很好的培养单晶的经验,可以借鉴一下

很好的培养单晶的经验,可以借鉴一下。

单晶培养技巧1.单晶培养的方法多种多样,我们没必要把握那些难以操作的,如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法;2.液相扩散法;3.气相扩散法。

99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10-25mg为佳,假如你只有2mg左右样品,也没关系,但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太紧,否则流的太慢。

样品当然是越纯越好,不过假如实在没办法弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶,但得多养几次。

4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,采取少量多溶剂体系的办法。

假如你有50mg样品,建议你以5mg为一单位,这样你可以同时实验10种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系25mg。

这是做好记录就非凡重要,以免下次又采用已经失败的溶剂体系,而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。

5.培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。

我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5,6天不管。

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,结果5天后,溶剂全干了。

一般一天看一次合适,看的时候不要动它。

明显不行的体系(如析出絮状固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养。

6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2-1:4。

7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。

8.分子中最好不要有叔丁基,因为轻易无序,影响单晶解析的质量。

9.含氯的取代基一般轻易长单晶,如4-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。

10.单晶培养-无水无氧条件下的单晶培养,麻烦的方法我就不说了,最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器(最常用的就是核磁管,塞子不是我们常用的硬塞子,而是软的橡皮塞(随便什么塞子都行,只要能密封且能扎针头),先抽真空,然后通氮气,再用注射器加入良性溶剂,充分溶解(超声),然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可培养单晶指南综述:你将会发现,培养单晶不仅需要耐心,而且还需要一双灵巧的双手。

结晶过程对温度和其它轻微的扰动都非常敏感。

因此,你应该在相似的条件下多尝试几个不同的实验温度,并为单晶的生长寻找一个没有干扰的安静环境。

这里有一些经验性的贴士供你参考,以利于你的实验开展。

方案#1● 有时好的单晶仅需冷却溶液即可生长。

你也可以尝试加热溶液至所有物质完全溶解,达到过饱和,再慢慢地使其冷却。

方案#21)选取一种可以溶解你的目标化合物的溶剂,制成饱和溶液。

2)如果有必要,可以通过过滤除去其中的不溶性杂质。

对于少量溶液,可使用一种有效的过滤器,其制备方法是:将玻璃毛(甚至可以用面巾纸)塞入一根一次性Pasture滴管中,然后填入一英寸左右助滤物(如硅藻土Celite)。

用新鲜溶剂湿润硅藻土,然后用球形压力器将溶液压过该管进行过滤。

3)寻找另一种溶剂,使目标化合物在其中不溶解(或仅微量溶解),而且这种溶剂能够和前一种溶剂混溶,并具有较低的密度。

4)将第二种溶剂小心地铺在小瓶中饱和溶液的上面。

在两相界面上可看到一些混浊物。

单晶将会沿着这个界面生长。

方案#3● 将盛有饱和溶液的小瓶放置在另外一个较大的瓶中。

在外面的大瓶中加入第二种溶剂并且盖紧盖子。

第二种溶剂将会慢慢地扩散到饱和溶液中,晶体就会出现了!为了进一步减慢这个过程,可将这个扩散装置放在冰箱中。

可以尝试的溶剂系统:CH2Cl2/乙醚或戊烷,THF/乙醚或戊烷甲苯/乙醚或戊烷水/甲醇CHCl3/正庚烷金属配合物单晶的培养单晶培养的具体操作方法:四条注重事项:1、结晶容器的选择(敞口烧杯,既不能用从未使用过的新烧杯,也不能用很旧的烧杯。

可能原因为,烧杯太新,不利于晶核的形成,而太旧则形成晶核的部位太多,不利于单晶的生长。

)2、溶剂的选择(合适的溶剂将物质溶解,溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥发性,不能挥发太快也不能太慢)3、结晶速度(尽量慢的让溶剂挥发,一旦析出结晶,过滤,可能得到单晶也可能是混晶,千万别用母液洗晶体)4、环境的选择(放在一个平稳的地方,千万不能有一丝一毫的震动,否则即使得到单晶也全完了)。

