实验3 石油产品凝点的测定
石油产品凝点测定法 GB 510-83 Microsoft Word 文档
石油产品凝点测定法依据GB 510-83 一、方法概要测定方法是将试样在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过1分钟，观察液面是否移动。
二、准备工作1、含水试样实验前需要脱水，（对于含水多的试样应先静置，取其澄清部分来进行脱水。
对于容易流动的试样，脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙，并在10-15分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。
对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50℃，经食盐层过滤。
食盐层的制备时在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。
试样含水多时需要经过2-3个漏斗的食盐层过滤。
）但在产品质量验收试验及仲裁试验时，只要试样的水分在产品标准允许范围内，可以直接进行实验。
2、在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形刻线处。
用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底8-10mm。
3、装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。
三、实验步骤1、从50±1℃水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管壁要要处处距离相等。
2、装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35±5℃为止。
然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。
冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7-8℃。
试管（外套管）浸入冷却剂的深度不少于70mm。
3、冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到±1℃。
当试样温度冷却到预期凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45度，保持1min，但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。
此后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察里面的液面是否有过移动的迹象。
4、当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次实验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至某实验温度能使液面位置停止移动为止。
石油产品凝点和倾点测定
石油产品凝点和倾点测定石油产品凝点和倾点的测定是评估其质量和化学特性的重要方法。
通过这些测定，我们可以了解石油产品在特定温度下的流动性和结晶倾向。
以下是关于石油产品凝点和倾点测定的详细内容。
一、目的和意义石油产品的凝点是指在一定条件下，石油产品从液态变为固态的临界温度。
倾点则是石油产品在低温下能够流动的最小温度。
测定石油产品的凝点和倾点对于评估其质量、储存和使用性能具有重要意义。
例如，在冬季，石油产品的倾点决定了其在低温下的流动性，而凝点则反映了其在低温下的稳定性。
二、实验原理1.凝点测定：在一定的压力和条件下，将石油产品加热并冷却，观察其发生结晶的最低温度。
为了确保结果的准确性，实验过程中需要严格控制压力、冷却速度等条件。
2.倾点测定：在一定的条件下，将石油产品冷却并观察其开始流动的温度。
倾点通常在规定的冷却速率下测定，如5℃/min。
三、实验步骤1.按照标准方法将石油产品取样，并进行处理，以确保样品清洁、干燥。
2.将样品置于凝点测定装置中，加热并维持在高于预计凝点10℃左右的温度。
3.缓慢冷却样品，同时观察结晶情况，记录下结晶出现的温度。
重复此步骤三次以获取平均值。
4.在倾点测定装置中放置样品，并按照规定的冷却速率进行冷却。
5.观察并记录下样品开始流动的温度。
重复此步骤三次以获取平均值。
四、结果分析与处理1.根据实验数据，计算凝点和倾点的平均值。
2.将实验结果与标准值进行比较，以评估石油产品的质量和化学特性。
3.根据需要，利用统计方法对实验结果进行分析，如计算误差、置信区间等。
五、结论通过测定石油产品的凝点和倾点，我们可以了解其在不同温度下的物理性质和化学稳定性。
这些数据对于评估石油产品的质量和性能具有重要意义，并为使用者提供参考依据。
在实际应用中，还需要结合其他测定方法和技术，如密度、粘度等，全面评估石油产品的综合性能。
六、注意事项1.在实验过程中，要确保样品清洁、干燥，以避免干扰实验结果。
石油产品凝点测定HSE作业指导书
石油产品凝点测定HSE作业指导书
一、使用条件
电压：220V—240V，频率：50/60 HZ。
二、操作步骤
1、开机通电前的准备
测定开始前，检查仪器冷却液乙醇的量，不够及时补加。
2、试验准备
将试验用多功能测定器冷浴温度调整为试验要求的温度。
3、样品测定
（1）、将试样装入到试验试管的环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距底部8~10毫米。
（2）、将装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。
取出试样，并在空气中冷却至35±5℃为止。
（3）、把试验试管移入到多功能仪器的冷浴中，冷浴的
