金镍铬铁硅硼合金化学分析方法
金属材料元素化学分析方法及注意事项分析
金属材料元素化学分析方法及注意事项分析摘要：化学分析中，针对金属材料元素的组成成分进行分析测定，可快速了解金属材料的性能和基本特性，从而方可在了解金属特性的基础之上进行金属材料的加工，安全合理地对金属材料进行应用。
本文分析了测定金属元素组成成分的化学分析方法和注意事项。
关键词：金属材料；元素方法；注意事项；分析方法1.测定金属材料元素组成成分的化学分析方法1.1电化学分析方法电化学分析法属于应用范围相对广泛的方法，包括溶出伏安法、循环伏安法和极谱法等。
其作业处理中，需要利用金属材料含量、金属材料电化学特点间的关联性进行分析。
上述方法存在操作难度高的特点，同时极易受到外界因素影响，易产生误差问题，可能会逐渐被其他方法取代。
1.2传统滴定分析方法滴定法是金属材料元素组成分析方法中较为传统的一种形式，其操作中，需要借助标准浓度的化学试剂在容器内进行化学反应，从而达到测定金属材料中金属元素含量的目标。
根据化学反应，当金属材料元素全部反应后，相关人员可结合指示剂的颜色变化见分析，确定最终的反应程度、反应终点。
这一方法具有精度高、操作简单的特点，经由目视检查可快速判断被测材料中的元素种类和比例。
1.3仪器分析法该方法应用过程中，需要借助高精度仪器设备进行金属材料元素组成的测定和分析。
第一、分光光度法。
该方法使用中，需要使用分光光度计进行定量或定性分析，从而达到测试被测元素表征的目标。
其测定原理：通过观察被测金属元素在不同波长中的折射，测定不同元素吸光度和波长等进行分析，便可得到定性结论，从而达到识别被测金属材料构成成分的目标，了解被测金属材料中各个组成成分的含量和比例。
第二、石墨炉原子吸收法。
该方法是一种新型技术材料的元素组成分析测定法，具有应用范围广阔的特点，可完成少量样品、固体样品的分析，可保证准确度高、灵敏度高的效果。
测定过程中，需要及时对被测样品的成分进行原子化分析。
借助原子化仪器检测被石墨吸附原子的种类，从而达到确定金属材料元素组成成分的目标。
金属材料化学成分分析的几种方法
金属材料化学成分分析的几种方法
化学成分是决定金属材料性能和质量的主要因素。
因此，标准中对绝大多数金属材料规定了必须保证的化学成分，有的甚至作为主要的质量、品种指标。
化学成分可以通过化学的、物理的多种方法来分析鉴定，目前应用最广的是化学分析法和光谱分析法，此外，设备简单、鉴定速度快的火花鉴定法，也是对钢铁成分鉴定的一种实用的简易方法。
一．化学分析法
根据化学反应来确定金属的组成成分，这种方法统称为化学分析法。
化学分析法分为定性分析和定量分析两种。
通过定性分析，可以鉴定出材料含有哪些元素，但不能确定它们的含量；定量分析，是用来准确测定各种元素的含量。
实际生产中主要采用定量分析。
定量分析的方法为重量分析法和容量分析法。
重量分析法：采用适当的分离手段，使金属中被测定元素与其它成分分离，然后用称重法来测元素含量。
容量分析法：用标准溶液（已知浓度的溶液）与金属中被测元素完全反应，然后根据所消耗标准溶液的体积计算出被测定元素的含量。
二．光谱分析法
各种元素在高温、高能量的激发下都能产生自己特有的光谱，根据元素被激发后所产生的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含
量的方法，称光谱分析法。
通常借助于电弧，电火花，激光等外界能源激发试样，使被测元素发出特征光谱。
经分光后与化学元素光谱表对照，做出分析。
三．火花鉴别法
主要用于钢铁，在砂轮磨削下由于摩擦，高温作用，各种元素、微粒氧化时产生的火花数量、形状、分叉、颜色等不同，来鉴别材料化学成分（组成元素）及大致含量的一种方法。
国家标准《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定》实验报告
