第二章 色谱基本理论习题
色谱练习题带答案2
色谱法练习题带答案2Section 3一、单选题1、载体填充的均匀程度主要影响（）A、涡流扩散B、分子扩散C、气相传质阻力D、液相传质阻力正确答案： A2、根据范第姆特方程式，下列说法正确的是（）A、 H越大，则柱效能越高，色谱峰越窄，对分离越有利B、固定相颗粒填充越均匀，则柱效能越高C、载气流速越高，则柱效能越高D、载气流速越低，则柱效能越高正确答案： B3、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。
A、填料的粒度B、组分在流动相中的扩散系数C、填料粒度的均匀程度D、色谱柱长正确答案： D4、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A、样品中组分沸点最高组分的沸点B、固定液的沸点C、样品中各组分沸点的平均值D、固定液的最高使用温度正确答案： D5、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A、H2B、HeC、ArD、N2正确答案： A6、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
A、没有变化B、变宽C、变窄D、不成线性正确答案： B7、要使相对保留值增加，可以采取的措施是（）A、采用最佳线速B、采用高选择性固定相C、采用细颗粒载体D、减少柱外效应正确答案： B8、热导池检测器是一种( )A、浓度型检测器B、质量型检测器C、只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D、只对含硫、磷化合物有响应的检测器正确答案： A9、气相色谱定性分析依据（）。
A、 Y1/2B、 t RC、 YD、 t M正确答案： B二、判断题1、速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
正确答案：正确2、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。
正确答案：正确3、若两个组分的色谱峰间有足够的距离，则这两个组分就可以完全分离。
正确答案：错误4、分离度是柱效能、柱选择性影响因素的总和，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。
正确答案：正确5、两组分完全分离时R≈1.5正确答案：正确6、气相色谱分析时，合适的气化温度应既能保证试样迅速全部气化又不引起试样分解。
色谱习题答案
色谱习题答案色谱习题答案色谱是一种常用的分离技术，广泛应用于化学、生物、药物等领域。
通过色谱分离可以获得纯净的化合物，从而进行进一步的分析和研究。
在学习色谱的过程中，习题是检验理解和应用的重要方式。
下面将给出一些常见的色谱习题及其答案，希望对大家的学习有所帮助。
1. 什么是色谱分离的原理？答：色谱分离的原理是基于化合物在固定相和流动相之间的不同相互作用力而实现的。
固定相是一种固体或涂在固体上的液体，而流动相是一种液体或气体。
当化合物在固定相和流动相之间相互作用力不同的时候，就会出现不同的保留时间，从而实现分离。
2. 什么是薄层色谱？它有什么特点？答：薄层色谱是一种基于固定相涂覆在薄层平板上的色谱技术。
它的特点是操作简单、分离时间短、分离效果好。
薄层色谱可以用于分离和鉴定各种化合物，尤其适用于对小样品进行分析。
3. 请简要介绍气相色谱和液相色谱的区别。
答：气相色谱和液相色谱是两种常见的色谱技术。
气相色谱是基于气体流动相的色谱分离技术，适用于易挥发性和热稳定性好的化合物。
液相色谱是基于液体流动相的色谱分离技术，适用于疏水性和热稳定性差的化合物。
气相色谱分离速度快，但对样品的要求较高；液相色谱分离效果好，适用范围广。
4. 在气相色谱中，什么是保留时间？答：保留时间是指化合物从进样口到检测器出现峰的时间。
保留时间的长短取决于化合物在固定相和流动相之间的相互作用力，不同化合物的保留时间不同，可以用来鉴定和定量分析。
5. 请简要介绍高效液相色谱（HPLC）。
答：高效液相色谱是一种基于液体流动相的色谱分离技术。
它具有分离效果好、分析速度快、适用范围广的特点。
HPLC可以用于分离和鉴定各种化合物，尤其适用于对非挥发性和热稳定性差的化合物进行分析。
6. 在色谱分离中，什么是峰面积？答：峰面积是色谱图中峰的面积大小，反映了化合物的相对含量。
峰面积可以用来定量分析，通常与内标法或外标法结合使用。
7. 什么是色谱图？如何解读色谱图？答：色谱图是色谱分离结果的图形表示。
第二章-色谱基本理论
1.塔板理论是模拟在一些假设条件下而提出的，假设同实际情况有差距，所以他描述的色谱分配过程定量关系合有不准确的地方。 2.对于塔板高度H这个抽象的物理量究竟由哪些参变量决定的？H又将怎样影响色谱峰扩张等一些实质性的较深入的问题，塔板理论却不能回答。
3.为什么流动相线速度(U)不同，柱效率(n)不同；而有时当U值由很小一下变得很大时，则柱效能（n）指标并未变化许多，但峰宽各异，这些现象塔板理论也无能为力． 4.塔报理论忽略了组分分子在柱中塔板间的纵向扩散作用，特别当传质速率很快时，其纵向扩散作用为主导方面，这一关键问题并未阐述。
二 区域宽度
（1）标准偏差σ （2） 半峰宽 W1/2 （3） 峰底宽度W 从色谱图中，可得许多信息： 1 色谱峰的个数，可判断所含组分的最少个数； 2 根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析； 3 根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析； 4 色谱峰的保留值及其区域宽度，评价柱效依据； 5 色谱峰两峰间的距离
