硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定77103
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：m————重铬酸钾 g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
（Na2S2O3）=L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。
置于碘量瓶中，溶于25mL 水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；V－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定【知识专栏】硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定引言在化学实验中，标准溶液的配制和标定是非常重要的一环。
而硫代硫酸钠标准溶液则是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
本文将从配制方法、标定步骤以及注意事项等方面对硫代硫酸钠标准溶液进行全面介绍。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制1. 原理和方法硫代硫酸钠标准溶液的配制是根据尼尼鲁尔氧化法原理进行的。
具体方法如下：（1）称取一定质量的硫代硫酸钠（Na2S2O3），溶于适量的去离子水中，摇匀溶解。
（2）根据所需浓度进行稀释，溶液即为硫代硫酸钠标准溶液。
2. 配制条件和注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的配制过程中，需注意以下几点：（1）选用纯度高、质量稳定的硫代硫酸钠试剂。
（2）配制溶液时需使用去离子水或高纯度的水溶剂。
（3）稀释时应根据所需浓度和使用需求，选择适当的稀释倍数。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定1. 标定方法硫代硫酸钠标准溶液的标定可以采用碘量法进行。
具体步骤如下：（1）取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，滴加适量的酸性碘化钾溶液。
（2）用淀粉溶液作指示剂，滴加至溶液变成淀粉蓝色。
（3）用稀硫酸滴定溶液中的剩余碘量，直至溶液变色消失。
（4）根据滴加的硫酸滴定溶液体积计算硫代硫酸钠的浓度。
2. 注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的标定过程中，需要注意以下几点：（1）使用准确的计量工具，避免误差。
（2）滴定反应的过程中，应注意滴定剂的滴加速度，避免反应过快或过慢造成误差。
（3）滴定剂的浓度需要经过标定，保证数据的准确性。
三、硫代硫酸钠标准溶液的应用硫代硫酸钠标准溶液广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
以下是该溶液的几个常见应用：1. 重金属离子的分析硫代硫酸钠标准溶液可用于重金属离子的分析，如镉、汞等离子的测定。
2. 羟基化合物的测定硫代硫酸钠标准溶液可以用于羟基化合物的测定，如酚类物质的分析。
3. 溴量测定硫代硫酸钠标准溶液可用于测定药品中的溴含量，具有较高的准确性和稳定性。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程一、硫代硫酸钠滴定液配制1.实验所需材料：（1）硫代硫酸钠（Na2S2O3），纯度要求为分析纯；（2）稀盐酸，浓度为1mol/L。
2.操作步骤：（1）称取适量硫代硫酸钠，将其加入干燥的烧杯中；（2）加入适量蒸馏水，搅拌至溶解；（3）加入少量的盐酸，调节溶液的pH值，使其保持在2-3之间；（4）用蒸馏水稀释至适量，摇匀即得标定液。
注意事项：（1）硫代硫酸钠滴定液应在使用前24小时内配制，并且要保持干燥；（2）为了避免氧气与硫代硫酸钠反应，应保持容器盖子紧闭；（3）使用软化水或去离子水作为稀释用水，以免杂质干扰滴定结果。
二、硫代硫酸钠滴定液标定1.实验所需材料：（1）硫代硫酸钠滴定液；（2）碘标准溶液，浓度为0.1mol/L；（3）淀粉指示剂。
2.操作步骤：（1）准备一个干净的容量瓶，用去离子水或软化水冲洗干净，并挑选干净的滴定管和容量瓶塞；（2）将适量的硫代硫酸钠滴定液放入容量瓶中；（3）加入适量的碘标准溶液，溶解后，用稀盐酸调整pH值保持在2-3之间；（4）加入适量的淀粉指示剂，摇匀；（5）将标定液定量取出至滴定管中；（6）将待标定溶液倒入一个白瓷坩埚中，并滴加硫代硫酸钠滴定液，同时轻轻地搅拌；（7）当溶液颜色由紫色变为浅黄色时，加入几滴淀粉指示剂，继续滴定至溶液颜色变为无色为止；（8）重复上述步骤，进行三次滴定，算术平均值即为硫代硫酸钠滴定液的标定值。
注意事项：（1）滴定过程中要保持滴定管与容量瓶壁的接触，防止溶液飞溅；（2）每滴加少量滴定液后，应充分搅拌，并等待几秒钟，直至溶液颜色变化明显后再继续滴定；（3）标定结果的准确性可以通过重复标定并取平均值来提高；（4）标定完成后，应将标定值清晰记录下来，定期检查和修正。
以上就是硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作规程。
为了保证滴定的准确性，需要严格按照实验操作步骤进行操作，并注意实验所需材料的纯度和配制液的保存条件。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法[C Na2S2O3=0.1mol/L]1、适用范围：硫代硫酸钠标准滴定溶液的量浓度为0.1mol/L的配制和标定。
2、试剂：2.1 重铬酸钾：基准物2.2 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）：分析纯2.3 碳酸钠：分析纯2.4 浓硫酸：分析纯2.5 1%淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，加入10ml水，搅拌下倒入100沸水中，再微沸2分钟，放置冷却，取上层清液使用。
