馏程测定标准操作规程 2015版
甲醇馏程测定器安全操作及保养规程
甲醇馏程测定器安全操作及保养规程前言甲醇馏程测定器是化工企业中常用的一种实验设备，用于检测甲醇中所含的杂质含量。
为了确保设备的安全性和使用寿命，必须严格遵守操作规程和定期进行设备保养。
本文将对甲醇馏程测定器的安全操作及保养规程做出详细介绍。
一、安全操作规程1. 设备结构及工作原理甲醇馏程测定器是由蒸馏烧瓶、连通管、铁支架、电加热装置等组成。
设备工作主要包括两个部分：1.在加热条件下使液体沸腾，蒸发蒸汽；2.将蒸汽逐渐冷却，从而恢复为液态以供收集。
2. 安全操作流程在使用甲醇馏程测定器前，应仔细阅读设备使用说明。
流程如下：1.将设备放置在坚固平稳的工作台面上。
2.加入合适数量的甲醇，并密封好。
3.将电加热装置插入电源（110V/220V），并调节加热度。
4.当观察到蒸气从液体内部升到液面上方时，将冷凝器置于烧瓶上方。
5.蒸馏过程中使用手套或其他隔热工具取下加热管。
6.避免急抽急停，对温度的调节要逐渐进行。
3. 安全操作注意事项在使用甲醇馏程测定器时，使用者必须遵循以下注意事项，确保操作过程中来人员安全：1.在进行蒸馏操作时，要保持设备周围干燥，避免潮气的影响。
2.在操作过程中，保持面前的工作台面整洁，避免杂物的碰撞。
3.将设备放置在坚固平稳的工作台面上，避免因不稳定而导致设备倾斜或掉落。
4.使用电加热装置时，不要过度加热，以免发生火灾。
5.在操作过程中应注意手套、面罩等隔热和防护装备，避免发生烫伤或呼吸道感染。
6.蒸馏过程中，不要立即停止加热，应逐渐降温，避免过度震荡的影响。
二、保养规程1. 设备保养周期甲醇馏程测定器的保养周期一般不应超过6个月。
2. 设备保养流程甲醇馏程测定器保养流程如下：1.使用前要进行设备清洁，周围干净，保持整洁。
2.定期检查电加热装置是否正常，如发现电源线路老化或损坏应及时更换。
3.检查蒸馏器上下段连接处密封情况，如有泄漏立刻更换密封件。
4.检查液位计、温度计、电喷雾器等，如有进口的故障应及时检修或处置。
馏程的操作规程
馏程的操作规程馏程操作规程一、操作前的准备工作：1. 确认馏程设备的完好性：检查各种设备的连接是否牢固，设备是否漏气、漏液等现象。
2. 确认馏程设备的清洁性：清除设备内的杂质、沉淀物等，确保设备的干净卫生。
3. 确认原料准备：检查原料的种类、质量和数量是否符合要求，确保原料的完整性和适用性。
4. 确认操作人员的安全装备：操作人员应佩戴适当的防护用品，如防护眼镜、防护口罩、防护手套等。
二、操作步骤：1. 打开进料阀门：根据实际需要，逐渐打开进料阀门，将原料缓慢地注入设备中，避免过快或过慢导致设备失衡或堵塞。
2. 控制温度：根据馏程设备的要求，设置适宜的温度，通过调节加热设备或降温设备来控制温度的升降。
3. 监测和记录数据：定期监测馏程设备的工作状态，记录关键参数的数值，如温度、压力、流量等，以便及时发现异常情况并采取相应措施。
4. 收集和处理产品：根据馏程设备的要求，定期收集产品，通过物理或化学方法进行处理和分离，保证产品的纯度和品质。
5. 清洗设备：每次操作结束后，应及时清洗设备，将残留物清除干净，以免影响下一次操作。
三、注意事项：1. 注意操作安全：操作过程中应注意自身安全，严禁在不符合安全要求的情况下进行操作。
2. 注意环境安全：操作过程中应考虑环境安全，避免对周围环境造成污染或危害。
3. 注意设备维护：定期检查和维护馏程设备，保证其正常运转和使用寿命。
4. 注意操作流程：按照操作规范和流程进行操作，不得随意更改或省略环节。
5. 注意数据记录：准确记录操作过程中的各项数据，以供日后参考和分析。
6. 注意团队合作：保持良好的沟通和协作，确保操作的顺利进行。
四、操作结束后的清理工作：1. 清理设备：彻底清洗设备，将残留物清除干净，避免产生异味或交叉污染。
2. 处理废料：根据废料的性质，采取适当的方法进行处理，确保环境安全。
3. 整理记录：整理和归档操作过程中的记录，以备后续查阅和分析。
通过以上的操作规程，能够规范馏程操作，确保操作的安全性、准确性和高效性。
馏程的测定(精)
；
pk—试验时的大气压力，kPa； A、B—常数（见表2-4）。
表2-4 用于修正蒸馏损失的常数A和B
观察的大气压力 / kPa（或mmHg） 74.6（560） 76.0（570） 77.3（580） 78.6（590） 80.0（600） 81.3（610） 82.6（620） 84.0（630） 85.3（640） 86.6（650） 88.0（660） 观察的大气压力 / kPa（或mmHg） 89.3（670） 90.6（680） 92.0（690） 93.3（700） 94.6（710） 96.0（720） 97.3（730） 98.6（740） 100.0（750） 101.3（760）
