金属酞菁
金属酞菁
金属酞菁金属酞菁配合物是一类独特的二维p-π共轭大环体系物质，具有很好的热稳定性和化学稳定性。
过去几十年的研究表明：酞菁由于其比较特殊的结构特点，显示出良好的二阶和三阶非线性光学性质[3,4]，以酞菁为母体的非线性光学材料的开发和应用范围越来越广泛。
目前，酞菁环内已经和70 多种金属或非金属结合而得到不同中心原子的酞菁配合物[5]，而且，在酞菁的苯环上也能方便地引入多种取代基，从而通过对内部中心原子和外围取代基的化学修饰，可以得到不同光学性能的新材料。
紫外-可见光谱由于金属酞菁配合物在多种有机溶剂中的溶解性很差，研究选择浓硫酸来溶解它们。
通过表3 可以知道，所有合成的金属酞菁配合物300~900 nm 的紫外-可见区内都有两个较强的吸收溶剂不仅会影响酞菁的π-π* 跃迁能级，还会影响到金属离子内层电子的跃迁能级。
溶剂不仅会影响酞菁的π-π* 跃迁能级，还会影响到金属离子内层电子的跃迁能级。
研究表明：过渡金属离子影响酞菁的π-共轭时涉及一些电荷转移机理。
其中包括金属离子-配体(d-π) 电荷转移机理、配体-金属离子(π-d)电荷转移机理和金属-金属(d-d)电荷转移机理。
这些电荷转移机理将在HOMO-LUMO 之间产生新的能级差，从而改变酞菁的光电性能[15,16]。
铁，钴，镍，铜作为过渡金属元素，也存在上述电荷转移机理，由于本研究用溶液法测量，所以可以不考虑d-d 电荷转移机理。
但是随着原子序数的增加，金属离子的d 电子也相应增加。
在电荷转移过程中，原子序数大的金属离子与酞菁环之间的d-π电子共轭水平也要比原子序数低的金属离子的共轭水平高一些。
所以随着金属的原子序数的增加，酞菁环的紫外吸收也会发生红移。
金属离子与酞菁环平面的扭曲程度、即非共面程度越高，越有利于酞菁环上电子云的流动，从而更容易使电子发生跃迁。
d 轨道的电子与酞菁环上的大π共轭电子之间的再共轭。
所以随着原子序数的增加，过渡金属离子的d 电子也会增加，从而加强了整个金属酞菁体系的电子共轭程度、提高了其非d 轨道的电子与酞菁环上的大π共轭电子之间的再共轭。
金属酞菁的合成及表征
金属酞菁的合成及表征摘要：以邻苯二甲酸酐、无水CoCl2、尿素为原料，以(NH4)2MoO4为催化剂，采用金属模版法合成酞菁钴，提纯后，产物再用紫外可见光谱进行表征。
关键词：酞菁钴提纯紫外可见光谱一. 前言：酞菁类化合物是四氮大环配体的重要种类，具有高度共轭π体系。
他能与金属离子形成金属酞菁配合物，其分子结构式如图。
这类配合物具有半导体、光电导、光化学反应活性、荧光、光记忆等特性。
金属酞菁是近年来广泛研究的经典金属类大环配合物中的一类，其基本结构和天然金属卟啉相似，具有良好的热稳定性，因此金属酞菁在光电转换、催化活性小分子、信息存储、生物模拟及工业染料等方面有重要的应用。
金属酞菁的合成方法主要是模版法，即通过简单配体单元与中心金属离子的配位作用，然后再结合成金属大环配合物，金属离子起模版作用。
二．实验部分：A.主要试剂、仪器邻苯二甲酸酐尿素钼酸铵无水CoCl2 煤油无水乙醇2%盐酸蒸馏水台秤研钵三颈瓶（250ml）空气冷凝管圆底烧瓶铁架台玻璃棒可控温电热套电炉抽滤装置B.实验步骤1. 称取邻苯二甲酸酐5.6g，尿素9.0g和钼酸铵0.5g与研钵中研细后加入0.9g无水氯化钴，混匀后马上移入250ml三颈瓶中，加入70ml煤油，加热（190℃）回流2h左右，在溶液由蓝色变为紫红色后停止加热，冷却至70℃左右，加入10~15ml无水乙醇稀释后趁热抽滤。
