如何培养单晶
单晶培养技术(介绍：溶剂)共19张
溶剂比重2.需样要有品明显的差预异？处理
液相扩散法和气相扩散法，数毫克就可以。
注意：缓慢一挥发般，情不况能让下溶，剂完样全品挥发要。尽量纯，可预先重结晶。很多配合物样品一般得到固体后，
样品量少的时候可选择较小的容器。
为减少样品将用量很，难可加再入溶适量解的。差这溶剂种，情以降况低下溶解，度可；以不经提纯，用反应溶液直接生长晶体。样品溶 液要过滤，尽量不用滤纸，而是用一小团棉花塞在滴管的中下部过滤。过滤样品 之前，用良溶剂洗涤所有用品。
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溶剂互溶性
甲醇-正己烷？
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第12页，共19页。
Example 1
NNNNN
N
N
+ CdI2
A 30 ml methanol solution of L (0.0417 g, 0.1 mmol) was slowly added to a 20 ml methanol solution of CdI2 (0.0336 g; 0.1mmol). The mixture was stirred at room temperature for 10 h in a 100 ml flask, concentrated and filtered and the resulting mixture was left in the dark. Colorless block crystals of 4 suitable for X-ray structure determination were obtained two weeks later.
封口、挥发：可用保鲜膜封好口，用很细的针戳孔，通过孔的数量来控制挥发速度。
造成晶体生长无法重复的后果。 2 was obtained from the recrystallization of 1 with 1 equiv of Me4NCl in CH2Cl2–hexane.
很好的培养单晶的经验,可以借鉴一下
很好的培养单晶的经验，可以借鉴一下。
单晶培养技巧1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。
10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可培养单晶指南综述：你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。
很好的培养单晶的经验,可以借鉴一下
很好的培养单晶的经验,可以借鉴一下很好的培养单晶的经验，可以借鉴一下。
单晶培养技巧1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。
10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可培养单晶指南综述：你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。
单晶培养方法汇集
培养单晶经验总结这种混和溶剂张单晶的方法，首先要分清良溶剂和不良溶剂。
我的经验是选择良溶剂的挥发性比不良溶剂的强一些。
这样，良溶剂挥发的快，容易析出晶体。
反之，如果不良溶剂挥发的快，可能过一段时间剩下的只有良溶剂，这样对单晶的生长很不利。
养单晶的小技巧1、把仪器的器壁用钢勺刮几道痕，这样单晶容易生长。
2、养单晶时溶液最好是饱和的溶液，怎么饱和呢？可以把物质溶解在极性较大的溶剂中，然后向里面加极性小的溶剂，当然他们必须有一种容易挥发，我曾经见过一个师兄把化合物溶解在DMF中，然后向里面加入乙酸，等溶液稍变浑浊那就代表饱和了！然后再慢慢挥发！3、挥发过程一定要慢，不能急！4、如果晶体长得太大，不要急着将他们溶解，高手打单晶时大块的单晶是可以切成小块的！5、养单晶时如果溶剂干了不要急，在显微镜上仔细观察，如果晶体表面没有明显风化那就没有关系一样可以打单晶6、如果怕单晶长时间不能打溶剂干了以后风化，可以把单晶包在白色纯净的凡士林中，凡士林是不会影响打单晶的！单晶培养的经验总结1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。
4.单晶培养所需样品用量一般以10-25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
5.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次；6. 一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系, 每个体系25mg。
单晶培养技巧
单晶培养技巧（好帖共享)1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。
10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。
单晶培养全解
谢谢大家
原理：
用高温高压的 溶液将溶质溶 解，降温，溶 液过饱和后使 溶 质析出，长 成单晶。
方法:
⑴ 将原料按比例放入高压 釜中 ⑵ 密封放入烘箱 ⑶ 调节温度 ⑷ 关闭烘箱冷却至室温 ⑸ 结晶
水热法或溶剂热法
主要仪器：水热反应釜
水热法或溶剂热法
适用条件：
适用于特别难溶的化合物（如二维或 三维的配位网络）。
优点：反应时间短，而且解决了反应物在
室温下不能溶解的问题，并且剧烈 的极端反应条件下， 可以得到常温 反应不能得到的结构，从而可以大 大地增加合成路线和合成产物结构 的多样性
单晶培养的经验
制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用
适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所 需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。 溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、 氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。 结晶过程，一般是溶液浓度高，降温快， 析出结晶的速度也快些 如果放置一段时间无结晶析出，可加入极微量 种晶（同种化合物结晶的微小颗粒）
单晶培养
单晶培养
培养方法原理
方法的优缺点
培养经验
挥发溶剂法 04 蒸汽扩散法 02
05
水热法或溶剂热 法 凝胶扩散法
03 界面扩散法 01
单晶培养的方法
适用于反应物溶 解度好而产物溶 解度很差的体系
界面扩散法
原理：
方法：
(1)将溶液A滴加到溶液B (2)接触面发生化学应 (3)溶液界面附近产生晶体 优点:简单易操作 缺点：反应太快不易形成大晶体
原理：
依靠溶液的不 断挥发，使溶 液由不饱和达 到饱和过饱和 状态。
方法：
⑴ 固体溶解于有机溶剂 ⑵ 冷却至室温或加溶剂 ⑶ 过滤封口 ⑷ 静置培养
单晶培养方法汇总
单晶培养方法汇总1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。