方法一:挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中,小烧杯的内表面越光滑单晶性越好,否则晶体外形不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦,甚至会造成无法解晶体结构,那将是非常可惜的;烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入,同时减慢挥发速度,长出较好晶形的单晶,一般挥发性稍差的溶剂用滤纸,如,水等。

静置至发现满足的晶体出现。

方法二:扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中,塑料薄膜封口(用针戳3-5个小孔),放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂(一般用乙醚)的大瓶子中。

静置至发现满足的晶体出现。

方法三:分层将金属的水溶液放于试管下层,配体的有机溶剂溶液放于试管上层,中间是水和有机溶剂的混合溶剂,封口。

操作要小心,最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。

静置至发现满足的晶体出现。

JPt化学化工资源导航以上是我在培养配合物单晶常用的方法,一般是几种方法同时做,不是每种方法都能或总能培养出单晶,更多的是取决于配合物的结晶性好坏。

总之就是多试:不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例1.制备结晶,要注重选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。

合宜的溶剂,最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小,而热时溶解度较大。

溶剂的沸点亦不宜太高。

一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。

但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶,而在某些溶剂中则易于形成结晶。

2.制备结晶的溶液,需要成为过饱和的溶液。

一般是应用适量的溶剂在加温的情况下,将化合物溶解再放置冷处。

假如在室温中可以析出结晶,就不一定放置于冰箱中,以免伴随结晶析出更多的杂质。

“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质,远较晶体物质的溶解度大,易于形成过饱和溶液。

一般经过精制的化合物,在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此,有时只要加入少量溶剂,往往立即可以溶解,稍稍放置即能析出结晶。

3.制备结晶溶液,除选用单一溶剂外,也常采用混合溶剂。

一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中,再在室温下滴加适量的难溶的溶剂,直至溶液微呈浑浊,并将此溶液微微加温,使溶液完全澄清后放置。

4.结晶过程中,一般是溶液浓度高,降温诀,析出结晶的速度也快些。

但是其结晶的颗粒较小,杂质也可能多些。

有时自溶液中析出的速度太快,超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度,往往只能得到无定形粉未。

有时溶液太浓,粘度大反而不易结晶化。

假如溶液浓度适当,温度慢慢降低,有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。

有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。

5.制备结晶除应注重以上各点外,在放置过程中,最好先塞紧瓶塞,避免液面先出现结晶,而致结晶纯度较低。

假如放置一段时间后没有结晶析出,可以加入极微量的种晶,即同种化合物结晶的微小颗粒。

加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。

一般地说,结晶化过程是有高度选择性的,当加入同种分子或离子,结晶多会立即长大。

而且溶液中假如是光学异构体的混合物,还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。

没有种晶时,可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴,在空气中任溶剂挥散,再用以磨擦容器内壁溶液边缘处,以诱导结晶的形成。

如仍无结晶析出,可打开瓶塞任溶液逐步挥散,慢慢析晶。

或另选适当溶剂处理,或再精制一次,尽可能除尽杂质后进行结晶操作。

6.在制备结晶时,最好在形成一批结晶后,立即倾出上层溶液,然后再放置以得到第二批结晶。

晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。

这种方法称为重结晶法。

结晶经重结晶后所得各部分母液,再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。

这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。

晶态物质在一再结晶过程中,结晶的析出总是越来越快,纯度也越来越高。

分步结晶法各部分所得结晶,其纯度往往有较大的差异,但常可获得一种以上的结晶成分,在未加检查前不要贸然混在一起。

7.化合物的结晶都有一定的结晶外形、色泽、熔点和熔距,一可以作为鉴定的初步依据。

这是非结晶物质所没有的物理性质。

化合物结晶的外形和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。

原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶,熔点207℃;在丙酮中则形成半球状结晶,熔点203℃;在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。

所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。

一般单体纯化合物结晶的熔距较窄,有时要求在0.5℃左右,假如熔距较长则表示化合物不纯。

无水无氧条件下的单晶培养{1}溶剂的选择与加入方法在单晶的培养过程中,我走了与正常结晶相反的路子。

通常是用适量极性大的溶剂提取你的反应物质,然后再滴加少量的极性小的溶剂,放置结晶。

这样做的结果是结晶很慢,而且是结晶的收率不高。

而我用的方法是背道而行。

先用极性小的溶剂提取。

根据你的反应物质量,加入适量的极性小的溶剂,不能全溶解,就加入适量的极性大的溶剂(注意:切不可多加),如果此时还有少量没有溶解,A)你可以再加重复极性小的溶剂,再加极性大的溶剂。

