反渗透膜元件清洗方法

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反渗透膜清洗操作指引

反渗透膜清洗操作指引

反渗透膜清洗操作指引一、清洗前准备工作:1、准备好清洗药品和清洗纯水;2、水冲洗后连接纯水管和浓水管至清洗箱;3、加入纯水至清洗箱,开启清洗泵,循环冲洗10分钟,检查循环系统无泄漏和冲洗清洗系统,冲洗完成后排放干净系统的积水;4、更换精密过滤器的PP棉滤芯。

二、清洗工艺水冲洗碱洗水冲洗杀菌清洗水冲洗酸洗水冲洗正常运行三、清洗步骤:1、水冲洗:在低压力条件下进行低压冲洗,即从清洗箱中向压力容器中泵入纯水,然后从纯水管和浓水管排放掉,运行冲洗10分钟。

冲洗水必需是干净的、去除硬度、不含过渡金属和余氯的RO产品水或去离子水。

2、碱洗:冲洗完成后将纯水管和浓水管接回清洗箱,在清洗箱中用纯水按10—12%的浓度加入RO碱洗剂配制成清洗液,测PH值11—12之间;3、启动清洗泵将清洗液泵入膜组件内,循环清洗约1小时。

在最初的5分钟内,渐渐地将流速调整到最大设计流速的1/3.这可以减少由污物的大量沉积而造成的潜在污堵。

在第二个5分钟内,加添流速至最大设计流速的2/3,然后,再加添流速至设计的最大流速值。

4、循环清洗1小时后浸泡3小时,然后循环1小时,然后再浸泡3小时,最终循环1小时后冲洗排放;5、碱洗过程中,测PH值,保持pH值在11—12之间,并察看回流清洗液,假如系统加入清洗剂后,溶液赶忙变很浑浊时,可先排掉15%,以免污垢再返回到膜上。

若回流清洗液pH更改超出0.5时,可添加AR氢氧化钠调整pH,污垢严重时可适当延长清洗时间或加大药量,或者更换清洗液二次清洗。

6、水冲洗:低压力条件下进行低压冲洗,即从清洗箱中向压力容器中泵入纯水,然后从纯水管和浓水管排放掉,纯水冲洗10分钟后,就可用预处理给水进行低压冲洗至水干净。

通常这需要20—30分钟。

冲洗水至排放出水的电导在给水电导的10—20%以内,PH7.5,可认为冲洗已接近终点。

7、杀菌清洗:在清洗箱中加入反渗透膜清洗杀菌剂,配制成清洗液;8、启动清洗泵将清洗液泵入膜组件内,循环清洗约三小时。

反渗透膜的清洗方法与流程说明书

反渗透膜的清洗方法与流程说明书

反渗透膜的清洗方法与流程说明书
反渗透膜在水处理等领域可是有着至关重要的作用呢!但它用久了也会变脏呀,这就需要清洗啦!那到底怎么清洗呢?听我慢慢道来呀!
首先,要关闭反渗透系统,然后慢慢松开压力容器端板的螺丝,将膜元件从压力容器中抽出。

接着用干净的水冲洗膜元件,去除表面的污垢和杂质。

在冲洗的时候,可千万别太大力气呀,不然会损坏膜元件的!还要注意水温不要太高或太低哦,不然也会影响清洗效果的呢!这就好比给宝贝洗澡,得轻轻的、水温合适才行呀!然后把膜元件浸泡在清洗液中,根据污垢的类型选择合适的清洗液哦,这可不能马虎!浸泡一段时间后,再用清水冲洗干净。

在这个过程中呀,安全性和稳定性可太重要啦!就像走钢丝一样,得小心翼翼的呢!一定要严格按照操作流程来,不能有丝毫马虎呀!不然可能会导致设备损坏甚至发生危险呢!只有保证了安全和稳定,才能让反渗透膜更好地工作呀!
反渗透膜的清洗方法应用场景那可多啦!无论是工业用水处理还是饮用水净化,都能看到它的身影呢!它的优势也很明显呀,清洗效果好,能让膜元件恢复良好的性能。

