盐酸中总酸度的测定
GB320-2006 工业用合成盐酸总酸度知识要点
油品
油品四室岗位方法知识要点GB320-2006 工业用合成盐酸总酸度知识要点
1 填空题
1.1 GB 320-2006 适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得工业用合成盐酸。
1.2 GB 320-2006 工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体
1.3 GB 320-2006 采样时应使用合适的耐酸采样器从上，中，下三处采取等量的有代表性样品，采取的样品量不少于500ml 。
1.4 GB 320-2006 中从试样中吸取3ml 盐酸，置于内装约15ml 水并已称重（精确至0.0001g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0001g 。
1.5 GB 320-2006用滴定法测总酸度时采用溴甲酚绿作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，当溶液颜色从黄色变为蓝色时，滴定结束。
1.6 GB 320-2006 实验报告中平行测定结果之差的绝对值不大于0.2% 。
1.7 GB 320-2006 总酸度结果以氯化氢的质量分数计。
2 简答题
2.1简述GB 320-2006 滴定法总酸度的测定原理？
答：试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下
H++OH-→H2O。
盐酸检验规程
盐酸检验规程1．目的明确盐酸质量控制方法和盐酸质量控制标准。
2．职责质检部、试验室负责执行本规程。
3．参考文件、质量要求、检验方法3．1参考文件GB3203．2质量要求：总酸度(以HA1计) 含量％≥31．0铁(Fe) 含量％≤0．01硫酸盐(以SO4计) 含量％≤0．03砷(As) 含量％≤0．0001灼烧残渣含量％≤0．15氧化物(以A1计) 含量％≤0．0103．3检验方法3.3.1总酸度测定3.3.1.1试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液：A(NaOH)＝1mol/L溴甲酚绿指示液：1g/L乙醇溶液3.3.1.2测定手续吸取3mL左右样品，置于盛有15mL水并已称量(精确至0.0002g)的100mL 碘量瓶中，称量(精确至0.0002g)，小心混匀，加2~3滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液〔A(NaOH)－1mol/L〕滴定至由黄色变为蓝色为终点。
3.3.1.3计算VA×0.03646总酸酸度(以HA计)％= ___________________________×100m式中：V——滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；A——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L；m—样品质量g；0.03646—与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔A(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的氯化氢的质量。
3.3.2铁的测定邻菲罗啉分光光度法(仲裁法)3.3.2.1试剂和溶液邻菲罗啉溶液(2g/L)；盐酸羟胺溶液(100g/L)，盐酸溶液(1+1)；乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH≈4.5)；氢氧化钠溶液(1+1)；铁标准溶液(1mL溶液含有0.01mgFe：准确移取一定量的1mL溶液含有0.1mg的铁标准溶液，以水稀释10倍)。
3.3.2.2测定手续(1)标准曲线的绘制在6个50mL溶量瓶中依次加0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液(相当于0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mgFe)。
总酸度及总碱度测试方法
一、参数测定术语及定义1.1 游离酸度（FA）指滴定10ml试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数, 称之为游离酸度或游离酸度的点数。
1.2 总酸度(TA)指滴定10ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数,称之为总酸度或总酸度的点数。
1.3 游离碱度(FAL)指滴定10ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N盐酸溶液的毫升数, 称之为游离碱度或游离碱度的点数。
1.4 全碱污染度(TAL)指滴定50ml水洗液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1N盐酸溶液的毫升数, 称之为全碱污染度。
1.5全酸污染度(FAL)指滴定50ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数,称之为全酸污染度。
1.6 游离酸度、总酸度、游离碱度的计算游离酸度、总酸度、游离碱度及总碱度按式(1)计算：V×C 10Pt(点) ＝—————× ——0.1 V1式中：V:氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的体积, ml;C:氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的浓度, N;V1:实际吸取试液的毫升数, ml;0.1:定义规定的氢氧化钠(或盐酸)溶液的浓度, N;10:定义规定的吸取试液的毫升数, ml。
1.7 促进剂浓度(AC)指在发酵管内(U形管)内所装试液与氨磺酸反应所产生气体的体积毫升数, 称之为促进剂浓度或促进剂浓度的点数。
1.8 检验方法、所用溶液、制剂及制品的制备C (NaOH) ＝ 0.1N 配制方法见GB/T 601-2002。
C (Hcl) ＝ 0.1N 配制方法见GB/T 601-2002。
溴酚兰指示剂：取0.3g溴酚兰, 溶于乙醇, 用乙醇稀释至100ml。
酚酞指示剂：取3g酚酞, 溶于乙醇, 用乙醇稀释至100ml。
氨基磺酸：化学纯或分析纯。
二、参数测定方法2.1 游离碱度的测定吸取待测液10ml于250ml锥形瓶中, 加蒸馏水50ml, 加酚酞指示剂3滴, 用配制好的盐酸溶液滴定至无色为终点。
盐酸 游离酸度及总酸度的测定
游离酸度、总酸度及酸比
磷化液试样的的取样时间：1.刚收工或上班未加料时，
2.加料后磷化1~2根时。
