石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品馏程的测定实验指导书
石油产品馏程的测定实验指导书一、实验目的1、明确石油产品馏程的定义、初馏点和干点的定义；2、学会温度计、蒸馏烧瓶、量筒等实验仪器的安装；3、学会使用石油产品馏程测定器；4、了解测定石油产品馏程的不同方法，明确本实验采用恩氏蒸馏法测定直馏汽油的相关规定和具体操作；5、通过实验操作，学会大致判断油品中轻重组分的相对含量。
二、实验内容纯物质在一定外压下，当加热到某一温度时，其饱和蒸汽压等于外界压力，此温度称为沸点。
在外压一定时，沸点是一个定值。
石油及其产品是复杂的混合物，它的蒸汽压不仅受温度、压力影响，而且还随气化率变化而变化。
在一定外压下，油品的沸点随气化率增大而不断升高。
所以油品的沸点不是一个温度点，而是一个温度范围，这个温度范围称为馏程（或沸程）。
石油和油品的馏程因测定仪器不同其数值也有差别，因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。
在油品质量标准和储运过程的质量控制指标中，采用简单的馏程测定法（GB255－77），此法又称为恩氏蒸馏。
本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成；它是一种间歇式的精馏作用很差的渐次汽化蒸馏过程。
当100ml试油在规定仪器中按照规定馏出速度加热蒸馏时，最先气化蒸馏出来的是一些沸点低的烃类分子。
流出第一滴冷凝液时的气相温度称为初馏点。
烃类分子按其沸点由低到高的顺序逐渐蒸出，气相温度也必然逐渐增高，馏出物的体积依次达到10％点，20%点……90％的相应气相温度，分别称为10％点，20％……90％点，蒸馏到最后所达到的干点（汽油）或终馏点（煤、柴油）。
初馏点到干点（终馏点）这一温度范围称为馏程或沸程。
石油中的高沸点组分，在高温时容易分解，因此在蒸馏原油或较重油品时，一般不把全部油样蒸干，而是在气相温度达到300℃时即停止蒸馏，记下相应馏出油的数量。
本实验的内容是：1、学习什么是石油产品馏程、初馏点和干点；2、测定直馏汽油的馏程、初馏点、干点；3、学习恩氏蒸馏测定直馏汽油馏程的测定方法；4、理解恩氏蒸馏法测定条件的严格性。
馏程的操作规程
馏程的操作规程馏程操作规程一、操作前的准备工作：1. 确认馏程设备的完好性：检查各种设备的连接是否牢固，设备是否漏气、漏液等现象。
2. 确认馏程设备的清洁性：清除设备内的杂质、沉淀物等，确保设备的干净卫生。
3. 确认原料准备：检查原料的种类、质量和数量是否符合要求，确保原料的完整性和适用性。
4. 确认操作人员的安全装备：操作人员应佩戴适当的防护用品，如防护眼镜、防护口罩、防护手套等。
二、操作步骤：1. 打开进料阀门：根据实际需要，逐渐打开进料阀门，将原料缓慢地注入设备中，避免过快或过慢导致设备失衡或堵塞。
2. 控制温度：根据馏程设备的要求，设置适宜的温度，通过调节加热设备或降温设备来控制温度的升降。
3. 监测和记录数据：定期监测馏程设备的工作状态，记录关键参数的数值，如温度、压力、流量等，以便及时发现异常情况并采取相应措施。
4. 收集和处理产品：根据馏程设备的要求，定期收集产品，通过物理或化学方法进行处理和分离，保证产品的纯度和品质。
5. 清洗设备：每次操作结束后，应及时清洗设备，将残留物清除干净，以免影响下一次操作。
三、注意事项：1. 注意操作安全：操作过程中应注意自身安全，严禁在不符合安全要求的情况下进行操作。
2. 注意环境安全：操作过程中应考虑环境安全，避免对周围环境造成污染或危害。
3. 注意设备维护：定期检查和维护馏程设备，保证其正常运转和使用寿命。
4. 注意操作流程：按照操作规范和流程进行操作，不得随意更改或省略环节。
5. 注意数据记录：准确记录操作过程中的各项数据，以供日后参考和分析。
6. 注意团队合作：保持良好的沟通和协作，确保操作的顺利进行。
四、操作结束后的清理工作：1. 清理设备：彻底清洗设备，将残留物清除干净，避免产生异味或交叉污染。
2. 处理废料：根据废料的性质，采取适当的方法进行处理，确保环境安全。
3. 整理记录：整理和归档操作过程中的记录，以备后续查阅和分析。
通过以上的操作规程，能够规范馏程操作，确保操作的安全性、准确性和高效性。
石油产品蒸馏测定仪使用方法 蒸馏测定仪操作规程
石油产品蒸馏测定仪使用方法蒸馏测定仪操作规程石油产品蒸馏测定仪是依据GB/T6536GB/T6536——97、ASTMD86试验方法设计、制造。
适用于天然气油（稳定轻烃）、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特别沸点的溶剂、石脑油、煤油、柴油、粗柴油馏分燃料和相像的石油产品的蒸馏测定。
操作步骤1.仪器开箱后，依照装箱单清点配件，如有破损请适时与厂家联系。
2.请认真阅读说明书，以便于谙习本仪器的操作及注意事项。
3.使用前，全部开关处于断开状态，电压调整旋钮逆时针调到尽头。
连接制冷仪与测定仪的循环水管（制冷仪的出水管接测定仪的进水管，制冷仪的进水管接测定仪的出水管）。
4.向浴槽内加水或无水乙醇，水平面距浴槽上端23厘米为准（放水阀在右侧板开孔内）。
5.将仪器电源接至容量为220V10A以上插座中，注意必需有好的接地线。
6.开启加热器开关，顺时针调整电压调整旋扭，电炉开始加温，同时电压表指针相应随加热器电压的变化。
全自动蒸馏测定仪的技术特点全自动蒸馏测定仪接受工业计算机、彩色TFT液晶显示触摸屏，液位自动跟踪数值曲线、自动检测干点、可储存万组以上信息、自动打印报表、连接局域网等。