加入无水硫酸钠脱水，分离，干燥
（2）仪器的准备 按照样品分组选择蒸馏仪器，如表2-2所示。
表2－2 馏程试验条件
0组 项目 1组 2组 3组 4组
仪器准备 蒸馏温度计 烧瓶支板孔径，mm 开始试验的温度 烧瓶和温度计，℃ 支板和金属罩，℃ 量筒和100mL试样，℃
试验条件 冷浴的温度，℃ 量筒周围浴的温度，℃ 开始加热到初馏点的时间，min 初馏点到5％回收体积的时间，s 初馏点到10％回收体积的时间，s 从5％回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝 平均速度，mL/min 从10％回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷 凝平均速度，mL/min 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间， min
低温范围 32 0～4 ≯室温 0～4 0～1 0～4 2～5 － 3～4 － 4～5
低温范围 38 13～18 ≯室温 13～18 0～1 13～18 5～10 60～75 － 4～5 －
低温范围 38 13～18 ≯室温 13～18 0～4 13～18 5～10 60～75 － 4～5 －
轻油馏程分析操作规程(格式规范)
轻油馏程分析操作规程
1.在蒸馏前，先用绳布拖冷凝管，除去上次实验残余在冷凝管的残留。
2.用清洁、干燥的100ml量筒，量取100ml的油样，倾斜支管烧瓶，将油样倒入支管烧瓶中。
3.选一支合适的温度度，温度的安装：插入烧瓶，瓶颈中心线重合（正面、侧面观察），并使水银球的上边缘与支管接口处的下边缘在同一平面。
4.安装好的支管烧瓶、放在馏程测定仪器上，量筒放在冷凝管下面，盖上皮垫/湿布。
（烧瓶支管进入冷凝管25mm-50mm,冷凝管插入量筒25mm）（汽油馏程用石棉为38mm，柴油为50mm）
5.恒温浴汽油0-4℃
6.装好之后，打开电压，蒸馏柴油时，控制初馏时间为10~15min。
蒸馏汽油时控制初馏5~10min。
7.从冷凝管的末端滴下第一滴冷凝液瞬时所观察到的校正在温度计读数为初馏点。
8.蒸馏达到初馏点之后，移动量筒，让初馏液沿着量筒内壁流下蒸馏速度要均匀，每秒2~3滴。
9.按馏出百分数，立即记录馏出温度。
10.干点:最后一滴液体（不包括在蒸馏烧瓶壁或温度测量装置上的任何液滴或液膜）从蒸馏烧瓶中的最低点蒸发瞬时所观察到的校正温度计读数。
11.终馏点：实验中得到的最高校正温度计读数。
12.在停止加热后，每2分钟观察量筒内回收体积数，直至2次连续记录量筒内液体的体积。
常压馏程的测定
⑤保持试样温度符合表2－1的要求，用量筒取100mL试 样，并尽可能地将试样全部倒入蒸馏瓶中，不能流入支 管中。 ⑥用软木塞或硅酮橡胶塞，将蒸馏烧瓶支管紧密安装在 冷凝管上，蒸馏烧瓶要调整至垂直，蒸馏烧瓶支管伸入 冷凝管内25～50mL。升高及调整蒸馏烧瓶支板，使其对 准并接触蒸馏烧瓶底部。 ⑦将取样的量筒不经干燥，放入冷凝管下端的量筒冷却 浴内，使冷凝管下端位于量筒中心，并伸入量筒内至少 25mm，但不能低于100mL刻线。用一块吸水纸或脱脂棉 将量筒盖严密，这块吸水纸剪成紧贴冷凝管。 ⑧记录室温和大气压力。
；
pk—试验时的大气压力，kPa； A、B—常数（见表2-4）。
表2-4 用于修正蒸馏损失的常数A和B
观察的大气压力 / kPa（或mmHg） 74.6（560） 76.0（570） 77.3（580） 78.6（590） 80.0（600） 81.3（610） 82.6（620） 84.0（630） 85.3（640） 86.6（650） 88.0（660） 观察的大气压力 / kPa（或mmHg） 89.3（670） 90.6（680） 92.0（690） 93.3（700） 94.6（710） 96.0（720） 97.3（730） 98.6（740） 100.0（750） 101.3（760）
1、名词解释 ★馏程：在一定条件下，使产品气化、冷却及流出的物理过程。 即对产品进行蒸馏从第一滴样品馏出的温度(初馏点)直至最终馏出 温度止(终馏点)全部蒸馏过程的馏出温度(从初馏点至终馏点),即为 该产品的馏程。 ★初馏点：从冷凝管较低的一端滴下的第一滴冷凝液的一瞬间观 察到的温度计读数，以º Ｃ表示。 ★终点或终馏点：在试验过程中得到的温度计最高读数，以º Ｃ表 示，通常是蒸馏烧瓶底部全部液体都蒸发后才出现。经常采用的 同义词是术语“最高温度”。 ★分解点：蒸馏烧瓶中液体开始呈现热分解时的温度计读数，以º Ｃ表示。
