石油产品馏程测定法
石油产品馏程的测定实验指导书
石油产品馏程的测定实验指导书一、实验目的1、明确石油产品馏程的定义、初馏点和干点的定义；2、学会温度计、蒸馏烧瓶、量筒等实验仪器的安装；3、学会使用石油产品馏程测定器；4、了解测定石油产品馏程的不同方法，明确本实验采用恩氏蒸馏法测定直馏汽油的相关规定和具体操作；5、通过实验操作，学会大致判断油品中轻重组分的相对含量。
二、实验内容纯物质在一定外压下，当加热到某一温度时，其饱和蒸汽压等于外界压力，此温度称为沸点。
在外压一定时，沸点是一个定值。
石油及其产品是复杂的混合物，它的蒸汽压不仅受温度、压力影响，而且还随气化率变化而变化。
在一定外压下，油品的沸点随气化率增大而不断升高。
所以油品的沸点不是一个温度点，而是一个温度范围，这个温度范围称为馏程（或沸程）。
石油和油品的馏程因测定仪器不同其数值也有差别，因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。
在油品质量标准和储运过程的质量控制指标中，采用简单的馏程测定法（GB255－77），此法又称为恩氏蒸馏。
本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成；它是一种间歇式的精馏作用很差的渐次汽化蒸馏过程。
当100ml试油在规定仪器中按照规定馏出速度加热蒸馏时，最先气化蒸馏出来的是一些沸点低的烃类分子。
流出第一滴冷凝液时的气相温度称为初馏点。
烃类分子按其沸点由低到高的顺序逐渐蒸出，气相温度也必然逐渐增高，馏出物的体积依次达到10％点，20%点……90％的相应气相温度，分别称为10％点，20％……90％点，蒸馏到最后所达到的干点（汽油）或终馏点（煤、柴油）。
初馏点到干点（终馏点）这一温度范围称为馏程或沸程。
石油中的高沸点组分，在高温时容易分解，因此在蒸馏原油或较重油品时，一般不把全部油样蒸干，而是在气相温度达到300℃时即停止蒸馏，记下相应馏出油的数量。
本实验的内容是：1、学习什么是石油产品馏程、初馏点和干点；2、测定直馏汽油的馏程、初馏点、干点；3、学习恩氏蒸馏测定直馏汽油馏程的测定方法；4、理解恩氏蒸馏法测定条件的严格性。
石油产品蒸馏测定法
石油产品蒸馏测定法1 目的测定石油产品的馏程，以确定产品具有适当的挥发性能。
2 依据标准GB/T 6536-1997《石油产品蒸馏测定法》。
3 适用范围适用于天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、石油溶剂油、煤油、柴油、粗柴油、馏分燃料和相似的石油产品。
4 方法概要100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。
系统地观察温度计读数和冷凝液的体积，并根据这些数据，再进行计算和报告结果。
5 仪器5.1蒸馏测定器。
5.2蒸馏烧瓶：125mL。
5.3蒸馏烧瓶支板：32mm、38mm和50mm。
5.4量筒：100mL和5mL。
5.5温度计：0～50℃、0～300℃、0～400℃。
6 操作规程实用文档6.1试验前准备6.1.1汽油试样中如含水应重新取样；柴油试样如含水，将样品与无水硫酸钠或其他适合的干燥剂一起摇动，再用倾注法将样品从干燥剂中分离出来的办法，能除去悬浮水。
汽油的样品应预先冷却到0～10℃(在冰箱中冷却)。
确定与被测样品相应组的特性，按GB/T 4756和GB/T 6536要求取样。
6.1.2接通仪器电源，通过控制器上的温度设定按钮来调节温度，利用温度计进行温度修正，使温度恒定在标准规定范围内（汽油0～1℃，柴油0～60℃）。
6.1.3试验前，记录室温和大气压力，并根据试验方法要求，不同的试样选择不同的蒸馏烧瓶支板孔径（汽油38mm，柴油50mm）的石棉垫和温度计。
6.1.4用缠在一根绳上或铜丝上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。
6.1.5 汽油蒸馏测定所用的烧瓶、温度计、量筒和100ml试样的温度应保持在13～18℃。
