玉米浆检验操作规程
玉米检验操作规程
玉米检验操作规程1、扦样1）工具：包装扦样器（全长70cm，探口长45cm，口宽约1cm，头尖形，最大外径约1.5cm）。
2）容器：样品袋（密闭性能良好，清洁无虫，不漏，不污染）。
3）扦样方法①扦样包数不少于总包数的5%，扦样时，用包装扦样器，槽口向下，从包的下端斜对角插入包的另上端，然后槽口向上取出，每包扦样次数一致。
2、分样方法1）将原始样品充分混合均匀，进可分取平均样品或试样的过程，称为分样。
2）四分法：①将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用两块分样板将样品摊成正方形，然后从样品左右两边，铲起样品约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方向同样操作（中心点不动），如此反复混合四、五次，将样品摊成等厚的正方形，用分样板在样品上划两条对角线，分成四个三角形，取出其中两个对顶三角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复分取，直至剩下的两个对顶三角形接近所需试样重量为止。
3）分样器法：①分样器适用于中、小粒原粮和油料分样，分样器由漏斗、分样格和接样斗等部件组成，样品通过分样格被分成两部分。
分样时，将清洁的分样器放稳，关闭漏斗开关，放好接样斗，将样品从高于漏斗口约5cm处倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍分样器外壳，关闭漏斗开关，再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍分样器外壳，关闭漏斗开关，再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，继续照上述方法重复混合两次，以后每次用一个接样斗内的样品按上述方法继续分样，直至一个接样斗内的样品接近需要试样重量为止。
3、杂质检验1）仪器和用具①天平②谷物选筛③分样器和分样板④分扦盘、镊子等2）试样与测定①利用取样器取样500g用分样器分离出100g，将试样倒入3.0mm 的选筛内在光滑的桌面上，用双手每分钟110-120次的速度，按顺时针和逆时针方向各筛动1分钟，筛下物及筛上除可利用的外，虫的样品蚀、霉变、石子、异种粮等均为杂质。
制浆安全技术操作规程模版
制浆安全技术操作规程模版一、作业前准备1. 操作人员应接受有关制浆安全技术培训，并持有相应的操作证书。
2. 作业前应检查设备和工具的完好性，确保其能正常使用。
3. 作业前应查阅相关的安全操作规程和说明书，并了解作业流程。
4. 在作业开始前，应进行安全交底，明确各人员的职责和工作要求。
5. 确保作业场所干燥、通风良好，避免火源和易燃物。
二、作业操作流程1. 操作人员应佩戴个人防护装备，包括头盔、防护眼镜、口罩、防护服等。
2. 在操作过程中严禁穿拖鞋、长袖衣物和打架打闹。
3. 在操作之前应检查制浆设备与电气设备的工作状态，确保其正常运行。
4. 操作人员应按照工艺要求准确、稳定地投料，并调节设备以适应工艺参数。
5. 当操作过程中出现异常情况时，应立即停止操作并报告上级。
6. 操作过程中应定期检查设备的运行状况，确保其安全稳定。
7. 操作结束后，应及时清理作业现场，归还工具设备并做好记录。
三、事故应急处理1. 发生事故时，操作人员应立即按照应急预案进行处理，确保人员安全。
2. 发生火灾时，操作人员应立即关闭相关设备，并报告消防部门。
3. 发生人员伤害事故时，应立即停止作业，将受伤人员送医并进行报告。
4. 发生设备损坏事故时，应立即进行停车、切断电源，并报告上级进行维修。
5. 在事故应急处理过程中，操作人员应冷静处理，不得恐慌和随意行动。
四、环境保护要求1. 操作过程中应注意防止污染，不得将废水、废气和废渣直接排放到环境中。
2. 废水应按照相关规定进行处理，不得随意排放。
3. 废气应经过净化处理后再排放，确保符合环境排放标准。