馏程测定法标准操作规程
1.目的：
规范馏程测定法检验操作，保证检验的质量。
2.范围：
适于本公司原辅料、成品的馏程测定法操作。
3.责任：
质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：
《中国药典》2015年版四部馏程测定法操作方法。
5.内容：
◆馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
5.1 仪器装置
（见中国药典2015版第四部）
5.2 测定法
◆取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。
如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上，（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，
以免汽化后的蒸汽继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节温度，使每分钟馏出2～3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩 3～4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品馏程。
◆测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%以上时，应使用100ml 蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接受器用50ml量筒。
◆测定时，气压如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg)应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg) ，应增加0.1℃。
6.文件变更历史：。
油品馏程测定规程
石油产品蒸馏测定仪操作规程本操作规程根据大连远东兴仪器有限公司A86-03D单管蒸馏测定仪编写。
1.恒温水浴箱温度设定打开水浴箱电源开关，先用手按住“实测、设定”按钮，使按钮处于“设定”状态，可用“►”键和“◄”键左右移动来选择所需要的温度，选好温度点后，松开按钮，使“实测、设定”按钮恢复到“实测”状态。
当显示器上温度达到设定温度读数时，表示控制器开始按此设定温度进行控制，并且仪器会自动恒温到设定温度点。
2.蒸馏电炉装置操作在电炉上放好专用孔径板，按GBT6536-2010规定取样，将油样转移到蒸馏烧瓶中，通过调节升降台高度，使蒸馏烧瓶调整到垂直位置，并使蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内25～50mm，并插好温度计，温度计感温泡与支管相平，关闭加热室的玻璃门（在试验过程中禁止打开玻璃门）。
蒸馏时，打开“电源”开关，调节“加热调节”旋钮，根据电压表指示的电压值确定加热炉功率，一般在刚蒸馏时调节电压表指示为“150V”,等油品沸腾后，降低加热炉功率，控制冷凝管的馏出速度为1～2滴每秒。
3.量筒接受冷凝液先将弹簧垫垫在量筒底部，然后把量筒垂直放在冷凝管下方，并保证冷凝管下方出口伸进量筒10～15mm，并用脱脂棉覆盖在量筒口上。
4.试验开始后，记录实验数据。
5.实验结束时，通过调节旋钮关闭加热炉，开启风机加速冷却，当温度计读数下降到100℃以下，用毛巾包裹拆卸蒸馏装置，关闭电源开关。
注意事项1、实验前要观察水槽内的水位，低于指定刻度线要及时补水。
2、试验时，保证玻璃仪器干燥、洁净。
3、蒸馏烧瓶使用过程中若有变形，实验结束后一定不可再用，仪器的体积检测装置，要避免强光照射。
4、仪器的初馏点检测、体积检测、量筒校正、温度检测均要定期检查，规定检查周期为半年。
5、两次连续蒸馏试验之间的时间间隔须保证电炉已冷却至室温。
馏程蒸馏试验器安全操作及保养规程
馏程蒸馏试验器安全操作及保养规程一、安全操作馏程蒸馏试验器是一种常用的实验室设备，用来测量液态混合物的沸点和馏程等性质。
为保证实验室安全，必须严格按照以下操作规程进行操作。
1.1 前置工作在使用馏程蒸馏试验器前，需要预先进行以下准备工作：1.查看设备是否完好无损，如有异常应及时联系维修人员进行修理。
