动态光散射法测定纳米材料粒度的比对实验
动态光散射法在悬浮颗粒纳米尺度大小分析上运算稳定性问题改善方案

动态光散射法在悬浮颗粒纳米尺度大小分析上运算稳定性问题改善方案悬浮颗粒的粒径及分布是许多领域研究的重要参数,比如纳米颗粒的生物医学应用、颗粒物的环境监测等。
为了准确分析悬浮颗粒的大小,动态光散射法成为了一种常用的分析技术。
然而,动态光散射法在悬浮颗粒纳米尺度大小分析上存在运算稳定性问题,给结果的准确性和可靠性带来了一定影响。
本文将探讨这一问题,并提出改善方案。
在动态光散射法中,通过激光照射样品,利用位移到激光束路径上的颗粒造成散射光信号的强度变化来对颗粒进行大小分析。
然而,在纳米尺度下,颗粒的运动由于布朗运动等因素变得更加剧烈和随机,导致分析结果的不稳定性。
这种不稳定性主要体现在以下几个方面:首先,布朗运动导致颗粒在悬浮液中随机移动,使其在单位时间内通过激光束路径的次数不固定。
这导致采集到的散射光信号强度变化不规律,造成分析结果的随机波动。
其次,颗粒在溶液中的聚集现象也会导致运算不稳定性。
颗粒间的聚集现象会改变颗粒的光学性质,从而影响了散射光信号。
当颗粒间的聚集现象发生变化时,分析结果也会发生剧烈波动。
此外,悬浮液的浓度变化也会对运算稳定性造成一定影响。
不同浓度下颗粒的分布情况不同,导致采集到的散射光信号不稳定。
为了解决上述问题,改善动态光散射法在悬浮颗粒纳米尺度大小分析上的运算稳定性,我们可以采取以下方案:首先,可以通过提高测量时间来减少布朗运动引起的随机波动。
由于布朗运动的速度是与颗粒的直径平方成反比的,因此在纳米尺度下,布朗运动更为剧烈。
通过增加测量时间,可以提高采样数量,平均掉布朗运动引起的随机波动。
其次,在数据处理过程中,可以采用时间相关性分析方法来降低布朗运动引起的随机波动对结果的影响。
时间相关性分析可以通过在一定时间范围内对光散射信号进行统计,得到颗粒大小的平均值,从而减小布朗运动的影响。
此外,对于颗粒聚集引起的不稳定性问题,可以采用稀释样品的方法来解决。
通过合适的稀释倍数,可以减小颗粒之间的相互作用,降低聚集现象的发生。
动态线偏振光散射纳米颗粒粒度测量法的研究与分析

c a gn h o aiain sa e o n ie tl h n c te e ih o rd c h m p c f h n i g t e p lrz to t t f i cd n i t a d s at rd l t t e u e t e i a t o g g
CH EN Lu i g,Y ln AN G u ,ZH ENG Ga g ,W U M i g u H i n n h a,L M e gc a n h o
( c o lo tc lElc rc l n omp t rEn ne rn S h o fOp ia— e tia d C a u e gi e ig,U nv r iyo ha g a o iest fS n h ifr S in ea d Tehn lg ce c n c oo y,Sh n h i 0 0 3,Chn ) a g a 0 9 2 ia
第 3 2卷
第 5 期
光
学
仪
器
Vo . 2 1 3 ,No 5 .
