馏程的测定
石油产品馏程测定实验

石油产品馏程测定实验恩氏蒸馏装置实图一、馏程测定法(GB/T 255-88)此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。
石油产品馏程测定器如图1所示。
测定时,用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中,按规定条件安装好仪器。
在蒸馏汽油时,用冰水混合物冷却,水槽温度保持在0~5℃,验收试验可用冷水冷却;蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时,用冷水冷却。
调节流出水温不高于30℃;蒸馏凝点高于-5℃的含蜡液体燃料时,控制水温在50~70℃。
用插好温度计的软木塞,紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内,使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合,并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。
选择合适的石棉垫。
蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫;蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。
蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫;蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。
支管插入冷凝管内的长度要达到25~40mm,但不能与冷凝管内壁接触。
在各连接处涂上火棉胶之后,将瓶罩放在石棉垫上,罩住蒸馏烧瓶。
量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面,并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm,也不得低于100ml的标线。
量筒的口部要用棉花塞好。
蒸馏汽油时,要保证馏出物的温度在20±3℃。
装好仪器之后,先记录大气压力,如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。
馏出温度要进行修正。
对蒸馏烧瓶均匀加热,蒸馏汽油或溶剂油时,从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5~10min;蒸馏航空汽油时,为7~8min;蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时,为10~15min;蒸馏重柴油或其他重质油料时,为10~20min。
第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时,记录此时的温度作为初馏点。
油品馏程分析简介-孙晓华

油品馏程分析简介石油产品中绝大部分是作为液体使用。
汽油、航煤、柴油都是重要的内燃机燃料。
蒸发性能是液体燃料的重要特性之一,它对于油品的储存、输送和使用均有重要影响。
评定油品蒸发性可用馏程、蒸汽压和液气比等方法进行。
我们今天主要介绍馏程1、馏程的测定及意义对于纯化合物,在一定外压下,当其加热到某一温度时,其饱和蒸汽压等于外界压力,此时在气液界面和液体内部同时出现沸腾现象,这一温度即称为沸点。
在外压一定时,沸点是一个恒定值。
石油产品是一个复杂的混合物,它与纯化合物不同,没有一个恒定的沸点。
由于油品的蒸气压随汽化率不同而不同,所以在外压一定时,油品沸点随汽化率增加而不断升高,因此油品的沸点则以某一温度范围来表示,这一温度范围称为沸程或馏程。
油品的沸点范围因所用蒸馏设备不同,测定的数值也有差别。
在石油产品质量控制和工艺计算或石油的初步评价中,使用的是简单的恩氏蒸馏设备来测定油品的沸点范围。
1.1馏程测定恩氏蒸馏测定轻质石油产品(如汽油、喷气燃料、溶剂油、煤油、柴油)的馏分组成,按照GB/T6536和ASTMD86进行。
测定时将100mL试油在规定的试验条件下,按产品性质的要求进行蒸馏。
当油品在恩氏蒸馏装置进行蒸馏加热时,流出第一滴冷凝液时的气相温度称为初馏点。