三 分配系数K与分配比(容量因子)K’ : 1 分配系数K 平衡状态时组分在固定相（CL）与流动相（CG）中的浓度之比。 2 分配比(容量因子)K’: 平衡状态时组分在固定相(P)与流动相(q)中的质量之比。
讨论： K’=0 则 tR = tM 组分无保留行为 K’=1 则 tR = 2tM K’→∞ tR很大 组分峰出不来 所以K’=1-5 最好 如何控制K’？ 主要选择合适的固定液 色谱测K’容易（只测tR tM ）所以常用K’
3，温度校正
空心柱的载气流速通常不用皂膜流量计测量。而是由tM计算得到 载气的平均线速U=L/ tM 例题“实验与习题”例4 （P125） 作业：P131 41；42（思考）；43；
第二章 色谱基本理论
例题
例1 X、Y、Z三组分混合物,经色谱柱分离后，其保留时间分别为： 5min；7min；12min，不滞留组分的洗脱时间为1．5min ，试求：
(1) X对Y的相对保留值是多少？
(2) Z对y的相对保留值是多少?
(3) Y组分在色谱柱中的容量因子是多少?
(1) 柱长增加一倍；
(2) 固定相颗粒变粗；
(3) 载气流速增加；
(4) 柱温降低；
(5) 相比率减少；
(6) 分子量较小的载气在低流速区工作
(7) 采用粘度较小的固定液。
27．按制作H-U曲线的方法，分别以N2和H2作载气绘出两条Van Deemter方程曲线：AB线为I线（N2）；A'B'线为Ⅱ线（H2）。试回答下列问题：
(4) B组分柱中两相间的分配系数是A组分的几倍？
(5) B组分停留在固定相中时所流过的流动相体积，是A组分在固定相中停留时所流过流动相体积的几倍？
[答；(1)1.13 (2)6.2 (3)1.16 (4)1.16 (5)1.16]
34在3 m长的PEG-400柱上测得甲烷的保留时间为1．83min，戊酮-2的保留时间为6．83min，半高峰宽为3．5mm，记录纸速度为10mm／min，求该柱理论塔板数和有效塔板高度。
(4) X对Z的容量因子之比是多少?
解 (1) 1.57
(2) 1.90
(3) 3.67
(4) 0.63
例2 采用3m色谱柱对A、B二组分进行分离，此时测得非滞留组分的tM值为0.9min，A组分的保留时间为15.1 min，B组分的保留时间为18.0 min,要使二组分达到基线分离(R＝1.5)，问最短柱长应选择多少米(设B组分的峰宽为1.1 min)?
第2章-色谱基本理论a-塔板理论
选择因子
在定性分析中， 在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标 ），然后再求其它峰 然后再求其它峰（ 准（s），然后再求其它峰（i）对这个峰的相对 保留值．在多元混合物分析中， 保留值．在多元混合物分析中，通常选择一对最 难分离的物质对， 难分离的物质对，将它们的相对保留值作为重要 参数．在这种特殊情况下，可用符号α表示： 参数．在这种特殊情况下，可用符号α表示：
4．死体积 VM
指色谱柱在填充后， 指色谱柱在填充后 ， 柱管内固定相颗 粒间所剩留的空间、 粒间所剩留的空间 、 色谱仪中管路和连接 头间的空间以及检测器的空间的总和． 头间的空间以及检测器的空间的总和 ． 当 后两项很小而可忽略不计时， 后两项很小而可忽略不计时 ， 死体积可由 死时间与流动相体积流速F min） 死时间与流动相体积流速 F0 （ L ／ min ） 计 算：
一、分配系数K和分配比k 一、分配系数K和分配比k
1．分配系数K ．分配系数K
色谱的分离是基于样品组分在固定相和流动相之间 反复多次地分配或吸附--脱附过程。 --脱附过程 反复多次地分配或吸附--脱附过程。 分配系数是描述分离过程中样品分子在两相间分配 的参数，它是指在一定温度和压力下， 的参数，它是指在一定温度和压力下，组分在固 定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值
L u = tm
保留时间t 2．保留时间tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大 点时所经历的时间，称为保留时间， 点时所经历的时间，称为保留时间，如 O′B． 图2-1 O′B．它相应于样品到达柱末端 的检测器所需的时间． 的检测器所需的时间．
图2-1 色谱流出曲线
3．调整保留时间tR′ 调整保留时间t
2—3 色谱法分析的基本原理 3
目的：将样品中各组分彼此分离， 目的：将样品中各组分彼此分离，组分要达到完 全分离，两峰间的距离必须足够远. 全分离，两峰间的距离必须足够远. 两峰间的距离是由组分在两相间的分配系数决定 即与色谱过程的热力学性质有关。 热力学性质有关 的，即与色谱过程的热力学性质有关。但是两峰 间虽有一定距离，如果每个峰都很宽， 间虽有一定距离，如果每个峰都很宽，以致彼此 重叠，还是不能分开。 重叠，还是不能分开。这些峰的宽或窄是由组分 在色谱柱中传质和扩散行为决定的， 在色谱柱中传质和扩散行为决定的，即与色谱过 程的动力学性质有关。因此， 动力学性质有关 程的动力学性质有关。因此，要从热力学和动力 学两方面来研究色谱行为。 学两方面来研究色谱行为。
色谱分析法__习题