2. 将滤饼加入2%盐酸煮沸后趁热抽滤，再将滤饼加入去离子水煮沸后抽滤，滤饼再加入碱液煮沸抽滤，重复上述步骤2~3次，直至滤液接近无色。
3. 将产品放在表面皿上在70℃真空干燥6h，干燥好后取少量样品溶于二甲基亚砜中，做紫外可见光谱分析。
三．结果与讨论：A.原料：邻苯二甲酸酐5.6g，尿素9.0g，钼酸铵0.5g，0.9g无水氯化钴产品:酞菁钴2.00g 产率：50.3%B.现象分析1. 在回流过程中空气冷凝管和三颈瓶的上部出现了白色的结晶，但是溶液却一直沸腾，触摸三颈瓶上部发现温度很低。
酞菁的制备和纯化
钼酸铵4邻苯二甲酸酐＋4尿素＋M2＋MPc＋H2O+CO22.1.2 金属酞菁的制备和纯化金属酞菁（MPc）按如下模板反应制备：(M=Mn，Cu，Ni，Co)（）对于不同的中心离子M2＋，具体制备方法也不同。
（1）酞菁锰（MnPc）的制备和纯化苯酐5.92g尿素9.01g锰1.69g钼酸铵2.47*10-3 g加入量：苯酐5.92 （0.04 mol），尿素9.01（0.15mol），钼酸铵2.47*10-3（2*10-6mol），锰1.69（0.01mol）。
一定量的苯酐和尿素置于250ml三颈烧瓶中，加入千分之二的钼酸铵作催化剂，再加入150ml二甲苯作溶剂。
加热至120℃使固体完全溶解，趁热加入硫酸锰。
升温至140℃下回流，20min后溶液变混浊，升温至150℃回流1h，溶液变清，底部有浅黄色沉淀。
倒出二甲苯，160o C下恒温3h蒸出溶剂。
粗产品用6M HCl 浸泡12h，在烧杯中静置后，倒掉上层清液体，反复用蒸馏水洗涤，静置，直至倒出液体为无色且中性。
再用丙酮浸泡，静置，洗至倒出的上层清液为无色。
再用1mol/L的NaOH溶液浸泡（时间？），静置，倒掉上层清夜，再用蒸馏水洗至倒出液为无色且为中性。
在100℃下干燥12h，即得MnPc。
（2）酞菁铜（CuPc）的制备和纯化在250ml三颈烧瓶中将苯酐、尿素和氯化铜按4：4：1的摩尔比混合，再加入千分之二的钼酸铵作催化剂，加入150ml二甲苯作溶剂。
加热，在160℃下回流，20min后溶液变混浊，在此温度下继续回流0.5h，溶液变清，并呈浅蓝色，烧瓶底部有蓝色沉淀。
在200℃下继续回流4h，蒸出溶剂。
粗产品置于6N HCl 中，浸泡12h，过滤，用蒸馏水将蓝色沉淀洗至滤出液为无色，再用丙酮洗至滤出液为无色。
在120℃下干燥12h，即得CuPc。
（3）酞菁镍（NiPc）的制备和纯化苯酐、尿素和硫酸镍配料的摩尔比为4：4：1，先将苯酐、尿素置于250ml三颈烧瓶中，加入千分之二的钼酸铵作催化剂，再加入150ml二甲苯作溶剂。
酞菁与钛菁锌-概述说明以及解释
酞菁与钛菁锌-概述说明以及解释1.引言1.1 概述酞菁与钛菁锌是两种重要的有机金属化合物，具有广泛的应用前景。
酞菁是一类含四个氮原子的大环化合物，它具有很高的光稳定性和强吸光性，在催化剂、荧光材料和光敏材料等领域有着广泛的应用。
而钛菁锌是一种含有钛和锌等金属离子的化合物，具有优异的催化活性和光电性能，可用于催化剂、电化学传感器和光电器件等领域。
酞菁和钛菁锌在化学结构和性质上存在一些差异。
酞菁的结构稳定性较强，具有良好的热稳定性和溶解性，能在宽泛的溶剂中稳定存在。
而钛菁锌则由于金属离子的加入而具有更多的变化性，可以通过控制合成条件来获得不同的晶型和形貌。
在应用方面，酞菁和钛菁锌均有着重要的地位。
酞菁作为一种重要的荧光材料，被广泛用于有机光电器件、生物成像和LED等领域。
同时，酞菁还可用作催化剂，在有机合成反应中具有独特的催化作用。