蒸馏过程中烃类分子按其沸点高低的次序逐渐蒸出,汽相温度也逐渐升高,当馏出物体积为10%、50%、90%时汽相温度分别称为10%、50%、90%的馏出温度,蒸馏终了的最高汽相温度称为终馏点。
蒸馏烧瓶底部最后一滴液体汽化一瞬间所测得的汽相温度称为干点。
初馏点到终馏点这一温度范围称为沸程或沸程范围。
蒸馏完毕,以原装试油量100mL减去馏出液和残留物的体积,所得之差称为蒸发损失。
以上这套完整的数据称为馏程。
馏程是石油产品蒸发性大小的主要指标,可大致判断油品中轻重组分的相对含量。
根据馏程可确定加工和调合方案,检查工艺和操作条件,控制油品的质量和使用性能。
减压蒸馏测定在常压蒸馏时分解的石油产品(如重柴油、蜡油等重质馏分)。
馏程的测定(精)

;
pk—试验时的大气压力,kPa; A、B—常数(见表2-4)。
表2-4 用于修正蒸馏损失的常数A和B
观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 74.6(560) 76.0(570) 77.3(580) 78.6(590) 80.0(600) 81.3(610) 82.6(620) 84.0(630) 85.3(640) 86.6(650) 88.0(660) 观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 89.3(670) 90.6(680) 92.0(690) 93.3(700) 94.6(710) 96.0(720) 97.3(730) 98.6(740) 100.0(750) 101.3(760)
加入无水硫酸钠脱水,分离,干燥
(2)仪器的准备 按照样品分组选择蒸馏仪器,如表2-2所示。
表2-2 馏程试验条件
0组 项目 1组 2组 3组 4组
仪器准备 蒸馏温度计 烧瓶支板孔径,mm 开始试验的温度 烧瓶和温度计,℃ 支板和金属罩,℃ 量筒和100mL试样,℃
试验条件 冷浴的温度,℃ 量筒周围浴的温度,℃ 开始加热到初馏点的时间,min 初馏点到5%回收体积的时间,s 初馏点到10%回收体积的时间,s 从5%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝 平均速度,mL/min 从10%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷 凝平均速度,mL/min 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间, min
低温范围 32 0~4 ≯室温 0~4 0~1 0~4 2~5 - 3~4 - 4~5
低温范围 38 13~18 ≯室温 13~18 0~1 13~18 5~10 60~75 - 4~5 -
低温范围 38 13~18 ≯室温 13~18 0~4 13~18 5~10 60~75 - 4~5 -
馏程测定的方法及步骤

馏程测定的方法及步骤馏程测定是一种常用的分析方法,用于确定液体混合物中各组分的沸点范围和相对含量。
它通过控制加热温度和观察液滴或气泡产生的顺序,将混合物按沸点递增的顺序分离出来。
本文将介绍馏程测定的方法及步骤。
一、实验室准备需要准备好实验室所需的设备和试剂。
主要设备包括馏程装置、加热设备、冷却设备和收集设备等。
试剂则根据需要选择相应的混合物进行测定。
二、装置组装将馏程装置组装好,并确保密封良好。
馏程装置一般由蒸馏瓶、冷却管、接收瓶和温度计等组成。
蒸馏瓶中放入待测混合物,冷却管连接好并放入冷却液,接收瓶放置在冷却管下方。
三、开始加热将加热设备调至适当的温度,并开始加热蒸馏瓶中的混合物。
随着温度的升高,混合物中的组分会逐渐汽化。
首先汽化的会是沸点最低的组分。
四、观察液滴或气泡产生当混合物开始汽化时,会在冷却管中产生液滴或气泡。
这是因为汽化的组分在遇冷却管时重新凝结成液体或气泡。
根据液滴或气泡产生的顺序,可以初步判断各组分的沸点范围和相对含量。
五、收集各组分观察到第一个液滴或气泡产生后,将接收瓶换成新的,以便收集该组分。
当液滴或气泡产生停止后,说明该组分已经完全汽化,可以更换下一个接收瓶继续收集下一个组分。
六、记录数据在整个馏程测定过程中,需要记录下每个组分产生的温度范围和相对含量。
可以使用温度计等仪器测量温度,并将数据记录在实验记录表中。
