱方式6.6.2.1 按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。
液相色谱仪操作规程LC-20A
液相色谱分析仪（LC-20A）一、开机前的准备工作1、流动相的制备：用双重纯水蒸馏器制取双蒸水于超声脱气机脱气后冷至室温后备用（流动相应每天制备使用）2、钙柱应正确连接，注意柱子的连接方向。
二、仪器操作步骤2、泵头的冲洗：打开泵控制电源，将排液阀逆时针转180。
使有字母的一端向上，按“Purge”键开始大流速冲洗管路（赶去流路中的气泡或由于使用缓冲液作流动相后的结晶），3分钟后，大流量冲洗自动结束，将排液阀顺时针转到原位置。
3、再打开柱箱、检测器电源，双击“LCsolution”进入工作站。
4、仪器与工作站连机：点“instrument on/off”键，仪器上的“oven”及“pump”灯亮，已经连接。
5、设置柱箱温度为80℃，检测池温度40℃，柱子流速为0.2ml/min，点“download”将设置的方法参数下载到仪器。
6、方法下载到仪器到，仪器显示“wait oven”柱箱开始升温。
7、仪器显示“ready”后，点“R fLOW”图标冲洗参比池20-30分钟。
8、再点“R fLOW”图标冲洗样品池20-30分钟。
9、点“Balance”图标进行基线平衡，平衡时间可以持续20-30分钟，也可每隔10分钟点一次重复2-3次，基线稳定后将流速以0.1-0.2 ml/min的速率调至0.6ml/min10、点“Zeros”图标将基线调零，稳定后即可进样。
11、分析完成后，将柱箱温度设为40℃并下载到仪器，将流速以0.1-0.2 ml/min的速率调至0.2ml/min，以低流速冲洗柱子30-60分钟。
（流速降下来后，可以点“instrument on/off”将仪器与操作系统断开，但在柱温没降下来前一定不能关泵，系统断开后可按仪器操作面板上的“pump”键将泵打开。
此时可以将检测器、柱箱电源关闭。
柱子冲洗完成后，一定要先按“pump”将泵关闭后再关闭电源）12、打印色谱分析报告。
计算分析结果。
将结果存盘后退出LCsolution系统。
液相色谱仪操作规程
一、概述：设备用于食品中色素类、防腐剂类、糖精钠等食品添加剂的定性与定量分析。
二、使用条件：工作环境：温度：10-35℃相对湿度：≤85%供电要求：交流220 V±10% 频率：50Hz±1%仪器条件：本设备具紫外吸收检测器：190—650nm±1nm最小检测量：4×10—8（萘）数据处理：2AU/V三、操作前检查：检查接地是否良好。
四、操作程序：1、开机：打开LC5500色谱仪的电源，打开LC5500液相色谱仪工作站，设定所需要的分析波长,使预热氘灯约1-2小时；2、按检验方法标准配制流动相溶液进行过滤，与CH3OH混合后超声脱气4—5分钟，打开高压输液泵的电源，打开排气阀排气，以配好的流动相和相应的流速（先选用小的流速0.3ml/min,再用稍大的流速0.5 ml/min,0.8 ml/min,1.0 ml/min,亦可在软件的方法菜单中的梯度洗脱功能中设定泵的总流量为 1.0ml/min梯度阶段设定0分—0%；10分—100%，选用梯度洗脱功能点确定退出，点启动开关执行梯度洗脱任务。
3、实际分析样品前的准备工作：对新的样品测试方法可在文件菜单中的添加方法中设定所需的各项参数，保存。
以后测试样品时，应先打开文件菜单中的打开方法，选用相应的分析方法，首先进行标准样品的分析（标样配制的原则：以流动相来定容配制标样，可尽量消除其它溶剂引起的干扰）。
每次进样50—60ul，重复进样3—5次，选取重现性好的其中一个，作为以后样品的分析标准，分析标准谱图数据积分，打开组分表选择新建组分表-全部更新组分表内容-删除当前行（删除不需要的杂峰干扰）-写入组分名称、浓度-点击刷新求校正因子。
此后可打印标准组分表、打印标准谱图，作为今后做样的标准参照。
4、对未知样的分析方法：将样品按国家标准要求处理（必须用0.45微米的滤膜过滤），进样分析，当样品中所有组分全部出峰完毕后再结束采样，点击分析计算中的计算结果，打印报告和样品谱图。
液相色谱仪作业指导书
液相色谱仪作业指导书液相色谱操作规程1开机1）、在开机前，根据样品方法要求，准备好所用流动相，标样及样品。
流动相抽滤后超声脱气15分钟，标样和样品0.45μm膜过滤。
2）、打开LC-20A，CTO-10ASvp，SPD-M20A(或RF-10AXL根据方法中选用的检测器开启)电源，待自检通过。
3）、按操作说明书进行排空，并进行压力调零。
4）、在计算机中，双击LC SOLUTION图标，进入工作站。
2编辑LC分析方法1）、双击“方案”图标，输入初始参数。
2）、双击图标, 设定合适的流速和梯度。
3）、保存所编辑的方法。
3运行1）、按测定方法编辑或调用运行方法，并通过工作站下载至色谱仪。
2）、调整基线，待基线平稳，准备进样操作。