温度比试样的预期温度低7~8℃
（4）、当试样的温度到达预期凝点时，把试管倾斜45度并在冷浴中保持一分钟，取出试管观察，试样是否有移动的痕迹。
（5）、如果试样有移动的痕迹，则重新加热试样至50±1℃，同时降低冷浴温度4度，观察温度也比上次温度低4度观察，如此试验直到试样液面停止移动为止。
（6）、把试样重新加热到50±1℃，然后用比上次试验温度高4℃的温度进行测定。
（7）、找出凝点的温度范围之后，就采用比移动的温度少2℃或者采用比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。
如此重复试验直至确定的某试验温度能使试验的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。
三、安全注意事项
⑴试验过程中，注意两次打开压缩机的时间间隔在30分钟以上；
⑵实验完毕清理仪器，按试验要求报告试验结果；
⑶测定过程中的异常现象参阅仪器说明书。
石油产品凝点测定仪
石油产品凝点测定仪石油产品凝点测定仪是一种广泛用于测定各种液态石油产品凝点的仪器。
凝点是指液态石油产品被冷却到一定温度时开始出现固态晶体的温度。
凝点是石油产品力学性质的主要指标之一，它影响着石油产品的流动性和可用性。
因此，精确测定石油产品的凝点对于石油行业至关重要。
测定原理石油产品凝点测定仪的测定原理基于石油产品的凝点是由于石油分子在低温下晶体的凝聚造成的。
测定时，用一规定速率降低样品的温度，并记录下样品在温度下降的过程中开始出现固态晶体时的温度，称为凝点。
石油产品凝点测定仪的测定精度通常达到0.01度。
仪器组成石油产品凝点测定仪主要由降温系统、控温系统、测温系统、显示系统等部分组成。
降温系统降温系统包括冷却机、蓄冷槽、冷却器等。
冷却机提供制冷剂，被测液体通过蓄冷槽循环，达到降温目的。
控温系统控温系统包括恒温水浴器和控制器。
恒温水浴器通过加热水来控制冷水循环，稳定温度，保证测定精度。
测温系统测温系统包括温度计和温度计夹。
常用的石油产品凝点测定仪使用RTD（铂电阻温度计）测量温度，并通过温度计夹将温度计固定在被测样品的导热棒上，保证测量温度的准确性。
显示系统显示系统包括仪表指针和数字显示屏。
仪表指针指示样品的凝点位置，数字显示屏可以直观地显示样品的凝点温度。
操作规程样品准备准备样品时，应当根据石油产品的种类和规格，按照国家标准或企业内部标准进行取样、标记和保存。
仪器的使用1.打开仪器前，请先查看仪器是否通电，温度设置是否正确；2.样品的量应当与仪器的设计容量相适应，并应当先将样品与降温机连接，等到冷却水温下降到所需温度再加入恒温水浴器中；3.在样品处于固态晶体状态时，仪器停止降温，取下样品；4.关闭冷却水，取出样品棒，清洗所有测量仪器，包括温度计、温度计固定架、样品棒等；5.及时记录并保存测量数据，并计算出样品的凝点温度。
保养1.仪器使用结束后，应当将恒温水浴器中的水排空，并清理其内部；2.温度计针尖需要用酒精擦拭干净，以确保其准确性；3.仪器长时间不用，应当收藏，存放时应当注意防潮、防晒。
实验3 石油产品凝点的测定
教学内容与课时安排实验3 石油产品凝点的测定3课时教学过程：[板书] 实验3 石油产品凝点的测定一、实验目的[讲述] ①掌握凝点的测定方法和操作技能。
②了解凝点对油品生产及使用的重要性。
[板书]二.方法概要[讲述] 将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°经过1 min，观察液面是否移动。
冷却到液面停止移动时的最高温度，以℃表示。
[板书]三．仪器与试剂[讲述] (1)仪器石油产品凝点试验器圆底试管：高度160 mm±10 mm，内径20 mm±1 mm，在距管底30 mm的外壁处有一环形标线；圆底玻璃套管：高度130 mm±l0 mm，内径40 mm±2 mm；温度计：供测定凝点低于-35℃石油产品使用，最小分度l℃；水浴。
(2)试剂无水乙醇(化学纯)；[板书]四．实验步骤[讲述] (1)仪器预热，设置冷槽温度打开仪器电源开关，设置试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。
(2)试样脱水若试样含水量大于标准允许范围，必须先行脱水。
脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。
(3)在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8～10 mm。
(4) 预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为止。
(5)冷却试样取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷却到35℃±5℃为止。
然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。
(6) 测定试样凝点范围当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管倾斜45°保持1 min，然后小心取出仪器，迅速地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。
当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。
石油产品凝点和倾点测定
本文档由无尘大哥上传至豆丁网第八章 石油产品凝点和倾点测定第一节 概 述石油产品的凝点 , 是指在规定的试验条件下， 过1min 后，试油表面不再移动时的最高温度。
由于石油产品是由多种烃类组成的复杂混合物，定凝点。
一方面，油品随着温度的降低而粘度增大，当粘度增大到一定程度时，油品 便丧失流动性；另一方面，油品中的石蜡在冷却过程中发生结晶引起油品凝固，而丧失流动性，通常所指的油品凝点只是指油品丧失流动性时的近似最高温度。