七、数据处理根据记录的数据,可以绘制出馏程曲线图。
曲线图上的每个峰代表一个组分,峰的高度或面积可以反映该组分的相对含量。
可以通过计算峰的面积比例来确定各组分的相对含量。
八、结果分析根据馏程曲线图和数据分析,可以得出混合物中各组分的沸点范围和相对含量。
这些数据对于了解混合物的组成和性质非常重要,可以应用于各种领域的研究和应用中。
总结:馏程测定是一种常用的分析方法,通过控制加热温度和观察液滴或气泡产生的顺序,可以将混合物按沸点递增的顺序分离出来。
通过实验室准备、装置组装、加热、观察、收集、记录数据、数据处理和结果分析等步骤,可以得出混合物中各组分的沸点范围和相对含量。
汽油馏程的测定注意事项

汽油馏程的测定注意事项包括:
1.测定前应进行脱水处理,并可加人沸石,以保证试验安全及结果的准确性。
2.蒸馏烧瓶上温度计的位置要安装正确,必须垂直安装并使温度计水银球的上端与烧瓶支管内径的下缘在同一水平位置。
3.量取试油、馏出油、残留液时的温度应相同。
4.测定不同的石油馏分馏程时,冷凝器的温度必须按照方法规定的要求。
5.严格控制加热速度和馏出速度。
因为石油产品馏程的测定是条件性试验,所规定的加热速度也不同,必须严格按方法的规定进行。
6.测定汽油时,量筒的口部要用棉花塞住,防止冷凝管上凝结的水落人量筒内,并减少馏出物的挥发。
7.蒸馏不同石油产品时要选用不同孔径的石棉垫。
8.室温对汽油初馏点和10馏出退度影响很大。
室温高测得的结果偏高;室温低测得的结果偏低。
试验证明,室温相差10~15℃时,初馏点相差4~5℃;10馏出温度相差1~2℃。
为使测定结果准确可靠,试验应在20℃±3℃下进行。
9.在连续试验时,试验前所有仪器的温度不应高于室温,以免影响初馏点。
以上是测定汽油馏程时需要注意的事项,严格遵守这些要求可以
保证测定的准确性和安全性。
馏程测定方法及注意事项

馏程测定馏程是评定液体燃料政法性的最重要的质量指标,他既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量。
我国采用的恩氏蒸馏法馏程,即取100ml油品在规定的仪器中,按规定的条件下和操作方法进行。
名词解释:蒸馏:基于液体的蒸发,经加热使之沸腾,并把蒸汽导出使之冷凝冷却。
馏程:油品在规定的条件下蒸馏所得到的,以初馏点和终馏点表示其蒸发特征的温度范围。
初馏点:馏程测定中,当第一滴冷凝液从冷凝器的末端落下的一瞬间所记录的温度。
终馏点:油品在规定的条件下进行馏程测定中,其最后阶段所记录的最高温度。
干点:馏程测定中,烧瓶底部最后一滴液体气化一瞬间所记录的温度。
回收率:馏程测定中,观察到的,最大回收体积所占加入式样的百分数。
注意事项:1、使用前观察冷凝水箱内液面高低,冷却液(20%乙醇)的液面低于上部盖板20mm。
2、观察冷凝箱内是否结冰。
3、做样时观察电压是否稳定。
4、油样使用前应过滤脱水。
5、温度计插入冷凝管时,应与支管焊接处的下边缘在同一水平面上,垂直插。
6、蒸馏烧瓶要垂直固定在加热炉上。
7、油样初馏点时间应在5-10min内馏出,蒸馏速度控制在4-5ml/min,即10s,20-25滴。
8、读数时准确至0.5℃和0.5ml。
9、实验结束后,先关电压最后关电源,及时清理冷凝管。
测定方法:1、取脱水试样100ml,至干燥馏程烧瓶中。
2、插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接100ml量筒为接收器。
3、打开电源调节电压直接加热使试样受热馏腾,调节电压,使每分钟馏出4~5ml。
4、注意检读自冷凝管开始馏出第一滴时与馏程烧瓶内无试样馏出时,温度计上所显示的温度范围,即为试样的馏程。
蒸馏过程影响因素:1、试样中的水分对安全和实验结果准确性的影响油品和水形成形成稳定的乳化液,当加热式会产生突沸冲油现象,严重时则造成烫伤或着火事故。
式样中含水会使测定结果产生误差。
蒸馏含水的式样,由于水的作用,油提前开始沸腾,使初馏点偏低,若冲出的油蒸汽带走了部分较重的馏分油,还会影响到某一点馏出温度和馏出量的关系。
石油产品馏程测定方法

石油产品馏程测定方法一、背景介绍石油产品的馏程是指在大气压下,石油产品从液态到气态的温度范围。
馏程测定是石油化工生产中常用的一种方法,主要用于确定石油产品的物理化学性质和质量控制。
本文将介绍石油产品馏程测定的方法及其注意事项。
二、仪器设备1. 馏分装置:包括加热器、冷凝管、接收器等。