4. 废渣应分类收集、储存，并按照相关规定进行处理处置。
5. 操作结束后，应及时清理作业现场，保持环境整洁。
五、安全管理要求1. 参与操作的人员应定期进行安全培训，提高操作技能和安全意识。
2. 操作人员应定期进行体检，确保身体健康。
3. 作业前应签订安全责任书，并明确各人员的责任和义务。
抗生素发酵原料玉米浆水分的快速测定
49F RI E ND O F CHE MI CAL IN DUS T RY 生化与医药2007.N O .03化工之友水分测定的方法很多在抗生素与化工行业中干燥法是最常用的方法干燥法包括烘箱干燥真空干燥和红外线干燥3种而在产品质量检验中一般采用常压干燥法和真空干燥法上述两种方法不适于生产中的控制分析我们依据标准G B1445-2000中干燥失重的测定原理利用现有的H G 53型快速水分测定仪对玉米浆水分进行了测定并与烘箱干燥法进行了对比结果令人满意在玉米浆水分的检验中是一种时短简单易行的测定方法能保证生产的正常进行1实验部分1.1仪器与器具D H G 102型电热干燥箱一台,H G 53型快速水分干燥仪一台.水浴锅一只,:扁型称量瓶两个,AE 100型分析天平一台1.2方法(1)电热干燥箱法:精密称取2.0g 样品于已恒重的扁型称量瓶中,水浴蒸干后,置105电热干燥箱中干燥4小时,拿出放冷至室温,称重,用减失的重量和取样量计算干燥失重[1](2)快速水分仪法:大约1.0g 的样品放入已干燥的快速水分仪托盘中,按仪器规程操作,20分钟左右可自动得出结果1.3试验数据及结果讨论(1)用t 检验法判断0609094批玉米浆是否存在显著性差异(2)不同批号玉米浆对照实验数据2讨论快速水分测定法与干燥法相比最大的优点在于前者测定过程耗用时间短仅为后者的十分之一这对生产企业来讲是十分重要的其次快速水分测定法使用的仪器及设备较少操作过程比较简单且采用多种控制功能应用范围广计算过程智能化干燥法与快速水分测定法的测定原理相似都是试样因获得热能而使表面水分蒸发从而根据其蒸发量确定出水分含量上述两种方法的区别在于热能来源的提供者不同从理论上讲本文所述的两种测定方法由于它们热源的性质不同造成了试样水分蒸发速度的不同从而导致了水分完全蒸发耗用的时间不同但最终的蒸发量应该相同也就是说这两种方法测定的结果应该相同[3]而这一结论在实际的对比试验中也得到了验证见表2笔者对其它样品也做过一些对照实验水分大于2%的结果都较满意根据水分不同水分仪响应时间也不同时间可以自己设定也可以智能化如5%左右的水分5分钟可得出结果可供同行在工作中参考应用参考文献[1]国家药典委员会,中华人民共和国药典.北京化学工业出版社2000年.[2]贾俊平,何晓群,金勇进.统计学,北京:中国人民大学出版社2000年.[3]袁凯明.中国甜菜糖业,轻工业出版社,2001年.抗生素发酵原料玉米浆水分的快速测定赵菊梅李岩田智慧代晓静(山东鲁抗医药股份有限公司272000)摘要:传统烘干失重法测量时间长,耗电量大,工效低采用H G 53型快速分析仪研究抗生素发酵原料玉米浆水分测定中替代干燥法的可能性用t 检验法得出两种方法不存在显著性差异且此方法的标准偏差为0.14%同时用两种方法作了11组对比试验结果非常接近此方法用于玉米浆水分的测定结果与干燥法测得一致.实验证明快速测定法能降低成本缩短分析时间提高劳动生产率关键词:玉米浆水分快速测定中图分类号S3-33文献标识码A 文章编号1004-0862200703a -0049-01表1表2。
玉米浆干粉检验记录
检验记录品名玉米浆干粉包装规格批号物料编号 YL-028 代表量检验项目常规产地样量取样日期年月日检验日期年月日检验项目及结果1.性状：本品为淡黄或褐色性粉末：（结论：□符合规定，□不符合规定）2.干燥失重（判定：应为3.5～5.0）：仪器型号：SX24-10型马弗炉,仪器编号：QC0103 ;仪器型号:Sartorius BS124S,仪器编号：QC0201；取本品约2g，于250℃～270℃干燥至恒重的坩埚中，在250℃～270℃干燥至恒重。