1、游离酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴甲基橙指示剂（或溴酚蓝指示剂）。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色（或用溴酚蓝指示剂滴定至由黄变蓝紫色）即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。
游离酸度一般控制在4~8
2、总酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴酚酞指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。
总酸度一般控制在35~60
3．酸比的计算
总酸度（点数）
酸比= —————————一般控制在6~10之间
游离酸（点数）
4．标准液的配制
0.1mol/l氢氧化钠标准液：
用天平称取2克氢氧化钠，在烧杯中加蒸馏水溶解，转移入500ml的容量瓶中加水至刻度，摇匀后转移入玻璃瓶中待用。
甲基橙指示剂：1g·L-1水溶液
酚酞指示剂：(1) 0.1g指示剂溶于100mL60％乙醇中
(2) 1g酚酞溶于100mL90％乙醇中
溴酚蓝指示剂：0.1g指示剂溶于100mL20％乙醇中
盐酸的检测：
（稀释100倍后，用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定）
计算公式：N酸V酸=N碱V碱
加入氟化钠掩蔽高铁离子，可选用用甲基红，甲基橙，溴酚蓝，溴甲酚绿做指示剂，用标准氢氧化钠溶液测定，在pH4左右变色，亚铁离子不会有干扰，不可选用酚酞，那样终点的pH太高，亚铁离子有干扰。
总酸度
总酸度、总碱度检测方法总酸度、总碱度检测方法一、术语及定义游离酸度：是指滴定10mL试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数，称之为游离酸度或游离酸度的点数。
总酸度：是指滴定10mL试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数，称之为总酸度或总酸度的点数。
游离碱度：是指滴定10mL试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1mol/L盐酸溶液的毫升数，称之为游离碱度或游离碱度的点数。
总碱度：是指滴定10mL试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1mol/L盐酸溶液的毫升数，称之为总碱度或总碱度的点数。
促进剂浓度：是指在发酵管内(U形管)所装试液与氨磺酸反应所产生气体的体积(mL)数，称之为促进剂浓度或促进剂浓度的点数。
二、化验用试剂及制品的制备 1、氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.5mol/L，按GB/T 601制备； 2、盐酸标准溶液：c（HCl）=0.5mol/L，按GB/T 601制备； 3、溴酚兰指示剂：1g/L，称取1.0g溴酚兰溶于1000mL20%乙醇溶液中； 4、酚酞指示剂：10g/L，称取10g酚酞溶于1000mL乙醇中。
三、指标检测方法 1、总碱度的测定用移液管取10mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水和4滴溴酚兰指示剂。
用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄色即为终点，记下消耗盐酸标准溶液毫升数A。
然后根据（1）式计算所测试样溶液的总碱度。
总碱度(点)= 10Ac ……………………………（1） 0.1V 式中： A——滴定时耗去盐酸标准溶液毫升数，mL； c——盐酸标准溶液实际浓度，mol/L； V——取样毫升数，mL。
2、游离碱度的测定用移液管吸取10mL试样溶液于250mL 锥形瓶中，加100mL蒸馏水和3滴酚酞指示剂。
用盐酸标准溶液滴定至溶液由粉红色变为无色即为终点，记下消耗盐酸标准溶液毫升数B。
然后根据（2）式计算所测试样溶液的游离碱度。
总酸度
总酸度、总碱度检测方法总酸度、总碱度检测方法一、术语及定义游离酸度：是指滴定10mL试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数，称之为游离酸度或游离酸度的点数。
总酸度：是指滴定10mL试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数，称之为总酸度或总酸度的点数。
游离碱度：是指滴定10mL试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1mol/L盐酸溶液的毫升数，称之为游离碱度或游离碱度的点数。
总碱度：是指滴定10mL试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1mol/L盐酸溶液的毫升数，称之为总碱度或总碱度的点数。
促进剂浓度：是指在发酵管内(U形管)所装试液与氨磺酸反应所产生气体的体积(mL)数，称之为促进剂浓度或促进剂浓度的点数。
二、化验用试剂及制品的制备 1、氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.5mol/L，按GB/T 601制备； 2、盐酸标准溶液：c（HCl）=0.5mol/L，按GB/T 601制备； 3、溴酚兰指示剂：1g/L，称取1.0g溴酚兰溶于1000mL20%乙醇溶液中； 4、酚酞指示剂：10g/L，称取10g酚酞溶于1000mL乙醇中。
三、指标检测方法 1、总碱度的测定用移液管取10mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水和4滴溴酚兰指示剂。
用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄色即为终点，记下消耗盐酸标准溶液毫升数A。
然后根据（1）式计算所测试样溶液的总碱度。
总碱度(点)= 10Ac ……………………………（1） 0.1V 式中： A——滴定时耗去盐酸标准溶液毫升数，mL； c——盐酸标准溶液实际浓度，mol/L； V——取样毫升数，mL。
2、游离碱度的测定用移液管吸取10mL试样溶液于250mL 锥形瓶中，加100mL蒸馏水和3滴酚酞指示剂。
用盐酸标准溶液滴定至溶液由粉红色变为无色即为终点，记下消耗盐酸标准溶液毫升数B。
然后根据（2）式计算所测试样溶液的游离碱度。
工业合成盐酸总酸度的测定(容量法)
工业合成盐酸总酸度的测定(容量法)工业合成盐酸总酸度测定1. 方法提要本方法以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定试样的总酸度。
2. 试剂2.1 甲基橙：1g/L水溶液。
2.2 酚酞溶液：10g/L乙醇溶液。