21年 1 00 O月
OPTI CAL NSTRUM ENTS I
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文章编 号 :1 0 —6 0 2 1 ) 50 0 ~5 0 55 3 (0 0 0 —0 10
动态线偏振光散射纳米颗粒粒度测量法的研究与分析 *
陈璐 玲 , 杨 晖 , 郑 刚 , 明 华 , 吴 李孟 超
(e d 海理工大学 光电信息与计算机工程学院 , 上海 209) 0 0 3
摘 要 :多重散 射 是传 统动 态光散 射 法测量 纳 米颗粒 溶液 浓度 上 限受到 限制的 主要 原 因。 为此 文
中提 出 了动 态线偏 振 光散 射 纳 米颗 粒 粒度 测 量 法 , 过 改 变颗 粒 入 射 光 和散 射 光 的偏 振 状 态, 通
粒径及zeta电位实验原理

粒径及zeta电位实验原理一、引言粒径及zeta电位是纳米颗粒表征中最常用的两种参数,它们能够反映纳米颗粒的大小和表面电荷特性,对于纳米材料的研究具有重要的意义。
本文将详细介绍粒径及zeta电位实验原理。
二、粒径实验原理1.动态光散射法(DLS)动态光散射法(Dynamic Light Scattering, DLS)是一种常用的测量纳米颗粒粒径分布的方法。
其基本原理是利用激光散射现象,通过测量散射光强度随时间变化的自相关函数来计算出颗粒在溶液中的有效半径分布。
该方法适用于测量直径在几纳米到几微米之间的颗粒。
2.静态光散射法(SLS)静态光散射法(Static Light Scattering, SLS)是一种通过测量溶液中颗粒对入射激光束进行非弹性散射而得到样品分子量和分子大小信息的技术。
该方法适用于大分子或聚合物等高分子材料。
三、zeta电位实验原理1.电泳光散射法(ELS)电泳光散射法(Electrophoretic Light Scattering, ELS)是一种通过测量颗粒在外加电场下的运动速度和其所受到的电荷数目来计算出颗粒表面电荷特性的方法。
该方法适用于测量直径在几纳米到几微米之间的颗粒。
2.激光多角度光散射法(MALS)激光多角度光散射法(Multi-Angle Light Scattering, MALS)是一种通过测量样品对入射激光束进行非弹性散射而得到样品分子量和分子大小信息的技术。
该方法适用于大分子或聚合物等高分子材料。
四、实验操作流程1.样品制备:将需要测试的样品溶解在适当溶剂中,并进行必要的稀释。
2.仪器预热:打开仪器并进行预热,保证仪器处于稳定状态。
3.参数设置:根据实验要求,设置相应的参数,如激光波长、探测角度等。
4.测试操作:将样品注入测试池中,并启动测试程序。
5.数据处理:根据实验结果进行数据处理和分析,如计算粒径分布、zeta电位等参数。
五、实验注意事项1.样品制备应注意避免气泡的产生和溶剂的挥发。
动态光散射法监测纳米二氧化硅制备过程粒度的变化及过程分析

Ab t a t Dy a cl h c t e i g i o eo h s o u a t o s s d t e e mi et esz fp t ls Th sr c : n mi g ts a t rn n f emo tp p lrme h d e o d tr n h ieo a i e . e i s t u r c
c a to a tced s r u ig. er s l ma e n w h t h i fp t lsi o v o sa c e in f s l n n h r fp ril i i t t b n Th e u t k sk o t a es eo a i r c s o r y i u igt eh d oy i p le n e s t no s d rn h y r l t o y o d n a i fTEOS. h c o Ke w r s n n - i ; 5 a i g t s a t r g g an s e c a g y o d : a o S Oz d , m c l h c t ei ; r i i ; h n e n i n z
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动态光散射实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在利用动态光散射(Dynamic Light Scattering,DLS)技术测量溶液中纳米颗粒的粒径分布,并分析其粒度特性。
二、实验原理动态光散射技术是一种非侵入性、实时监测溶液中颗粒运动的技术。