6.2用量筒取100mL试样，并尽可能地将量筒中的试样全部倒入125mL 的蒸馏瓶中，要注意不能有液体流入蒸馏烧瓶的支管中。
在蒸馏烧瓶上装好温度计，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶颈部的中央，毛细管的低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。
6.3把装有试样的蒸馏烧瓶放在电炉的石棉垫上，并将蒸馏烧瓶支管紧密地装在冷凝管上。
馏程的测定(精)
；
pk—试验时的大气压力，kPa； A、B—常数（见表2-4）。
表2-4 用于修正蒸馏损失的常数A和B
观察的大气压力 / kPa（或mmHg） 74.6（560） 76.0（570） 77.3（580） 78.6（590） 80.0（600） 81.3（610） 82.6（620） 84.0（630） 85.3（640） 86.6（650） 88.0（660） 观察的大气压力 / kPa（或mmHg） 89.3（670） 90.6（680） 92.0（690） 93.3（700） 94.6（710） 96.0（720） 97.3（730） 98.6（740） 100.0（750） 101.3（760）
加入无水硫酸钠脱水，分离，干燥
（2）仪器的准备 按照样品分组选择蒸馏仪器，如表2-2所示。
表2－2 馏程试验条件
0组 项目 1组 2组 3组 4组
仪器准备 蒸馏温度计 烧瓶支板孔径，mm 开始试验的温度 烧瓶和温度计，℃ 支板和金属罩，℃ 量筒和100mL试样，℃
试验条件 冷浴的温度，℃ 量筒周围浴的温度，℃ 开始加热到初馏点的时间，min 初馏点到5％回收体积的时间，s 初馏点到10％回收体积的时间，s 从5％回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝 平均速度，mL/min 从10％回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷 凝平均速度，mL/min 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间， min
低温范围 32 0～4 ≯室温 0～4 0～1 0～4 2～5 － 3～4 － 4～5
低温范围 38 13～18 ≯室温 13～18 0～1 13～18 5～10 60～75 － 4～5 －
低温范围 38 13～18 ≯室温 13～18 0～4 13～18 5～10 60～75 － 4～5 －
油品馏程的测定
馏程的分析纯液体物质在一定温度下具有恒定的蒸气压。
温度越高，蒸气压越大。
当饱和蒸气压与外界压力相等时，液体表面和内部同时出现气化现象，这一温度称为该液体物质在此压力下的沸点。
通常所说的沸点是指液体物质在压力为101.325kPa 下的沸点，又称为正常沸点。
石油是一个沸点连续的多组分混合物。
在外压一定时，油品的沸点围范围，称为沸程。
油品在规定的条件下蒸馏，从初馏点到终馏点这一温度范围，叫做馏程。
馏程测定装置1-热源；2-温度计；3-隔热板；4-隔热板架；5-蒸馏瓶外罩；6-冷凝器；7-接受器测定时，按图所示安装蒸馏装置，使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶和支管接合部的下沿保持水平。
用接受器量取(100±1)mL 试样，将样品全部转移至蒸馏瓶中，加入几粒清洁、干燥的沸石，装好温度计，将接收器置于冷凝管下端，使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm ，也不低于100mL 刻度线，在接收器口塞一些棉花。
调节蒸馏速度，对于馏程温度低于100℃的试样，应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为5~10min ；对于馏程温度高于100℃的试样，上述时间应控制在10~15min ，然后将蒸馏速度控制在3~4 mL/min 。
记录规定馏出物体积对应的馏程温度或规定馏程温度范围内馏出物的体积。