就像给汽车做保养一样,让它跑得更快更稳呢!
我就知道一个实际案例哦,有个工厂的反渗透膜因为长时间使用变得很脏,产水量大大下降。

后来他们按照正确的方法清洗了反渗透膜,哇塞,效果简直太惊人啦!产水量一下子就恢复到了原来的水平呢!这可给工厂节省了不少成本呀!
所以呀,反渗透膜的清洗方法真的很重要哦!只要我们认真对待,就能让它发挥出最大的作用呀!。

反渗透ro膜清洗方法

反渗透ro膜清洗方法

反渗透ro膜清洗方法反渗透(Reverse Osmosis,RO)膜是一种重要的水处理技术,常用于去除水中的溶解固体、细菌、病毒和其他微生物。

然而,由于长期运行和水质差异,RO膜会逐渐受污染,降低水的产水量和水质。

因此,定期对RO膜进行清洗是必要的。

RO膜清洗有两种方法:化学清洗和物理清洗。

化学清洗是使用特定的清洗剂来去除RO膜表面的污染物。

下面是一些常用的化学清洗剂和清洗步骤:1. 硷性清洗剂:使用碱性清洗剂可以去除有机物和铁、锰等无机污染物。

常用的清洗剂包括氢氧化钠(NaOH)和环氧磷酸盐。

清洗剂的浓度通常为1-2%。

- 在清洗前,先将膜模组与注水泵分离,将系统压力降至零。

- 将清洗剂加入清洗槽或系统中,并通过提升泵或供水泵将清洗剂循环至膜模组。

- 清洗时间通常为30分钟至1小时,取决于膜的污染程度。

- 清洗剂循环结束后,用清水冲洗系统,直至清洗剂完全冲洗干净。

2. 酸性清洗剂:酸性清洗剂主要用于去除钙、镁等无机盐的结垢。

常用的清洗剂包括盐酸(HCl)和硝酸(HNO3)。

- 清洗步骤与硷性清洗剂类似,但需要注意稀释清洗剂,并确保膜模组与清洗剂的接触时间不超过30分钟,以避免膜受到损坏。

3. 氧化剂清洗:氧化剂清洗可用来去除有机物、硫化物和微生物等污染物。

常用的清洗剂包括过氧化氢(H2O2)和臭氧(O3)。

- 清洗步骤与硷性清洗剂类似,需要注意清洗剂的浓度和接触时间,以保护膜的完整性。

物理清洗是使用物理力量,如超声波和气泡清洗,来清除RO膜表面的污染物。

以下是一些常用的物理清洗方法:1. 超声波清洗:超声波能产生高频振动,可有效破裂膜表面的胶体物质和生物膜。

- 将膜模组与注水泵分离,将系统压力降至零。

- 将超声波清洗仪器放入清洗槽或系统中,将膜模组浸泡在清洗剂中,并通过超声波清洗仪器产生振动。

- 清洗时间通常为15-30分钟,取决于膜的污染程度。

- 清洗结束后,用清水冲洗系统,直至清洗剂完全冲洗干净。

反渗透膜自己清洗教程

反渗透膜自己清洗教程

反渗透膜自己清洗教程
反渗透膜是一种重要的净水设备,它可以有效去除水中的杂质和有害物质。

为了确保反渗透膜的正常运行和延长其使用寿命,定期进行清洗是必要的。

下面是反渗透膜自己清洗的步骤:
1. 准备工作:关闭进水阀和排水阀,确保安全。

准备好清洗所需的工具和材料,如扳手、软刷、清洗剂(可以使用专用的反渗透清洗剂,也可以使用稀释的白醋)。

2. 打开反渗透膜壳体:使用扳手轻轻拧松膜壳体的螺丝,将膜壳体打开,取出反渗透膜。

注意不要用力过猛,以免损坏膜壳体和膜元件。

3. 清洗反渗透膜外表面:将反渗透膜放入温水中,用软刷轻轻刷洗膜的外表面,去除附着的污垢和颗粒物。

避免使用硬刷子或硬物刮擦,以免划伤膜面。

4. 清洗反渗透膜内部:将清洗剂稀释后,将反渗透膜放入清洗液中浸泡一段时间,轻轻摇晃膜元件,使清洗液充分接触膜的内部。