金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（送审稿）实验报告贵研铂业股份有限公司2019年7月金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 前言金镍铬铁硅硼合金近年广泛应用于工业上，由于此合金强度高、耐腐性好、蒸气压低，是优良的钎焊材料，因此常用于电真空器件与航空发动机钎焊, 金镍铬铁硅硼合金钎焊在民用和军用航空发动机上的销量逐年增多，然而为控制好合金粉的成分含量和成分之间的配比，准确、快速的分析其成分含量显得尤为重要，且在产品的出入厂检验中有统一的成分分析标准，对交易市场能起到一定的规范作用。
近几年来，由于仪器设备的飞速发展与普及，电感耦合等离子发射光谱仪在多元素同时测定方面具有较大优势，操作易于掌握，准确性和重现性好。
电感耦合等离子发射光谱法测定杂质和次成分运用已广，如镍铬烤瓷合金中多元素[1] (Cr、Al、Mo、Co、Be、Fe、Cu)的含量测定；金合金中铬和铁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法[2]；锰矿石[3]、铬矿石和铬精矿[4]中铝、铁、镁和硅含量的测定。
金镍铬铁硅硼合金中由于硅不易用一般的酸溶解完全，采用氢氟酸溶解则需要掌握尺度，且需要消除腐蚀。
本方法分析速度快，操作简便、易于掌握，样品加标回收率B在96.01%～101.78%之间，Fe在98.16%～103.08%之间，Cr在97.41%～103.14%之间，Si在97.52%～105.26%之间。
方法的相对标准偏差（RSD）为1.90%～2.80％。
2、实验部分2.1仪器及工作条件美国PE公司8300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
2.3 装置带盖聚四氟乙烯烧杯，容积200 mL。
2.4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。
2.4.1 硼酸。
2.4.2 盐酸(ρ1.19 g/mL)。
2.4.3 硝酸(ρ1.42 g/mL)。
合金中的金属元素分析方法
不锈钢分析仪
◆量程范围：0 ~1.999A 吸光度值，0 ~99.9990 ％ 浓度值 ◆测量精度：符合 GB223.3~5-88 标准 ◆可测元素：黑色金属中硅、锰、磷、镍、铬、钼、 铜、钛、稀土、镁等。
主要特点： ◆采用“智能动态跟踪”和“标准曲线的非线性回 归” 技术，结果数显直读，自动打印。 ◆采用微机控制及数据处理，可储存九条工作曲线， 并可进行曲线修正，具有断电数据保护等功能。 ◆仪器设计合理，改变波长，优色杯，称样量，以 及合理利用曲线，可以扩大测量元素的品种及含量 范围。 ◆采用冷光源，避免灯泡易烧或过热造成数据不稳 定等问题。特别推荐：适合于碳钢、合金钢、生铸 铁、合金铸铁、球铁等。
硫氰酸盐光度法
原理：试样经硝酸分解后，用硫酸或高氯酸蒸发至冒烟
（破坏碳化物和控制酸度） 在酸性溶液中，用SnCl2还原Mo(VI)成Mo(V)， Mo(V)与SCN-生成橙红色的络合物，
λmax=470nm 该显示体系显色反应速度快，但稳定性差，受 温度影响较大，在25℃可稳定30min，大于25℃褪 色较快，在30 ℃因硫氰酸盐分解而迅速褪色。 解决方法：将显示产物用有机溶剂萃取后在有 机相中测定吸光度，稳定性增强。
3 分解样品方法：
铝及其合金试样的分解常用NaOH，不溶性的残 渣再用HNO3溶解。不直接用HNO3或浓H2SO4溶解， 以 免 钝 化 。 有 时 也 用 HCl 溶 解 ， 不 溶 性 残 渣 再 用 HNO3分解.