试样的馏出温度按下式计算：p t t t t t ∆+∆+∆+=211式中 t ——试样的馏出温度，℃；t 1——温度计读出的馏出温度，℃；1t ∆——温度计的校正值，℃；2t ∆——温度计水银柱外露段校正值，℃；p t ∆——馏出温度随大气压的变化值，℃。
2t ∆和p t ∆分别由下式求出：))((00016.02112t t h t t --=∆)3.101(p K t p -=∆式中 h ——测量温度计露出塞外出的刻度；t 2——辅助温度计的读数，℃；K ——蒸馏温度的大气压校正值（可从表6-2中查到），℃/kPa ；p ——经校正过的大气压，kPa 。
石油产品馏程的测定分析
石油产品馏程的测定分析摘要：不同的液体物质各有一定的沸点，石油产品是有多种有机化合物的混合物，在加热蒸馏时没有固定的沸点，但有一定的馏程。
关键词：石油产品；馏程；测定中图分类号：f407.22 文献标识码：a 文章编号：1001-828x（2012）03-0-01初馏点，又称始沸点，即在蒸馏液体混合物的过程中，液体开始沸腾，第一溜出物流出时，蒸馏瓶内的气相温度。
蒸馏过程中蒸馏烧瓶内的最高气相温度称为干点蒸馏终结，即馏出量达到最后一个规定的馏出百分数时，蒸馏烧瓶内的气相温度称为终馏点，又称终沸点。
由初馏点到干点或终馏点之间的温度范围，称为馏程，又称沸程、沸点范围。
在某一范围内的馏出物，称为该温度范围内的馏分。
干点时未馏出的部分成为残留物。
试样是减去馏出量和残留物所得之差，成为馏出损失量。
石油产品的馏程与其中适用物质的含量有关，如果馏程符合产品技术标准的规定，说明其中适用物质的含量符合使用要求，规定馏程为只要质量指标之一。
其它石油产品一般不测馏程。
在工业分析中，石油产品的馏程有两种表示方法：其一是测定达到规定馏出量(%)时的馏出温度；其二是测定达到规定馏出温度时的馏出量(%)。
石油产品技术标准中的馏出温度，是指大气压力为101.3kpa时的馏出温度，由于大气压力对馏出温度有影响，在测定规定馏出温度下的馏出量时，应该将馏出温度预先校正为实际大气压力下的温度，再进行测定。
如系测定规定馏出量的条件下的馏出温度，应将实际大气压力下测得的馏出温度校正为101.3kpa大气压力下的温度，才是正式的测定结果。
测定时应使用专门的仪器和温度计，所用的温度计必须经计量监督部门检定合格方可使用。
1.仪器和设备(1)石油产品馏程测定器。
(2)温度计：石油产品蒸馏专用水银温度计，量程为0—360℃，最小分度值为1度。
(3)带自耦变压器的电炉。
(4)秒表。
2.准备工作(1)清洗仪器。
在蒸馏之前，黄铜制冷凝管的内壁应用软布擦净。
最新sh0165-1992高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法
s h0165-1992高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法中华人民共和国石油化工行业标准高沸点范围石油产品 高 真 空 蒸 馏 测 定 法1 主题内容与适用范围本标准规定了用减压蒸馏法测定试样馏程的方法。
本标准适用于测定蜡油和润滑油等高沸点范围石油产品。
2 方法概要 将100 mL 试样倒入装有瓷片的干净分馏瓶中，记录试样的温度。
安装好温度计及仪器。
受器量筒放入盛水的高型烧杯中，使水温与装入试样时的温度之差不大于3℃。
启动真空泵，保证整个系统不漏气。
调节放空阀，使残压达到测定要求。
加热，按本标准及试样技术要求，记录温度和馏出百分数，并记录残压及时间，要求蒸馏中残压波动不超过0.5 mmHg 。
最后按常、减压温度换算图，换算为常压的馏程温度。
3 仪器与材料3.1 仪器3 1.1 减压馏程测定装置 ( 图1 )：包括下列各部分。
减压馏程测定器2 ( 尺寸见图2，分度为1mL ，容量允许误差为±0.8mL )；真空泵10 ( 能抽到残压2mmHg )；缓冲瓶9 ( 不小于1000mL )；红外线灯8 ( 250W )；真空压力计1 ( 尺寸见图3 )；高型烧杯7 ( 直径100mm ，高240mm )；电炉6 ( 1000W 平盘形 )；保温罩3；变压器4、5。