清洗液的浓度和浸泡时间可以根据实际情况调整,一般建议浓度为1-2%。

5. 冲洗反渗透膜:将膜放入清水中,用流动的清水彻底冲洗膜的外表面和内部,确保清洗剂和污垢彻底被冲洗掉。

注意水流冲洗的同时要用手指轻轻按摩膜的外表面,以帮助去除残留物。

6. 安装回膜壳体:将冲洗好的反渗透膜放回膜壳体中,拧紧螺
丝,确保密封良好。

7. 启动设备:打开进水阀和排水阀,启动设备,观察反渗透膜的运行情况和水质。

如发现异常,应及时检查和处理。

以上是反渗透膜自己清洗的步骤,每个人在操作前应该了解自己设备的特点和要求。

如非必要,清洗过程最好由专业人士进行,以确保操作的正确性和安全性。

反渗透膜自己清洗教程

反渗透膜自己清洗教程

反渗透膜自己清洗教程反渗透膜被广泛应用在水处理领域,但长时间使用后会受到污染,需要进行清洗。

下面是关于反渗透膜自己清洗的教程,希望对您有帮助。

第一步:准备工作1. 安全措施:在操作过程中,确保自己的安全,戴上手套和眼镜,避免刺伤或溅入眼睛。

2. 准备材料:在清洗时需要一些工具和材料,如软刷、海绵、洗涤剂、洗碗液和清洗剂。

第二步:移除膜元件1. 关闭水源:在开始清洗之前,首先关闭进水和排水阀门,避免水流进入反渗透膜系统。

2. 卸下膜元件:打开罐盖,轻轻取出膜元件,将其放置在一个平整且清洁的工作台上。

第三步:除污物1. 用海绵除污:将海绵蘸上洗碗液或洗涤剂水溶液,轻轻地擦拭膜元件的表面。

确保覆盖整个表面,详细清洗可能出现的沉积物和有机物。

2. 使用软刷除污:如果有顽固的污垢或污渍,可以使用软刷轻轻刷洗膜元件表面。

使用低压和轻柔的力度操作,以免损坏膜的结构。

3. 温水冲洗:用清水冲洗膜元件,彻底清除残留的洗涤剂和污物。

确保水流覆盖整个表面,并重复冲洗直至干净清爽。

第四步:消毒1. 准备消毒剂:根据反渗透膜系统的要求,选择适当的消毒剂。

例如,可以使用过氧化氢或二氧化氯。

阅读并遵循产品说明书上的指示。

2. 消毒处理:使用适当浓度的消毒剂溶液,浸泡膜元件。

确保整个膜面都接触到消毒剂,并按照需要的时间进行浸泡。

3. 冲洗膜元件:用干净的水彻底冲洗膜元件,以去除消毒剂的残留。

第五步:安装膜元件1. 准备膜元件:在安装前,确保膜元件在清洗和消毒后已经完全干燥。

2. 安装膜元件:将膜元件重新放回反渗透系统中的适当位置。

确保正确安装,以免发生泄漏或其他问题。

3. 开启水源:重新打开进水和排水阀门,确保水流正常运行,并检查系统是否有任何泄漏。

第六步:定期维护1. 创建维护计划:根据使用情况和反渗透膜系统的要求,制定定期维护计划。

例如每半年或每年至少清洗和消毒一次。

2. 监测系统性能:监测水质和系统性能,定期测试反渗透膜的过滤能力和产水率。

水处理设备中反渗透膜的清洗方法大全

水处理设备中反渗透膜的清洗方法大全

水处理设备中反渗透膜的清洗方法大全在水处理设备中,使用反渗透渗出时,若装置产水量下降10%,若盐透过量增加一倍,或压差降增加一倍时,则说明反渗透渗出需要清洗,清洗保养方式如下:1,物理清洗方法最简朴的物理清洗方法是采用低压高流速成的膜透过水冲刷30分钟,这可使膜的透水机能得到一定程度的恢复,但时间长了,透水率仍旧下降,也可用水和空气混合流体在低压下冲刷膜表面15分钟,用这种方法清洗初期受有机物污染的膜是有效的。