测定原理
铝的测定 1、纯铝中铝的测定方法可采用EDTA置换滴定法。 该法在微酸性溶液中加入过量的一定量的EDTA标准滴 定溶液，使铁、锌、铜等元素与之形成配合物 然后在乙酸 存在下，煮沸使铝全部形成配合物，选择合适的指示剂，用 其他金属的标准滴定溶液返滴过量的EDTA，例如：锌（二 甲酚橙或双硫腙）、铜（1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚 简称PAN）、 铅（二甲酚橙）。
金属材料元素化学分析方法及注意事项
金属材料元素化学分析方法及注意事项摘要：本文介绍了金属材料元素化学分析的方法和注意事项。
其中包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和位移电容等离子体质谱法等常用的分析方法。
在分析过程中，需要注意样品采集和处理、仪器和试剂的选择和质量控制、实验室环境和操作措施以及数据处理和分析等多个方面。
正确且优化的样品采集和处理过程、适当的分析仪器和试剂、实验室环境和操作措施、有效的数据处理和分析是保证金属元素化学分析精度和准确性的关键。
关键词：金属材料；化学分析；方法；注意事项金属材料广泛应用于工业制造、建筑、交通运输、航空航天等领域。
对于金属材料的元素组成和含量的分析，则是保证材料制备和应用质量的重要前提。
目前，常用的金属元素分析方法包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、等离子体质谱法等。
这些方法具有高精度、高灵敏度、耗时短等优点，已成为金属材料元素化学分析的重要手段。
然而，金属材料样品的特殊性质和分析方法的复杂性，也对分析人员提出了严苛要求，需要在实验室环境、样品采集处理、试剂和仪器的选择与质量控制、数据处理和分析等各个方面严格把控，以确保分析结果的准确性和可靠性。
一、金属材料元素化学分析方法1.1原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的金属材料元素定量分析方法。
其原理是将样品原子化，使其过渡到基态，通过吸收特定波长的光谱线进而计算样品中特定元素的含量。
AAS有火焰法、石墨炉法和氢化物生成原子法等。
1.1.1火焰法火焰法是AAS中应用最广泛的一种方法。
该方法基于吸收特定元素对应的波长，需要将样品中的金属化合物转化为其对应的原子。
具体步骤如下。
一是将样品加入火焰，使其化学反应并将其气化。
二是将样品气化后产生的原子通过光经过样品后被检测，通过测量吸收光的光强进行计算。
1.1.2石墨炉法石墨炉法是AAS另一个常用的方法。
该方法由于其灵敏度高，可用样品更少，因此被广泛应用于分析痕量金属元素。
具体步骤如下：一是将样品中的金属化合物加入到纯石墨炉的石墨管中，并将其振动。
金属材料元素化学分析方法及注意事项
金属材料元素化学分析方法及注意事项摘要：近年来，随着科技的发展和人们对健康的重视，化学分析仪器在越来越多的行业领域，得到了日益广泛的应用。
本文主要对金属材料元素化学分析方法及注意事项进行论述，详情如下。
关键词：金属材料；化学分析；方法引言在社会发展的带动之下，对于金属材料的需求也呈现出进一步增长的趋势。
在市场上，一些愈发复杂性，能更强的金属材料也纷纷出现。
这些金属材料的通信就是性能优良，相较于传统的材料，它们硬度更高，韧度更强，外观更美观，得益于各种金属元素的精确配比，也让不同的金属材料有了不同的物理性质，而在实际的应用中，采用化学分析法的方式进行内部化学元素的分析，从而更好地研究金属材料的元素构成，提升金属材料的利用效率，发挥出金属材料的最大价值。
1 化学分析概述化学是获得和研究材料自身化学结构的一种重要科学，它不仅具有很强的理论性质，在实践上也有显著的优越性。
通过将其与现实工作相结合，与科学实践相结合，合理地使用化学分析及化学物质的技术，成为运用到各项实际工作中的一个重要科学手段。
在进行化学分析的过程中，我们发现，化学实验技术是理论分析和实践运用的基础技能，是进行化学基础理论研究的先决条件，它能与电子计算机等现代科技手段有机地结合，实现快速准确地分析研究。