2.将设备放置在平稳的实验台面上，并确保设备稳定。
3.检查试验室环境安全，如有不安全因素应予以清除。
4.穿戴合适的实验室防护用具，如实验服、手套、护目镜和口罩等。
1.2 操作步骤1.打开馏程蒸馏试验器的上部取样口，并将取样瓶按照说明书正确安装。
2.开始进行试验前，应将设备加热30分钟以达到合适的温度稳定状态。
3.将20ml测试样品注入取样瓶中，并将瓶口拧紧。
同时要保证取样瓶装满。
4.将取样瓶正确插入加热器内，并将热管接头插入温度测量孔内。
5.开始进行实验。
当温度达到一定程度时，馏程中应开始冒出蒸汽。
6.在待測過程中，应保持实验室环境安静，避免干扰试验结果。
1.3 实验结束当实验结束后，需要进行以下处理：1.关闭加热器电源。
2.除去温度测量孔的塞子，并且将取样瓶从加热器中取出。
3.将取样瓶中剩余的样品倒入废液桶中并进行相应的处置。
4.关闭试验器的上部取样口。
二、保养规程为确保馏程蒸馏试验器的正常使用寿命及运行效率，应定期进行保养和检查。
如下是一些保养规程：2.1 日常清洁每次使用后，应根据以下步骤进行清洁：1.关闭加热器电源。
2.除去温度测量孔的塞子，并将取样瓶从加热器中取出。
3.将取样瓶中剩余的样品倒出，用干净棉纱擦拭内部和外部的杂质。
4.在试验器上部取样口处倒入少量的酒精，并用干净棉纱擦拭内壁。
2.2 定期维护馏程蒸馏试验器需要定期进行以下维护：1.清除馏程中的残留物：在试验过程中，可能会有一些残留物沉积在馏程内部。
这些残留物可能会影响试验结果，因此需要。
通过辅助清洁工具清洁。
但清洗时要注意操作安全，切勿在热的状态下进行。
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起草人日期年月日第 1 页，共2 页
审核人日期年月日分发号
QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门质量部
分发部门化验室
1 范围：本标准规定了馏程测定方法和操作要求，适用于本公司检品馏程的测定。
2 引用标准：《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0611
3 仪器与用具
国产19标准磨口蒸馏装置一套、长颈小漏斗、石棉网、电炉（或水浴锅）4 标准内容
馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标准大气压[101.3Kpa（760mmHg）]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。
4.1仪器装置
用国产19标准磨口蒸馏装置一套。
A为蒸馏瓶；B为冷凝管，馏程在130℃以下用水冷却，馏程在130 ℃以上用空气冷凝管；C为具有0.5ml刻度的25ml量筒；D为分浸型具有0.2℃刻度的温度计，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐；根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在80℃以下时用水浴（其液面始终不得超过供试品液面），80℃上时用直接火焰或其他电热器加热。
4.2测定法
取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。
如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12~15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节加热强度使每分钟馏出2~3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示
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的温度范围，即为供试品的馏程。
测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%时，应使用100ml蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接收器用50ml量筒。
测定时，大气压如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg)，应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，应增加0.1℃。