2,化学清洗方法①柠檬酸溶液,在高压或低压下,用1%-2%的柠檬酸水溶液对膜进行连续或轮回冲刷,这种方法对Fe(OH)3污染有很好的清洗效果。

②柠檬酸铵溶液,柠檬酸的溶液中加入氨水或配成不同PH 值的溶液,也可在柠檬酸铵的溶液中加HCL,调节PH值至2-2.5,例如在190L去离子水中,溶解277g柠檬酸胺,用HCL调节溶液PH值为2.5,用这种溶液在膜系统内轮回清洗6小时,效果很好,若将该溶液加温到35-40℃,清洗效果更好,该溶液对无机物的污染清洗效果均很好,但清洗时间较长。

③加酶洗涤剂,用加酶洗涤剂处理膜,对有机物污染,特别是对蛋白质,油类等有机物污染特别有效,若在50℃-60℃下清洗效果更好,一般的在运行10天或半个月后用1%的加酶洗涤剂在低压下对膜进行一次清洗,因为所用加酶洗涤剂浓度较低,所以要求浸渍时间长一些。

④浓盐水,对肢体污染重办的膜采用浓盐水清洗是有效的,这是因为高浓度盐水能减弱胶体间的相互作用,促进胶体凝结形成胶团。

⑤水溶性乳化液,用于清洗被油和氧化铁污染的膜十分有效,一般清洗30-60分钟。

⑥双氧水溶液,例如将0.5L,30%的H2O2用12L去离子水稀释,然后清洗膜表面,这种方法对有机物污染特别有效。

⑦次氯酸钠和甲醛溶液,对于细菌的污染,要视不同的膜采取不同的处理措施,对芬芳聚酰胺膜可用1%(重量)的甲醛溶液清洗,同时要常常分析反渗透渗出浓水中保持0.2—0.5mg/l的余氯,以防止细菌繁殖。

反渗透膜清洗步骤

反渗透膜清洗步骤

反渗透膜清洗步骤
反渗透膜清洗的步骤如下:
1. 关闭反渗透设备:先关闭进水阀门,然后关闭出水阀门和排泥阀门。

2. 排放残余水:打开排水阀门,将残余的水排放出去。

3. 准备清洗液:根据反渗透膜清洗液的要求,制备正确浓度的清洗液。

4. 温度控制:根据清洗液的要求,加热或冷却清洗液至特定温度。

通常清洗温度在25-35摄氏度之间。

5. 涂抹清洗液:打开进水阀门,让清洗液进入反渗透设备。

使用适量的清洗液,并确保每个膜元素都涂抹上清洗液。

6. 清洗时间:根据清洗液的要求,让膜元素在清洗液中浸泡一段时间,通常为15-30分钟。

7. 清洗压力:根据清洗液的要求,调整清洗压力。

通常清洗压力为1.0-3.0 MPa。

8. 冲洗膜元素:使用清水冲洗膜元素,以将清洗液和污染物冲洗出去。

冲洗时间通常为10-15分钟。

9. 检查膜元素:检查膜元素表面是否清洁,并查看是否有任何
破损或渗漏。

10. 反渗透设备再启动:关闭排水阀门,打开出水阀门和进水阀门,启动反渗透设备。

注意:清洗膜前最好先排除膜前过滤器中的固体颗粒,以免损坏膜元素。

清洗液的浓度、温度、时间和压力应根据具体情况进行调整。

反渗透膜清洗方法介绍

反渗透膜清洗方法介绍

反渗透膜清洗方法介绍发布时间:2015/08/11 反渗透技术标签:反渗透膜浏览:01. 反渗透膜元件的污染物在正常运行一段时间后,反渗透膜元个会受到在给水中可能存在的悬浮物质或难溶物质的污染,这些污染物中最常见的为碳酸钙垢、硫酸钙垢、金属氧化物垢、硅沉积物及有机或生物沉积物。