而钛菁锌在催化剂领域的应用尤为突出，其催化活性和选择性较高，可用于有机合成反应和环境污染物降解等方面。
此外，钛菁锌还具有优异的光电性能，可用于太阳能电池、电化学传感器和光催化等领域。
综上所述，酞菁和钛菁锌作为两种重要的有机金属化合物，具有各自独特的特性和广泛的应用前景。
通过对其结构性质和应用方面的研究，可以进一步推动相关领域的发展，促进科学技术的进步。
展望未来，还需要进一步深入研究酞菁和钛菁锌的合成方法和性能优化，以实现其在更广泛领域的应用。
1.2文章结构文章结构部分是为了提供读者整篇文章的概览，让读者能够了解文章的主要内容和组织结构。
以下是关于酞菁与钛菁锌的文章结构的内容：「1.2 文章结构」本文将分为三个主要部分来探讨酞菁和钛菁锌的特性和应用。
在第二部分中，将详细介绍酞菁的特性和应用，其中包括酞菁的结构、物理化学性质以及其在光电子学、催化剂等领域的应用。
第二部分还将重点介绍钛菁锌的特性和应用，包括其合成方法、晶体结构和材料性质，以及在光电催化、荧光探针等领域的应用。
在第三部分中，将对比和分析酞菁和钛菁锌的特性和应用。
2024年酞菁铁市场前景分析
2024年酞菁铁市场前景分析1. 引言酞菁铁（Phthalocyanine iron）是一种具有广泛应用前景的重要化学物质。
作为一种有机金属配合物，酞菁铁具有良好的稳定性和光电性能，因此在许多领域中有着重要的应用潜力。
本文将对酞菁铁市场的前景进行全面分析。
2. 酞菁铁的应用领域酞菁铁在多个领域中具有广泛的应用前景。
2.1 印刷业酞菁铁可用于制备高品质的彩色印刷油墨。
其优秀的色彩稳定性和光泽度使得使用酞菁铁作为油墨颜料成为一种理想选择。
同时，酞菁铁具有较高的光吸收率和光敏性，可用于制作光敏油墨，进一步拓展了其应用范围。
2.2 电子行业在电子行业中，酞菁铁可用于制造有机发光二极管（OLEDs）。
其良好的电荷传输性能和较高的发光效率使得酞菁铁成为一种重要的OLEDs材料。
随着柔性显示技术的发展，对高性能有机材料的需求越来越高，酞菁铁将在该领域中发挥更重要的作用。
2.3 能源存储由于酞菁铁具有可逆的多电子转移性质，其可用于制备高容量和高效率的锂离子电池。
相比传统电池材料，酞菁铁材料具有较高的能量密度和循环寿命，有望在能源存储领域取得突破性进展。
2.4 化妆品酞菁铁可用于制备高效的紫外线吸收剂，广泛应用于化妆品中。
其稳定性和较低的毒性使得酞菁铁成为一种安全、可靠的化妆品成分。
3. 2024年酞菁铁市场前景分析基于酞菁铁在多个领域的广泛应用，可预见酞菁铁市场具有广阔的发展前景。
3.1 市场需求增长随着经济的发展和人们对生活品质的要求提高，酞菁铁的应用领域不断扩大。
印刷业、电子行业、能源存储和化妆品等领域对酞菁铁的需求将持续增长，推动市场规模扩大。
3.2 新技术的推动随着科技的进步，新的技术不断涌现，对酞菁铁材料的要求也在不断提高。
例如，柔性显示技术的快速发展推动了对高性能有机材料的需求增长，酞菁铁在此领域中具有较好的应用前景。
3.3 可持续发展导向在全球范围内，可持续发展已成为社会关注的重点。
酞菁铁作为一种环保可持续的化学物质，其应用将受到更多的关注和支持，从而带来更多的商机和市场前景。
金属酞菁的合成实验报告
金属酞菁的合成实验报告
实验目的：通过合成过程了解金属酞菁分子结构和性质，掌握实验中各种试剂的使用
方法和实验操作技能，以及掌握操作规范与安全常识。
实验原理：金属酞菁是由酞菁分子与金属离子配位形成的配合物，其中金属离子常见
的有Co、Cu、Fe等。
合成金属酞菁一般采用先制备酞菁钠，将其与金属盐在适当反应条件下反应即可得到金属酞菁。