第一章气相色谱实验技术1、钢瓶使用时应注意哪些问题？2、减压阀使用时应注意什么?3、微量注射器应如何清洗及保存?4、注射器取气体、液体进样时应注意什么?5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些?6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。
7、进样量过大可能发生何故障，为什么?8、进样后不出峰有哪些原因?9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。
10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml／min，柱前压为202．650kPa , 柱温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa )，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。
第二章色谱法概论1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段说明更确切。
2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会?3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。
7、简述色谱柱的种类及其特点。
8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。
10、综述各种色谱法的特点及其应用。
11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。
12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法?13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。
第三章色谱基本理论1、简述色谱流由曲线及其重要意义。
3--第二章色谱分析理论基础
当待分离组分随着载气进入色谱柱，组分就开始在两相间进行 分配，平衡后，再随着载气进入下一个塔板进行分配，平衡后 再进入下一个塔板。以此类推，从而不断达到分配平衡。
1.塔板理论基本假设
（1）在色谱柱中的每一小段长度H内，组分迅速达到分 配平衡，这一小段色谱柱称为理论塔板，其长度称为理论 塔板高度，简称板高，记为H； （2）载气不是连续通过色谱柱，而是脉冲式，每次进气 量为一个板体积； （3）试样开始时都加在0号塔板上，且试样沿柱纵向扩 散忽略不计； （4）分配系数在各塔板上是常数； （5）塔板与塔板之间不连续。
结论： 分配系数K是色谱分离中的一个重要参数。 两组分分配系数K相差越大，两峰分离的就越好。 不同物质的分配系数K相同时，组分不能分离。因此是色 谱分离依据。
3.分配比k
又叫容量比、容量因子。
在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在 两相之间的质量比值，以k表示。
组分在固定相中的质量
k＝
分子扩散大。
3.传质阻力项C
组分在气相和液相两相间进行反复分配时，遇到阻力。传质阻 力C包括气相传质阻力Cg和液相传质阻力CL 。液相传质阻力 大于气相传质阻力。
C =（Cg + CL）
气相传质过程是指试样组分从气相移动到固定相表面的过程。
这一过程中试样组分将在两相间进 行质量交换，即进行浓度分配。有 的分子还来不及进入两相界面，就 被气相带走；有的则在进入两相界 面后又来不及返回气相。这样，使 得试样在两相界面上不能瞬间达到 分配平衡，引起滞后现象，从而使 色谱峰变宽。
（3）对于某确定的色谱分配体系，组分的分离最终决定于 组分在每相中的相对量，而不是决定于组分在每相中的相对 浓度，因此分配比是衡量色谱柱对组分保留能力的重要参数。 k越大，组分保留时间越长，k=0，组分的保留时间为死时间。
仪器分析各章习题与答案重点讲义资料
仪器分析各章习题与答案重点讲义资料第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第⼆章⾊谱分析法1．塔板理论的要点与不⾜是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利⽤保留值定性的依据是什么?4．利⽤相对保留值定性有什么优点?5．⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? ．7．在⾊谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤，塔板⾼度H很⼩，但实际上柱效并不⾼，试分析原因。
9．某⼈制备了⼀根填充柱，⽤组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离，该⼈推断正确吗?简要说明理由。
10．⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11．⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12．⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13．为什么载⽓需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18．对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19．试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。
