单晶培养技术 2
单晶培养.单晶生长原理及其常规方法
单晶的培养物质的结构决定物质的物理化学性质和性能，同时物理化学性质和性能是物质结构的反映。
只有充分了解物质结构，才能深入认识和理解物质的性能，才能更好地改进化合物和材料的性质与功能，设计出性能良好的新化合物和新材料。
单晶结构分析可以提供一个化合物在固态中所有原子的精确空间位置、原子的连接形式、分子构象、准确的键长和键角等数据，从而为化学、材料科学和生命科学等研究提供广泛而重要的信息。
X射线晶体结构分析的过程，从单晶培养开始，到晶体的挑选与安置，继而使用衍射仪测量衍射数据，再利用各种结构分析与数据拟合方法，进行晶体结构解析与结构精修，最后得到各种晶体结构的几何数据与结构图形等结果。
要获得比较理想的衍射数据，首先必须获得质量好的单晶。
衍射实验所需要单晶的培养，需要采用合适的方法，以获得质量好、尺寸合适的晶体。
晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。
如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。
相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。
以下是几种常用的有效的方法和一些实用的建议。
1.溶液中晶体的生长从溶液中将化合物结晶出来，是单晶体生长的最常用的形式。
它是通过冷却或蒸发化合物的饱和溶液，让化合物从溶液中结晶出来。
这时最好采取各种必要的措施，使其缓慢冷却或蒸发，以期获得比较完美的晶体。
因为晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。
如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。
相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。
在实验中，通常注意以下几个方面:①为了减少晶核成长位置的数目，最好使用干净、光滑的玻璃杯等容器。
②应在非震动环境中，较高温度下进行结晶，因为较高温度条件下结晶可以减少化合物与不必要溶剂共结晶的几率，同时，必须注意，尽量不要让溶剂完全挥发。
因为溶剂完全挥发后，容易导致晶体相互团聚或者沾染杂质，不利于获得纯相、质量优良的晶体。
③可以尝试不同的溶剂，但应尽量避免使用氯仿和四氯化碳等含有重原子并且通常会在晶体中形成无序结构的溶剂。
单晶的培养方法和手段
单晶的培养方法和手段单晶是指由同一种材料构成的晶体，其内部结构完全一致。
单晶具有优异的物理和化学性能，广泛应用于材料科学、电子工程、光学等领域。
为了获得高质量的单晶，科学家们不断探索和改进单晶的培养方法和手段。
一、传统的单晶培养方法1. 液相培养法液相培养法是最早被应用于单晶培养的方法之一。
它的基本思想是将晶体原料溶解在适当的溶液中，然后通过控制温度、浓度和溶液的饱和度等因素，使晶体在溶液中长大。
液相培养法简单易行，适用于许多材料的单晶生长。
2. 气相培养法气相培养法是用气体作为晶体原料，通过物理或化学反应使气体在晶体生长区域沉积并形成单晶。
气相培养法具有单晶生长速度快、晶体质量高的优点，广泛应用于半导体材料、金属材料等领域。
3. 溶液培养法溶液培养法是将晶体原料溶解在适当的溶剂中，然后通过调节温度、浓度和溶液的饱和度等因素，使晶体在溶液中生长。
溶液培养法适用于许多无机材料和生物材料的单晶培养。
4. 熔融培养法熔融培养法是将晶体原料加热至熔融状态，然后冷却使其凝固成单晶。
熔融培养法适用于高熔点材料和不溶于常见溶剂的材料的单晶培养。
二、新兴的单晶培养方法1. 气体相生长法气体相生长法是一种新兴的单晶培养方法，它利用气体在高温和高压下的反应生成单晶。
这种方法可以获得高质量的单晶，并且可以控制晶体的形状和尺寸。
2. 分子束外延法分子束外延法是一种利用分子束的能量和动量控制晶体生长的方法。
通过控制分子束的能量和角度，可以在基底上生长出单晶薄膜。
3. 气相输运法气相输运法是一种利用气相中的原子或分子在高温和高压下迁移并在基底上生长单晶的方法。
这种方法适用于高熔点材料和不溶于常见溶剂的单晶培养。
4. 水热合成法水热合成法是一种利用高温高压水溶液中的化学反应生成单晶的方法。
这种方法适用于许多无机材料和生物材料的单晶培养。
三、单晶培养的关键技术1. 晶体原料的纯度控制晶体原料的纯度对单晶的质量和生长速度有很大影响。
晶体生长技术