实验步骤：
1. 酞菁钠的制备
取称量好的酞菁（0.2g）放入三颈瓶，加入甲苯（50ml）和氢氧化钠（1g），用磁力
搅拌器搅拌至溶解，然后在75℃下进行热反应2小时，反应完毕后离心，将上层透明的溶液过滤，过滤液收集并去掉甲苯，冷却后得到暗绿色的酞菁钠晶体，为下一步反应的原料。
（反应方程式为：H2C2N4M + NaOH → Na2H2C2N4 + H2O + M(OH)2）
结果分析：金属酞菁制备成功，样品为暗绿色结晶，红外光谱图中有明显的吸收峰，
符合金属酞菁的典型结构；元素分析结果为C：64.17%、H：2.79%、N：18.84%、Cu：
6.87%，符合理论值，说明金属酞菁合成得到。
结论：通过实验合成了金属酞菁，得到了暗绿色结晶的样品，且经元素分析、红外光
谱验证得到的样品符合金属酞菁的理论结构，合成过程成功。
金属卟啉(酞菁)电催化碳氯键活化
金属卟啉(酞菁)电催化碳氯键活化金属卟啉(酞菁)电催化碳氯键活化导论排放温室气体和其他有害的化学物质对人类和环境的影响已经成为一个全球性议题，因此发展气体控制技术非常关键。
其中，间歇和连续氧化催化剂通常用于处理气体污染物，如有毒有机化学品和CO（一氧化碳），但是由于这些催化剂存在两个主要不足之处，即高温和高压，分别是使用成本和催化剂寿命的问题，因此寻找低温、低压条件下的反应催化剂是一个十分重要的研究课题。
酞菁是一种含有四个吡啶基团的大环分子，这是一种典型的天然具杂环配位。
酞菁及其衍生物被广泛用于涉及光学，电子和化学方面的许多应用。
酞菁是自然界中广泛存在的一类天然色素，在某些场合，人们发现酞菁及其衍生物具有催化和光催化二氧化碳还原的能力。
近年来，酞菁的研究不断拓宽了其在生物领域的应用，并展示出酞菁在催化反应中的良好连接性。
金属卟啉催化剂因其显着的抗氧化性，良好的坚硬度和其丰富的LUMO（最低未占据分子轨道）导致了它们对各种化学反应的高度选择性，在氧化，还原和羧化等反应中被广泛应用。
这本身说明，作为一种酞菁化合物，金属卟啉也应该在环境治理方面得到广泛应用。
本文主要介绍金属卟啉电催化碳氯键活化的研究进展和未来发展方向。
碳氯键活化的重要性许多农药，药物和有机卤化物具有碳氯键。
它们可以被认为是持久性有机物的主要成分之一，由于其具有强大的毒性和潜在的致癌性，使得这类有机物成为最大的环境污染物之一。
因此，开发新型的，高效的碳氯键活化方法对于碳氢化合物的环保合成过程中也尤为关键。
金属卟啉电催化活化碳氯键在很多氧化、还原和羧化反应中，金属卟啉均获得了良好的结果。
这说明金属卟啉可作为电催化还原剂，对于有机化合物的活化也有重要的应用价值。
在常规条件下，有机卤化物与金属卟啉发生有机还原反应的机理主要是:通过电子转移将金属卟啉的卤化分子分离，产生具有更高还原型的共轭离子。
金属与亲电的基团作用，使初始的酞菁体得到电子的供给，而亲电性团则获得所需的电子并进行断裂。
6 金属酞菁的合成、表征和性能测定
实验6 金属酞菁的合成、表征和性能测定（一） 金属酞菁的合成一、 实验目的1．通过合成酞菁金属配合物，掌握这类大环配合物的一般合成方法，了解金属模板反应在无机合成中的应用。
2．进一步熟练掌握合成中的常规操作方法和技能，了解酞菁纯化方法。
二、 实验原理自由酞菁（H 2Pc ）的分子结构见图6.1(a)。
它是四氮大环配体的重要种类，具有高度共轭π体系。
它能与金属离子形成金属酞菁配合物(MPc)，其分子结构式如图6.1(b)。
这类配合物具有半导体、光电导、光化学反应活性、荧光、光记忆等特性。