20．对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性⼤⼩如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26．⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27．为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增⼤载⽓流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
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第二章色谱基本理论例1 采用3M色谱柱对A、B二组分进行分离，此时测得非滞留组分的t M值为0.9min ，A组分的保留时间（t R(A)）为15.1min，B组分的t R为18.0min，要使二组分达到基线分离（R=1.5），问最短柱长应选择多少米（设B组分的峰宽为1.1 min）？
解方法（1）：
由已知条件，得n B=16(18.0/1.1)2=4284
r i,B=18.0-0.9/15.1-0.9=1.20
K/B=18.0-0.9/0.9=19
则
因为
所以
故
方法（2）：
同方法（1）得n B=4284；r i,B=1.20；K/B=19
所以
则n B (R=1.5)=16 (1.5)2(1.2/0.2)2[(1+19)/19]2=1425
故L=n (R=1.5)H=14250.07=99.8cm1m
1.A、B 二组分的分配系数之比为0.912，要保证二者的分离度达到1.20，柱长因
应选择多少米？设有效塔板高度为0.95mm.。
2.有一液相色谱柱长25cm,流动相速度为0.5ml/min，流动相体积为0.45ml，固定
相体积为0.25ml,现测得萘、蒽、菲、芘四组分（以A、B、C、D）的保留值及峰宽如表3-1。
根据已知条件试计算出：
（1）各组分容量及分配系数；
（2）各组分的n及n eff；
（3）各组分的H 值及H eff值；
（4）画出四组分的K/值之间的关系曲线
表3-1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D 的
答：（1）K/（A=0.60；B=2.38；C=2.65；D=4.03）；
（2）（A=4021；B=3099；C=2818；D=3394）
n eff（A=595；B=1535；C=1486；D=2178）;
（3）H（A=0.06；B=0.08；C=0.09；D=0.07）
H eff（A=0.42；B=0.16；C=0.17；D=0.11）;
(5)根据已有数据，绘出K/--n--n eff曲线，自行判断正确与否，并分析原因。
3.选用一根2米长的低效填充色谱柱，以He作载气，测得以下三种流动相速率的
实验数据（表3-2），
试求出：
（1） 每次测量时的线速度值,即u (1), u (2) , u (3)? （2） 每次测量时的n 值及H 值？
（3） 求出V an Deemter 方程试中的A ，B ，C 常数。
（4） 改变流动相速度应在怎样的范围内，才能保证柱效（最佳柱效）下降不敌于
90%的程度？
（5） 求出该柱最佳线速度值（u opt ）?
（6） 若分离试样中某组分，n=300即可满足要求，求此时所采用的线速度值要比
采用 值时能节省多少分析时间？
表3-2 甲烷、正十八烷色谱数据表
[ 答：（1）u 1 =11cm/s, u 2 = 25.0cm/s ,u 3=40.0cm/s;
（2）n 1≈454.6, n 2≈ 445.7 , n 3≈373, H 1≈4.4mm, H 2 ≈4.5mm , H 3 ≈5.4mm （3）A=0.162cm,B=2.2cm2/s,C=0.08s
（4）u=6.9 39.7 cm/s;
（5）u opt =16.6cm/s;
（7） 节约时间3.8倍。
4. 柱入口表压为12.385kPa ，柱温为165℃，室温22℃，此时皂沫流量计测得柱出口载气流量为25ml/min ，大气压力为98 kPa ，忽略水蒸气的影响，求保留时间t R 为
19min 的某组分净保留体积，设甲烷的保留时间为1.58min 。
[答：V M =310.4]
5. 柱长为1.5mm ，内径为2.5mm ；固定液量为1.60g ，其密度为1.15g/ml ；入口表压为182.385 kPa ，大气压为99.33 kPa ；柱出口流量为2
6.8ml/min ，柱温为102℃，
室温为21.5℃，现测得空气]乙酸甲酯，丙酸胝、正丁酸甲酯的保留时间分别为22s 、2.10min 、4.30min 、8.61min ，除空气峰外，其他三组分的峰宽分别为0.20min ，0.41min ，及0.84min 。
不考虑水蒸气的影响，试求：
(1)三种酯的保留体积及分配系数；
(2)正己酸甲酯的值（可用作图法求解）；
(3)每相邻物质对的相对保留值；
(4)每相邻物质对分离度。
（此题作综合练习，自作答案）
6.在一色谱图上有六个色谱峰，从进样开始各组分出峰极高点所对应记录纸上的距
离（cm）如下：
空气 2.5；正庚烷16.4；
正己烷9.0；甲苯19.2；
环己烷15.1；正辛烷31.5。
试计算甲苯和环己烷的保留指数。
[答：I
甲=757.6；I
环
=687]。