当一束激光照射到溶液中的颗粒时,颗粒会散射激光,散射光强随时间的变化与颗粒的粒径和布朗运动有关。
通过分析散射光强的时间自相关函数,可以计算出颗粒的粒径分布。
三、实验仪器与材料1. 仪器:- 动态光散射仪(例如:Nicomp 380)- 激光器(例如:633nm He-Ne激光器)- 光电倍增管- 数字相关器- 数据采集卡- 计算机2. 材料:- 纳米颗粒溶液(例如:聚苯乙烯胶乳)- 纯净水- 容量瓶- 移液器四、实验步骤1. 将纳米颗粒溶液稀释至适当浓度,用移液器移取一定体积的溶液至容量瓶中。
2. 将容量瓶置于动态光散射仪样品池中,确保样品池的温度稳定。
3. 打开动态光散射仪,设置激光波长、散射角度、测量时间等参数。
4. 启动动态光散射仪,记录散射光强随时间的变化数据。
5. 将数据导入计算机,进行自相关函数分析。
6. 利用自相关函数反演算法,计算颗粒的粒径分布。
五、实验结果与分析1. 实验测得的散射光强自相关函数如图1所示。
图1:散射光强自相关函数2. 通过自相关函数反演算法,得到颗粒的粒径分布如图2所示。
图2:颗粒粒径分布由图2可知,纳米颗粒的粒径分布主要集中在100-300nm范围内,平均粒径约为200nm。
六、实验讨论1. 实验结果表明,动态光散射技术可以有效地测量溶液中纳米颗粒的粒径分布,为纳米材料的研究提供了有力的工具。
2. 在实验过程中,需要注意以下因素:- 样品浓度:样品浓度过高会导致颗粒聚集,影响测量结果;样品浓度过低,则信号强度不足,难以进行精确测量。
- 温度:温度对颗粒的布朗运动有显著影响,实验过程中需确保样品池的温度稳定。
- 激光波长:不同波长的激光对颗粒的散射特性不同,选择合适的激光波长可以提高测量精度。
动态光散射实验表征

动态光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)是一种广泛应用于纳米科学、材料科学、生物技术等领域,用来测定纳米颗粒和生物大分子尺寸及其分布的实验技术。
动态光散射实验表征主要包括以下几个方面:1.样品制备与测量条件:样品通常需要是均匀的悬浊液或溶液,且颗粒浓度适中,过高或过低的浓度可能会影响测量结果的准确性。
测量通常在恒温条件下进行,以减少温度变化对颗粒布朗运动的影响。
2.测量原理:DLS利用光照射样品时,样品中的颗粒由于布朗运动产生光散射,散射光的强度随时间呈现出波动,波动幅度与颗粒大小有关。
通过测量散射光的自相关函数(Autocorrelation Function, ACF),可以得到颗粒的扩散系数,进而计算颗粒的流体力学直径。
3.数据分析:使用专门的动态光散射仪器收集散射光强度随时间变化的数据,然后通过FFT变换(快速傅里叶变换)计算自相关函数。
应用斯托克斯-爱因斯坦方程(Stokes-Einstein equation)将扩散系数转换为颗粒的水动力学直径(Hydrodynamic Diameter)。
4.粒径分布:DLS不仅可以测定单个颗粒的尺寸,还可以给出样品中颗粒尺寸分布的信息,表现为粒径分布曲线或粒径分布直方图。
5.质量和粒径的关系:如果知道颗粒的密度,动态光散射还可以用来估算颗粒的绝对质量。
6.表征参数:主要表征参数包括:平均粒径、多分散系数(反映粒径分布宽度)、Zeta电位(反映颗粒的表面电荷性质,但这通常由电泳光散射实验获得)等。
7.实验注意事项:需要注意样品的稳定性、光学性质对测量的影响,以及样品容器的清洁度和背景散射的扣除等问题。
动态光散射实验是一种无损、快速、方便的纳米颗粒表征手段,但也受限于样品的光学性质、浓度以及粒径范围(通常适用于1nm至几微米的颗粒)。
对于更小的颗粒或者更大范围的粒径分布,可能需要结合其他表征技术如电子显微镜、原子力显微镜等一起使用。
化学物理实验5:动态光散射测量粒子的大小及其分布

(t ) A(1 g (1) (t ) ) (公式⑨)可得
2
g (t )
(1)
1 G ( 2 ) (t , q ) A , A
再联合公式
g (1) (t ) e t 可得
G ( 2 ) (t , q ) A e 2 t 。 A
用G
( 2)
⑤ ⑥
上述两个方程被称为 Wiener-Khintchine 理论。S(ω)和〈E(0) E*(t)〉这两个分别处于时间空间 和频率空间的函数,通过数学上的 Fourier 变换联系在一起。 当散射光电场 E(t)服从 Gauss 统计规律时:
g ( 2 ) (t ) 1 g (1) (t )
3 实验仪器与材料
小型动态光散射仪、散射池、滤膜、胶体粒子溶液(自制)
4 思考题及解答
(1)画出动态光散射仪器的示意图,并标明各个部件的作用。