金属酞菁是近年来 NN N H N N N N N H图6.1(a) 自由酞菁分子结构图图6.1(b) 金属酞菁分子结构图广泛研究的经典金属大环配合物中的一类，其基本结构和天然金属卟啉相似，且具有良好的热稳定性和化学稳定性，因此金属酞菁在光电转换、催化活化小分子、信息储存、生物模拟及工业染料等方面有重要的应用。
金属酞菁的合成一般有以下两种方法：(1) 通过金属模板反应来合成，即通过简单配体单元与中心金属离子的配位作用，然后再结合形成金属大环配合物。
这里的金属离子起着一种模板作用。
（2）与配合物的经典合成方法相似，即先采用有机合成的方法制得并分离出自由的有机大环配体，然后再与金属离子配位，合成得到金属大环配合物。
其中模板反应是主要的合成方法。
金属酞菁配合物的合成主要有以下几种途径(以2价金属M 为例)：(1) 中心金属的置换：MX + LiPc MPc + 2LiX 室温（2）以邻苯二甲腈为原料：MX + 4 MPc CN CN 300 C o n（3）以邻苯二甲酸酐、尿素为原料：MX ( M ) + 4 或＋n COCO O CO(NH 2)2200~300 C o(NH 4)2MoO 4 MPc + H 2O + CO 2（4）以2—氰基苯甲酸胺为原料：M + 4 M CN CONH 2250 C o本实验按反应（3）制备金属酞菁，原料为金属盐、邻苯二甲酸酐和尿素，催化剂为钼酸铵。
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实验六金属酞菁配合物的合成及光谱性质研究
一实验目的
（1）通过合成酞菁金属配合物，掌握这类大环配合物的一般合成方法，了解金属模板反应在无机合成中应用。
（2）进一步熟练掌握配合物合成中的常规操作方法和技能。
二实验原理
金属酞菁的合成
自由酞菁（H2Pc）的分子结构见图1（a）。
它是四氮大环配体的重要种类，具有高度共轭π体系。
它能与金属离子形成金属酞菁配合物（MPc），其分子结构式如图1（b）。
这类配合物具有半导体、光电导、光化学反应活性、荧光、光存储等特性。
金属酞菁是近年来广泛研究的经典金属大环配合物中的一类，其基本结构和天然金属卟啉相似，且具有良好的热稳定性和化学稳定性，因此金属酞菁在光电转换、催化活化小分子、信息储存、气敏传感器、生物模拟及工业染料等方面有重要的应用。
N N H
N
N
N
H
N
N N
N
N
N
N
N
N
N N
M
M = Cu,Co,Ni,Zn,Pb,Pd
a b
图1 酞菁配合物的结构示意图
金属酞菁的合成一般有以下两种方法：①通过金属模板反应来合成，即通过简单配体单元与中心金属离子的配位作用，然后再结合形成金属大环配合物。
这里的金属离子起着一种模板作用；②与配合物的经典合成方法相似，即先采用有机合成的方法制得并分离出自由的有机大环配体，然后再与金属离子配位，合成得到金属大环配合物。
其中模板反应是主要的合成方法。
金属酞菁配合物的合成的方法主要有以下几种途径（以2价金属M为例）。
（1） 中心金属的置换
MX + LiPc
MPc + 2LiX
（2） 以邻苯二甲腈为原料
MX n +CN
CN
4
MPc
℃300溶 剂
（3） 以邻苯二甲酸酐、尿素为原料Δ
MX n +Co
Co
4
MPc
℃
300O
+ CO(NH 2)2
200 ~424
（4） 以2-氰基苯甲酸胺为原料
M +
CN
CONH 2
4
MPc + H 2O
℃250Δ
本实验按反应（2）制备金属酞菁，原料为金属盐、邻苯二甲腈，催化剂为1,8-二氮杂双环[5,4,0]十一-7-烯(DBU)。
