饮用天然矿泉水 氯化物测定
饮用天然矿泉水氯化物测定
GB/T 8538─1995
1. 硝酸银滴定法
1.1 测定范围一般矿泉水中氯离子含量在2～100mg／L之间，本方法适用。溴化物及碘化物均能起相同反应，但其在矿泉水中一般含量较低。硫化物，亚硫酸盐，硫代硫酸盐及超过15mg／L耗氧量可干扰测定。硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。
1.2 方法提要：硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。
1.3 试剂
1.3.1 铬酸钾溶液(50g／L):称取5g铬酸钾(K
2CrO
4
)溶于少量纯水中，加入硝酸
银溶液至红色不褪，混匀，放置过夜，过滤。将过滤液用纯水稀释至100mL。此溶液质量浓度为50g／L。
1.3.2 氢氧化铝悬浮液:称取1
2.5g硫酸铝钾〔KAl(SO
4)
2
·12H
2
O)〕或硫酸铝铵
〔NH
4Al(SO
4
)
2
·12H
2
O〕，溶于1000mL纯水中，加热至60℃，慢慢加入55mL浓
氨水，使成氢氧化铝沉淀。充分搅拌后静置，弃去上层清液。反复用纯水洗涤沉淀，至倾出液无氯化物离子（用硝酸银检定）为止。最后加入300mL纯水成悬浮液。使用前振荡摇匀。
1.3.3 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞(C
20H
14
O
4
)溶于50mL95％乙醇中，加入50mL纯
水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液，使溶液呈微红色。
1.3.4 硫酸溶液(0.025mol／L):吸取1.4mL浓硫酸加放纯水中，并稀释至1000mL 1.3.5 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)＝0.05mol／L):称取0.2g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100mL。
1.3.6 过氧化氢(p(H
2O
2
)＝30％)。
1.3.7 硝酸银标准溶液:称取
2.4g硝酸银(AgNO
3
)，溶于纯水中，并定容至000mL，按1.3.7.1至1.3.7.2 方法标定其准确浓度。
1.3.7.1 氯化钠标准溶液〔c(Cl-)＝0.5mg／mL〕:将氯化钠(NaCl)置于坩埚内，于140℃烘干。冷却后称取8.2420g，溶于蒸馏水中，并定容至1000mL。吸取10.0mL 用纯水准确定容至100 mL，此溶液1.00mL含0.50mg氯化物。
1.3.7.2 吸收25.00mL氯化钠标准溶液(1.3.7.1)置于瓷蒸发皿内，加纯水25mL，另取一瓷蒸发皿，加50mL纯水做空白。各加入1mL铬酸钾溶液(1.3.1)，用硝酸银标准溶液（1.3.7 ）滴定。同时用玻璃棒不断搅拌，直至产生淡桔色为止，每毫升硝酸银相当氯化物（CL-)的毫克数可用下式表示:
C(Cl)=25×0.500/（V2－V1) (1)
式中: c(Cl-)──每毫升硝酸银相当氯化物的质量，mg；
V
──空白消耗的硝酸银标准溶液体积，mL；
1
──氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液体积，mL；
V
2
1.3.7.3校正硝酸银标准溶液(1.3.7)浓度，使1.00mL相当于0.50mg氯化物。
1.4仪器
1.4.1滴定管。
1.4.2移液管。
1.4.3三角瓶。
1.5分析步骤
1.5.1水样的预处理
1.5.1.1如水样带有颜色，则取150mL水样，置于250mL三角瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液(1.3.2)，振荡均匀过滤，弃去最初滤下的20mL。
1.5.1.2如水样含有亚硫酸盐和硫化物，则加氢氧化钠溶液将水样调节至中性或弱碱性，加入1 mL30％过氧化氢搅拌均匀。
1.5.1.3如水样的耗氧量超过15mg／L，可加入少许高锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾，然后过滤。
1.5.2取50mL原水样或经过预处理水样(若氯化物含量高可取适量水样，用纯水稀释至50mL)，置于瓷蒸发皿内，另取一瓷蒸发皿，加入50mL纯水。
1.5.3若水样pH值低于5.3或大于10时，应预先用酸或碱调节至中性或弱碱性。为此分别加入2滴酚酞指示剂，用0.025mol／L硫酸溶液或0.05mol／L氢氧化钠溶液调节至溶液由红色刚变至无色。再各加1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液进行滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至产生桔黄色为止。
1.6 计算p(CL-)＝(V2－V1)×0.500×1000/V (2)
式中:p(Cl-)──水样中氯化物含量，mg／L；
V
1
──纯水空白消耗硝酸银标准溶液体积，mL；
V
2
──水样消耗硝酸银标准溶液体积，mL；
V──水样体积，mL。
1.7精密度和准确度
同一实验室对含101.7mg／L Cl-，4.8mg／L钾，43.2mg／L 钠，106.5mg／
L 钙，48.7mg／L 镁，142.3mg／L SO
42-，3.2mg／L NO
3
-，矿化度686mg／L的水
样，经10 次测定，其相对标准偏差为1.11％，相对误差为0.97％。
氯化物测定方法
氯化物 氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1．方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1．方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2．干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃
水中氯化物含量的测定.doc
成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容