2.6 20% H2SO4：移取26ml浓硫酸于少量水中，定容至200ml3、仪器：3.1 容量瓶：200ml 1个；500ml 1个3.2 棕色试剂瓶：500ml 1个3.3 移液管：1ml；20ml各1个3.4 量筒：50ml3.5 碘量瓶：250ml 6个3.6 棕色碱式滴定管：50ml3.7 滴瓶：60ml3.8 烧杯4、配制：称取50克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于200ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，加入0.2克碳酸钠。
将溶液保存于棕色试剂瓶中，放置10~14天，用移液管准确吸取上清液100ml，用不含CO2的水稀释至1L。
5、标定：5.1 标定原理：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2OI2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O65.2 标定方法：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。
置于250ml碘量瓶中，溶于25ml 水，加2g 碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min 。
加150ml 水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。
近终点时加1ml1%淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为绿色。
同时作空白实验。
5.3 标定结果的计算：式中：W —重铬酸钾的质量，g ；V 1—硫代硫酸钠溶液的用量，ml ；V 0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的用量，ml ；0.04903—与 1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液[C (NaS2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠的介绍硫代硫酸钠（Na2S2O3）又称亚硫酸钠，是一种无色晶体或白色粉末，易溶于水，具有还原性和氧化性。
在化学实验室中广泛应用于分析化学、无机化学和有机化学等领域。
二、硫代硫酸钠溶液的配制1. 实验材料：- 硫代硫酸钠（Na2S2O3）固体- 蒸馏水2. 配制步骤：（1）称取适量的固体硫代硫酸钠（Na2S2O3），放入干净的烧杯中。
（2）加入少量蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，使其完全溶解。
（3）将烧杯中的溶液转移到容量瓶中，并加入足够的蒸馏水至刻度线。
（4）用塞子将容量瓶塞好，并轻轻摇晃几次使其充分混合均匀。
三、硫代硫酸钠溶液的标定1. 实验材料：- 已知浓度的碘标准溶液- 淀粉溶液- 配制好的硫代硫酸钠溶液2. 标定步骤：（1）取一定量的硫代硫酸钠溶液，加入适量的淀粉溶液。
（2）用滴定管滴加碘标准溶液，直至出现明显的蓝色终点。
（3）记录滴定所用的碘标准溶液体积V1。
（4）重复以上步骤，至少进行三次滴定，并求出平均值。
（5）根据反应方程式：Na2S2O3 + 2I2 → Na2S4O6 + 2HI可以得到硫代硫酸钠与碘之间的化学计量关系为：1mol Na2S2O3 = 2mol I2因此，硫代硫酸钠的摩尔浓度C可以计算为：C = (V1×C1×n)/V2其中，V1为碘标准溶液体积，C1为碘标准溶液浓度，n为碘与硫代硫酸钠反应中所需的摩尔比例系数（n=2），V2为取样体积。
四、注意事项1. 在配制和标定过程中，应严格控制实验条件，确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 在配制硫代硫酸钠溶液时，应先将固体完全溶解后再加入足够的蒸馏水至刻度线。
3. 在标定过程中，应先进行预实验，确定适当的滴定速度和滴定终点。
4. 滴定前应将所有玻璃仪器清洗干净，并用蒸馏水冲洗干净滴定管。
5. 实验结束后，应及时清理实验台面和仪器设备，并妥善处理废液和废弃物。
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验目的：1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法；2.通过硫代硫酸钠标准溶液的标定实验，确定溶液浓度；3.掌握标定实验的基本步骤和计算方法。
实验原理：硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种常用的分析试剂，常用于测定汞、碘、铜等物质的浓度。
为了准确测定待测物质浓度，需要先配制硫代硫酸钠标准溶液，并进行标定实验。
标定实验是通过与已知浓度溶液进行滴定反应，确定待测物浓度的方法。
实验仪器和试剂：1.250mL锥形瓶、10mL量筒、5mL移液管；2.烧杯、漏斗、玻璃棒；3.硫代硫酸钠固体；4.硫酸；5.碘溶液。
实验步骤：1.硫代硫酸钠标准溶液配制：a.取一定量的硫代硫酸钠固体，精确称重；b.将称量的硫代硫酸钠固体转移至250mL锥形瓶中；c.加入适量的蒸馏水，溶解硫代硫酸钠固体，并摇匀；d.加入少量的酸性酶或几滴HCl溶液进行除氯处理，防止溶液氧化；e.经过除氯处理的溶液加入适量的蒸馏水，稀释到刻度线。
2.硫代硫酸钠标准溶液的标定：a.取一定量的碘溶液，记录其浓度；b.将标定瓶挂置于三角斜板上，并在瓶底墨水点处用酒精纸纪录初始读数；c.使用10mL量筒分别取出5mL标定瓶中的硫代硫酸钠溶液和硫酸，转移到250mL锥形瓶中；d.在配制的硫代硫酸钠溶液中加入混合溶液，开始滴定；e.滴定至墨水点变色，终点读数为V1mL；f.用酒精纸在墨水点处记录终点读数；g.复制上述滴定操作，进行三次测定，记录V1的平均值；h.计算标定用硫代硫酸钠溶液的浓度（C2）。