干燥前称瓶+样A重干燥前称瓶+样A重- 干燥前称瓶重 - 干燥后称瓶及样A重样A重(g) 样品A减失重量(g)干燥前称瓶+样B重干燥前称瓶+样B重-干燥前称瓶重 - 干燥后称瓶及样B重样B重(g) 样B减失重量(g)样A干燥失重%=样A减失重量÷样A重×100%=样B干燥失重%=样B减失重量÷样B重×100%=平均干燥失重%=(样A干燥失重%+样B干燥失重%)÷2＝（结论：□符合规定，□不符合规定）3.PH值（5%水溶液）（PH范围3.5-5.0）：取本品5g,加水95ml溶解后，依法测定，测得PH_________。
（结论：□符合规定，□不符合规定）检验人：4.总蛋白质（以干基算》42%）：称取1.0g固定试样，移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.5g硫酸铜，3g硫酸钾及15ml硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。
小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体沸腾，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热，总消化时间2.5h。
取下放冷，移入100ml容量瓶中。
并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
馏出液用硫酸液（0.05mol/L）滴定至溶液由兰绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白实验（空白馏出液的容积应与供试品馏出液的容积基本相等）校正。
最新玉米浆质量问题(重要)说课材料
玉米浆质量问题:蛋白质含量低、磷含量高、酸度低、不好蒸发、浓玉米浆(成品)分层、浓玉米浆太稠1 玉米浸渍工艺1．1 美国工艺美国玉米湿磨工厂，一般浸渍工艺过程：进厂玉米破碎后经振动筛过筛，取通过筛孔，浸渍温度52摄氏度，不得超过55，否则影响乳酸菌的生长，浸渍时间22～50 h，亚硫酸浓度0.12％～0.2％，采取逆流浸渍，放出稀玉米浆乳酸含量约16-20％(干基)，SO2浓度降至0．01％或更低。
浸渍水消耗1．2～1．4方／t玉米，玉米水分由l6％上升至45％，其余0.8—0.7方／t排出浸渍系统作为稀玉米浆，每加工1t玉米约得玉米浆干物0．05～0．06t。
稀玉米浆浓度5％-10％，蒸发至40％～50％，一般蒸发采用多效薄膜蒸发器蒸发。
1．2 俄罗斯工艺玉米浸渍用亚硫酸浓度为约0.25％-0.3％，破碎后浸渍温度46～48℃，浸渍46-50h；采取逆流浸渍。
浸后玉米水分为43％-48％，可溶物不高于2.5％；每t干玉米可得稀玉米浆700-1000L，稀玉米浆浓度7～10%，蒸发至40—50%。
1．3 国内通用工艺玉米浸渍用亚硫酸浓度为0.2-0.3％，也有用0.12％左右的，浸渍温度48-52度，浸渍时间48—64h，也有采用36h的。
多数厂家浸后玉米未经洗涤就直接送去破碎。
浸后玉米水分40-46％，可溶物不高于2.5％；稀玉米浆浓度6-8％，经澄清后蒸发至40％以上浓度。
2 玉米浆质量2．1 一般质量标准玉米浆目前尚无法定标准，沿用厂家自订标准：干物质40％以上，酸度不大于14％，蛋白质40％以上(干基)，亚硫酸不高于0.3％(以干物计)，溶磷不作规格控制，外观为浓稠不透明黄色或褐色。
2．2 特殊质量标准玉米浆是玉米的精华部分，营养极为丰富，特别是富含各种氨基酸和无机盐以及维生素等物质。
都是微生物发酵不可多得的价廉物美的营养成分，根据用户的用途不同，常常会提出一些特殊要求，玉米浆生产者就应适当调整工艺，满足用户要求。
玉米浆质量问题(重要)
玉米浆质量问题:蛋白质含量低、磷含量高、酸度低、不好蒸发、浓玉米浆(成品)分层、浓玉米浆太稠1 玉米浸渍工艺1．1 美国工艺美国玉米湿磨工厂，一般浸渍工艺过程：进厂玉米破碎后经振动筛过筛，取通过筛孔，浸渍温度52摄氏度，不得超过55，否则影响乳酸菌的生长，浸渍时间22～50 h，亚硫酸浓度0.12％～0.2％，采取逆流浸渍，放出稀玉米浆乳酸含量约16-20％(干基)，SO2浓度降至0．01％或更低。