用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
食品检验复习题(20)
食品理化检验复习题 1.正确采样的意义是什么？ 答：样品是一批食品中的代表，是分析工作的对象，是决定一批食品质量的主要依据。所以采取的样品必须能够正确地反应出整批被检验产品的全部质量内容，因此样品必须具有代表性。否则即使以后的一系列分析工作再严格、精确，其分析结果也毫无意义，甚至会得出错误的结论1、简述食品分析中预处理应遵循的原则和重要意义。 答：原则：消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；使被测组分浓缩，以获得可靠的检测结果；选用的分离富集方法应简便。重要意义：样品预处理是食品分析的重要过程，直接关系着检验的成败，保证检验工作的顺利进行。 2、简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法？ 答：蒸馏法是利用被除数测物质各组分的挥发度的不同分离为纯组分的方法。常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏 3、测定食品酸度时某些食品本身具有较深的颜色，如何处理？ 答：某些食品本身具有较深的颜色，使终点的变化不明显。可通过加热稀释、或用活性炭褪色、或用原试样溶液对照来减少干扰，若样品颜色过深或浑浊，则就选用电位滴定法 4、简述索氏抽提法的基本原理。 答：样品用无水乙醚或石油醚抽提后，蒸去溶剂所提取的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪，因为除了脂肪外，还含有色素及挥发
油、蜡、树脂等物质。抽提法所得脂肪为游离脂肪 5、常量凯氏定氮的原理是什么？怎样进行样品的处理？ 答：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解产生的氨与硫酸结合生成硫铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 样品处理：准确称取均匀的固体样品0.2~2g，半固体样品2~5g或吸取液体样品2~10ml，小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20ml，轻轻摇匀后，安装消化装置，于瓶中上置于一小漏斗，并将其以45度角斜支于有小孔的石棉网上，用电炉以小火加热待内容物全部炭化，泡沫停止产生后，再继续加热微沸半小时。冷却，小心加入20ml蒸馏水备用。 7.定法测还原糖含量时进行样品溶液预测的目的是什么？ 答：样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10 ml 左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1 ml 左右的样液，只留下1 ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度 8l-Fisher法测定水分的基本原理是什么？K-F法测定水分的测定结果有时会稍高于干燥法，为什么？
可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)经典
实验十二氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 重点：掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件 难点：AgN03标准溶液的配制和标定；滴定终点的控制；氯化物中氯含量的计算。 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理 2、掌握莫尔法测定的反应条件 二、实验原理 莫尔法是在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的C1-。主要反应如下： 由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4，所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 三、仪器和试剂 AgNO3分析纯；NaC1优级纯，使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h，贮于干燥器内备用；K2CrO4溶液50g·L-1。 四、实验内容 1、配制0．10mol·L-1AgN03溶液 称取AgN03晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。 2、0．10mol·L-1AgN03溶液浓度的标定， 准确称取0.55—0.60g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中，加20 mL水，1 mL 50g·L-1K2Cr04溶液，在不断摇动下，用AgN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgN03溶液的准确浓度。 3、试样中NaCI含量的测定 准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60％)，1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，50g·L-1K2Cr04溶液1 mL，在不断摇动下，用AgN03标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgN03标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl-的含量。 必要时进行空白测定，即取25.00mL蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN03标准溶液之体积。 五、数据记录与处理 六、注意事项： 1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2
水中氯离子含量的测试方法
测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。