污染物的性质及污染速度与给水条件有关,污染是慢慢发展的,如果不早期采取措施,污染将会在相对短的时间内损坏膜元件的性能。

定期检测系统整体性能是确认膜元件发生污染的一个好方法,不同的污染物会对膜元件性能造成不同程度的损害。

表1列出了常见污染物对膜性能的影响。

2. 污染物的去除污染物的去除可通过化学清洗和物理冲洗来实现,有时亦可通过改变运行条件来实现,作为一般的原则,当下列情形之一发生时应进行清洗。

2.1在正常压力下如产品水流量降至正常值的10〜15%。

2.2为了维持正常的产品水流量,经温度校正后的给水压力增加了10〜15%。

2.3产品水质降低10〜15%。

盐透过率增加10〜15%。

2.4使用压力增加1015%2.5 RO各段间的压差增加明显(也许没有仪表来监测这一迹象)。

3. 常见污染物及其去除方法:3.1碳酸钙垢在阻垢剂添加系统出现故障时或加酸系统出现而导致给水PH升高,那么碳酸钙就有可能沉积,出来,应尽早发现碳酸钙垢沉淀的发生,以防止生长的晶体对膜表面产生损伤,如早期发现碳酸钙垢,可以用降低给水PH至3.0〜5.0之间运行1〜2小时的方法去除。

对沉淀时间更长的碳酸钙垢,则应采用柠檬酸清洗液进行循环清洗或通宵浸泡。

注:应确保任何清洗液的PH不要低于2.0,盃则可能会RO膜元件造成损害,特别是在温度较高时更应注意,最高的PH不应高于11.0。

查使用氨水来提高PH,使用硫酸或盐酸来降低PH值。

3.2硫酸钙垢清洗液2(参见表面化)是将硫酸钙垢从反渗透膜表面去除掉的最佳方法。

3.3金属氧化物垢可以使用上面所述的去除碳酸钙垢的方法,很容易地去除沉积下来的氢氧化物(例如氢氧化铁)。

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反渗透膜的污染及清洗方法反渗透膜的污染及清洗方法本文介绍了影响复合膜性能的常见污染及其清洗方法,本文适用于 4 英寸、 6 英寸、 8 英寸及 8.5 英寸直径的反渗透膜元件。

注 1 :在任何情况下不要让带有游离氯的水与复合膜元件接触,如果发生这种接触,将会造成膜元件性能下降,而且再也无法恢复其性能,在管路或设备杀菌之后,应确保送往反渗透膜元件的给水中无游离氯时,应通过化验来确证,应使用亚硫酸氢溶液来中和残余氯,并确保足够的接触时间以保证反应完全。

注 2 :在反渗透膜元件担保期内,建议每次渗透膜清洗应与海德能公司协商后进行,至少在第一次清洗时,海德能公司的现场服务人员应在现场注 3 :在清洗溶液中应避免使用阳离子表面活性剂,因为如果使用可能会造成膜元件的不可逆转的污染。

1. 反渗透膜元件的污染物在正常运行一段时间后,反渗透膜元个会受到在给水中可能存在的悬浮物质或难溶物质的污染,这些污染物中最常见的为碳酸钙垢、硫酸钙垢、金属氧化物垢、硅沉积物及有机或生物沉积物。

污染物的性质及污染速度与给水条件有关,污染是慢慢发展的,如果不早期采取措施,污染将会在相对短的时间内损坏膜元件的性能。

定期检测系统整体性能是确认膜元件发生污染的一个好方法,不同的污染物会对膜元件性能造成不同程度的损害。

表 1 列出了常见污染物对膜性能的影响。

2. 污染物的去除污染物的去除可通过化学清洗和物理冲洗来实现,有时亦可通过改变运行条件来实现,作为一般的原则,当下列情形之一发生时应进行清洗。

2.1 在正常压力下如产品水流量降至正常值的 10 ~ 15% 。

2.2 为了维持正常的产品水流量,经温度校正后的给水压力增加了10 ~ 15% 。

2.3 产品水质降低 10 ~ 15% 。

盐透过率增加 10 ~ 15% 。

2.4 使用压力增加 10 ~ 15%2.5 RO 各段间的压差增加明显 ( 也许没有仪表来监测这一迹象 ) 。

3. 常见污染物及其去除方法:3.1 碳酸钙垢在阻垢剂添加系统出现故障时或加酸系统出现而导致给水 PH 升高,那么碳酸钙就有可能沉积,出来,应尽早发现碳酸钙垢沉淀的发生,以防止生长的晶体对膜表面产生损伤,如早期发现碳酸钙垢,可以用降低给水 PH 至 3.0 ~ 5.0 之间运行 1 ~ 2 小时的方法去除。