浸渍水消耗1．2～1．4方／t玉米，玉米水分由l6％上升至45％，其余0.8—0.7方／t排出浸渍系统作为稀玉米浆，每加工1t玉米约得玉米浆干物0．05～0．06t。
稀玉米浆浓度5％-10％，蒸发至40％～50％，一般蒸发采用多效薄膜蒸发器蒸发。
1．2 俄罗斯工艺玉米浸渍用亚硫酸浓度为约0.25％-0.3％，破碎后浸渍温度46～48℃，浸渍46-50h；采取逆流浸渍。
浸后玉米水分为43％-48％，可溶物不高于2.5％；每t干玉米可得稀玉米浆700-1000L，稀玉米浆浓度7～10%，蒸发至40—50%。
1．3 国内通用工艺玉米浸渍用亚硫酸浓度为0.2-0.3％，也有用0.12％左右的，浸渍温度48-52度，浸渍时间48—64h，也有采用36h的。
多数厂家浸后玉米未经洗涤就直接送去破碎。
浸后玉米水分40-46％，可溶物不高于2.5％；稀玉米浆浓度6-8％，经澄清后蒸发至40％以上浓度。
2 玉米浆质量2．1 一般质量标准玉米浆目前尚无法定标准，沿用厂家自订标准：干物质40％以上，酸度不大于14％，蛋白质40％以上(干基)，亚硫酸不高于0.3％(以干物计)，溶磷不作规格控制，外观为浓稠不透明黄色或褐色。
2．2 特殊质量标准玉米浆是玉米的精华部分，营养极为丰富，特别是富含各种氨基酸和无机盐以及维生素等物质。
都是微生物发酵不可多得的价廉物美的营养成分，根据用户的用途不同，常常会提出一些特殊要求，玉米浆生产者就应适当调整工艺，满足用户要求。
制浆化验操作规程
制浆化验操作规程1.浆料取样方法成浆池、浓后池、盘磨浆样应该取第二杯浆样。
流浆箱、白水盘浆样要打开取样阀15s ～30s 后取样。
2.浆样浓度的测定纸浆浓度是指100g 浆水中所含绝干浆的克数，单位为百分之（%）。
a.甩干法:称取100g 具有代表性的浆样用布包好，放入离心机内准确甩干90秒，取出称重，并根据相应的系数计算浆料浓度。
浆料浓度%=浆料系数甩干浆料重量g ×100% b.抽滤法:将称量好的滤纸均匀的放入布氏漏斗中,准确量取100ml 浆样，开启真空抽滤泵电源开关，缓慢的将浆样倒入布氏漏斗中，待抽滤完毕关闭电源，拿出抽滤好的浆样放入135ºC 烘箱，20min 后取出放入干燥器中，恒重后称量计算。
浆样浓度%=mlg g 100滤纸重量称量重量 ×100% 注意事项：① 砝码用砝码夹夹取，轻轻放置于托架天平砝码盘中。
② 称量前检查托架天平物料盘是否干净。
浆样要边搅边称，保证称量浆样浓度为所取浆样浓度。
③ 称量完毕，用砝码夹移去砝码并归放回砝码盒中，清洁物料托盘。
④ 甩干时，甩浆机中应至少放置2个，至多4个浆样，并且均匀放置。
⑤ 称量甩干得浆样要将布上的浆取干净，并快速称量。
⑥ 称量注意天平是否水平；检查天平是否回零，不回零时，按“回零”键回零；称量读数时数据稳定后读数。
⑦ 抽滤法检验浆样浓度时，量取好的浆样要缓慢的倒入布氏漏斗中，切勿将浆样一下子倒入漏斗中，避免细小纤维沿滤纸边缘抽滤到抽滤瓶中，增加测试误差。
量取的浆样倒入布氏漏斗中后，应用清水冲洗量筒壁，然后将洗液倒入布氏漏斗中。
⑧ 及时将抽滤瓶中的水倒出，避免水回流到真空泵中，增加真空泵油的液位，而从排气孔喷油。
3.浆样游离度的检测 游离度：按标准规定而获得的纸料悬浮液排水能力的量度，单位为毫升（ml ）。
“加拿大标准”游离度：在规定的条件下，用“加拿大标准”游离度仪测定1000ml ，浓度为（0.3±0.005）%，温度20℃的浆料水悬浮液的滤水性能，以该仪器侧管流出水的体积（ml ）表示其CSF 值。
玉米浆检验操作规程
玉米浆检验操作规程分发号：01一、目的：建立玉米浆检验操作规程，使QC检验员按本方法检验。
二、适用范围：适用于玉米浆的检验。
三、责任者：QC检验员。
四、正文：【性状】目测法棕褐色粘稠、无异味液体。
【鉴别】取本品少量加盐酸，加热水解后并调至中性，加入茚三酮试液应显红色。