水质氯化物的测定
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告 一、方法概述 本方法依据为GB 11896-1989。在中性至弱碱性范围内（~），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 250ml 锥形瓶 25ml 滴定管 2. 试剂 硫酸溶液，L 氢氧化钠溶液，L 氢氧化铝悬浮液 氯化钠标准溶液，L 硝酸银标准溶液，L 铬酸钾，50g/L 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定 用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。如水样pH 值在~范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 四、数据处理及计算 试样中氯化物含量C （mg/L ）按下式计算 式中：V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml M ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V ——试样体积，ml 六、方法检出限 测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。具体计算结果 V 1000 ×35.45×M ×)(12V V C -=
见表1。 表1 硝酸银滴定法检出限计算表 由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。 七、方法精密度 配制并测定浓度为μg/mL 的标准样品6次，方法精密度见表2。 表2 方法精密度计算表 八、方法准确度 测定实际样品加标回收率，在10mL 实际样品中加入甲醛标准溶液μg/mL ，测定6次，加标回收率见表4。 表4 实际样品加标回收率结果表 九、总结 采用本方法测定工业废气和环境空气中的甲醛的方法检出限满足相关评价标准的要求；实际样品中的加标回收率为％，能满足有关技术规范中质量控制的要求。
饲料中氯离子的测定—百度文库篇
饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论 中文摘要: 在食品化工检验工作中，公式的合理性至关重要。本文按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）进行公式讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。 关键词: 沉淀滴定法；理论分析; 实际试验; 公式的表述 本人在饲料检测过程中按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）的方法检验其水溶性氯化物的含量。对该方法的结果表述有异议，因此对公式进行讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。 1 试验部分 1.1 原理 根据《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999），试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机物质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银溶液用硫氰酸铵标准溶液滴定。 1.2 含有机物试样试液的制备。 称取5g试样，转移至500mL容量瓶中, 加入1g活性炭，加入400mL 20℃的水和5mL CarrezⅠ溶液（106g/L的亚铁氰化钾溶液），搅拌，然后加入5mL CarrezⅡ溶液（219g/L 的乙酸鋅溶液）混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混匀，过滤，滤液供滴定用。 1.3 滴定 1.3.1 用移液管移取50mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2] 饱和溶液，并从加满硫氰酸铵(NH4SCN)标准滴定溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵。
实验8,氯化物中氯含量的测定
四川农业大学 题目：氯化物中氯含量的测定
氯化物中氯含量的测定 摘要：某些可溶性氯化物中氯的含量可用银量法测定。银量法按指示剂不同可分为莫尔法、佛尔哈德法、和法扬司法。本文采用银量法中的莫尔法测定氯化物中氯的含量。以K2CrO4为指示剂，用NaCl基准物质溶液标定AgNO3标准溶液。再用AgNO3标准溶液在PH为6.5~10.5的条件下滴定粗盐样品。通过计算得AgNO3标准溶液的浓度为 0.02390mol·L-1，RSD为0.40%；粗盐中氯的含量为57.64%,RSD为0.09%。此方法方便高效适用于水溶液中氯的测定。 关键词：银量法、莫尔法、氯化物、含量 The determination of chlorine content in the chloride Abstract:The chlorine content of some soluble chloride can be determined by argentometry. Argentometry according to the indicator can be divided into different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In this paper, the content of chlorine in chloride was determined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.5~10.5 use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol·L-1,RSD is 0.40%;the chlorine content of coarse salt is 57.64%,RSD is 0.09% . Keywords：argentometry, Mohr Method,chlorine,content 1.