在实践中，通过对化学试验技术的运用，可以分析和解决各种问题，特别是化学发光法在化学分析技术上的广泛应用，提高了这一传统分析手段的分析效率和可靠性，在工业和科学研究领域都能得到合理的使用。
标准化的化学分析在环境监测工作中占有举足轻重的地位，规范化的化学分析方法能够全面、准确地收集到有关环境的信息，从而为今后的环保工作提供科学的依据。
自然环境中的物质组成成分比较复杂，应针对具体情况采取有效的测量手段，以确保环境监测的准确性，从而提高治理环境污染问题的成效。
化学分析法属于基础和传统的分析技术，相对于仪器分析对人员技能的要求较高，取得检测信息的过程比较复杂。
试验报告 金化学分析方法 镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定 ICP-MS法
金化学分析方法镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法试验报告（GB/T 11066.x-202X）北矿检测技术有限公司冯先进等1 分析元素规定了采用ICP-MS--内标法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。
2 范围本标准规定了金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量的测定方法。
测定范围见表1。
表1 各元素测定范围3 方法原理试料以盐酸、硝酸混合酸分解，在稀盐酸、硝酸混合酸介质中，用ICP-MS 采用在线加入内标校正的方法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量。
4 仪器参数优化结果4.1 ICP-MS按照常规方法选择电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的仪器测定条件，仪器质量分辨率优于（0.8±0.1）amu，最终确定的仪器条件见表2。
表2 Agilent 7700x ICP-MS 测定参数4.2 同位素质量数的选择在ICP-MS测定中，按照被测同位素无干扰、丰度高的原则，和内标元素的选择原则选择了被测元素与内标元素的测定的质量数列于表3中。
5 试剂和材料除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。
5.1 硝酸 (ρ1.42g/mL)。
5.2 硝酸（1＋2）。
5.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
5.4 盐酸（1+1）。
5.5 盐酸（1+4）。
5.6 混合酸：1体积硝酸+3体积盐酸。
5.7 混合酸(1+1)。
5.8过氧化氢 (ρ约1.44g/mL)。
5.9 无水乙醇。
5.10 纯水（电阻率≥18.2MΩ.cm）。
5.11 镁标准贮存溶液：将氧化镁(w MgO≥99.99%)预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。
称取0.1658 g氧化镁于150mL烧杯中，加入少量水润湿，加5mL盐酸(5.4)溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1 mg镁。
铂化合物化学分析方法
铂化合物化学分析方法第2部分：钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、硅、铋、钾量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(预审稿)2016年3月1工作简况1.1 任务来源铂化合物种类很多，有氯铂酸、硝酸铂、二亚硝基二氨铂、羟铂酸等，主要用于催化、石化、生物、医药、化学等领域。
随着国内铂化合物产品市场的开拓，贵金属铂的价格昂贵，生产成本、质量控制及贸易要求等均需对铂化合物中铂含量及杂质元素进行准确分析。
GB/T 26298-2010、YS/T596-2006等铂化合物标准中虽然规定了杂质元素的检测方法，是将铂化合物灼烧还原为铂粉，然后按YS/T361-2006方法进行测定。