【检查】溶解磷1原理各种含磷有机物经过酸的水解，使有机磷消化成为无机磷，无机磷在酸性条件下，与钼酸盐（常用的有钼酸氨或钼酸钠）反应生成磷钼酸盐络合物，如：2H3PO4+24（NH4）2MoO4+21H2SO42（NH4）PO4·12MoO3+21（NH4）2SO4+24H2O然后用还原剂处理钼酸盐络合物，使络合物中钼从高价（Mo6+）部分还原成低价（Mo4+），低价的钼再与试剂中其他Mo2-络合成为Mo(MoO4)2或Mo3O8，呈蓝黑色，称钼蓝，其颜色的深浅，在一定范围内，与磷含量成正比关系，根据比尔定律，即可应用分光光度计进行磷的定量测定。
2 仪器与设备2.1 分光光度计2.2离心机2.3水浴锅（恒温）2.5容量瓶：25ml,50ml,100ml,1000ml2.6高温炉3试剂及其配制3.1磷试剂Ⅰ(钼酸氨溶液)3.1.1称取10 g钼酸氨溶于100ml纯化水中3.1.2量取150ml浓硫酸加到100ml水中，冷却后，将3．1．1与3．1．2两溶液合并，混匀，装于棕色瓶中。
3.2磷试剂Ⅱ（Metol溶液）3.2.1称取0.2gMetol（对—甲氨基苯酚硫酸盐），1g无水亚硫酸钠溶于少量水中（约50ml），假如4g焦亚硫酸钠或43.8g亚硫酸氢钠，用水稀释至200ml，过滤于棕色玻璃瓶中。
3.3三氯醋酸：10%称取三氯醋酸100g，溶于1000ml 水中即得。
3.4硫酸溶液（0.1mol/L）：按照中国兽药典2000年版第一部附录157配制与标定。
标准磷基准液准确称取KH2PO4（A.R）0.4394g（预先在105℃干燥至恒重），加入20ml硫酸溶液（0.1mol/L ）用水稀释1000ml ,摇匀，即为100ug/ml的磷溶液。
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玉米浆检验操作规程一、目的：建立玉米浆检验操作规程，使QC检验员按本方法检验。
二、适用范围：适用于玉米浆的检验。
三、责任者：QC检验员。
四、正文：【性状】目测法棕褐色粘稠、无异味液体。
【鉴别】取本品少量加盐酸，加热水解后并调至中性，加入茚三酮试液应显红色。
【检查】溶解磷1原理各种含磷有机物经过酸的水解，使有机磷消化成为无机磷，无机磷在酸性条件下，与钼酸盐（常用的有钼酸氨或钼酸钠）反应生成磷钼酸盐络合物，如：2H3PO4+24（NH4）2MoO4+21H2SO42（NH4）PO4·12MoO3+21（NH4）2SO4+24H2O然后用还原剂处理钼酸盐络合物，使络合物中钼从高价（Mo6+）部分还原成低价（Mo4+），低价的钼再与试剂中其他Mo2-络合成为Mo(MoO4)2或Mo3O8，呈蓝黑色，称钼蓝，其颜色的深浅，在一定范围内，与磷含量成正比关系，根据比尔定律，即可应用分光光度计进行磷的定量测定。
2 仪器与设备2.1 分光光度计2.2离心机2.3水浴锅（恒温）2.5容量瓶：25ml,50ml,100ml,1000ml2.6高温炉3试剂及其配制3.1磷试剂Ⅰ(钼酸氨溶液)3.1.1称取10 g钼酸氨溶于100ml纯化水中3.1.2量取150ml浓硫酸加到100ml水中，冷却后，将3．1．1与3．1．2两溶液合并，混匀，装于棕色瓶中。
3.2磷试剂Ⅱ（Metol溶液）3.2.1称取0.2gMetol（对—甲氨基苯酚硫酸盐），1g无水亚硫酸钠溶于少量水中（约50ml），假如4g焦亚硫酸钠或43.8g亚硫酸氢钠，用水稀释至200ml，过滤于棕色玻璃瓶中。
3.3三氯醋酸：10%称取三氯醋酸100g，溶于1000ml 水中即得。
3.4硫酸溶液（0.1mol/L）：按照中国兽药典2000年版第一部附录157配制与标定。
标准磷基准液准确称取KH2PO4（A.R）0.4394g（预先在105℃干燥至恒重），加入20ml硫酸溶液（0.1mol/L ）用水稀释1000ml ,摇匀，即为100ug/ml的磷溶液。
标准磷工作液将上述标准磷基准溶液，用水稀释10倍，即为10ug/ml的磷溶液（临用前配制）。