2. 温度计:选择精度高、读数准确的温度计。
3. 热源:可以使用电加热或火焰加热。
三、试验步骤1. 样品准备:取适量样品,根据不同样品选择不同的加热方式和温度范围。
2. 装置组装:将馏分装置组装好,并将样品倒入加热器中。
3. 开始加热:打开加热器电源或点火,开始升温。
在升温过程中要注意观察试验情况,避免发生危险事故。
4. 记录数据:当样品开始出现汽泡时,开始记录温度和收集液体。
当液体停止滴落时,停止记录温度。
5. 分析数据:根据实验数据计算馏程,确定样品的物理化学性质。
四、注意事项1. 选择合适的试验条件:不同的石油产品需要不同的加热方式和温度范围,要根据实际情况选择合适的试验条件。
2. 注意安全:馏程测定需要使用高温和易燃物质,要注意安全措施,避免发生危险事故。
3. 温度计校准:使用前要进行校准,确保读数准确。
4. 样品准确称量:样品称量要准确,否则会影响到试验结果的准确性。
5. 避免气泡干扰:在记录温度和收集液体时,要避免气泡干扰,影响到试验结果。
五、总结石油产品馏程测定是一种常用的方法,通过本文介绍的步骤和注意事项可以有效地进行试验,并得到准确可靠的结果。
在进行试验时一定要注意安全措施,并根据实际情况选择合适的试验条件。
机油馏程测定原始记录

机油馏程测定原始记录
(原创版)
目录
1.机油馏程测定简介
2.机油馏程测定的过程
3.机油馏程测定结果及其分析
4.机油馏程测定的意义
正文
一、机油馏程测定简介
机油馏程测定是一种对机油性质进行分析的重要方法,通过对机油在不同温度下的馏分变化进行检测,可以有效地评估机油的性能,为发动机的维护和保养提供科学依据。
二、机油馏程测定的过程
1.准备工作:首先,需要准备好测定所需的仪器设备,如馏程测定仪、温度计等。
2.取样:从待测机油中取出一定量的样品,一般为 50-100 毫升。
3.加热:将取样放入馏程测定仪中,并进行加热。
4.馏分收集:随着温度的升高,机油会逐渐馏分出不同的组分,这些组分会通过馏程测定仪的冷凝管进行冷却,并收集在不同的容器中。
5.测定结束:当所有的机油组分都被馏分出来后,测定结束。
三、机油馏程测定结果及其分析
通过对机油馏程的测定,可以得到机油在不同温度下的馏分变化,从而可以分析出机油的性能。
如,如果机油在低温下的馏分较高,说明机油的低温流动性好;如果机油在高温下的馏分较高,说明机油的高温稳定性
好。
四、机油馏程测定的意义
机油馏程测定可以为发动机的维护和保养提供重要的参考数据。
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tE tL
t H
tL
R
RL
RH RL
(2-5)
式中 tE—蒸发温度,℃; R—对应规定蒸发体积分数时的回收体积分数,%;回 收百分数=蒸发百分数-损失百分数 RL—临近并低于R的回收体积分数,%; RH—临近并高于R的回收体积分数,%; tL—在RL时观察到的温度计读数,℃; tH—在RH时观察到的温度计读数,℃。
加入无水硫酸钠脱水,分离,干燥
(2)仪器的准备 按照样品分组选择蒸馏仪器,如表2-2所示。
表2-2 馏程试验条件
0组 项目 1组 2组 3组 4组
仪器准备 蒸馏温度计 烧瓶支板孔径,mm 开始试验的温度 烧瓶和温度计,℃ 支板和金属罩,℃ 量筒和100mL试样,℃
试验条件 冷浴的温度,℃ 量筒周围浴的温度,℃ 开始加热到初馏点的时间,min 初馏点到5%回收体积的时间,s 初馏点到10%回收体积的时间,s 从5%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝 平均速度,mL/min 从10%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷 凝平均速度,mL/min 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间, min
图 2-1
蒸馏测定装置
1-温度计;2-蒸馏烧瓶;3-石棉板(烧瓶支板) ;4-电加热器;5- 烧瓶调节旋钮;6-热量调节盘;7-电源开关;8-冷凝器;9-冷凝器 管;10-罩;11-量筒;12-吸收纸
4.准备工作
(1)取样 首先根据试样的性质对其分组,确定取样瓶、试样 的储存温度及含水时的处理方法。 此处的分组决定了后续蒸馏实 验的条件。