实验数据处理：1.已知标定用硫代硫酸钠溶液的浓度（C2），碘溶液的浓度（C1），及滴定过程中硫代硫酸钠溶液的体积（V1），则可以利用下式计算出碘溶液中碘的质量（m）：m=C1×V12.标定用硫代硫酸钠溶液的浓度（C2）可以通过浓度计算公式得出：C2=(C1×V1)/V2实验注意事项：1.配制硫代硫酸钠溶液时，要加入少量酸性酶或HCl溶液进行除氯处理，防止氧化反应发生；2.在滴定过程中，可以根据溶液颜色变化情况来判断滴定是否到达终点；3.实验操作过程要注意安全，遵守实验室的安全操作规程；4.实验结果应该进行多次重复实验，计算平均值来提高实验结果的准确性。
实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
配制和标定：在台秤上称取所需硫代硫酸钠的质量，放入毫升棕色试剂瓶中，加新煮
沸并冷却的蒸馏水毫升，搅拌使溶解，加入硫代硫酸钠搅拌使之完全溶解，用新煮沸并放
冷的蒸馏水稀释至毫升后搅匀，贮于试剂瓶中，放置一段时间后再标定，用重铬酸钾为基
准物来标定。
标定：
1、高精度称取在摄氏度潮湿至恒重的基准物质硫代硫酸钠约1、2特在小烧杯中，搅
拌适度并使熔化，定量迁移至毫升的容量瓶中，搅拌至刻度并容器；
2、用移液管量取硫代硫酸钠溶液25毫升3份于3个碘量瓶中，各加淀粉溶液、蒸馏水、稀盐酸溶液，然后密塞并摇匀，在暗处放置10分钟；
3、提蒸馏水50毫升，用硫代硫酸钠标准溶液电解至近终点时，提淀粉指示剂2毫升，稳步电解至蓝色消失，溶液体浅绿色继位终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
煮沸再冷却是为了将蒸馏水中的二氧化碳除尽，防止其与溶质反应，加入少量碳酸钠
也是为了防止硫代硫酸钠与二氧化碳反应，因碳酸钠可与二氧化碳反应生成碳酸氢钠。
放
置两周后标定是因为有上述反应，为了使溶液充分稳定要放置一段时间才标定。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml 纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：m————重铬酸钾g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
2.c（Na2S2O3）=0.1mol/L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定2.1 测定方法称取0.15g120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。
置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
2.2计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；V0－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；0.04903－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
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实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、目的
1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件
2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法
二、原理
结晶Na2S2O3⋅5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。
同时还容易风化和潮解。
因此，不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：
1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH<4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：
Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3
此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用
2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓
3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3→Na2SO3 + S
为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。
经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2：
Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O
析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：
I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-
这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
三、试剂
1. Na2S2O3⋅5H2O（固）
2. Na2CO3（固）
3. KI（固）
4. K2Cr2O7（固）A ⋅R或G⋅ R。
5. 2mol/LHCl
6. 0. 5%淀粉溶液 0.5g淀粉，加少量水调成糊状，倒入100ml煮沸的蒸馏水中，煮沸5分钟冷却。
四、操作步骤
1. 0.1mol/LNa2S2O3溶液的配制