4标准曲线绘制取标准磷工作溶液，分别量取使含磷量为0，10，20，30，40，和50ug，各加入6只25ml容量瓶中，再加入磷酸试剂Ⅰ，Ⅱ各1ml，加水使总体积为7ml，在沸水浴上加热30分钟，冷却，加水稀释至刻度，摇匀，以纯化水为参比（空白），用1cm比色池，在650nm 处，用分光光度计测定吸收度，以磷含量为横坐标，测得光密度值为纵坐标，绘制标准曲线，再制成表格，即为标准曲线表。
（1）磷试剂Ⅰ，Ⅱ最多能储存两周，过期的须重新配制（一般贮冰箱）。
（2）每配一次磷试剂需以标准磷校正一次，或每次都标定钼酸氨的浓度，控制在18N 左右。
（3）试剂瓶内涂蜡防止硅、锗等干扰。
（4）反应酸度控制在PH1.5—2.3之间。
（5）钼蓝的生成与温度，酸碱度，时间有密切关系，需严格控制。
5 溶解磷的测定5.1 测定步骤精密称取供试样品约3g，置于100ml容量瓶中，加水约50ml，摇匀，于沸水浴中加热30分钟，冷却后，加纯化水至刻度，离心（或澄清）5分钟，取上清液5ml于50ml容量瓶中，加10%三氯乙酸10ml，于室温放置5分钟，稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤（或离心5分钟），吸滤液2ml于25ml容量瓶中，加磷试剂Ⅰ，Ⅱ各1ml，加水使总体积为7ml，在沸水浴上加热30分钟，取出冷却后，稀释至刻度，摇匀，在650nm处，用分光光度计测定消光值，查表求得单位。
同时以纯化水做一空白。
5.2 计算 uu/g =m×5/100×2/50×W干物质式中：u—由标准曲线表查得样品溶液含磷量（u）。
m—样品重量（g）。
5/100×2/50—样品溶液稀释倍数。
W—干物质粗蛋白1简述1.1本法适用于含氮有机物的含氮量测定。
1.2原理：本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸反应式：RCHNH2COOH＋2H2SO42CO2+2SO2+2H2O+NH3+RH2NH3+H2SO4（NH4）2SO440%氢氧化钠的作用：（NH4）2SO4+2NaOH 2NH4OH+Na2SO4加热NH4OH NH3+H2O2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO31.3氮测定分第一法与第二法。
应按中国兽药典该品种项下的规定选用。
2 仪器与试药2.1仪器2.1.1常用定氮仪由500ml凯氏烧瓶、氮气球和冷凝管组成。
2.1.2半微量定氮仪由1000ml 圆底烧瓶，连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组成。
2.1.3天平：万分之一天平。
适用于精密称取0.1g以上者；十万分之一天平，适用于精密称取0.1g以下者。
2.1.4消化和蒸馏可用电炉或煤气加热。
2.1.5蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮沸20分钟，洗去碱液后用水煮沸，洗净，晾干。
2.2试药2.2.1试剂均为化学纯2.2.2滴定液的配制与标定应符合中国兽药典2000年第一部附录157规定2.2.3试液，指示剂的配制应符合中国兽药典2000年第一部附录144、155规定2.2.4硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾用以提高硫酸的沸点，也可以将硫酸钾与硫酸铜按10：1比例混合研匀使用。
3 操作方法3.1称样：取供试品1g（约相当于含氮量1.0～2.0mg）。
精密称定，置干燥的30～50ml 凯氏烧瓶中。
3.2消化：在烧瓶中加硫酸钾3g与硫酸铜0.5g，再沿瓶壁用吸管加硫酸15ml ,并加玻璃珠1—2粒，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点下，并使小火保持在液面下，等爆沸停止，溶液由黑色变为棕黄色，强热至沸，待溶液成澄明绿色后，除另有规定外，继续加热，总消化时间2.5小时。
消化完毕，放冷，移至100ml容量瓶中，加水至刻度。
3.3蒸馏：按药典附图连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示剂数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠和沸石数粒。