此方法是直流电弧发射光谱分析方法，周期长，精度差，还需要用到大量的铂基体配制的粉末光谱标样。
因此，为了克服上述方法之不足，有必要建立一个简便、准确、快速的铂化合物中杂质元素测定的方法。
经资料查询，国内没有铂化合物中杂质元素检测的标准发布。
2015年9月审定氯铂酸中杂质ICP-MS法。
但ICP-MS使用成本高，普及率没有ICP-AES强。
2013年12月,贵研铂业股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了制订铂化合物分析方法行业标准建议书。
2014年10月有色行业标准委下达该标准的制定任务，项目起止时间为2015年～2016年，计划号：2014-1439T-YS。
技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司及贵研检测科技（云南）有限公司。
本标准于2014年12月昆明召开的全国有色金属标准化技术委员会年会上进行了任务落实，确定了项目完成期限和验证单位。
根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2016年5月完成讨论稿。
第一验证单位为：广州有色金属研究总院、金川集团股份有限公司；第二验证单位为：江西省汉氏贵金属有限公司、安徽铜陵有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、徐州浩通新材料股份有限公司、湖南有色金属研究院。
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金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第2部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法实验报告（预审稿）贵研铂业股份有限公司2019年6月金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第2部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法金娅秋付仕梅XXX1 前言金镍铬铁硅硼合金近年广泛应用于工业上，由于此合金强度高、耐腐性好、蒸气压低，是优良的钎焊材料，因此常用于电真空器件与航空发动机钎焊, 金镍铬铁硅硼合金钎焊在民用和军用航空发动机上的销量逐年增多，然而为控制好合金粉的成分含量和成分之间的配比，准确、快速的分析其成分含量显得尤为重要，且在产品的出入厂检验中有统一的成分分析标准，对交易市场能起到一定的规范作用。
目前，常量镍的分析方法有EDTA滴定法[1,2]，氨性介质丁二酮肟分离EDTA滴定法[3,4]，氨性介质丁二酮肟分离重量法[5]。
含有贵金属中常量镍的测定标准均是EDTA 滴定法。
滴定法测定镍量方法简单，但选择性差，特别是含有铬元素的，干扰很严重必需除去。
氨性介质丁二酮肟分离EDTA滴定法，平行误差不能满足样品的生产要求。
氨性介质丁二酮肟分离重量法对于本产品中镍量来说可以使误差减小且重现性好，金、铬分离后基本不影响测定。
金镍铬铁硅硼合金中镍量的测定，迄今未见到国内外相关标准分析方法的发布。
本方法选择性强，准确性高，操作易于掌握，滤液采用原子吸收光谱法进行补正，样品加标回收率为99.57%～100.34%。
2、实验部分2.1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。
2.1.1 氯酸钾。
2.1.2 氯化铵。
2.1.3 盐酸（ρl .19 g/mL）。
2.1.4 硝酸（ρl .42 g/mL）。
2.1.5 亚硫酸（ρ1.03 g/mL）。
2.1.6 硝酸-氯酸钾饱和溶液：将氯酸钾溶解于硝酸（2.1.4）中，直至饱和。
2.1.7 盐酸（1+1）。
2.1.8 硝酸（1+1）。
2.1.9 氨水（1+1）。
2.1.10 氨水洗液（1+19）。
2.1.11 酒石酸钾钠溶液（200 g/L）,过滤后使用。
2.1.12 乙酸铵溶液（200 g/L）,过滤后使用。
2.1.13 丁二酮肟乙醇溶液（10 g/L）。