其实，所谓油 品的凝固，只不过是由于温度的下降，油品粘度增大，石蜡形成“结晶网络”把液体油 品包围在其中，以致油品失去流动性。
油品凝点高低主要和馏份的轻重，化学组成有关。
一般来说，馏分轻则凝点低，馏 分重则凝点高。
石蜡基石油的直馏重油凝点较高； 正构烷烃的凝点随链长度的增加而升 高；异构烷的凝点比正构烷要低；不饱和烃的凝点比饱和烃的低。
石油产品凝点的测定， 对于含蜡油品来说， 凝点可以作为估计石蜡含量的间接指标， 油品中含蜡越多，则凝点越高。
在生产上，凝点表示油品的脱蜡程度，以便指导生产。
凝点还用以表示一些油品的牌号。
如冷冻机油、变压器油、轻柴油等油品。
在不同气温 地区和机器使用条件中，凝点可作为低温选用油品的依据，保证油品正常输送，机器正 常运转。
凝点在油品贮运中也有实际意义。
根据气温及油品的凝点，能够正确判断油品 是否凝固，以便采取相应的措施，保证油品正常装卸和输送。
凝点测定在生产和应用上 具有重要意义。
第二节 石油产品凝点测定 (GB/T510-91)一、石油产品凝点的测定原理 将试样装在规定的试管中，加热、冷却到预期的温度时，将试管倾斜 45 度经过一 分钟，观察液面是否移动，当液面不移动时的最高温度为测定结果。
二、试验方法1. 仪器和材料 试管：高度 160± 10mm ，内径 20±1mm 。
距管底 30 毫米的外壁处有一环形标线。
将装有试油的试管冷却并倾斜45°经因而其凝点不象单体物质一样具有套管：高度130 ± 10mm，内径40土2mm。
GB510石油产品凝固点测定法
中华人民共和国国家标准 UDC 655.5:536.423石油产品凝点测定法GB/T 510-83Petrolum products-detmination of 代替GB 510-77solidification point本方法适用于测定石油产品的凝点.润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却液面不移动时的最高温度,称为凝点.1 方法概要测定方法是将试样装在规定的试管中,并冷却到预期的温度时,将试管倾斜45度经过1分钟, 观察液面是（移动.2 仪器与材料2.1仪器2.1.1圆底试管: 高度160±10毫米, 内径直20±1毫米, 在距试管底30毫米的外壁处有一环形标线.2.1.2圆底的玻璃套管: 高度130±10毫米, 内径40±2毫米.2.1.3装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器: 高度不少于160毫米, 内径不少于己于人20毫米, 可以用陶瓷、玻璃、木材, 或带有绝缘层的铁片制成.2.1.4水银温度计：符合GB 514-75《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高于－35℃的石油产品使用。
2.1.5液体温度计: 符合GB 514-75的规定, 供测定凝点高于-35℃的石油产品使用.2.1.6任何型式的温度计: 供测量冷却剂温度用.2.1.7支架: 有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。
2.1.8水浴。
2.2 材料2.2.1 冷却剂: 试验温度在0℃用水和冰; 在0～-20℃用盐和碎冰或雪; 在－20℃以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳）.注: 缺乏干冰时, 可以使用液态氮气或液态空气或其他适当的冷却剂, 也可使用半导体致冷器（当用液态空气时应使它通入旋管金属冷却器并注意安全）.3 试剂3.1无水乙醇: 化学纯4 准备工作4.1 制备含有干冰的冷却剂时, 在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇, 注满到器内深度的2/3处. 然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中, 再根据温度要求下降的程度, 逐渐增加干冰的量. 每次加入干冰的时, 应注意搅拌, 不使工业乙醇外贱或溢出. 冷却剂不再剧烈冒出期体之后, 添加工业乙醇达到必要的高度.注: 使用容剂汽油制备冷却剂时, 最好在通风橱中进行.4.2无水的试样直接按本方法4.3开始试验. 含水的试样试验前需要脱水, 但在产品质量验收试验及仲裁试验时, 只要试验的水分在产品标准允许范围内, 应同样按本方法4.开始试验.试样的脱水按下述方法进行, 但是对于含水多的试样应先经静置,取其澄清部分来进行脱水.对于容易流动的试样, 脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氧化钙，并在10～15分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤去澄清部分。
石油产品凝点测定器操作规程
石油产品凝点测定器一．实验前准备1.检查仪器设备是否正常，仪器冷浴中冷却剂是否足够，（套管浸入冷却剂的深度应不少于70mm,冷却剂少则添加冷却剂，即无水乙醇）2.检查套管中是否有1～2ml无水乙醇（测定低于0ºC的凝点时，实验前应在套管底部注入无水乙醇1～2ml）3.清洁干燥的玻璃试管4.检查温度计是否在检定合格期内，温度计是否破损5.试样是否含水（含水则脱水处理）6.打开仪器电源和制冷开关（三分钟后制冷压缩机开始工作），将冷浴温度设定在比预期凝点低7～8ºC。
7.打开凝点恒温水浴开关，设定温度50 ºC8.待仪器达到设定温度并稳定后才可做样二．实验步骤1. 在干燥清洁的试管中注入试样，使液面至试管的环形刻线处。
用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距离试管底8～10mm。
2. 将装有试样和温度计的试管垂直的浸在50±1ºC的水浴中，直至试样温度达到50±1ºC为止3. 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，将试管竖直的放在试管架上，在室温中静置，直至试管中的试样冷却至35±5ºC为止。