技术参数执行标准ASTMD86、ASTMD850GB/T6536、GB/T7534、ISO3405测定范围：室温～370℃测温精度：0.1℃工作电压：AC220V，50Hz整机功率：2500W加热功率：1000W液位最大跟踪本领：12ml/min 体积测量辨别率：0.1ml冷浴、回收室温度：0℃～60℃任意可控制冷方式：半导体制冷工作温度：0℃～40℃储存温度：—20℃～50℃确定安全温度：400℃显示屏：彩色点阵液晶LED，10.4〞辨别率：640×480（mm）外型尺寸：565×515×660mm（长×宽×高）重量：55Kg紧要优点全自动蒸馏测定仪设计、制造、检验遵守ASTMD86、ASTMD850GB/T6536、GB/T7534、ISO3405等标准，适用于测定天然汽油（稳定轻烃）、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特别燃料、特别沸点的溶剂、石脑油、石油溶剂油、煤油、柴油、粗柴油、馏分燃料和相像的石油产品。
馏程测定法标准操作规程
1.目的：
规范馏程测定法检验操作，保证检验的质量。
2.范围：
适于本公司原辅料、成品的馏程测定法操作。
3.责任：
质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：
《中国药典》2015年版四部馏程测定法操作方法。
5.内容：
◆馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
5.1 仪器装置
（见中国药典2015版第四部）
5.2 测定法
◆取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。
如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上，（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，
以免汽化后的蒸汽继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节温度，使每分钟馏出2～3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩 3～4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品馏程。
◆测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%以上时，应使用100ml 蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接受器用50ml量筒。
◆测定时，气压如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg)应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg) ，应增加0.1℃。
6.文件变更历史：。
油品馏程测定规程
石油产品蒸馏测定仪操作规程本操作规程根据大连远东兴仪器有限公司A86-03D单管蒸馏测定仪编写。
1.恒温水浴箱温度设定打开水浴箱电源开关，先用手按住“实测、设定”按钮，使按钮处于“设定”状态，可用“►”键和“◄”键左右移动来选择所需要的温度，选好温度点后，松开按钮，使“实测、设定”按钮恢复到“实测”状态。
当显示器上温度达到设定温度读数时，表示控制器开始按此设定温度进行控制，并且仪器会自动恒温到设定温度点。
2.蒸馏电炉装置操作在电炉上放好专用孔径板，按GBT6536-2010规定取样，将油样转移到蒸馏烧瓶中，通过调节升降台高度，使蒸馏烧瓶调整到垂直位置，并使蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内25～50mm，并插好温度计，温度计感温泡与支管相平，关闭加热室的玻璃门（在试验过程中禁止打开玻璃门）。
蒸馏时，打开“电源”开关，调节“加热调节”旋钮，根据电压表指示的电压值确定加热炉功率，一般在刚蒸馏时调节电压表指示为“150V”,等油品沸腾后，降低加热炉功率，控制冷凝管的馏出速度为1～2滴每秒。
3.量筒接受冷凝液先将弹簧垫垫在量筒底部，然后把量筒垂直放在冷凝管下方，并保证冷凝管下方出口伸进量筒10～15mm，并用脱脂棉覆盖在量筒口上。
4.试验开始后，记录实验数据。
5.实验结束时，通过调节旋钮关闭加热炉，开启风机加速冷却，当温度计读数下降到100℃以下，用毛巾包裹拆卸蒸馏装置，关闭电源开关。
注意事项1、实验前要观察水槽内的水位，低于指定刻度线要及时补水。
2、试验时，保证玻璃仪器干燥、洁净。
3、蒸馏烧瓶使用过程中若有变形，实验结束后一定不可再用，仪器的体积检测装置，要避免强光照射。
4、仪器的初馏点检测、体积检测、量筒校正、温度检测均要定期检查，规定检查周期为半年。
5、两次连续蒸馏试验之间的时间间隔须保证电炉已冷却至室温。
最新sh0165-1992高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法
s h0165-1992高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法中华人民共和国石油化工行业标准高沸点范围石油产品 高 真 空 蒸 馏 测 定 法1 主题内容与适用范围本标准规定了用减压蒸馏法测定试样馏程的方法。
本标准适用于测定蜡油和润滑油等高沸点范围石油产品。
2 方法概要 将100 mL 试样倒入装有瓷片的干净分馏瓶中，记录试样的温度。
安装好温度计及仪器。
受器量筒放入盛水的高型烧杯中，使水温与装入试样时的温度之差不大于3℃。
启动真空泵，保证整个系统不漏气。
调节放空阀，使残压达到测定要求。
加热，按本标准及试样技术要求，记录温度和馏出百分数，并记录残压及时间，要求蒸馏中残压波动不超过0.5 mmHg 。