3.1.2 温度计：0 ~ 100℃及0 ~ 360℃棒状温度计。
3.1.3 量筒：100 mL 。
3.2 材料3.2.1 素烧瓷环或瓷片。
3.2.2 火棉胶。
3.2.3 真空润滑脂。
4 试剂无水氯化钙：化学纯。
5 准备工作5.1 试样中有水时，试验前应进行脱水。
含蜡油品预热到高于其凝点15～20℃；粘稠油品预热到易流动的适当温度。
加入无水氯化钙，充分搅拌，用滤纸 ( 或脱脂棉 ) 过滤。
SH/T 0165—92( 2000年确认 ) 代替ZB E30 006—885.2 取100mL或相当于100mL质量的试样，倒入装有瓷环(或瓷片)的干净分馏瓶中。
馏程的测定
（5）蒸发温度的计算 由于测定过程中，直接读取的 回收体积与其对应的温度，而汽油要求报告蒸发百分 数和温度之间的关系，因此只有通过对回收百分数和 对应温度换算求得蒸发温度。换算方法有计算法和图 解法。在此只介绍计算法。 蒸发百分数＝回收百分数＋损失百分数 计算时先从每个规定蒸发百分数减去观察的损失百分 数，求得相应的回收百分数，然后在回收百分数和温 度关系数据中采用内插法求得蒸发温度。按式（2-5） 计算。
②查图法 按照表2ຫໍສະໝຸດ 3给出不同温度范围和实际大 气压力和标准大气压力之间的差值，计算出温度修正 值。当实际压力低于101.3kPa时加修正值，否则减 去修正值。 表2－3 温度计读数修正值
温度范围， ℃
10～30 >30～50 >50～70 >70～90 >90～100 >100～130 >130～150 >150～170 >170～190 >190～210
①计算法 先按照温度计的鉴定证书上的修正值对温度 计读数进行修正。然后按式（2－1，2－2）计算标准 大气压下的温度值。
tc t C
（2-1） （2-2）
C0 .0009 101 .3 p 273 t k
或 C0 .00012 ( 760 p )( 273 t)
式中 tc—修正至101.3kPa时的温度计读数，℃； t —观察到的温度计读数，℃； C—温度计读数修正值，℃； Pk 、P—试验时的大气压力，单位分别为kPa和mmHg。
每1.3kPa(或10mmHg) 的修正值，℃
0.59 0.62 0.64 0.66 0.69 0.71 0.74 0.76 0.78 0.81
（3）修正损失体积分数 实际损失百分数应按式（2－ 3）修正到标准大气压下的损失百分数。
石油产品馏程测定方法
石油产品馏程测定方法一、背景介绍石油产品的馏程是指在大气压下，石油产品从液态到气态的温度范围。
馏程测定是石油化工生产中常用的一种方法，主要用于确定石油产品的物理化学性质和质量控制。
本文将介绍石油产品馏程测定的方法及其注意事项。
二、仪器设备1. 馏分装置：包括加热器、冷凝管、接收器等。
2. 温度计：选择精度高、读数准确的温度计。
3. 热源：可以使用电加热或火焰加热。
三、试验步骤1. 样品准备：取适量样品，根据不同样品选择不同的加热方式和温度范围。
2. 装置组装：将馏分装置组装好，并将样品倒入加热器中。
3. 开始加热：打开加热器电源或点火，开始升温。
在升温过程中要注意观察试验情况，避免发生危险事故。
4. 记录数据：当样品开始出现汽泡时，开始记录温度和收集液体。
当液体停止滴落时，停止记录温度。
5. 分析数据：根据实验数据计算馏程，确定样品的物理化学性质。
四、注意事项1. 选择合适的试验条件：不同的石油产品需要不同的加热方式和温度范围，要根据实际情况选择合适的试验条件。
2. 注意安全：馏程测定需要使用高温和易燃物质，要注意安全措施，避免发生危险事故。
3. 温度计校准：使用前要进行校准，确保读数准确。
4. 样品准确称量：样品称量要准确，否则会影响到试验结果的准确性。
5. 避免气泡干扰：在记录温度和收集液体时，要避免气泡干扰，影响到试验结果。
五、总结石油产品馏程测定是一种常用的方法，通过本文介绍的步骤和注意事项可以有效地进行试验，并得到准确可靠的结果。
在进行试验时一定要注意安全措施，并根据实际情况选择合适的试验条件。