然后将试管放入仪器上的套管中。
4. 当试样温度冷却至预期的凝点时，将浸在冷却剂中的套管倾斜成45度（不要触动试管和温度计）并打开计时器开关，将这样的倾斜状态保持1分钟，试样部分仍要浸没在冷却剂中。
5. 计时1分钟后关闭计时器开关，从冷却剂中小心的取出套管（不要触动试管和温度计），迅速的用乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的页面是否有移动过的迹象。
6. 当页面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管从新预热至50±1ºC，然后用比上次实验温度低4 ºC或更低的温度重新测定，直至某实验温度能使液面位置停止移动为止。
7．当页面位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管从新预热至50±1ºC，然后用比上次实验温度高4ºC或更高的温度重新测定，直至某实验温度能使液面位置有移动为止。
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教学内容与课时安排
实验3 石油产品凝点的测定3课时
教学过程：
[板书] 实验3 石油产品凝点的测定
一、实验目的
[讲述] ①掌握凝点的测定方法和操作技能。
②了解凝点对油品生产及使用的重要性。
[板书]二.方法概要
[讲述] 将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°经过1 min，观察液面是否移动。
冷却到液面停止移动时的最高温度，以℃表示。
[板书]三．仪器与试剂
[讲述] (1)仪器石油产品凝点试验器
圆底试管：高度160 mm±10 mm，内径20 mm±1 mm，在距管底30 mm的外壁处有一环形标线；圆底玻璃套管：高度130 mm±l0 mm，内径40 mm±2 mm；
温度计：供测定凝点低于-35℃石油产品使用，最小分度l℃；水浴。
(2)试剂无水乙醇(化学纯)；
[板书]四．实验步骤
[讲述] (1)仪器预热，设置冷槽温度打开仪器电源开关，设置试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。
(2)试样脱水若试样含水量大于标准允许范围，必须先行脱水。
脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。
(3)在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8～10 mm。
(4) 预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为止。
(5)冷却试样取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷却到35℃±5℃为止。
然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。
(6) 测定试样凝点范围当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管倾斜45°保持1 min，然后小心取出仪器，迅速地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。
当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。
当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。
(7) 确定试样凝点找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。
如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。
(8) 重复测定试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。
[板书]五．报告
[讲述]取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的凝点。
[板书]六．精密度
用以下数值来判断测定结果的可靠性(置信水平为95％)。
(1) 重复性同一操作者重复测定两次，结果之差不应超过2℃。
(2) 再现性由不同实验室提出的两个结果之差不应超过4℃。
七、试验数据及结果
实验组织及指导
1. 共分3组，每组3-4人，各实验仪器一套。
2. 要求学生均要动手操作，每个团队认真配合。
3. 检查测定结果，分析误差原因。
4. 实验结束后，提醒学生整理实验台，洗刷仪器，打扫卫生。
九、思考题：
影响凝点的测定的因素有哪些？
答：石油产品凝点测定结果影响较大的因素与油品本身的化学组成有关,概述中已讲过。
凝点还与测定时冷却速度有关。
冷却速度太快,一般油品的凝点偏低。
因为当油品进行冷却时,冷却速度太快,而油品的晶体增长较慢,需要一个过程,这个过程不是随冷却速度的加快而加快。
所以会导致油品在晶体尚未形成坚固的“结晶网络”前,温度就降了很多,这样的测定结果是偏低的。
为了提高测定结果的准确性,试验规定了冷却剂温度比试样预期的凝点低7～8℃,试管外加套管,这样就保证了试管中的试样能缓和均匀地冷却。
含蜡油品的凝点与热处理有关。
因为油品中的石蜡在进行加热时,其特性有了不同程度的改变,在油品冷却时,形成“结晶网络”的过程及能力也随着改变。
所以在测定凝点时规定了预热温度,使测定结果准确。
预热还有另一目的,就是将油品中石蜡晶体溶解,破坏其已受损的“结晶网络”,使其重新冷却结晶。
而不至于在低温下停留时间过长,影响测定结果。
测定凝点时还要注意仪器处于静止不受震动的状态,温度计要固定好。
不然将会由于温度计的活动和受周围环境的影响使仪器震动而阻碍和破坏冷却时试油所形成的“结晶网络”,使测定结果偏低。