最后按常、减压温度换算图，换算为常压的馏程温度。
3 仪器与材料3.1 仪器3 1.1 减压馏程测定装置 ( 图1 )：包括下列各部分。
减压馏程测定器2 ( 尺寸见图2，分度为1mL ，容量允许误差为±0.8mL )；真空泵10 ( 能抽到残压2mmHg )；缓冲瓶9 ( 不小于1000mL )；红外线灯8 ( 250W )；真空压力计1 ( 尺寸见图3 )；高型烧杯7 ( 直径100mm ，高240mm )；电炉6 ( 1000W 平盘形 )；保温罩3；变压器4、5。
3.1.2 温度计：0 ~ 100℃及0 ~ 360℃棒状温度计。
3.1.3 量筒：100 mL 。
3.2 材料3.2.1 素烧瓷环或瓷片。
3.2.2 火棉胶。
3.2.3 真空润滑脂。
4 试剂无水氯化钙：化学纯。
5 准备工作5.1 试样中有水时，试验前应进行脱水。
含蜡油品预热到高于其凝点15～20℃；粘稠油品预热到易流动的适当温度。
加入无水氯化钙，充分搅拌，用滤纸 ( 或脱脂棉 ) 过滤。
SH/T 0165—92( 2000年确认 ) 代替ZB E30 006—885.2 取100mL或相当于100mL质量的试样，倒入装有瓷环(或瓷片)的干净分馏瓶中。
馏程测定操作规程是什么(3篇)
第1篇一、目的为了确保馏程测定结果的准确性和可靠性，特制定本操作规程。
馏程测定是化学实验中常用的一种分析方法，用于测定混合物中各组分的沸点范围。
本规程适用于实验室中进行液体混合物馏程的测定。
二、适用范围本规程适用于实验室中各种液体混合物的馏程测定，包括但不限于石油产品、化工产品、药物、食品添加剂等。
三、仪器与材料1. 馏程测定仪：包括蒸馏瓶、温度计、冷凝管、接收瓶、加热装置等。
2. 液体混合物：待测样品。
3. 酒精、蒸馏水：用于清洗仪器。
4. 烧杯、漏斗、滤纸：用于样品处理。
四、操作步骤1. 准备工作a. 检查馏程测定仪是否完好，各部件是否安装正确。
b. 将蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等仪器清洗干净，并用酒精、蒸馏水进行干燥。
c. 校准温度计，确保其读数准确。
2. 样品准备a. 称取一定量的液体混合物，放入蒸馏瓶中。
b. 如果样品中含有不溶物，需进行过滤或离心处理。
3. 装置仪器a. 将蒸馏瓶放置在加热装置上，连接好冷凝管和接收瓶。
b. 确保冷凝管冷却水流畅，接收瓶底部放置滤纸。
4. 开始蒸馏a. 开启加热装置，缓慢加热蒸馏瓶，使液体开始沸腾。
b. 调节加热速度，使液体平稳沸腾，注意控制火焰大小，避免过快或过慢。
c. 观察温度计读数，记录沸腾时的温度，即为初沸点。
d. 继续加热，当温度不再上升，液体开始滴落时，记录此时的温度，即为终沸点。
5. 结果记录a. 记录初沸点和终沸点，并计算沸程范围。
b. 如有必要，重复实验，取平均值。
6. 实验结束a. 关闭加热装置，待仪器冷却。
b. 清洗仪器，妥善存放。
五、注意事项1. 操作过程中应佩戴防护用品，如手套、护目镜等。
2. 加热时注意火焰大小，避免过快或过慢。
3. 蒸馏过程中，如发现异常现象（如爆沸、泄漏等），应立即停止加热，检查原因。
4. 实验结束后，妥善处理废弃物。
六、质量保证1. 定期对仪器进行校准，确保其准确性和可靠性。
2. 对操作人员进行培训，提高其操作技能。
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程一、主题内容与适用范围本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写，适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。
二、操作步骤1、试样条件(1)开始试验的温度(2)烧瓶温度计13—18度(3)烧瓶支板和罩不高于室温(4)蒸馏瓶容积125ml(5)冷浴温度0—1度(6)量筒周围温度13—18度(7)开始加热到初馏点的时间5—10分钟(8)初馏点到回收5%的时间60—75s(9)从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min(10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min2、样品置备（1）把试样瓶冷却到13—18度，将试样抽入预冷的瓶中，尽量少摇动，立即用瓶塞盖好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使试样温度不高于15度。
（2）等仪器准备到适宜的温度，其中试样不能有水。
冷浴调至要求的温度，然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。
3、开始试验（1）使试样温度达到15度以下，用量筒取100ml试样，尽可能完全倒入蒸馏烧瓶，注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管，（2）用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上，使温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。
（3）将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上，穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接，把蒸馏烧瓶调整垂直，并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。