引言 在化工产品中，Cl-1离子是一种活性很大，并且非常常见。由于其活性大，因而在工艺过程中很难清除，影响产品质量。所以，加强对产品中的Cl-1离子的测定与控制，对工艺过程、生产控制和产品的成品检验都具有一定的重要意义。 测定Cl-1离子含量的方法有很多。银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。银量法按指示剂的不同可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。王升文[1]用EDTA滴定法精确测定可溶性氯化物中氯的含量，该方法准确、终点现象明显。陈红梅等[2]利用比浊光度法对含氯有机物中的氯含量进行测定，结果表明该方法具有较好的线性和灵敏度，精密度高，尤其对于测定微量氯离子可得较好的结果。汪益平[3]对银量法的用法进行了拓展，分别以佛尔哈德法和法扬司法对有机物中的氯含量进行测定。 本实验选择莫尔法测定可溶性氯化物中氯的含量。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。
水中氯离子测定方法
测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；
V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
氯化物测定作业指导书
氯化物（银量法）测定作业指导书 1.0目的 规定氯化物的测定方法。 2.0范围 不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 3.0实验原理 样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯的含量。 4.0内容及要求 4.1 仪器和设备 4.1.1 食品组织捣碎机 4.1.2 恒温水浴锅 4.1.3 天平：感量0.1mg和1mg 4.1.4 超声波清洗机 4.1.5 粉碎机 4.1.6 马弗炉 4.2 试剂 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的三级水。 4.2.1 铬酸钾 4.2.2 氢氧化钠 4.2.3 酚酞 4.2.4 硝酸 4.2.5 乙醇：纯度≥95% 4.2.6 基准氯化钠：纯度≥99.8% 4.2.7 硝酸银 4.3 试剂配制
4.3.1铬酸钾溶液(5%):称取5g铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL。 4.3.2 铬酸钾溶液(10%):称取10g铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL。 4.3.3 氢氧化钠溶液(0.1%):称取0.1g氢氧化钠,加水溶解,并定容到100mL。 4.3.4 硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸加入3体积水中,混匀。 4.3.5 酚酞乙醇溶液(1%):称取1g酚酞,溶于60mL乙醇中,用水稀释至100mL。 4.3.6 乙醇溶液(80%):84mL95%乙醇与15mL水混匀。 4.3.7 硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)： 4.3.7.1配制：称取17g硝酸银,溶于少量硝酸溶液(1+3)中,转移到1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色试剂瓶中储存。 4.3.7.2标定：称取经500 ℃-600 ℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.05g-0.10g(精确至0.1mg),于250mL锥形瓶中。用约70mL水溶解,加入1mL5%铬酸钾溶液,边摇动边用硝酸银标准滴定溶液滴定,颜色由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液 的体积(V 10 )。 硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(8)计算： c 4 =m /0.0585×V 10 (8) 式中: c4 ———硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.0585———与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量,单位为克(g); V 10 ———滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); m ———氯化钠的质量,单位为克(g)。 4.4 操作步骤 4.4.1 试样制备 4.4.1.1 粉末状、糊状或液体样品：取有代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的玻璃容器内。 4.4.1.2 块状或颗粒状等固体样品：取有代表性的样品至少200g,用粉碎机粉碎,置于密闭的
食品中氯化物含量的测定
食品中氯化物含量的测定 一、基本原理 盐份（NaCl）是食品中最为常见的，像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。由于NaCL是易溶于水，所以常用的方法是溶解后的 样品，用硝酸银(AgNO3)做滴定剂，用终点滴定法滴定终点，滴定剂浓度至少为0.1mol/L。反应方程式为： 结果单位以%表示，即1g样品中含有多少mg的盐份（原子量＝58.45g/mol）。 结果： R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp) R――――食品中盐份的含量，% V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积，mL C(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度，mol/L 58.45――――氯化钠的分子量，g/mol m(smp)――――样品重量，g 二、电极和试剂 MC6091Ag金属电极，复合银离子/参比电极（带CL114电缆） AgNO3 标准溶液 0.1mol/L：取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸（1+1）中，用蒸馏水定容到1000mL（棕色容量瓶颈），硝酸银纯度很高，可以作为标准物质。 硝酸溶液：1mol/L。 三：实验步骤 1．开机，安装相应电极，进入管理员（supervisor）模式，在主窗口选择一个方法，在方法面板编辑方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。（具体设置和操作见TIM 860 titration manager 操作说明书）。用蒸馏水清洗电极和