2.1.14 镍标准贮存溶液：称取0.1000 g金属镍（质量分数≥99.99%）,置于250 mL烧杯中，加入10 mL硝酸（2.1.8），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1 mL含1.0 mg 镍。
3.15 镍标准溶液：移取10.00 mL镍标准贮存溶液（2.1.14）于100 mL塑料容量瓶中，加入10 mL 盐酸（2.1.7），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1 mL含100.0 µg镍2.2设备2.2.1天平：感量0.01 mg。
,V:30mL。
2.2.2 玻璃砂芯坩埚，G42.2.3 电热恒温干燥箱。
2.2.4 原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。
3 实验步骤3.1 溶样及分离称取0.2g试料置于250mL烧杯中，以少许水润湿，加10 mL盐酸（2.1.3），盖上表面皿，于电热板上加热溶解15 min，取下，冷却。
边摇动边加入加20 mL硝酸-氯酸钾饱和溶液（2.1.6），于电热板上加热溶解至体积约3 mL，冷却。
用20 mL水冲洗表面皿及烧杯壁，加热煮沸溶解盐类。
冷却至室温后，用中速定量滤纸过滤沉淀，滤液直接滤入100mL容量瓶中,用水洗涤烧杯、滤纸及沉淀直到溶液近容量瓶刻度线处，以水定容，混匀。
移取25.00 mL试液于250 mL烧杯中，加水至100 mL，加热至微沸，取下，用水吹洗表面皿及烧杯壁，加入5 mL亚硫酸（2.1.5），保持微沸30 min，取下，冷却至室温。
用中速定量滤纸过滤沉淀，用水洗涤烧杯、滤纸及沉淀各6次-7次，滤液并入400 mL烧杯中。
3.2 沉淀及恒重上述滤液中，加水至250 mL,加热至近沸，取下，加入2 g氯化铵（2.1.2），搅匀，加20 mL酒石酸钾钠溶液（2.1.11）、20 mL乙酸铵溶液（2.1.12），搅匀，加40 mL丁二酮肟乙醇溶液（2.1.13）搅匀，边搅拌边慢慢加氨水（3.9）至溶液PH8～PH9(约加30 mL)，继续搅拌1min。
在60℃保温10 min后过滤。
用预先洗净、干燥、恒重好的4号玻璃砂芯坩埚抽滤试液，用氨水洗液（2.1.10）将烧杯中的沉淀完全洗入玻璃砂芯坩埚中，用带橡皮头的玻璃棒将沾附在烧杯壁上的沉淀擦下，用氨水洗液（2.1.10）冲洗烧杯壁及玻棒6次-8次，再用热水冲洗冲洗烧杯壁及玻棒各8次，每次洗涤液均倒入玻璃砂芯坩埚中，再用温水洗4次沉淀，保留滤液。
将连同沉淀的玻璃砂芯坩埚置于电热干燥箱中，于120℃烘干2h,取出置于干燥器中1h，称重，再干燥，直至恒重。
3.3 滤液镍量的补正滤液（3.2），加热至微沸浓缩至200 mL，取下稍冷，加入20 mL盐酸（2.1.3），冷却后移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
混匀。
使用空气-乙炔火焰，用镍空心阴极灯，于原子吸收光谱仪波长232.00nm处，以水调零，用校准曲线法测定镍含量。
工作曲线的绘制移取0 mL，0.25 mL，0.50 mL，1.00 mL，3.00 mL， 5.00 mL镍标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入5 mL盐酸（2.1.3），以水稀释至刻度，混匀。
测量标准溶液吸光度。
以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4 结果与讨论4.1样品溶解方式的选择金镍铬铁硅硼合金因有金、铬、硅元素的存在采用单一的酸是不能将合金样品溶解完全，试验称取0.2g样品于250 mL烧杯中，以少许水润湿，进行盐酸+硝酸、盐酸+硝酸-氯酸钾饱和溶液及是否溶解至小体积进行试验，试液冷却至室温后，用定量滤纸过滤沉淀，用水洗涤烧杯、滤纸及沉淀各6次-7次，滤液并入100 mL容量瓶中，以水定容，混匀。
按实验步骤进行操作。
结果见表1根据合金熔炼配比值，镍的值不可能超过66.5%，用HCL+HNO溶解样品，仅使硅3元素分离，造成试液中存在的离子浓度较高，形成的丁二酮肟镍沉淀颜色变深，估计是吸附了其它离子。