对沉淀时间更长的碳酸钙垢,则应采用柠檬酸清洗液进行循环清洗或通宵浸泡。

注:应确保任何清洗液的 PH 不要低于 2.0 ,盃则可能会 RO 膜元件造成损害,特别是在温度较高时更应注意,最高的 PH 不应高于 11.0 。

查使用氨水来提高 PH ,使用硫酸或盐酸来降低 PH 值。

3.2 硫酸钙垢清洗液 2( 参见表面化 ) 是将硫酸钙垢从反渗透膜表面去除掉的最佳方法。

3.3 金属氧化物垢可以使用上面所述的去除碳酸钙垢的方法,很容易地去除沉积下来的氢氧化物 ( 例如氢氧化铁 ) 。

3.4 硅垢对于不是与金属化物或有机物共生的硅垢,一般只有通过专门的清洗方法才能将他们去除。

3.5 有机沉积物有机沉积物 ( 例如微生物粘泥或霉斑 ) 可以使用清洗液 3 去除,为了防止再繁殖,可使用经海德能公司认可的杀菌溶液在系统中循环、浸泡,一般需较长时间浸泡才能有效,如反渗透装置停用三天时,最好采用消毒处理,请与海德能公司会商以确定适宜的杀菌剂。

3.6 清洗液清洗反渗透膜元件时建议采用表 2 所列的清洗液。

确定清洗前对污染物进行化学分析十分重要的,对分析结果的详细分析比较,可保证选择最佳的清洗剂及清洗方法,应记录每次清洗时清洗方法及获得的清洗效果,为在特定给水条件下,找出最佳的清洗方法提供依据。

对于无机污染物建议使用清洗液 1 。

对于硫酸钙及有机物建议使用清洗液 2 。

对于严重有机物污染建议使用清洗液 3 。

所有清洗可以在最高温度为华氏 104 度 ( 摄氏 40℃) 下清洗 60 分钟,所需用品量以每 100 加仑 (379 升 ) 中加入量计,配制清洗液时按比例加入药品及清洗用水,应采用不含游离氯的反渗透产品水来配制溶液并混合均匀。

反渗透膜的化学清洗与水冲洗清洗时将清洗溶液以低压大流量在膜的高压侧循环,此时膜元件仍装压力容器内而且需要用专门的清洗装置来完成该工作。

清洗反渗透膜元件的一般步骤:1. 用泵将干净、无游离氯的反渗透产品水从清洗箱 ( 或相应水源 ) 打入压力容器中并排放几分钟。

2. 用干净的产品水在清洗箱中配制清洗液。

3. 将清洗液在压力容器中循环 1 小时或预先设定的时间,对于 8 英寸或 8.5 英寸压力容器时,流速为 35~40 加仑 / 分钟 (133~151 升/ 分钟 ) ,对于 6 英寸压力容器流速为 15~20 加仑 / 分钟 (57~76 升 / 分钟 ) ,对于 4 英寸压力容器流速为 9~10 加仑 / 分钟(34~38 升 / 分钟 )4. 清洗完成以后,排净清洗箱并进行冲洗,然后向清洗箱中充满干净的产品水以备下一步冲洗。

5. 用泵将干净、无游离氯的产品水从清洗箱 ( 或相应水源 ) 打入压力容器中并排放几分钟。

6. 在冲洗反渗透系统后,在产品水排放阀打开状态下运行反渗透系统,直到产品水清洁、无泡沫或无清洗剂 ( 通常需 15~30 分钟 ) 。

表1.反渗透膜污染特征及处是方法表2.建议使用的常见清洗液钙、镁总量的测定-EDTA滴定法本方法等效采用ISO 6059-1984 《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。

l 范围本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。

本方法不适用于含盐量高的水,诸如海水。

本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。

2 原理在 pHl0的条件下,用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子,铬黑 T 作指示剂,与钙和镁生成紫红或紫色溶液。

滴定中,游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应,跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。