直到全溶解;B)也可以微热溶解(如果你的样品是热稳定好的话)这样的做法是非常好结晶的,不信你试试看,如果你晚上做的这样的操作,第二天早上你会发现你的晶体已经长出来了。

C)微热还有些没溶解,就直接过滤。

这样也可以很快结晶。

但是会损失些产物。

(2)温度的选择上面谈了溶剂的选择,和加入顺序。

现在我再来说说温度的选择。

溶剂加入后就要选择放那里结晶了。

你不能总认为温度越低越好,要想得到好的晶体,温度的选择很重要的!!!首先放在室温(必须无外界震动)一两天看看,有无结晶,如有结晶说明室温就能结出好晶体,无需放之低温。

如果室温不结晶,再放如0度。

过两天看看,再不行,-5度,-10度,-15度,-20度,-30度,我想,这些条件大家实验应该不难。

如过你一开始放于低温可能结晶很快但的不到好的晶体。

可能是多晶,而不是单晶。

长晶体过程千万不能震动。

有条件的单独一间房间来结晶最好。

低温结出的晶体再送测试前要处理,不能那出来就去测。

为什么???大家想啊。

拿出来到室温,不是温度升高了吗?那晶体就可能融化了(我作过这样的蠢事),首先你的去掉部分溶剂才行。

只留少许即可。

对水,氧气敏感的的用惰性气体如N2,Ar0保护。

)起来再转移溶剂。

转移完再冲N2下关毕你装晶体的容器活塞。

去测试,这样就不会化了。

(3)利用溶剂的挥发无水无氧要求的金属配合物这种情况的培养单晶要求有手套箱,在手套箱里(有这样的条件),你可以用schlenk 瓶、小烧杯、以及核磁管来用作结晶的工具。

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如何培养单晶

如何培养单晶

单晶培养的方法一、挥发法原理:依靠溶液的不断挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件:固体能溶解于较易挥发的有机溶剂理论上,所有溶剂都可以,但一般选择60~120℃。

注意:不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法:将固体溶解于所选有机溶剂,有时可采用加热的办法使固体完全溶解,冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和,过滤,封口,静置培养。

经验:1.掌握好溶解度,一般100mL可溶解0.2g~2g, 50mL的烧杯,0.5g~0.8g.2.纯度大的易长出晶体。

3. 可选用混合溶剂,但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。

混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。

※怎么看是否形成单晶:如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。

※怎么挑选单晶:不要等溶剂挥发完再挑,一定要在有母液存在下挑单晶,用毛细管将晶体吸出,滴到滤纸上,用针将单晶挑到密封管中,3~5颗即可。

二、扩散法原理:利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中,使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中,降低固体的溶解度,从而析出晶核,生长成单晶。

一般选难挥发的溶剂,如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。

条件:固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大,在易挥发溶剂中不溶或难溶。

经验:固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。

培养时,固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。

方法:将固体加热溶解于高沸点溶剂,接近饱和,放置于密封容器中,密封容器中放入易挥发溶剂,密封好,静置培养。

三、温差法原理:利用固体在某一有机溶剂中的溶解度,随温度的变化,有很大的变化,使其在高温下达到饱和或接近饱和,然后缓慢冷却,析出晶核,生长成单晶。

一般,水,DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

条件:溶解度随温度变化比较大。

经验:高温中溶解度越大越好,完全溶解。

推广:建议大家考虑使用离子液体做溶剂,尤其是对多核或者难溶性的配合物。

单晶硅的生长方法

单晶硅的生长方法

单晶硅的生长方法1. 直拉法呀,就像我们小时候搭积木一样,一点点把单晶硅拉起来。

你看,在一个高温的坩埚里,把多晶硅熔化,然后用一根细细的籽晶去慢慢往上提拉,哇,单晶硅就这么神奇地生长出来啦!就像盖高楼一样,一层一层的。

2. 区熔法呢,这可有意思了,就好比是在一个局部区域进行一场特殊的“培育”。

把一根多晶硅棒固定,然后用一个加热环在上面移动,加热的地方就熔化啦,慢慢移动过去,单晶硅不就长出来了嘛!是不是很神奇呀!3. 外延生长法,哎呀呀,就好像给单晶硅穿上一件新衣服一样。