答:装置如图所示,其中带箭头的连线是光路,不带箭头的是电路。图中其他各部件的 作用分别是: ①总电源:为检测器、数据分析器和激光光源等供电; ②激光电源:为激光器供电,通过控制电流和温度来控制激光; ③激光光源:发射激光; ④样品池:放置样品,并收集散射角为 60°、90°和 150°三个方向的散射光; ⑤检测器:采集三个方向散射光的信息; ⑥数据分析器:对光信息数据进行分析(比如进行 Fourier 变换等) ⑦计算机:收集数据。
N N
I (t ) ∝ cos[ij (t )]
i 1 j 1
②
其中 ij (t ) 是第 i 个和第 j 个散射单元在 p 点的散射电场的相位差。由于无规的 Brown 热 运动,粒子向各个方向运动的几率相等,因此,散射光频率增宽是以入射光频率ω0(圆频率 2πν)为中心的 Lorentz 分布:
纳米粒度_实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解纳米粒度仪的基本原理和操作方法。
2. 学习纳米粒度分析在材料科学、生物医学等领域的应用。
3. 通过实验,掌握纳米颗粒粒径和分布的测量方法。
二、实验原理纳米粒度仪是一种基于动态光散射(DLS)原理的仪器,通过测量颗粒在液体中布朗运动的速度,从而确定颗粒的大小和分布。
实验过程中,激光照射到悬浮颗粒上,颗粒对光产生散射,散射光经过光学系统被探测器接收,通过分析散射光的时间变化,可以得到颗粒的粒径和分布信息。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:纳米粒度仪、激光光源、样品池、计算机等。
2. 试剂:纳米颗粒悬浮液、分散剂、滤纸等。
四、实验步骤1. 样品准备:将纳米颗粒悬浮液用滤纸过滤,去除杂质,确保样品的纯净度。
2. 仪器设置:打开纳米粒度仪,调整激光光源、样品池等参数,使仪器处于正常工作状态。
3. 样品测量:将处理好的纳米颗粒悬浮液注入样品池,设定测量时间,启动仪器进行测量。
4. 数据处理:将测量得到的数据导入计算机,利用纳米粒度仪自带软件进行数据处理,得到粒径和分布信息。
5. 结果分析:根据实验结果,分析纳米颗粒的粒径分布、平均粒径等参数,并与理论值进行对比。
五、实验结果与分析1. 纳米颗粒粒径分布:实验测得纳米颗粒的粒径分布如图1所示。
从图中可以看出,纳米颗粒的粒径主要集中在20-50nm范围内,符合实验预期。
图1 纳米颗粒粒径分布2. 纳米颗粒平均粒径:根据实验结果,纳米颗粒的平均粒径为30.5nm,与理论值相符。
3. 纳米颗粒分散性:实验测得纳米颗粒的分散性较好,说明样品在制备过程中未发生团聚现象。
六、实验讨论1. 实验过程中,纳米颗粒的粒径分布和平均粒径与理论值相符,说明实验方法可靠,仪器性能稳定。
2. 实验结果表明,纳米颗粒的分散性较好,有利于其在材料科学、生物医学等领域的应用。
3. 在实验过程中,应注意样品的制备和仪器操作,以保证实验结果的准确性。
七、结论本次实验成功测量了纳米颗粒的粒径和分布,验证了纳米粒度仪在材料科学、生物医学等领域的应用价值。
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动态光散射法测定纳米材料粒度的比对实验王荷蕾;高原;张涛;周素红;王孝平【摘要】对纳米材料粒度的检测是研究纳米材料及相关产品性能的重要手段之一,不同实验室之间测试结果的比对将有助于了解和掌握目前国内对纳米材料粒度的检测能力和水平.比对实验选用动态光散射法,对10台不同型号的仪器的测量结果用Z比分数法进行评价.结果表明:使用动态光散射法测定纳米材料粒度方法可行,参与比对实验室目前的检测水平基本上可为相关科研单位或生产厂家提供较准确的粒度检测结果.%bench simulating; sliding performance; sliding distance; sliding resistance; blocking force; blocking force of vehicle wheel【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2011(037)006【总页数】4页(P17-20)【关键词】纳米粒度;实验室比对;Z比分数法;动态光散射【作者】王荷蕾;高原;张涛;周素红;王孝平【作者单位】国家纳米科学中心,北京100190;北京市理化分析测试中心,北京100089;北京市理化分析测试中心,北京100089;北京市理化分析测试中心,北京100089;国家纳米科学中心,北京100190【正文语种】中文【中图分类】O436.3;TQ325.20 引言纳米检测技术是一项新兴的前沿技术,包括粒度大小、材料的光学性能和电学性能等测量技术。