（1）先计算出配制约0.1mol/LNa2S2O3溶液400ml所需要Na2S2O3⋅5H2O的质量。
（2）在台秤上称取所需的Na2S2O3⋅5H2O量，放入500ml棕色试剂瓶中，加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解，等溶解完全后加入0.2g Na2CO3，用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至400ml，摇匀，在暗处放置7天后，标定其浓度。
2. 0.017mol/L K2Cr2O7配制
准确称取经二次重结晶并在1500C烘干1小时的K2Cr2O71.2~1.3g左右于150ml小烧杯中，加蒸馏水30ml使之溶解（可稍加热加速溶解），冷却后，小心转入250ml容量瓶中，用蒸馏水淋洗小烧杯三次，每次洗液小心转入250ml容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算出K2Cr2O7标液的准确浓度。
3. Na2S2O3溶液的标定
用25ml 移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份，分别放入250ml锥形瓶中，加固体KI1g 和2mol/LHCl15ml，充分摇匀后用表皿盖好，放在暗处5分钟，然后用50ml蒸馏水稀释，用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色，然后加入0.5%淀粉溶液5ml，继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的绿色即为终点。
根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3溶液准确浓度。
五、思考题
1. Na2S2O3标准溶液如何配制？如何标定？
2. 用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液浓度时，为什么要加入过量的KI和加入HCl溶液？为什么要放置一定时间后才加水稀释？如果（1）加KI 不加HCl溶液；（2）加酸后不放置暗处；（3）不放置或少放置一定时间即加水稀释会产生什么影响？
3. 写出用K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液的反应式和计算浓度的公式。
实验十硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
一、目的
掌握用碘量法测定铜的原理和方法
二、基本原理
在弱酸性溶液中Cu2+与过量KI作用生成CuI沉淀，同时析出确定量的I2，反应如下；
2Cu2+ +4I- =2CuI↓+ I2
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：
I2+ 2S2O32- = 2I- + S4O62-
上述反应是可逆的，为了促使反应能趋于完全, 实际上必须加入过量的KI，同时由于CuI沉淀强烈地吸附I2，使测定结果偏低。
如果加入KSCN可使CuI(K sp=5.06⨯10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(K sp=4.8⨯10-15) 。
CuI+SCN- = CuSCN↓ + I-
这样不但可以释放出被吸附的I2，而且反应时再生出来的I-与未反应的Cu2+发生作用。
在这种情况下，可以使用较少的KI而使反应进行得更完全。
但KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN-可能直接还原Cu2+而使结果偏低：
6Cu2+ +7SCN- +4H2O =6CuSCN↓ + SO42- +HCN +7H+
为防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行，酸度过低，Cu2+氧化I-不完全，结果偏低而且反应速度慢、终点拖长；酸度过高，则I-被空气氧化为I2，使Cu2+的测定结果偏高。
大量Cl-能与Cu2+络合，I-不能从Cu2+的氯络合物中将Cu2+定量地还原，因此，最好用H2SO4而不用HCl。
矿石或合金中的铜也可用碘量法测定。
但必须设法防止其它能氧化I-的物质（如NO3-、Fe3+等）的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（例如使Fe3+生成FeF63-而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。
若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化I-。
三、试剂
1．KI（固）。
2．1mol/L Na2S2O3标准溶液。
3．KSCN（固）。
4．1mol/L H2SO4. 5．0.5%的淀粉溶液。
四、操作步骤
准确移取硫酸铜试样0.5~0.6g（称准至0.0002g）两份，分别放于两个250ml锥形瓶中。
加1mol/L H2SO4 5ml和100ml蒸馏水溶解，加KI1g，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入0.5%淀粉溶液3ml，继续滴定到呈浅蓝色，再加入1gKSCN，摇匀后，溶液蓝色转深，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液。
根据滴定结果，计算硫酸铜中铜的百分含量。
五、思考题
1．硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加H2SO4？
2．用碘量法测定铜含量时加入KSCN的目的何在？
3．测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行？能否用HCl代替H2SO4？为什么？
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