在一个已经有单晶硅的衬底上,让气态的反应物沉积上去,形成新的单晶硅层,这就像给它装饰打扮一番呢!4. 气相沉积法,就如同是在空中“变魔术”,让那些气体中的硅原子乖乖地聚集在一起变成单晶硅。

比如把含硅的气体通入反应室,它们就会乖乖地在合适的地方沉积下来成为单晶硅啦,多奇妙呀!5. 分子束外延法,这可是个精细活儿呀,就像一个细心的工匠在雕琢一件艺术品。

通过精确控制分子束的流量和方向,让单晶硅完美地生长出来,厉害吧!6. 固相晶体生长法,这就像是在一个安静的角落默默努力的小伙伴。

在固体状态下,通过一些特殊的条件,让单晶硅悄悄地生长,给人一种很踏实的感觉呢!7. 助熔剂法,好比是有了一个好帮手一样。

加入助熔剂来帮助单晶硅生长,就像有人在旁边助力,让单晶硅长得更好更快呢!8. 水热法,哇哦,就如同在一个温暖的水中“孕育”着单晶硅。

在特定的温度和压力下,让单晶硅在水中生长,是不是很特别呀!9. 熔盐法,这就好像是在一个充满魔法的盐世界里让单晶硅现身。

利用熔盐作为介质,单晶硅就神奇地冒出来啦,真的好有趣呀!10. 等离子体增强化学气相沉积法,就像有一股神奇的力量在推动着单晶硅生长。

利用等离子体来增强反应,让单晶硅快快长大,太有意思啦!我觉得呀,这些单晶硅的生长方法都好神奇,各有各的独特之处,都为我们的科技发展做出了重要贡献呢!。

单晶生长经验

单晶生长经验

一,挥发法原理:依靠溶液的不断挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态. 条件:固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮,甲醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯,三氯甲烷,苯,甲苯,四氢呋喃,水等. 理论上,所有溶剂都可以,但一般选择60~120℃. 注意:不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法:将固体溶解于所选有机溶剂,有时可采用加热的办法使固体完全溶解,冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和,过滤,封口, 静置培养.经验: 1.掌握好溶解度,一般100mL 可溶解0.2g~2g, υ 2.纯度大的易长出晶体. 3. 可选用混合溶剂,但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则.混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂.二,扩散法原理:利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂.固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不溶于低沸点溶剂. 在密封容器中, 使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中, 降低固体的溶解度, 从而析出晶核,生长成单晶. 一般选难挥发的溶剂,如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等.条件:固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大,在易挥发溶剂中不溶或难溶. 经验: 固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好.培养时,固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和.方法: 将固体加热溶解于高沸点溶剂,接近饱和,放置于密封容器中,密封容器中放入易挥发溶剂,密封好,静置培养.三,温差法原理:利用固体在某一有机溶剂中的溶解度,随温度的变化,有很大的变化,使其在高温下达到饱和或接近饱和,然后缓慢冷却,析出晶核,生长成单晶. 一般,水,DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法.条件:溶解度随温度变化比较大.经验:高温中溶解度越大越好,完全溶解.水热法及溶剂热法的一些经验总结(important):1.降温过程过快,毫无疑问降温过程是晶体慢慢长大的过程,如果降温过程过快可能会导致得倒晶体结构不好或者直接就是粉末。

2.反应PH值,我不知道大家怎么调PH,因为我反应釜比较多,我调PH一般就是直接加浓HCl或则直接加浓NaOH来进行简单调节。

单晶培养的经验总结

单晶培养的经验总结

单晶培养的经验总结1.单晶培养的方法多种多样,我们没必要掌握那些难以操作的,如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法;2.液相扩散法;3.气相扩散法。