在高温高压下，通过各种碱性或酸性的水溶液使材料溶解而达到过饱和进而析晶的生长晶体方法叫水热生长 法。这个方法主要用来合成水晶，其他晶体如刚玉、方解石、蓝石棉以及很多氧化物单晶都可以用这个方法生成。 水热法生长的关键设备是高压釜，它是由耐高温、高压的钢材制成。它通过自紧式或非自紧式的密封结构使水热 生长保持在200～1000°C的高温及1000～10000大气压的高压下进行。培养晶体所需的原材料放在高压釜内温度 稍高的底部，而籽晶则悬挂在温度稍低的上部。由于高压釜内盛装一定充满度的溶液，更由于溶液上下部分的温 差，下部的饱和溶液通过对流而被带到上部，进而由于温度低而形成过饱和析晶于籽晶上。被析出溶质的溶液又 流向下部高温区而溶解培养料。水热合成就是通过这样的循环往复而生长晶体。
气相外延 材料在气相状况下沉积在单晶基片上，这种生长单晶薄膜的方法叫气相外延法，气相外延有开管 和闭管两种方式，半导体制备中的硅外延和砷化镓外延，多半采用开管外延方式。
液相外延 将用于外延的材料溶解在溶液中，使达到饱和，然后将单晶基片浸泡在这溶液中，再使溶液达到 过饱和，这就导致材料不断地在基片上析出结晶。控制结晶层的厚度得到新的单晶薄膜。这样的工艺过程称为液 相外延。这方法的优点是操作简单，生长温度较低，速率也较快，但在生长过程中很难控制杂质浓度的梯度等。 半导体材料砷化镓的外延层，磁泡材料石榴石薄膜生长，多半用这种方法。
这个方法是指在高温下把晶体原材料溶解于能在较低温熔融的盐溶剂中，形成均匀的饱和溶液，故又称熔盐 法。通过缓慢降温或其他办法，形成过饱和溶液而析出晶体。它类似于一般的溶液生长晶体。对很多高熔点的氧 化物或具有高蒸发气压的材料，都可以用此方法来生长晶体。这方法的优点是生长时所需的温度较低。此外对一 些具有非同成分熔化（包晶反应）或由高温冷却时出现相变的材料，都可以用这方法长好晶体。BaTiO3晶体及 Y3Fe5O12晶体的生长成功，都是此方法的代表性实例，使用此法要注意溶质与助熔剂之间的相平衡问题。
单晶培养方法汇集
培养单晶经验总结这种混和溶剂张单晶的方法，首先要分清良溶剂和不良溶剂。
我的经验是选择良溶剂的挥发性比不良溶剂的强一些。
这样，良溶剂挥发的快，容易析出晶体。
反之，如果不良溶剂挥发的快，可能过一段时间剩下的只有良溶剂，这样对单晶的生长很不利。
养单晶的小技巧1、把仪器的器壁用钢勺刮几道痕，这样单晶容易生长。
2、养单晶时溶液最好是饱和的溶液，怎么饱和呢？可以把物质溶解在极性较大的溶剂中，然后向里面加极性小的溶剂，当然他们必须有一种容易挥发，我曾经见过一个师兄把化合物溶解在DMF中，然后向里面加入乙酸，等溶液稍变浑浊那就代表饱和了！然后再慢慢挥发！3、挥发过程一定要慢，不能急！4、如果晶体长得太大，不要急着将他们溶解，高手打单晶时大块的单晶是可以切成小块的！5、养单晶时如果溶剂干了不要急，在显微镜上仔细观察，如果晶体表面没有明显风化那就没有关系一样可以打单晶6、如果怕单晶长时间不能打溶剂干了以后风化，可以把单晶包在白色纯净的凡士林中，凡士林是不会影响打单晶的！单晶培养的经验总结1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。
4.单晶培养所需样品用量一般以10-25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
5.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次；6. 一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系, 每个体系25mg。
单晶培养技巧
单晶培养技巧大多数的合成化学家认为培养出满足质量的单晶更是一门艺术而非科学。
为支持这个说法，他们会提出很多事情，要得到这样的晶体似乎是机遇而且事实上有些人有很好的养单晶的能力。
这个论点有一定道理但是实验已经表明完整的理解晶体生长和溶剂的性质、认真分析过去的成败可以得到一致的积极结果。
事实上，蛋白质晶体化学家已经在这个领域取得了非常大的的成功，我们合成化学家应从中学到很多有用的东西。
1.晶体生长的速率热力学的定律告诉我们，较慢的晶体生长速率及小的熵易引起完美晶体得晶体缺陷，这个证据可以在接近完善的晶体表面经常可以被观察到如经过了数个周期几年到一千年的结晶时间的矿物。
在实验室条件下，实验已经表明生长单晶的最佳时间是数个若干天的周期（over periods of days）偶尔当溶液快速干燥时，所需的单晶会被发现，这种事实非常幸福的但很少见。
典型地当一个人完成一个结晶过程，最好的结晶将在一天或一周后形成。
从我的经验来看，结晶成功的可能性最初的几周之后开始急剧下降，尽管幸运的话也有例外。
2.晶体生长的一般条件在实验室进行的结晶过程大多数温度保持相对恒定，震动级别最小，样品保存在黑暗处。
这常常放在一个小碗橱，密闭、背阴的房间。
记住对流一般来说是你的敌人应试图保持温度相对恒定。