高温范围 50 ≯室温 - 13~室温 0~601) 样温±3 5~15 - - 4~5 -
3~5
3~5
3~5
≯5
≯5
1)适合的冷浴温度应该取决于试样的蒸馏馏分和蜡含量。应该使用满意操作允许的最低温度。
①由车用无铅汽油的馏程和饱和蒸气压数据可知,其油 品分类应属1组。柴油应属4组。根据1组蒸馏条件选择 蒸馏烧瓶、烧瓶支板、温度计、量筒等,并使温度达到 开始试验时规定的温度。 ②使用制冷设备使冷浴和量筒浴的温度维持在0~1℃。 ③用缠在拉线上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。 ④用一个打孔良好的软木塞或硅酮橡胶塞,将温度计紧密 装在取样瓶颈部,使温度计水银球位于瓶颈的中心线, 温度计毛细管的低端与支管内壁底部的最高点齐平。如 图2-2所示。
A 0.231 0.240 0.250 0.261 0.273 0.286 0.300 0.316 0.333 0.353 0.375
B/% 0.384 0.380 0.375 0.369 0.363 0.357 0.350 0.342 0.333 0.323 0.312
A
B/%
0.400 0.428 0.461 0.500 0.545 0.600 0.667 0.750 0.857 1.000
(5)蒸发温度的计算 由于测定过程中,直接读取的 回收体积与其对应的温Байду номын сангаас,而汽油要求报告蒸发百分 数和温度之间的关系,因此只有通过对回收百分数和 对应温度换算求得蒸发温度。换算方法有计算法和图 解法。在此只介绍计算法。 蒸发百分数=回收百分数+损失百分数 计算时先从每个规定蒸发百分数减去观察的损失百分 数,求得相应的回收百分数,然后在回收百分数和温 度关系数据中采用内插法求得蒸发温度。按式(2-5) 计算。
每1.3kPa(或10mmHg) 的修正值,℃
0.59 0.62 0.64 0.66 0.69 0.71 0.74 0.76 0.78 0.81
(3)修正损失体积分数 实际损失百分数应按式(2- 3)修正到标准大气压下的损失百分数。
式中
L C AL B
(2-3)
LC—修正至101.3kPa时损失体积分数,%; L—从试验数据计算得出的损失体积分数,%
(3)观察和记录 按标准要求或试样要求记录各项数据 。在没有特定数据要求时,通常记录初馏点、10%~90% 每10%回收体积分数时温度计读数、终馏点或干点。根 据所用的仪器,记录所有量筒中液体体积,要精确到 0.5mL(手工)或0.1mL(自动),记录所有温度计读数 ,要精确至0.5℃(手工)或0.1℃(自动)。 如果观察到分解点(蒸馏烧瓶中由于热分解而出现烟 雾时的温度计读数),则应停止加热,并按步骤(5)规 定进行。 (4)加热的最后调整 当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为 5mL时,再调整加热,使此时到终馏点的时间为3~5min ,不超过5min。
7.精密度 各组的精密度和再现性参看讲义。
8.注意事项
(1)试验用温度计、蒸馏烧瓶和量筒符合标准要求 (2) 注入烧瓶的试油温度和收集的馏出液温度应基本一致。 (3)试验前必须擦拭冷凝管内壁,清除前次试验留有的液体。 (4)选择合适孔径的烧瓶支板(石棉垫),既要保证加热速度又 要避免油品过热。 (5)温度计的安装位置很重要,直接影响温度计读数的准确性。 (6)测定不同石油产品的馏程时,冷凝器内水温控制要求不同。 (7)加热速度和馏出速度的控制是操作的关键。 (8)若试样含水较多影响测定数据的准确性。 (9)注意减少蒸馏损失量。
(5)记录回收体积 在冷凝管继续有液体滴入量筒时, 每隔2min观察一次冷凝液体积,直至相继两次观察的体 积一致为止。精确地测量体积,并记录。如果出现分解 点,而预先停止了蒸馏,则从100%减去最大回收体积分 数,报告此差值为残留量和损失,并省去步骤(6)。 (6)量取残留体积分数 待蒸馏烧瓶冷却后,将其内容 物倒入5mL量筒中,并将蒸馏烧瓶悬垂于5mL量筒之上, 让蒸馏瓶排油,直至量筒液体体积无明显增加为止。记 录量筒中的液体体积,精确至0.1mL,作为总残留百分数 。 (7)计算损失体积分数 最大回收体积分数和残留体积 分数之和为总回收体积分数。从100%减去总回收体积分 数,则得出损失体积分数。