采用HCL +硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解样品，溶解至体积约3 mL 有大量白色和黑色沉淀物出现，使大量的Cr、Fe、Si和部分Au分离，结果平稳。
我们选用10 mLHCL +20 mL硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解样品至体积约3 mL，使含酸量降低，用20 mL水冲洗表面皿及烧杯壁，加热煮沸溶解盐类。
冷却至室温后，用定量滤纸过滤沉淀，用水洗涤烧杯、滤纸及沉淀各6次-7次，滤液并入100 mL容量瓶中。
可以直接过滤至容量瓶中且尽量多的洗涤烧杯、滤纸，因这合金样品分离过程较长，易造成损失。
4.2亚硫酸用量影响移取40.00mg镍标准贮存溶液于250ml烧杯中，加入不同金含量，蒸至近湿润状，加入2mL 盐酸（2.1.7）,加入水至100mL，使可溶性盐溶解。
加热煮沸，加入不同亚硫酸量，保持微沸30 min，取下，冷却至室温。
用定量滤纸过滤沉淀，用水洗涤烧杯、滤纸及沉淀各6次-7次，滤液并入400 mL烧杯中。
按实验方法测定镍含量。
结果见表2由表2知，含金15 mg～30 mg时加入亚硫酸3.0 mL以上可以使金基本沉淀完全，且镍的回收率在99.55%～100.18%。
由于亚硫酸试剂用到还剩1/3瓶时效果往往没有新开瓶时的作用好，因此我们选用加入5.0 mL亚硫酸进行分离沉淀金。
4.3 酒石酸钾钠溶液的用量合金样品中Cr与Fe在两次过滤中并没有完全被分离，而丁二酮肟镍是比较容易吸附其它金属离子的络合物，加入酒石酸钾钠溶液是起到掩蔽剂作用，加入氯化铵使丁二酮肟镍沉淀蓬松减少吸附其它金属离子。
通过实验在300mL～400mL的溶液里加入20 mL酒石酸钾钠溶液（2.1.11）再辅助加2g固体氯化铵，丁二酮肟镍沉淀基本不吸附溶液中5 mgCr+6和5 mgFe+3。
加入过多的酒石酸钾钠溶液，会使溶液产生白色浑浊物，特别加热后浑浊加重。
4.4丁二酮肟乙醇溶液与氨水加入的前后顺序影响试液中先加入丁二酮肟乙醇溶液然后再慢慢加入氨水至溶液PH8～PH9，形成的沉淀蓬松，过滤速度快，附着在烧杯壁上的沉淀物少，丁二酮肟镍沉淀物在烧杯溶液上部；试液中先加入氨水至溶液PH8～PH9后再加入丁二酮肟乙醇溶液，形成的沉淀较细实，过滤速度比前者慢，有时丁二酮肟镍沉淀会沉在烧杯溶液底部。
综合考虑，过滤速度快有利于节约时间，因此选试液中先加入丁二酮肟乙醇溶液然后再慢慢加入氨水至溶液PH8～PH9。
4.5丁二酮肟乙醇溶液的用量根据化学反应式:Ni2++2C4H8N2O2+2NH3·H2O＝（C4H7N2O）2Ni+2NH4++2H2O,知1mg镍需加入4 mg丁二酮肟，但实际分析中这一比例不能使镍沉淀完全，由表3知，加入40mL丁二酮肟乙醇溶液（2.1.14）可沉淀40mg镍。
丁二酮肟乙醇溶液（2.1.14）不可多加，也不要放置时间过长，会有沉淀返溶的现象。
4.5滤液镍量的补正滤液收集后，加热至微沸浓缩至200 mL，使大部分氨气溢出，取下稍冷，加入盐酸进行酸化，冷却后移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
混匀。
使用空气-乙炔火焰，用镍空心阴极灯，于原子吸收光谱仪波长232.00nm处，以水调零，用校准曲线法测定镍含量。
（空白试验随同测定）通过测定滤液中会有0.08%～0.25%的镍量，所以滤液镍量的补正是需要的。
5. 样品分析5.1样品精密度实验称取0.2g合金样品11份，精确至0.0001 g,按实验步骤进行独立溶样测定，结果（包括滤液镍量的补正值）见表4。
表4 样品精密度5.2 样品加标回收实验（包括滤液镍量的补正值）按实验步骤进行样品加标回收实验，称取样品后加入一定量的镍量（金属镍质量分数≥99.99%），表5看出样品加标回收率在99.57%～100.34%之间。
表5样品加标回收率6 小结本方法准确度高，选择性强，操作易掌握，滤液采用原子吸收光谱法进行补正，样品加标回收率为99.57%～100.34%。