99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10-25mg为佳,如果你只有2mg左右样品,也没关系,但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太紧,否则流的太慢。

样品当然是越纯越好,不过如果实在没办法弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶,但得多养几次。

4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,采取少量多溶剂体系的办法。

如果你有50mg样品,建议你以5mg为一单位,这样你可以同时实验10种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系25mg。

这是做好记录就特别重要,以免下次又采用已经失败的溶剂体系,而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。

5.培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。

我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5,6天不管。

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,结果5天后,溶剂全干了。

一般一天看一次合适,看的时候不要动它。

明显不行的体系(如析出絮状固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养。

6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2-1:4。

7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。

8.分子中最好不要有叔丁基,因为容易无序,影响单晶解析的质量。

9.含氯的取代基一般容易长单晶,如4-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。

有些东西,TLC显示只有一个点,但做出来的谱图却不漂亮。

有些大分子量的化合物,如卟啉,富勒烯用柱色谱很难分得特别干净。

下面说说我的经验。

我的经验是用培养单晶的方法纯化,即非经典的重结晶(尤其适用于卟啉、杯芳烃,富勒烯等大分子量的化合物)。

培养单晶的方法

培养单晶的方法

培养单晶的方法1) 挥发溶剂法:将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。

(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。

)此溶液最好稀一些。

用氮/氩鼓泡除氧。

容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。

为了让晶体长得致密,要挥发得慢一些,溶剂挥发性大的可置入冰箱。

大约要长个几天到几星期吧。

2) 扩散法:在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷),其中加一个内管,置入化合物的良溶剂溶液。

将大容器密闭,也可放入冰箱。

经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。

时间可能比挥发法要长。

另外如果这一化合物是室温反应得到,且产物比较单一,溶解度较小,可将反应物溶液分两层放置,不加搅拌,令其缓慢反应沉淀出晶体。

容易结晶的东西放在那里自己就出单晶,不容易结晶的怎么弄也是不出。

好象不是想做就能做出来的。

---首先看一下产物的溶解度,将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液(如用二氯甲烷),然后加入相同体积的不良性溶剂,若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作,完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出,或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的,首先所用的仪器要干净,其次挥发溶剂不能太快,仪器上面盖一层保鲜膜,用针刺上几个小孔,慢慢挥发。

还有好多方面要注意的。

祝你成功!单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样,我们没必要掌握那些难以操作的,如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法;2.液相扩散法;3.气相扩散法。

99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10-25mg为佳,如果你只有2mg左右样品,也没关系,但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太紧,否则流的太慢。

样品当然是越纯越好,不过如果实在没办法弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶,但得多养几次。

单晶培养

单晶培养

晶体培养步骤:一支管法:在单晶制备时,经常会发现配位一发生,产生大量的微晶,再去挥发母液,怎么都长不大,以前听人说可用扩散法,但受到文献启示,可以找一根长玻璃管,底下注入盐的溶液,上面加一个纯溶剂缓冲层(可长可短),最上面注入(先慢后快)配体溶液,两三个小时或两三天就搞定了。

原理是:玻璃管越细,两层间的接触面越小,扩散速度降低,有效避免新手一扩散就出沉淀的尴尬!试管法:反应发生就产生大量的微晶,再去挥发母液,怎么都长不大。

可以找一根长15 厘米直径为1-1.5 厘米的试管,底下直接放入盐的固体,加大量溶剂(先慢后快)最上面注入(先慢后快)配体溶液(上下溶剂可以相同,但为了保险,可在配体溶液中加入密度小的溶解性差的溶剂,如石油醚或乙酸乙酯;如果不同,一定要注意上面的密度要小!!),两三个小时或两三天就搞定了。

新手两三次就搞定了!原理:文献上都说上下两层均溶液,但是操作起来很困难,如果直接放入盐或者配体的固体,就增加了溶解的平衡,先慢是为了固体或溶液被猛烈撞击,后快是为了让刚溶解的部分死心塌地的呆在他应处的地方(好像违反动力学,但是是真的)如果有专用的石英管(一端粗、一端细),可将晶体吸入到管中,除去大部分溶剂,但是一定要有溶剂,用打火机迅速封烧较细端,用较细滴管(或针管)吸少量母液,将该管放入离心机的塑料管中,低速离心,使得晶体既保持在母液中,又能完全卡在合适的位置而不乱动。