另外对于在狭窄的容器中高粘度溶剂其与温度梯度无关对流相对的低。
.因为结晶总是需要时间，化学家常常不耐烦以至于经常去检查样品。
应避免剧烈的动作，因为这种操作会对优化晶体生长有害。
因此，我推荐不要还没超过一天就去检查他们的样品。
3.溶剂性质和饱和溶液晶体生长必须在饱和溶液中。
为优化结晶生长，化合物在结晶条件下应当适当溶解。
假如饱和时溶解度太大，倾向于得到在一起的丛生晶体。
假如溶解的太少，没有足够的溶质供应晶体表面的生长，会倾向于得到小晶体。
为得到正确的溶解性，应正确的匹配溶质和溶剂。
人们在开始的时候应从文献上查询溶剂的参数如溶剂的极性和介电常数或凭个人的经验。
单晶培养ppt
单晶培养
培养方法原理
方法的优缺点
培养经验
挥发溶剂法 04 蒸汽扩散法 02
05
水热法或溶剂热 法 凝胶扩散法
03 界面扩散法 01
单晶培养的方法
适用于反应物溶 解度好而产物溶 解度很差的体系Leabharlann 界面扩散法原理：方法：
(1)将溶液A滴加到溶液B (2)接触面发生化学应 (3)溶液界面附近产生晶体 优点:简单易操作 缺点：反应太快不易形成大晶体
优点：反应时间短，而且解决了反应物在
室温下不能溶解的问题，并且剧烈 的极端反应条件下， 可以得到常温 反应不能得到的结构，从而可以大 大地增加合成路线和合成产物结构 的多样性
单晶培养的经验
制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用
适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所 需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。 溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、 氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。 结晶过程，一般是溶液浓度高，降温快， 析出结晶的速度也快些 如果放置一段时间无结晶析出，可加入极微量 种晶（同种化合物结晶的微小颗粒）
蒸汽扩散法
原理：
方法：
（1）固体加热溶解于 高沸点溶剂 （2）放置密封容器中 （3）放入易挥发(低沸 点）溶剂 （4）密封静置培养
凝胶扩散法
方法： 原理：
（1）将可溶性反应物B与凝 胶混合 （2）将A溶液倒在凝胶上面 （3）扩散 （4）结晶
优点：可以形成完美晶体 缺点：需要的时间较长
挥发溶剂法
原理：
依靠溶液的不 断挥发，使溶 液由不饱和达 到饱和过饱和 状态。
方法：
⑴ 固体溶解于有机溶剂 ⑵ 冷却至室温或加溶剂 ⑶ 过滤封口 ⑷ 静置培养
单晶培养的方法及技巧
单晶培养的方法及技巧单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。
条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂理论上，所有溶剂都可以，但一般选择 60～120℃。
注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封口，静置培养。
经验： 1.掌握好溶解度，一般 100mL 可溶解 0.2g~2g, 50mL 的烧杯，0.5g～0.8g.2.纯度大的易长出晶体。
3. 可选用混合溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。
混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。
υ※怎么看是否形成单晶：如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。
※怎么挑选单晶：不要等溶剂挥发完再挑，一定要在有母液存在下挑单晶，用毛细管将晶体吸出，滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3～5 颗即可。
二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。
固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。
在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
液体等。
一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
经验：固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。