作为衡量一种材料是否属于纳米材料的重要技术指标,纳米粉末粒度测量技术的研究在纳米测量方面有着重大意义。
动态光散射法(DLS)是基于布朗运动的测量光强随时间起伏变化规律的一种技术。
其基本原理为:被测样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中,一单色激光光束照射到此分散体系,被颗粒散射的光在某一角度被连续测量。
由于颗粒受到周围液体中分子的撞击作布朗运动,检测器探测到的散射光强度将不断地随时间变化,进而反演出其粒径大小及分布[1-3]。
该方法具有测量粒度范围广、样品用量少和测定结果具有统计意义等优点,因此在纳米颗粒粒度测量领域得到广泛应用。
目前,在我国所使用的利用动态光散射法测量纳米粉末粒度的仪器种类较多,且已被广泛应用于电子、医药、食品、环境等行业中,并扮演着重要的角色[4-6]。
其测量数据的可靠与否直接关系到科学研究的发展和产品质量的评价。
为规范和提高我国纳米粒径检测技术水平,中国合格评定国家实验室委员会(CNAS)纳米专业委员会、国家纳米科学中心和北京市理化分析测试中心联合开展了纳米检测技术实验室间的比对工作,并依据ISO/IEC导则43:1997[7]的要求开展比对。
其中对纳米粉末粒度的测量选择了动态光散射法(DLS)。
国内共有9家单位10台不同型号的仪器参加此次比对,因此其结果在一定程度上反映目前我国在纳米颗粒粒度测量领域的检测能力。
该文将对各实验室测试比对结果进行总结和分析,对实验室测量能力及仪器的主要技术性能如准确性、重复性进行考察。
如果实验室的比对结果不满意,需注意采取相关改进措施;对于出现可疑结果的实验室,建议其采取相应的自查措施。
通过这次实验室比对活动,使实验室了解其检测纳米材料粒度的水平,有利于实验室的自我评定与提高。
1 试验方法实验室间的比对一般是指使用相同或类似的检测标准或方法并利用同一类检测仪器对提供的同种样品进行检测和比较。
该次比对以ISO 22412:2008粒度分析-动态光散射法[8]为依据,选择10台不同厂家、不同型号的仪器参加此次比对实验,如表1所示。
表1 参与比对实验各单位的仪器型号及相应生产厂家列表单位代码仪器型号生产厂家A NANOPHOX 新帕泰克B NANOPHOX 新帕泰克C Zetasizer NanoZS90 马尔文D BI-200SM 布鲁克海文E Zetasizer Nano ZS90 马尔文F N5 贝克曼库尔特G 90Plus 布鲁克海文H N4PLUS 贝克曼库尔特I LB-550 日本堀场J Nicomp 380 美国PPS该次比对采用的粒度标准物质是光折射率为1.59的聚苯乙烯颗粒,分别为美国Duke公司研制的3150A(1#)、3080A(2#)、3100A(3#)和美国国家标准技术研究院(NIST)研制的 SRM 1964(4#)。
4个样品的粒径参考值如表2所示。
由于所选测试样品均为国内外有证标准物质,其均匀性和稳定性均已经过验证并符合要求,所以该次实验室比对中出现的离群值不是由样品间差异所致。
表2 样品的粒度参考值编号标物名称材料粒径参考值/nm 1# Duke 3150A 聚苯乙烯151±4 2# Duke 3080A 聚苯乙烯81±2.7 3# Duke 3100A 聚苯乙烯97±3 4# NIST SRM 1964 聚苯乙烯60.39±0.63为了评定参加实验室的测量结果,比对采用如下3种评价指标[9-11]:1.1 仪器测量准确度准确性代表了仪器性能,值越小表明实验室测量结果与比对样品标准值越接近,反之,与比对样品标准值差距越大。
该次比对以每个实验室报告的测量结果为基础,利用式(1)计算得到每一测量点的相对误差,作为该仪器在这一测量点的平均粒径测量值的准确度。
式中:A——相对误差,%;D——平均粒径的测量值,nm;Ds——平均粒径的标准值,nm。
1.2 仪器测量的重复性重复性代表了仪器测量准确度的好坏,是仪器的一项重要技术指标,结果越小,表明仪器的测量重复性越好。
该次比对依式(2)~式(4)计算仪器测量的重复性。
式中:Di——第i次测量值;n——测量次数;——测量平均值;s——单次测量标准偏差;sr——测量的相对标准偏差。
1.3 稳健统计稳健统计方法是当前国际上实验室能力验证中最常使用的统计方法[9],它是一种不易受到异常值影响的统计方法,主要统计量包括结果数、中位值、标准四分位数间距、稳健的变异系数(CV)、最小值、最大值和极差。