将连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸汽淋洗；并使水自冷凝管尖端反冲洗2～3次，从加样口淋洗一次，洗涤液排出蒸馏管。
吸2%硼酸溶液10ml置100ml锥形瓶中，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端浸入液面下，吸取容量瓶中的稀释液5ml，经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中，用少量的水淋洗凯氏烧瓶及漏斗2—3次，每次约3—5ml，再加入40%氢氧化钠溶液10ml 。
用少量水洗涤漏斗一次，关闭漏斗（加少量水封闭出口）进行蒸馏（蒸馏时不宜泡沸过高，以免溅至氮气球）。
至硼酸液由酒红色变为兰绿色起，继续蒸馏约10分钟，将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面，使整齐继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。
3.4滴定：馏出液用盐酸液（0.01mol/L）滴定至溶液由兰绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白实验（空白馏出液的容积应与供试品馏出液的容积基本相等）校正。
每1ml 的盐酸液（0.01mol/L）相当于0.1401mg的N。
4 注意事项4.1蒸馏装置连接后应严密。
4.2消化时若发现瓶壁上有黑点，可适当转动烧瓶，使硫酸回流时将黑点冲下，以保证消化完全。
4.3消化液应放冷后，再沿瓶壁缓缓加水，防止供试液局部过热爆沸冲出瓶外。
4.4蒸馏过程中若无黑点CuO析出，说明加入碱量不足，应补充碱量或重新实验。
溶解。
4.6约80%以上的氨在最初1—2分钟内蒸出，初蒸速度不宜太快，以免氨蒸出后未能及时被吸收而逸失。
4.7锥形瓶中加入硼酸和指示剂后应显酒红色，如显绿色，说明锥形瓶有碱性物质污染。
蒸馏出的氨接收液应尽快滴定，以免放置时间过长，影响测定结果。
5 记录与计算5.1记录供试品与试液的名称，规格及用量，滴定液的名称，F值及消耗量（ml）。
）×C×0.0145.2计算（V－VO蛋白质含量% = ×100%×6.25m×5%×W干物质式中 C—盐酸的浓度（mol/L）V—供试品滴定时盐酸滴定液消耗体积（ml）—空白实验滴定时盐酸滴定液消耗体积（ml）VOm—为供试品的重量（g）W－所测玉米浆的干物质（%）供试品测定两份，相对偏差不得过0.5%；空白2份，极差不得大于0.05ml 。
6 附注6.1酰胺碱性水解法不属于本测定范围。
6.2空白值常为0.02—0.3ml，空白值为0ml亦属正常。
6.3操作环境应避免氨的干扰。
6.4一般供试品称样量规定为：玉米淀粉为0.3克，酵母粉、豆饼粉、花生饼粉，黄豆粉均为0.3克，蛋白胨为0.15克，玉米浆为1.0克。
干物质1取已充分搅匀的样品1—2g，置于已恒重的称量瓶中，精密称定重量，在水浴上蒸干后，于105℃干燥箱中干燥至恒重。
取出放入干燥器中，与室温平衡后，称其重量。
干固体重m干物质 = ×100%样品重M酸度 1 仪器250 ml容量瓶25 ml移液管150 ml三角瓶25 ml碱式滴定管2试剂1%酚酞指示剂0.1mol/L氢氧化钠滴定液3操作步骤精确称取2g玉米浆样品于50ml小烧杯中。
然后无损地倒入250mL容量瓶中，再加纯化水至刻度，摇匀，静止后备用。
从上面的溶液中用移液管吸取25mL液体于150mL三角瓶中，加3滴酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH滴定液滴定至液体呈浅粉色即为终点。
6.4计算V×C×0.0365酸度% = ×100%m×25/250×W干物质式中：m—所称样品的重量V—消耗NaOH的体积数C—NaOH滴定液的摩尔浓度W－干物质。