2.3 氢氧化钠标准溶液：2.3.1 配制：称取 4.5g 氢氧化钠于250mL 烧杯中，以少量水溶解，待完全溶解后，移入1000mL 聚乙烯容量瓶中，用蒸馏水稀释至800mL 左右，混匀，加入0.5~1.0gBaCl2，摇匀后静置数小时，使BaCO 3沉淀完全，加入0.5gNa 2SO 4，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，放置过夜，使溶液澄清，然后吸取部分溶液作滴定，此溶液的浓度 C 约为0.1mol/L。
2.3.2 标定：准确称取0.5000g 邻苯二甲酸氢钾(预先在105℃烘烤1~2h并冷却至室温) ，置于300mL 烧杯中，加入60mL 煮沸过的热水溶解，冷却，加入3滴酚酞指示剂，用配制的氢氧化钠标准溶液(2 .3.1) 滴定至淡红色为终点。
2.3.3 按下式计算NaOH 标准溶液的物质的量浓度：m ×1000C NaOH (mol/L)= —————V ×204.2式中: m ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；V ——滴定所消耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；204.2—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。
3 仪器一般实验室仪器。
4 分析步骤吸取3mL 左右试样，置于内装15mL 水并已称重(称重至0.0002g) 的锥形瓶中，称重(称准至0.0002g) ，小心混匀，加1~2滴甲基橙指示剂(2.1) ，用氢氧化钠标准溶液(2.3.1) 滴定至黄色即为终点。
5 分析结果的计算：盐酸的总酸度(以HCl 计) 百分含量按下式计算：C ×V ×36.46HCl(%)= ——————×100-1-G ×1000式中： C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V ——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；G ——试样重量，g ；36.36— HCl 的摩尔质量，g/mol。
工业盐酸的总酸度、灼烧残渣、游离的测定
工业盐酸一、工业盐酸总酸度的测定（一）原理试剂溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，易吸收二氧化碳和水分，且含杂质，故不能直接配制成标准溶液。
常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。
反应式为固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，易吸收二氧化碳和水分，且含杂质，故不能直接配制成标准溶液。
常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。
反应式为：：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O（二）试剂0.1mol/LNaOH、溴甲酚绿、酚酞、工业盐酸、邻苯二甲酸氢钾。
（三）仪器锥形瓶、滴定管、量筒、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、天平、称量瓶、移液管、洗耳球。
（四）步骤1、氢氧化钠的标定用减量法精确称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重点邻苯二甲酸氢钾基准试剂三份，每份0.4——0.6g，分别置于三个锥形瓶中，加三级水20—30mL溶解，加两滴酚酞指示剂（10g/L）。
用欲标定氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30秒不褪色，即为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积分数。
NaoH的标定1 2 3邻苯二甲酸氢钾前g 14.7756 25.9470 21、1373 后g 14.3550 25.5233 20.6022 △m g 0.4206 0.4237 0.5551 V NaoH ml 20.80 20.91 27.16 C NaoH mol/L 0.09912 0、09932 0.09946 C NaoH 平均值 mol/L 0.09936dr ％0.132、滴定量取约3mL实验室样品，置于内装约15mL水并已称量（精确到0.0001g）的锥形瓶中混匀并称量（精确到0.0001g）。
向试料中加（2---3）滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
总酸度的测定1 2盐酸前 g 118.7314 118.3679 后 g 118.3679 117.9415△m g 0.3635 0.4264V NaoH ml 29.07 34.05％29.00 28.97平均值％28.99允差％0.03二、工业盐酸中灼烧残渣的测定（一）原理蒸发好一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在（800±50）℃下灼烧后，称量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
盐酸中总酸度的测定
一、盐酸中总酸度的测定原理
试样溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠滴定由黄色为蓝色为终点。
反应式如下H++OH-→H2O
二、测定过程
1.量取3ml实验室样品，置于内装约15ml水并称量（精确到0.0001g)的锥形瓶中，混匀并称量（精确到0.0001g)。
2.测定
向试样中加2-3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
3.计算方法
总酸度以氯化氢（HCL)的质量分数W1计，数值以%表示。
W1=
V
1000
cM
m o
×100
式中：
V----氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml)
C---氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位摩尔每升（mol／l）m o---试样的质量数值，单位为克（g)
M---氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g／mol)（M=36.461）三、数据处理
平行测定结果之差的绝对值不大于0.2％
取平行测定结果的算术平均值为报告结果
四.注意事项
1.指示剂加入量多少影响变色敏锐程度。
2.指示剂消耗滴定剂
3.指示剂应适当少用.
4.不同酸碱指示剂其变色范围和理论变色不同.
5.各种指示剂变色范围和理论变色范围不同。