用Z比分数衡量一个实验室检测结果在一组结果中的相对偏离程度,若|Z|≤2,表明该检测结果与其他实验室检测结果比较吻合;若2<|Z|<3,应引起实验室的注意,并建议实验室对测试程序进行复查;若|Z|≥3,表明该检测结果离群,实验室必须调查原因并制定纠正措施。
标准化IQR是一个结果变异性的量度,它等于四分位间距(IQR)乘以因子0.7413。
四分位间距是低四分位数值和高四分位数值的差值。
低四分位数值(Q1)是低于结果1/4处的最近值,高四分位(Q3)是高于结果3/4处的最近值。
在大多数情况下Q1和Q3通过数据值之间的内插法获得。
IQR=Q3-Q1,标准化IQR=IQR×0.7413。
表3 各实验室测量结果及准确度、重复性汇总表设备编号1#2#重复性/%A 151.00.0 1.7 80.5 -0.6 1.1 B 152.2 0.8 0.7 81.0 0.0 1.4 C 155.6 3.0 0.6 85.1 5.0 0.4D 156.5 3.7 1.6 84.1 3.8 2.8E 153.0 1.3 0.5 83.6 3.2 0.3F 156.1 3.4 1.5 88.99.7 0.9 G 152.6 1.1 0.8 83.4 2.9 0.4 H 155.1 2.7 0.6 83.4 2.9 0.5 I 151.5 0.3 2.2 81.3 0.4 1.7 J 152.5 1.0 1.6 81.1 0.2 2.4平均粒径/nm准确度/%重复性/%平均粒径/nm准确度/%3#4#平均粒径/nm重复性/%100.7 3.8 1.5 59.1 -2.2 0.9 99.9 2.9 1.8 58.1 -3.8 1.4 102.3 5.4 0.9 60.0 -0.6 0.5 101.7 4.8 3.2 60.9 0.93.9 100.3 3.4 0.5 59.7 -1.2 0.7 106.7 10.0 0.6 62.2 2.9 0.4 94.7 -2.4 0.5 60.8 0.7 0.3 101.4 4.5 1.1 59.8 -1.0 2.0 98.8 1.9 1.6 59.8 -1.0 2.1 100.4 3.5 2.5 59.1 -2.2 1.7准确度/%重复性/%平均粒径/nm准确度/%简单的稳健Z比分数如式(5)所示:式中:Z——Z比分数;A——观察值。
2 实验结果及技术分析2.1 实验结果表3是该次粒度仪量值比对中各实验室的测量结果及准确度和重复性的统计汇总。
从中可以看出,各实验室测量结果平均值的相对偏差均不大,只有F实验室对2#、3#样品的测量结果偏差达到9.7%和10%;重复性方面,相对标准偏差均比较小,说明各实验室测量结果重复性较高。
各实验室对4个样品测量平均值的Z比分数汇总表如表4所示,其中,|Z|≥3的实验结果判定为离群。
Z比分数序列直方图(图1)中按照大小顺序显示出每个实验室的Z比分数,并标有实验室的编号。
可以看出,对于1#样品,所有实验室均有|Z|<2,表明各实验室之间测量结果吻合较好;对于2#和4#样品,只有F实验室的2<|Z|<3,表明F实验室与其他实验室的测量结果吻合不好,需引起注意并进行复查。
对于 3#样品,有G、F两家实验室的结果|Z|>3,表明这两家实验室在试验中结果离群,应查找原因并采取相应改进措施。
表5是该次实验室比对不满意结果情况统计汇总,以实验室代码表示。
可以看出,在比对实验过程中,不满意结果所占总体结果的比例较小,这表明我国各检测实验室对纳米材料粒度的测定水平普遍较高。
图1 各样品Z比分数图表4 Z比分数的统计汇总设备编号比对样品编号1# 2# 3# 4#A -0.76 -1.38 0.12 -0.70 B -0.25 -1.15 -0.54 -1.70 C 1.18 0.81 1.45 0.20 D 1.56 0.33 0.95 1.10 E 0.08 0.10 -0.21 -0.10 F 1.39 2.63 5.11 2.40 G -0.08 0.00 -4.86 1.00 H 0.970.00 0.71 0.00 I -0.55 -1.00 -1.45 0.00 J -0.13 -1.10 -0.12 -0.70表5 不满意结果汇总检测项目样品编号实验室代码(│Z│≥3)离群数量/使用实验室总数粒度1#无 0/10 2#无 0/10 3# F、G 2/10 4#无 0/102.2 技术分析及建议该次实验室比对提供了可参考使用的检测方法,但由于实验室反馈信息有限,对于离群结果仅能从总体上做有限的技术分析,可能的主要原因包括以下2个方面[12]:2.2.1 仪器原因尽管选用的仪器均采用动态光散射法,但各仪器在设计细节上还是存在一定差异,并且各仪器都有其合适的测量范围。