滴定管。 2．一些主要的方法参数如下： Burette volume: 25 ml Stirring speed: 400 rpm Working mode: mV (with i=0) Number of end points: 1 End point: -100 mV Stirring delay: 30 seconds Minimum speed: 0.1 ml/min Maximum speed: 4.0 ml/min Proportional band: 200 mV End point delay: 10 seconds Sample unit: ml Standard amount: 1g（取决于样品的量） (depending on NaCl in the sample) Titration: Increasing mV Result1: ml Result2: % 3．样品经过前处理后，准确量取处理好的样品于烧杯中，加入5ml的硝酸（1mol/L），如需要加入一定蒸馏水，放入搅拌子。把电极和滴定管插入样品中，注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。 4．运行方法。 5．保存结果。 如果要做几个平行样品，则清洗电极和滴定管，清洗小塑料瓶，然后加入新样品。 6．滴定操作完成后，为防止管路中的滴定剂被污染，把管路中的滴定剂排出，用蒸馏水清
水中氯离子含量测定[1]
标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。
氯化物测定实验报告
碳酸锂、单水氢氧化锂中 氯化物量测定氯化银浊度法 实验报告 新疆有色金属研究所关玉珍康泽彦张向红 1 方法提要 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，利用形成的浑浊度，求得氯化物的含量。 2 试剂 硝酸（1+1），优级纯。 硝酸（360 + 640），优级纯。 硝酸银溶液（L）：称取硝酸银（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加入3滴硝酸（ρmL）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀。避光贮存。 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠于250mL塑料烧杯中，用100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。 对硝基酚指示剂（1g/L）：乙醇溶液。 氯化物标准贮存溶液：称取 1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（优级纯），置于100mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1mg氯化物。 2.6.1氯化物标准溶液A：移取氯化物标准贮存溶液（），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于100μg氯化物。 2.6.2 氯化物标准溶液B:移取氯化物标准溶液（）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于10μg氯化物。 3 仪器 分光光度计，3cm比色皿。 4 分析步骤 试料 按表1称取试样，精确至 空白试验
随同试料做空白试验。 测定 4.3.1将试料（）置于200mL 烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂（），滴加硝酸（）至完全分解，黄色退去，加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，移入50mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液置于25mL 比色管中。 表1 4.3.2 用氢氧化钠溶液（）调至溶液呈黄色，再用硝酸（）滴至无色并过量，加入硝酸银溶液（），用水稀释至刻度，摇匀，放置15min 。 4.3.3将部分溶液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度。 4.3.4减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氯化物的含量。 工作曲线的绘制 4.4.1移取0mL 、、、、、氯化物标准溶液B （2.6.2），分别置于一组25mL 比色管中，用水稀释至10mL ，加1滴对硝基酚指示剂（），用氢氧化钠溶液调至黄色，以下按（）进行。 4.4.2 将部分溶液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，以氯化物的量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 氯化物的含量以氯化物的质量分数w Cl 计，数值以％表示，按式（1）计算： 10010)(1 6 01????-=-V m V m m w Cl (1) 式中： m 1——测量试液中测得的氯化物的量，单位为微克（μg ）；
ASTM水中氯离子含量测定标准方法D