如没有专用的石英管,可用废核磁管自己拉一根。

金属配合物单晶的培养方法一:挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中,小烧杯的内表面越光滑单晶性越好,否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦,甚至会造成无法解晶体结构,那将是非常可惜的;烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入,同时减慢挥发速度,长出较好晶形的单晶,一般挥发性稍差的溶剂用滤纸,如,水等。

静置至发现满意的晶体出现。

方法二:扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中,塑料薄膜封口(用针戳3-5 个小孔),放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂(一般用乙醚)的大瓶子中。

单晶培养的方法

几种培养单晶的方法和大家共享单晶培养的方法一、挥发法原理:依靠溶液的不断挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件:固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。

理论上,所有溶剂都可以,但一般选择沸点在60~120℃。

注意:不同溶剂可能培养出的单晶结构不同二、扩散法原理:利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中,使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中,降低固体的溶解度,从而析出晶核,生长成单晶。

一般选难挥发的溶剂,如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。

条件:固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大,在易挥发溶剂中不溶或难溶。

三、温差法原理:利用固体在某一有机溶剂中的溶解度,随温度的变化,有很大的变化,使其在高温下达到饱和或接近饱和,然后缓慢冷却,析出晶核,生长成单晶。

一般,水,DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

条件:溶解度随温度变化比较大。

经验:高温中溶解度越大越好,完全溶解。

推广:建议大家考虑使用离子液体做溶剂,尤其是对多核或者难溶性的配合物。

四、接触法原理:如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成,选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解,则可使原料缓慢接触,在接触处形成晶核,再长大形成单晶。