培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。
方法：将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。
三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。
一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。
条件：溶解度随温度变化比较大。
经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。
推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。
常用的二种培养单晶方法
有以下两种方法较常用：1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。
(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。
)此溶液最好稀一些。
用氮/氩鼓泡除氧。
容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。
为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。
大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。
将大容器密闭，也可放入冰箱。
经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。
时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。
好象不是想做就能做出来的。
---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。
还有好多方面要注意的。
祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
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层铺法：
上层：不良溶剂 中间：混和溶剂缓冲层 下层：良溶剂的溶液
下层溶剂比重应比 上层大，且两种溶 剂必须互溶。
良溶剂
不良溶剂
下层：CH2Cl2 (CHCl3) 上层：己烷 (庚烷、辛烷等) 下层： CH2Cl2 (CHCl3) 上层：甲醇 (乙醇等)
甲醇-水，水-甲醇？
不行
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➢ 两种反应物的溶液之间进行扩散：适用于反应 物溶解度好，而产物溶解度很差的体系。
• 更换取代基有时会有理想的效果。如 4－氯苯基取代化 合物比苯基取代化合物往往容易长单晶。
外观角度判断培养前景：
• 旋蒸或简单重结晶所得样品，如果光泽很好 (不是贴在 烧瓶内壁的一层薄膜刮下来之后产生的光泽)，在显微镜 下观察，如果是块状，有规则外形，则容易生长；
• 油状物很难长出单晶，经过进一步提纯后再去培养。 2
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单晶培养技术 2
大小是一个重要因素。理想的尺寸取决于：晶体的衍射能力和吸收效应 程度（决定于晶体所含元素的种类和数量）；所用射线的强度和探测器 的灵敏度（仪器的配置）。晶体的尺寸一般不能超过光斑的内径（0.5 ~ 0.6 mm）。对于CCD，晶体合适的尺寸是：纯有机物 0.2 ~ 0.5 mm，金 属配合物 0.15 ~ 0.4 mm，纯无机物 0.08 ~ 0.3 mm。
三、常见的单晶生长方法
1. 溶剂缓慢挥发法：挥发化合物的近饱和溶液
干净光滑的器皿，但是全新的玻璃仪器效果往往也不好
合适的溶剂：沸点适中，不能太高或太低，60 ~ 90 度较合适。可以用不良溶剂和良溶剂的混 合溶剂溶解化合物 (不良与良溶剂必须互溶， 且沸点要高于良溶剂。如，甲醇里可加适量水)， 以避免在溶剂体积特别小时才析出晶体。
• 需控制好溶剂和温度，高温条件下溶剂蒸汽自动 产生一定压力，反应一段时间后，控制降温，冷 却到室温之后，收集晶体。
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四、一些重要的细节问题
1. 样品用量
• 缓慢挥发法一般需样品量稍多。例如，配合物的甲醇溶液挥发，通
常需要数十毫克到上百毫克样品。为减少样品用量，可加入适量的差 溶剂，以降低溶解度； • 液相扩散法和气相扩散法，数毫克就可以。样品量少的时候可选择较 小的容器。