3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水。

3.1 缓冲溶液(pH=10)。

3.1.l 称取1.25g EDTA 二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143mL 浓的氨水(NH3·H2O)中,用水稀释至250ml。

因各地试剂质量有出入,配好的溶液应按 3.1.2 方法进行检查和调整3.1.2 如无 EDTA 二钠镁,可先将 l6.9g 氯化铵溶于 143mL 氨水。

另取 0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179gEDTA 二钠二水合物(C10H12N2O8Na2·2H2O)溶于50mL水,加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑 T指示剂干粉(3.4)。

此时溶液应显紫红色,如出现天蓝色,应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色,逐滴加入 EDTA 二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量) 将两溶液合并,加蒸馏水定容至 250mL。

如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。

3.2 EDTA 二钠标准溶液:≈10mmol/L。

3.2.1 制备将一份 EDTA 二钠二水合物在 80℃干燥2h,放人干燥器中冷至室温,称取 3.725g溶于水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其浓度。

3.2.2 标定按第6章的操作方法,用钙标准溶液(3.3)标定EDTA二钠溶液(3.2.1)。

取20.0mL钙标准溶液(3.3)稀释至50mL。

3.2.3 浓度计算EDTA二钠溶液的浓度c1 (mmol/L)用式(1)计算:c1=c2V2/V1.......... . (1)式中:c2――钙标准溶液(3.3)的浓度,mmol/L;V2――钙标准溶液的体积,mL;V1――标定中消耗的EDTA二钠溶液体积,mL。

3.3 钙标准溶液:10mmol/L。

将一份碳酸钙(CaCO3 )在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取1.001g于50mL锥形瓶中,用水润湿。

逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解,避免滴入过量酸。

加200mL水,煮沸数分钟赶除二氧化碳,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g 溶于 100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色,在容量瓶中定容至1000mL。

此溶液1.00mL 含0.4008mg(0.01mmol)钙。

3.4 铬黑T指示剂将0.5g铬黑 T[HOC10H16N:N10H4(OH)(NO2)SO3Na,又名媒染黑11,学名:1- (1-羟基-2-萘基偶氮 ) -6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠盐,sodium salt ofl-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4- sulfonic acid] 溶于 100mL 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3],可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。

或者,配成铬黑 T指示剂干粉,称取0.5g铬黑 T 与100g氯化钠(NaCl GBl266-77)充分混合,研磨后通过40~50 目,盛放在棕色瓶中,紧塞。

3.5 氢氧化钠:2mol/L溶液。

将8g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL新鲜蒸馏水中。

盛放在聚乙烯瓶中,避免空气中二氧化碳的污染。

3.6 氰化钠(NaCN)注:氰化钠是剧毒品,取用和处置时必须十分谨慎小心,采取必要的防护。

含氰化钠的溶液不可酸化。

3.7 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3 ]4 仪器常用的实验室仪器:滴定管 50mL,分刻度至0.10mL。

5 采样和样品保存采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器),采样前先将瓶洗净。

采样时用水冲洗 3 次,再采集于瓶中。

采集自来水及有抽水设备的井水时,应先放水数分钟,使积留在水管中的杂质流出,然后将水样收集于瓶中,采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时,可将采样设备浸入水中,使采样瓶口位于水面下20~30cm 然后拉开瓶塞使水进入瓶中。

水样采集后(尽快送往实验室),应于24h内完成测定。

否则,每升水样中应加2mL 浓硝酸作保存剂(使pH降至1.5左右)。

6 操作步骤6.1 试样的制备一般样品不需预处理。

如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快用0.45ìm孔径滤器过滤。

样品经过滤,可能有少量钙和镁被滤除。

试样中钙和镁总量超出3.6mmol/L时,应稀释至低于此浓度,记录稀释因子F。

如试样经过酸化保存,可用计算量的氢氧化钠溶液(3.5)中和。

计算结果时,应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。

6.2 测定用移液管吸取50.0mL 试样于250mL 锥形瓶中,加4mL缓冲溶液(3.1)和3滴铬黑 T指示剂溶液或 50~100mg 指示剂干粉(3.4),此时溶液应呈紫红或紫色,其 pH 值应为 10.0±0.1。

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