利用溶液法进行制备。
酞菁大环中的空穴可容纳铁、铜、铝、镍、钴等许多金属元素而形成金属酞菁配合物，在周期表中从IA 到VB 的元素都可与酞菁生成金属酞菁配合物，至今已知有70多种金属元素可以与萘酞菁形成配合物。
萘酞菁周边共有24个氢原子，可被多种原子和基团取代，形成具有特定功能的酞菁衍生物。
对于半径较小的二价离子的金属萘酞菁和无金属萘酞菁为平面大环结构，分子对称性为D 4h (H 2Pc 为D 2h )。
而对于半径较大的二价金属离子，由于酞菁环中心空间的限制，金属将位于酞菁环平面之上，则形成非平面四角锥金属酞菁配合物, 如Pb(Ⅱ)Pc [20]。
对于三价或三价以上的中心金属（铝、钒、硅、锗等）可通过轴向配位形成六配位的四角双锥和五配位的四方锥酞菁配合物（图2）。
N
N
N
N
M
N
N
N
N
M
N
N
N
N
M
L
L
L
a b
c
图2 不同配位的萘酞菁配合物的几何图示
a. 四配位平面正方形结构
b.五配位四方锥结构
c.六配位四角双锥结构 金属酞菁配合物的热稳定性与金属离子的电荷及半径比有关。
由电荷半径比较大的金属
如Al（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）等形成的金属酞菁较难被质子酸取代并具较大热稳定性，这些配合物可通过真空升华或先溶于浓硫酸并在水中沉淀等方法进行纯化。
酞菁配合物其在可见区和紫外区有强的吸收。
根据Gouterman等人提出的四轨道能级结构模型见图3，它们分别对应于π(a2u)—π*(e g)（B带）和π(a1u)—π*(e g)(Q带)跃迁。
金属酞菁配合物属于D4h对称，无金属酞菁属于D2h对称，由于酞菁环的电子云密度受到影响时，主要改变a1u(π)的轨道能级的高低，因此金属酞菁溶液中B带受外界环境影响很小，而Q 带两吸收峰分别对应为二聚体和单体的吸收，对环境的变化较敏感。
一般金属酞菁的B带在250~350nm，而Q带在650~800nm。
因此，利用电子吸收光谱可以对金属酞菁进行表征。
图3 酞菁配合物的分子轨道和光谱跃迁示意图
三实验仪器与试剂
仪器
电热套，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，量筒，水泵，电子天平，抽滤瓶，布氏漏斗，玻璃钉漏斗，恒温水浴锅，超声波，氮气钢瓶。
试剂
氯化钴（CP），硫酸铜（CP），氯化镍（CP），邻苯二甲腈， 1,8-二氮杂双环[5,4,0]十一-7-烯(DBU),正戊醇，丙酮（CP），无水甲醇（CP），无水乙醇（CP），浓硫酸，2%盐酸。
四实验步骤
1.金属酞菁粗产品的制备
MPc的制备（以CoPc为例，其他金属酞菁合成的反应物投料见表1）
分别称取邻苯二甲腈0.5g和0.125g无水CoCl2，混匀后马上移入100ml圆底烧瓶中，加入30ml正戊醇和1mlDBU，氮气保护，加热回流2h左右，在配体形成酞菁环而使溶液由无色（浅黄色）变为暗绿色时停止加热。
冷却至70℃左右，加入适量无水甲醇稀释后趁热过滤，滤饼置于研钵中加入适量丙酮，研细，抽滤，并依次用丙酮和2%盐酸洗涤2～3次，。
加入适量无水甲醇稀释后趁热过滤，并依次用丙酮、2%HCl和蒸馏水洗涤抽滤2～3次，最后再用甲醇淋洗抽滤，即得到蓝绿色CoPc产品将固体放入真空干燥箱中，在80℃下真空干燥2h。
2. 金属酞菁电子吸收光谱的测定
以DMF、DMSO等为溶剂，测定合成样品的电子吸收光谱。
从电子π-π*跃迁角度讨论电子吸收光谱，并讨论不同中心金属及溶剂对酞菁配合物的影响。
五．实验数据。