Designation: D 512-04 Standard Test Methods for Chloride Ion In Water 水中氯离子含量测定标准方法 1.范围 该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。包括以下三种测试方法： 测试方法A， B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14，21和29节。 该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。对于特需危险说明，见。 先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。 2. 参考文件
3. 术语 定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。 4. 意义和作用 水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。 5. 试剂的纯度 试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。 水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。 6. 取样 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。 TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION 测试方法A-汞液滴定法 7. 范围 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。 尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。 该测试方法对于氯离子浓度在L的范围有效。
可溶性氯化物中氯含量的测定
可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）学院：化学化工学院年级：2010 专业：化学姓名：、、、 摘要：某些可溶性氯化物中氯含量的测定可采用银量法测定。银量法按指示剂的不同可以分为莫尔法以（铬酸钾为指示剂），佛尔哈德法（以铁铵矾为指示剂）和发扬司法（以吸附指示剂指示终点），摩尔法操作简单，但干扰较多，但一般水样分析中氯还是选用摩尔法，本实验采用莫尔法测定Cl离子含量，该法操作简便，置于中性或弱碱性介质中进行。 关键词：银量法氯化物分布沉淀法 前言：银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。银量法即硝酸银滴定法系沉淀滴定法,采用液体分析容量法,在中性弱碱性溶液中(pH = 6. 5～10. 5) ,以K2 CrO4为指示剂,用硝酸银滴定氯化物中的氯离子,首先水中氯离子与加入的AgNO3溶液作用,能定量析出溶解度很小的白色AgCl沉淀,当氯离子完全被沉淀后, 加入微量的银离子与指示剂K2CrO4反应生成红色Ag2CrO4沉淀,因此使溶液由黄色变为稍带砖红色,指示反应已到达终点。其反应式为: 终点前:Ag++Cl-=AgCl ↓ 终点时: 2Ag++CrO42- =Ag2CrO4↓ 1.实验部分 1.1实验目的
（1）学习硝酸银溶液的标定方法 （2）掌握莫尔法测定氯化物的基本原理和方法 1.2实验仪器 (1) 锥形瓶250mL 6个(2)酸式滴定管50mL 1支(3)移液管50mL 1支(4)烧杯50mL 1个（5)量筒（6）棕色试剂瓶250mL 1个（7）容量瓶250mL 2个 1.2主要试剂 （1）0.1 mol·L-1 AgNO3溶液的配制：称取5 g AgNO3，用水溶解→ 300mL，储于棕色试剂瓶中。 （2）NaCl标准溶液：减量法准确称取0.5～0.65 g基准NaCl100mL 烧杯中，用H2O溶解后转入100mL 容量瓶中定容。 （3）样品溶液：减量法准确称取2gNaCl试样置于烧杯中，用H2O 溶解后转入250mL容量瓶中定容。 1.3实验步骤 (1) .AgNO3溶液的标定：移取25.00mLNaCl标准溶液于锥形瓶中，加入25mL水、1mL K2CrO4溶液(约13滴)，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。(平行三份) (2). 样品分析：移取25.00mL 样品溶液于锥形瓶中，加入25mL 水、1mL K2CrO4溶液(约13滴)，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。(平行三份) 2.实验记录及处理 2.1结果表示
饮用天然矿泉水 氯化物测定
饮用天然矿泉水氯化物测定 GB/T 8538─1995 1. 硝酸银滴定法 1.1 测定范围一般矿泉水中氯离子含量在2～100mg／L之间，本方法适用。溴化物及碘化物均能起相同反应，但其在矿泉水中一般含量较低。硫化物，亚硫酸盐，硫代硫酸盐及超过15mg／L耗氧量可干扰测定。硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。 1.2 方法提要：硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。 1.3 试剂 1.3.1 铬酸钾溶液(50g／L):称取5g铬酸钾(K 2CrO 4 )溶于少量纯水中，加入硝酸 银溶液至红色不褪，混匀，放置过夜，过滤。将过滤液用纯水稀释至100mL。此溶液质量浓度为50g／L。 1.3.2 氢氧化铝悬浮液:称取1 2.5g硫酸铝钾〔KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O)〕或硫酸铝铵 〔NH 4Al(SO 4 ) 2 ·12H 2 O〕，溶于1000mL纯水中，加热至60℃，慢慢加入55mL浓 氨水，使成氢氧化铝沉淀。充分搅拌后静置，弃去上层清液。反复用纯水洗涤沉淀，至倾出液无氯化物离子（用硝酸银检定）为止。最后加入300mL纯水成悬浮液。使用前振荡摇匀。 1.3.3 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞(C 20H 14 O 4 )溶于50mL95％乙醇中，加入50mL纯 水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液，使溶液呈微红色。 1.3.4 硫酸溶液(0.025mol／L):吸取1.4mL浓硫酸加放纯水中，并稀释至1000mL 1.3.5 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)＝0.05mol／L):称取0.2g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100mL。 1.3.6 过氧化氢(p(H 2O 2 )＝30％)。 1.3.7 硝酸银标准溶液:称取 2.4g硝酸银(AgNO 3 )，溶于纯水中，并定容至000mL，按1.3.7.1至1.3.7.2 方法标定其准确浓度。