10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可培养单晶指南综述：你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。
mof单晶培养方法 -回复
mof单晶培养方法-回复Molecular Organic Frameworks (MOFs)是一种由金属离子或簇状聚合物与有机配体相结合构成的晶格结构材料。
它们具有高度可调性、多样性和大孔隙性，因此在气体储存、分离、催化以及药物传输等领域受到广泛关注。
在研究和应用领域中，MOF单晶的制备是至关重要的，因为它们可以提供更准确的晶体结构信息，并且在多种光学和物理性质研究中能够发挥重要作用。
下面将介绍一种常用的MOF单晶培养方法，以帮助实验室新手或感兴趣的科研人员了解并开展MOF单晶制备。
1. 选择有机配体和金属离子：MOF单晶的制备始于有机配体和金属离子的选择。
有机配体应具有高配位能力、合适的骨架构型以及充分的溶解性。
金属离子应具有适当的配位数和配位几何，并且能够与有机配体形成稳定的配合物。
2. 合成有机配体和金属离子：有机配体可以通过合成化学方法制备，通常包括一系列化学反应，例如配体的功能化、缩合反应等。
金属离子可以通过化学合成或其他方法制备，确保其纯度和活性。
3. 晶体生长溶液的制备：通常，晶体生长溶液由金属离子和有机配体在适当的溶剂中混合而成。
溶剂的选择应考虑到有机配体和金属离子的溶解度，以及形成单晶的结晶条件。
4. 晶体生长条件的控制：晶体生长条件对于培养MOF单晶至关重要。
其中包括温度、PH值、反应时间和搅拌速度等因素的控制。
这些条件的选择应根据具体的MOF体系和晶体结构要求来确定。
5. 晶体收获和处理：在晶体生长过程结束后，需要收获并处理MOF单晶。
通常，可以用溶液过滤或离心法将晶体从溶液中分离出来。
之后，使用适当的溶剂或溶液进行晶体洗涤以去除杂质。
6. 晶体结构分析：最后，使用适当的实验仪器进行MOF单晶的结构分析。
其中最常用的方法是X射线晶体学。
通过单晶X射线衍射技术可以确定MOF的晶体结构，并进一步了解其各种物理和化学性质。
总结起来，MOF单晶的制备过程可以分为选择有机配体和金属离子、合成有机配体和金属离子、制备晶体生长溶液、控制晶体生长条件、收获和处理晶体以及进行晶体结构分析等六个重要步骤。
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单晶培养的方法
一、挥发法
原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。
条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂
理论上，所有溶剂都可以，但一般选择
60～120℃。
注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同
方法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封口，静置培养。
经验：
1.掌握好溶解度，一般100mL可溶解0.2g~2g, 50mL的烧杯，0.5g～0.8g.
2.纯度大的易长出晶体。
3. 可选用混合溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。
混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。
※怎么看是否形成单晶：
如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。
※怎么挑选单晶：
不要等溶剂挥发完再挑，一定要在有母液存在下挑单晶，用毛细管将晶体吸出，滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3～5颗即可。
二、扩散法
原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。
固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。
在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。
条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
经验：固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。
培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。
方法：将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。
三、温差法
原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。
一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。
条件：溶解度随温度变化比较大。
经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。
推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。
四、接触法
原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。
一般无机合成，快反应使用此方法。
* 方法：
• 1.用U形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。
• 2.用直管，可做成两头粗中间细。
• 3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采用）• 4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）
经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。
0.1g～0.5g的溶质量即可。
五、高压釜法
原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。
方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。
然后，关闭烘箱，冷至室温，打开反应釜，观察情况按如下过程处理：
1. 没有反应——重新组合比例，调节条件，包括换溶剂，调pH值，加入新组分等。
2. 反应但全是粉末，且粉末什么都不溶解，首先从粉末中挑选单晶或晶体，若不成，
A：改变条件，换配体或加入新的盐，如季铵盐，羧酸盐等；
B:破坏性实验，设法使其反应变成新物质。
3.部分固体，部分在溶液中:首先通过颜色或条件变化推断两部分的大致组分，是否相同组成，固体挑单晶，溶液挥发培养单晶，若组成不同固体按1或2的方法处理。
4.全部为溶液——旋蒸得到固体，将固体提纯,将主要组成纯化，再根据特点接上述四种单晶培养方法培养单晶。