一般无机合成,快反应使用此方法。

方法:1.用U形管,可采用琼脂降低离子扩散速度。

2.用直管,可做成两头粗中间细。

3.用缓慢滴加法或稀释溶液法(对反应不很快的体系可采用)4.缓慢升温度(对温度有要求的体系适用)经验:原料的浓度尽可能的降低,可以人为的设定浓度或比例。

0.1g~0.5g的溶质量即可。

五、高压釜法原理:利用水热或溶剂热,在高温高压下,是体系经过一个析出晶核,生长成单晶的过程,因高温高压条件下,可发生许多不可预料的反应。

方法:将原料按组合比例放入高压釜中,选择好溶剂,利用溶剂的沸点选择体系的温度,高压釜密封好后放入烘箱中,调好温度,反应1~4小时均可。

单晶的培养方法

单晶的培养方法嘿,朋友们!今天咱就来唠唠单晶的培养方法。

你说这单晶啊,就好像是一个特别的宝贝,要精心呵护才能成长起来。

那怎么培养它呢?首先得有个合适的环境吧,就像孩子得有个温暖的家一样。

这个环境里的温度、湿度啥的都得控制好,不能太随意了。

温度太高或太低,那单晶可能就不高兴了,就不乐意好好长啦。

然后呢,咱得给它准备好“食物”呀,也就是合适的溶质和溶剂。

这就好比给它准备了美味的饭菜,得合它胃口才行。

要是给错了“食物”,它可能就闹脾气,长不出来啦。

再说说这个过程,就跟种庄稼似的,得有耐心。

不能今天种下去,明天就指望它开花结果。

培养单晶也是这样,得慢慢来,不能着急。

有时候等啊等,等了好久可能都没动静,但突然有一天,哇,单晶就冒出来啦,那种惊喜,就像突然发现自己种的花儿开了一样。

还有啊,搅拌也很重要呢。

搅拌得均匀,就像给它做按摩一样,让它舒舒服服的,能更好地成长。

但也不能太使劲了,不然把它弄疼了咋办。

有时候想想,培养单晶就像培养一个小生命,得处处小心,时时留意。

你得时刻关注着它的变化,稍有不对就得赶紧调整。

比如说吧,如果发现它长得歪歪扭扭的,那是不是环境出问题啦?还是“食物”不对啦?这时候就得赶紧找原因,解决问题。

咱再想想,要是大家都不认真对待这个培养单晶的事儿,那怎么能有漂亮的单晶出现呢?那不是太可惜了嘛。

所以啊,大家可得认真对待这事儿。

这可不是随随便便就能做好的,得用心,得花时间和精力。

培养单晶的过程虽然有时候会有点麻烦,但当你看到那晶莹剔透的单晶出现在你眼前时,你就会觉得一切都值得啦。

那感觉,就像自己创造了一个小小的奇迹一样。

总之呢,培养单晶需要我们的细心、耐心和爱心。

只要我们认真去做,就一定能培养出漂亮的单晶来。

让我们一起加油吧!。

单晶培养的方法

几种培养单晶的方法和大家共享单晶培养的方法一、挥发法原理:依靠溶液的不断挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件:固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。

理论上,所有溶剂都可以,但一般选择沸点在60~120℃。

注意:不同溶剂可能培养出的单晶结构不同二、扩散法原理:利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中,使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中,降低固体的溶解度,从而析出晶核,生长成单晶。

一般选难挥发的溶剂,如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。

条件:固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大,在易挥发溶剂中不溶或难溶。

三、温差法原理:利用固体在某一有机溶剂中的溶解度,随温度的变化,有很大的变化,使其在高温下达到饱和或接近饱和,然后缓慢冷却,析出晶核,生长成单晶。

一般,水,DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

条件:溶解度随温度变化比较大。

经验:高温中溶解度越大越好,完全溶解。

推广:建议大家考虑使用离子液体做溶剂,尤其是对多核或者难溶性的配合物。

四、接触法原理:如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成,选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解,则可使原料缓慢接触,在接触处形成晶核,再长大形成单晶。

一般无机合成,快反应使用此方法。

方法:1.用U形管,可采用琼脂降低离子扩散速度。

2.用直管,可做成两头粗中间细。

3.用缓慢滴加法或稀释溶液法(对反应不很快的体系可采用)4.缓慢升温度(对温度有要求的体系适用)经验:原料的浓度尽可能的降低,可以人为的设定浓度或比例。

0.1g~0.5g的溶质量即可。

五、高压釜法原理:利用水热或溶剂热,在高温高压下,是体系经过一个析出晶核,生长成单晶的过程,因高温高压条件下,可发生许多不可预料的反应。

方法:将原料按组合比例放入高压釜中,选择好溶剂,利用溶剂的沸点选择体系的温度,高压釜密封好后放入烘箱中,调好温度,反应1~4小时均可。

单晶培养的方法

单晶培养的方法一、挥发法⌝原理:依靠溶液的不断挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件:固体能溶解于较易挥发的有机溶剂⌝一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。

理论上,所有溶剂都可以,但一般选择60~120℃。

注意:不同溶剂可能培养出的单晶结构不同⎫方法:将固体溶解于所选有机溶剂,有时可采用加热的办法使固体完全溶解,冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和,过滤,封口,静置培养。

⎫经验:1.掌握好溶解度,一般100mL可溶解0.2g~2g, 50mL的烧杯,0.5g~0.8g.υυ 2.纯度大的易长出晶体。

3. 可选用混合溶剂,但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。

混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。

υ※怎么看是否形成单晶:如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。

※怎么挑选单晶:不要等溶剂挥发完再挑,一定要在有母液存在下挑单晶,用毛细管将晶体吸出,滴到滤纸上,用针将单晶挑到密封管中,3~5颗即可。

二、扩散法∮原理:利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中,使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中,降低固体的溶解度,从而析出晶核,生长成单晶。

⎫一般选难挥发的溶剂,如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。

∮条件:固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大,在易挥发溶剂中不溶或难溶。

经验:⌝固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。

培养时,固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。

方法:⌝将固体加热溶解于高沸点溶剂,接近饱和,放置于密封容器中,密封容器中放入易挥发溶剂,密封好,静置培养。

三、温差法☆原理:利用固体在某一有机溶剂中的溶解度,随温度的变化,有很大的变化,使其在高温下达到饱和或接近饱和,然后缓慢冷却,析出晶核,生长成单晶。

⎫一般,水,DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

☆条件:溶解度随温度变化比较大。

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