3）、点击单次进样，填写样品名称、ID、选取定量方法文件等。
4）、填写后，等待进样。
4进样操作1）、取下进样阀保护塞。
2）、进样阀逆时针旋转45°3）、将平头进样针按方法取样插入进样阀。
4）、旋回进样阀，测试开始进行。
5、样品分析与采集数据1）、在文件栏中选择分析方法文件。
2）、手动进样:在方案栏中依提示输入文件名称、样品名称、操作者等信息。
进标准样并按下进样器手柄，即开始样品分析与数据采集。
3）、根据标准色谱图进行归一化法、外标法或内标法校正。
4）、输入样品进行分析与数据采集。
4关机1）、实验完成后，更换洗液清洗流路系统，清洗30分钟。
2）、清洗结束后，停止系统运行，按总流量开关键，停止所有单元工作。
3）、关闭系统控制器电源。
4）、关闭LC-20A，CTO-10ASvp，SPD-M20A(或RF-10AXL)电源。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程
液相色谱仪操作规程
1仪器组成
1.1仪器组成：自动进样器，泵，柱温箱，检测器。
1.2 计算机
2操作步骤
2.1将滤头和流动相进行超声，以除去气泡。
超声10min后，去除，安装滤头，放入流动相中，A泵进有机相，B泵进水相。
2.2打开计算机，自动进样器，泵，柱温箱和检测器的四个开关。
2.3打开液相软件（Breeze）。
2.4建立测样方法，设定流动相流速及比例，选择检测波长。
2.5按照提示，进行抽气，洗泵。
洗泵完毕后按照测试方法修改流动相比例，升高流速。
当流速达到所需要求的时候，选择所需要的方法进行平衡。
2.6当平衡至小数点后6位时进行测样。
3关机
3.1当测样结束是，需要用100%的甲醇运行半小时，以保护色谱柱。
3.2降流速，当流速降为0以后，关闭四个开关，关闭软件和计算机。
将滤头拔出，浸泡在甲醇中。
4注意事项
4.1进样时需要先将待测样品过0.25um的膜。
4.2抽气时应尽量抽尽气体，当洗泵完成，提升流速的时候要注意将阀掰回原来的位置。
4.3注意平衡压力，防止压力过高一起自动停止运行。
4.4测样时出现问题要及时告知仪器负责人。
4.5做好仪器使用记录。
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制备液相色谱仪操作规程
1.样品准备：溶剂应使用“HPLC”级试剂、应对试样有适宜的溶解度。
进样前，配制的
溶液须用0.45µm或更小孔径的过滤头过滤。
2.依次打开A泵、B泵电源、控制器电源、PDA检测器电源。
3.打开电脑电源，至WINDOWS界面出现。
双击图标，打开软件进入操作界面。
此时
会出现一个Shimadzu CLASS-VP 窗口，双击Instrument1图标，仪器会发出“嘟”的响声，以表示建立了与计算机的连接。
随即出现主操作界面。
4.建立分析方法参数：点击图标，或用“Method/Instrument Setup”进入分析方法参数
设定画面（Instrument Setup），设置各项参数。
Pumps页面: 设定流动相的流速和组成百分比。
A相的百分比由B相算出。
参数设置结束后，点击“Download”。
5.点击PDA检测器图标或（PDA setup），进入PDA检测器参数设定对话框，设
置检测波长等参数。
6.在主菜单上选择File > Method > Save as或Save保存方法文件。
7.点击Rinse autosampler图标，清洗自动进样器2～3次，然后点击Purge Autosampler图
标，进行约25分钟的清洗。
每天第一次进样之前或每次更换流动相，都应清洗autosampler并进行Auto purge。
8．点击图标“Instrument On/Off”、“Turn pumps On/Off”和“Turn SPD-M10Avp Lamp On/Off”，启动仪器、泵和PDA检测器的灯源。
9．点击图标（Preview）预览基线。
待基线平稳，点击图标（Autozero SPD－M10Avp）和（zeros detectors）调零。
10．进样：将样品放进样品架。
○1单个进样：点击Single Run键，此时出现一对话框，在Vial中输入样品所在位置编号，自动进样架上有。
在Injection中输入所需的进样量，单位：µL。
○2连续进样：在主菜单上选择Sequence > Edit，在随即出现的对话框内输入各个样品的位置编号、重复次数、方法文件、保存路径等，编辑进样程序。
然后点击Sequence Run 键，开始测试。
11．测试结束后，用流动相以5ml/min的流速冲洗30分钟，然后点击图标“Instrument On/Off”、“Turn pumps On/Off”和“Turn SPD-M10Avp Lamp On/Off”，关闭仪器、泵和PDA检测器的灯源。
12．退出软件，关闭电脑电源，然后依次关闭PDA检测器电源、控制器电源、A泵和B泵电源。