取试样的同一量筒，不经干燥放入冷凝管下的冷浴内，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线，量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密，这块吸水纸应恰好盖紧量筒口，量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。
4、蒸馏过程（1）按试验条件中的加热速度，并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。
（2）观察到初馏点时，立即移动量筒，使冷凝器尖端与量筒内壁相接触，调节加热器，使冷凝液均匀滴入量筒，其速度应符合试验条件的规定。
若蒸馏不符合试验条件规定时，应重新进行试验。
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石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
一、主题内容与适用范围
本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写，适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。
二、操作步骤
1、试样条件
(1) 开始试验的温度
(2) 烧瓶温度计13—18度
(3) 烧瓶支板和罩不高于室温
(4) 蒸馏瓶容积125ml
(5) 冷浴温度0—1度
(6) 量筒周围温度13—18度
(7) 开始加热到初馏点的时间5—10分钟
(8) 初馏点到回收5%的时间60—75s
(9) 从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min
(10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min
2、样品置备
（1）把试样瓶冷却到13—18度，将试样抽入预冷的瓶中，尽量少摇动，立即用瓶塞盖好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使试样温度不高于15 度。
（2）等仪器准备到适宜的温度，其中试样不能有水。
冷浴调至要求的温度，然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。
3、开始试验
（1）使试样温度达到15度以下，用量筒取100ml试样，尽可能完全倒入蒸馏烧瓶，注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管，
（2）用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上，使温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。
（3）将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上，穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接，把蒸馏烧瓶调整垂直，并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。
取试样的同一量筒，不经干燥放入冷凝管下的冷浴内，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线，量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密，这块吸水纸应恰好盖紧量筒口，量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。
4、蒸馏过程
（1）按试验条件中的加热速度，并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。
（2）观察到初馏点时，立即移动量筒，使冷凝器尖端与量筒内壁相接触，调节加
热器，使冷凝液均匀滴入量筒，其速度应符合试验条件的规定。
若蒸馏不符合试验条件规定时，应重新进行试验。
（3）从初馏点到5%、10%、20%------至90%按，每10%观察和记录步骤与要求的计算和试验报告的各项数据，这些数据包括指定的回收体积下的温度读数，体积读数精确到0.5ml，温度读数精确到0.5度。
（4）观察和记录终馏点时立即停止加热。
（5）当冷凝管继续有液体滴入量筒时，每2小时观察一次冷凝液体体积，直至相继两次观
察到的读数相同，准确测量这一体积，准确至0.5ml，并记录作为回收百分数，从100减去回收百分数，其差值报告为损失百分数。
5、计算
（1）每次试验，记录初溜点、终馏点、回收5%和95%以及10%---90%之间，每隔10%的回收温度记录。
（2）指定温度下的每个观察回收体积加上损失百分数报告为蒸发百分数。
（3）根据如下计算实例进行计算
假定实测某轻油蒸馏数记录如下：
第一次蒸馏结果第二次蒸馏结果
出溜点36.0 37.0
5%回收44.5 46.5
10%回收53.5 54.5
40%回收89.0 90.0
50%回收101.0 102.0
60%回收115.0 115.0
80%回收148.5 149.5
90%回收186.5 97.5、
总回收%97.5 1.0损失
残余%1.0
计算蒸发百分度减去蒸馏损失百分数，可以求出相应的回收体积
6、精密度
（1）同一操作者用同一仪器对同一试样同条件下重复测的两个结果不应大于规定；
（2）计算出各点的变化率；
（3）试样蒸馏结果用重复性测定的两结果的要求平均值来表示。