4. 溶剂比例
液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为 1:2－1:4。对于液 相扩散法，选择溶剂体系时，尽量使良溶剂 (如二氯甲烷，氯仿) 沸点低于不良溶剂 (如己烷，正辛烷) 沸点。通过这样选择，如果 扩散均匀后无固体析出，还可以再进行缓慢挥发。
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5. 多尝试、详细记录 单晶生长有很大偶然性。可采取少量样品多溶剂体系
的办法反复尝试，提高成功的概率。例如，有 50 mg 样 品，可以同时实验 5 种溶剂体系，每种溶剂体系尝试两 次，每次 5 mg 。注意做好记录，以免重复采用已经失败 的溶剂体系，而且单晶解析时往往需要知道所用的溶剂。
实验记录要详细。有时候测出晶体结构之后，还要收 集更多晶体，以研究相关性能。如果实验记录不够详细， 很可能造成晶体生长无法重复的后果。
过快就会形成大量微晶，很难长大，并易出现晶体团聚。 生长的速率太快则会导致晶体出现缺陷； ➢ 尝试、耐心和运气。
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单晶培养技术 2
分子结构角度考虑：
• 刚性化合物比柔性的更容易，烷基链超过4 个碳的一般 难以培养单晶；
• 从晶体学家角度考虑，分子中最好不含叔丁基，因为容 易无序，影响单晶解析的质量，但是从化学角度考虑， 叔丁基可增加溶解度，所以也经常使用。氯仿和高氯酸 根等也存在类似的问题；
形状：最好选三个方向尺寸相近的，过大的可以用解剖刀切割，切割时 要用惰性油或凡士林。 品质好的晶体，肉眼看光泽很好，在显微镜下观察，应该是均匀、透明、 没有裂痕、表面干净、有光泽、有规则外形 (多面体，不是球形！球形的 往往是液滴凝固生成的) 。
层铺法：
反应物 A 的溶液
H-形管：
可用一种或 两种溶剂。
可在此处加砂芯， 以控制扩散速度。
混和溶剂缓冲层
反应物 B 的溶液
空白溶剂 反应物 B 的溶液 反应物 A 的溶液
常用溶剂体系：
CH2Cl2 (CHCl3)/己烷 (庚烷、辛烷等) CH2Cl2 (CHCl3)/甲醇 (乙醇等)
两边可以是一种溶剂， 也可以是不同溶剂。
2. 样品的预处理
一般情况下，样品要尽量纯，可预先重结晶。很多配合物样品一般得 到固体后，将很难再溶解。这种情况下，可以不经提纯，用反应溶液 直接生长晶体。样品溶液要过滤，尽量不用滤纸，而是用一小团棉花 塞在滴管的中下部过滤。过滤样品之前，用良溶剂洗涤所有用品。
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3. 样品的放置和观察
培养单晶时，最好放到没人碰的地方。不能一天去看几次，也不 能放一两个星期都不管。也许有的溶剂体系一两天就析出了晶体， 几天之后，溶剂全干了。一般两三天看一次合适，看的时候不要 动它，可拿亮度较高的手电筒照射，观察晶体的大小和光泽。较 好的晶体有很光滑的镜面，光泽度很好。明显不行的体系（如析 出大量絮状固体或粉末）就要用别的溶剂体系再重新培养。
过滤：注意避免将滤纸上的纤维带入滤液。
封口、挥发：可用保鲜膜封好口，用很细的针
戳孔，通过孔的数量来控制挥发速度。
清洁稳定的环境
晶体在底部生长
注意：缓慢挥发，不能让溶剂完全挥发。
长在上面？
常用溶剂：甲醇、乙醇、氯仿、甲醇-水及 CH2Cl2-正己烷等。
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2. 液相扩散法
➢ 向良溶剂的溶液中扩散不良溶剂：适用于两 种溶剂中溶解度差别很大的化合物。
单晶培养技术 2
一、单晶生长中的普遍性问题
➢ 从溶液中生长晶体最为常见； ➢ 从溶液中生长晶体一般都经历近饱和→饱和→过饱和→结
晶的过程。我们出发点就是控制好这个过程； ➢ 晶体生长的难易程度首先取决于化合物的本性。各种技巧
的掌握和运用可以显著提高获得单晶的几率； ➢ 晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和速率。晶核形成
溶剂比重需要有明显差异？
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单晶培养技术 2
A: 良溶剂溶液，沸点较高 B：不良溶剂，沸点较低
常用溶剂体系：DMF/乙醚 DMF/己烷
适用于极性较大化合物
DMF/水 适用于极性.水热法或溶剂热法
• 适用于特别难溶的化合物 (如二维或三维配位网 络)，经常在反应生成某种化合物的同时，生长其 晶体。该方法有时可以得到其他方法无法得到的 奇特结构；