食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准 食品中氯化钠的测定 1 范围 本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法（银量法）测定方法。 本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。 本标准的佛尔哈德法和银量法（摩尔法）不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。 第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法) 2 原理 水或热水溶解样品、沉淀蛋白质，试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。 3 试剂和材料 注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。 3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。 3.1.3冰乙酸。 3.1.4 硝酸。 3.1.5乙醇（95%） 3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。 3.1.7 硝酸银（AgNO3）。 3.1.8硫氰酸钾（KSCN）。
3.2 试剂配制 3.2.1沉淀剂I：称取106 g亚铁氰化钾（3.1.1），溶于水中，加水定容到1L，摇均匀。 3.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220 g乙酸锌（3.1.2），溶于水中，加入30 mL冰乙酸（3.1.3），加水定容到1L，摇均匀。 3.2.3硝酸溶液(1+3)：将1体积的浓硝酸（3.1.4）缓慢加入到3体积水中，混匀。 3.2.4乙醇溶液（80%）：80 mL95%乙醇（3.1.5）与15mL水混匀。 3.2.5硫酸铁铵饱和溶液：称取50 g硫酸铁铵（3.1.6），溶于100 mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。 3.3标准品 3.3.1氯化钠标准品（NaCl）。 3.4 标准溶液配制及标定 3.4.1硝酸银标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取17 g硝酸银（3.1.7），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色瓶中储存。 3.4.2硫氰酸钾标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取9.7 g硫氰酸钾（3.1.8），溶于水中，转移到1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.4.3 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液和0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定 称取经500℃-600℃灼烧至恒重的氯化钠（3.3.1）0.10 g，精确至0 .2 mg，于烧杯中，用约40 mL 水溶解，并转移到100 mL容量瓶中。加入5 mL硝酸溶液(3.2.3)，边剧烈摇动边加入25.00 mL (V1) 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液(3.4.1)，用水稀释至刻度，摇匀。在避光处放置5 min，用快速滤纸过滤，弃去最初滤液10 mL。准确取滤液50. 00 mL于250 mL锥形瓶中，加入2 mL硫酸铁铵饱和溶液（3.2.5），边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液（3.4.2），滴定至出现淡棕红色，保持1 min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V2）。 3.4.4硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定 取0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液20. 00 mL (V3)于250 mL锥形瓶中，加入30 mL水、5mL硝酸溶液(3.2.3)和2mL硫酸铁铵饱和溶液(3.2.5)，边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液（3.4.2），滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色，记录消耗0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值(V4)。 硝酸银标准滴定溶液浓度和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的计算 按式(1)、式(2)、式(3)分别计算硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值(c1)和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确的数值(c2)。