低温范围 32 0~4 ≯室温 0~4 0~1 0~4 2~5 - 3~4 - 4~5
低温范围 38 13~18 ≯室温 13~18 0~1 13~18 5~10 60~75 - 4~5 -
低温范围 38 13~18 ≯室温 13~18 0~4 13~18 5~10 60~75 - 4~5 -
低温范围 50 13~18 ≯室温 13~18 0~4 13~18 5~10 - - 4~5 -
①计算法 先按照温度计的鉴定证书上的修正值对温度 计读数进行修正。然后按式(2-1,2-2)计算标准 大气压下的温度值。
tc t C C 0 . 0009 101 . 3 p k
(2-1)
273
t
(2-2)
或 C 0 . 00012 ( 760 p )( 273 t )
;
pk—试验时的大气压力,kPa; A、B—常数(见表2-4)。
表2-4 用于修正蒸馏损失的常数A和B
观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 74.6(560) 76.0(570) 77.3(580) 78.6(590) 80.0(600) 81.3(610) 82.6(620) 84.0(630) 85.3(640) 86.6(650) 88.0(660) 观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 89.3(670) 90.6(680) 92.0(690) 93.3(700) 94.6(710) 96.0(720) 97.3(730) 98.6(740) 100.0(750) 101.3(760)
表2-1 油品分组特性及取样要求
项目 样品特性 0组 天然汽油 1组 2组 3组 4组 终馏点>250℃, 蒸气压<65.5kPa, 初馏点>100℃ 室温 高于倾点11℃
取样瓶温度,℃ 贮存样品温度,℃ 如试样含水
0~4 0~4
终馏点≤250 终馏点≤250℃,终馏点>250℃, 蒸气压≥65.5kPa 蒸气压<65.5kPa 蒸气压 <65.5kPa 0~10 初馏点≤100℃ 0~10 0~10 室温 高于倾点11℃ 重新取样
温度范围, ℃
10~30 >30~50 >50~70 >70~90 >90~100 >100~130 >130~150 >150~170 >170~190 >190~210
每1.3kPa(或10mmHg) 温度范围, 的修正值,℃ ℃
0.35 0.38 0.40 0.42 0.45 0.47 0.50 0.52 0.54 0.57 >210~230 >230~250 >250~270 >270~290 >290~310 >310~330 >330~350 >350~370 >370~390 >390~410
式中 tc—修正至101.3kPa时的温度计读数,℃; t —观察到的温度计读数,℃; C—温度计读数修正值,℃; Pk 、P—试验时的大气压力,单位分别为kPa和mmHg。
②查图法 按照表2-3给出不同温度范围和实际大 气压力和标准大气压力之间的差值,计算出温度修正 值。当实际压力低于101.3kPa时加修正值,否则减 去修正值。 表2-3 温度计读数修正值
图2-2 温度计在蒸馏烧瓶颈中的位置
图2-2 温度计在蒸馏烧瓶颈 中的位置
5.试验步骤 (1)加热 将装有试样的蒸馏烧瓶加热,按要求调节加 热速度,保证从开始加热到初馏点的时间,汽油5~ 10min。柴油5~15min。 (2)调整加热速度 观察和记录初馏点后,则立即移动 量筒,使冷凝管尖端与量筒内壁相接触,让馏出液沿量 筒内壁流下。调节加热,使从汽油初馏点到5%回收体积 的时间是60~75s;从5%回收体积到蒸馏烧瓶中剩5mL残 留物的冷凝平均速率是4~5mL/min。如果不符合上述条 件,则重新进行蒸馏。
⑤保持试样温度符合表2-1的要求,用量筒取100mL试 样,并尽可能地将试样全部倒入蒸馏瓶中,不能流入支 管中。 ⑥用软木塞或硅酮橡胶塞,将蒸馏烧瓶支管紧密安装在 冷凝管上,蒸馏烧瓶要调整至垂直,蒸馏烧瓶支管伸入 冷凝管内25~50mL。升高及调整蒸馏烧瓶支板,使其对 准并接触蒸馏烧瓶底部。 ⑦将取样的量筒不经干燥,放入冷凝管下端的量筒冷却 浴内,使冷凝管下端位于量筒中心,并伸入量筒内至少 25mm,但不能低于100mL刻线。用一块吸水纸或脱脂棉 将量筒盖严密,这块吸水纸剪成紧贴冷凝管。 ⑧记录室温和大气压力。