64-0017 Millipore超纯水仪出水TOC限度验证方案0000
Milli-Q-Reference-纯水仪的操作及维护规程资料讲解
M i l l i-Q-R e f e r e n c e-纯水仪的操作及维护规程Milli-Q Reference超纯水系统的操作及维护规程1目的建立Milli-Q Reference超纯水系统的操作及维护规程，避免因不规范使用而造成损失。
2范围Milli-Q Reference System超纯水系统。
3责任由xxx部门负责此项规程的实施。
4规程4.1 操作：项目描述/名称A 取水器（POD）B POD PakC POD手臂D 管道、电源、液位传感器和其它电缆的连接口E Q-Gard纯化柱?F POD取水器桅杆G 主显示器H Quantum纯化柱®4.1.1 纯水仪组件简介4.1.2 纯水的流路图项目描述A Q-Gard纯化柱B 185 nm紫外灯C Quantum纯化柱D POD Pak4.1.3 LED灯的提示：打开电源，LDE亮绿灯提示电源接通，可以正常使用；亮黄灯提示需要进行维护和保养工作，请根据显示屏上的信息并按指示灯处理；亮红灯为报警提示，系统不正常或者耗材异位或其他状况，请联系实验室管理员和维修工程师。
4.1.4 取水的的常规超1）优化水质：取水前，产水可以在系统内循环。
这有助于优化水质，按照以下步骤进行循环。
在“就绪”模式下按“”键选择“循环->”，等待至产水的电阻率为18.2MΩ.cm，按下“”键退出至“菜单->”。
2）在就绪模式下，按下 POD取水器上的开关取水。
如上图所示，L：低流速（轻按）；M：中等流速（轻按）；H：高流速（按下并保持住，完成后放开）；H：保持高流速（按下后放开，或重新按到底）。
4.1.5定量取水：在“就绪”模式下，按“”键选择“体积->”，进入“体积设置”，按“”键和“”键增减体积，按“”键取水，按“”键退出。
定量取水后，系统将进行3min水循环，然后停止水循环。
4.1.6查看水质：在“就绪”模式下，屏幕显示了电阻率和温度。
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功能与优势一览•简单而直观的取水：通过全新的“滚轮”取水，Q-POD®取水手臂让取水变得远更简单精确，毫不费力。
其丰富的取水功能，是实验室日常工作的一大福音。
•大型交互式触摸屏：如同智能手机，只需轻松点击Q-POD®取水臂的交互式触摸屏，即可随心所欲地操作。
•优化的实验室空间：让您的工作场所井井有条！系统设计注重安装整洁和台面干净，告别凌乱的管线。
只需专心与Q-POD®取水臂互动——这款紧凑系统的其余部分可轻松融入实验室环境。
对于多点使用的实验室，最多能够连接4台Q-POD®取水臂。
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其纯度之高，彻底消除您在关键实验中的后顾之忧。
同时，通过A10® TOC机载监控功能，可以避免不确定性或结果误读，以及费时费钱的反复分析。
•改善的可持续性：默克的产品设计注重可持续性。
Milli-Q® IQ 7000系统使用了无汞、环保的紫外线氧化灯。
此外，通过“LabClose”模式使系统自动进入“休眠”状态，在您离开实验室时保持系统水质，同时节约能耗。
•高级的可追溯性：高级数据追溯是Milli-Q® IQ 7000的一大特性。
取水事件确保所有取水报告历史记录在案，而每日质量评估为水质提供了长期可追溯性。
当需要进行更深入的分析时，完整历史记录是对所有系统数据的全局归档。
此外，POD-Paks系统和IPAK 预处理柱还带有e-Sure标签，也确保了可追溯性。
64-0017 Millipore超纯水仪出水TOC限度验证报告0000
文件使用类型会审批准签名表注：参加会审的人员：1. 海普瑞公司验证委员会的成员；2. 与该验证方案相关部门的主管（班组长）以上成员。
目录1. 目的 (4)2. 范围 (4)3. 参考 (4)4. 验证内容 (4)5. 验证步骤 (5)6. 结论 (7)7. 验证评价与验证周期确认 (7)1. 目的纯化水、注射用水TOC限度检测和TOC限度检测系统适用性实验时均需使用试剂水作为空白溶液，因此必须对Millipore超纯水仪的出水TOC含量和《美国药典》27版中推荐的试剂水TOC含量作比较，以确定Millipore超纯水仪的出水是否可作为TOC检测用空白溶液。
确定Millipore超纯水仪的出水TOC含量达到稳定所需的时间。
2. 范围本验证适用于纯化水、注射用水TOC限度检测和TOC限度检测系统适用性实验。
3. 参考《美国药典》27版＜643＞《Millipore超纯水仪使用说明书》SOP 51-0019 《TOC-V CPH总有机碳测定仪标准操作规程》SOP 52-0010 《TOC限度检测系统适用性实验标准操作规程》SOP 52-0011 《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》SOP 60-0002 《公司验证制度》4. 验证内容试剂：结论：以上仪器和器具全部经过校验，并在校验有效期内，确认合格。
TOC检测方法：4.4.1. TOC含量比较：各取试剂水和Millipore超纯水样品2个进行分析，比较两种水的TOC峰面积。
4.4.2. TOC含量稳定时间：开启Millipore超纯水仪后，分别在0min、0.5min、1.0 min、1.5 min、3.0 min、5.0 min取样分析，比较不同时间峰面积的变化。
5. 验证步骤TOC含量比较5.1.1. 按SOP 52-0011《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》操作，连续检测15批试剂水和Millipore超纯水样品，记录样品峰面积并计算Millipore超纯水和试剂水峰面积之比。
millipore纯水机介绍
8
细菌
✓活的细胞并有生长繁殖能力 ✓直径0.27 µm 到3.0 µm
(病毒 0.04 µm 到0.1 µm) ✓水源,空气,人体都带菌 ✓细菌本身影响生物学实验 ✓裂解释放热原,酶等多种物质 ✓产生菌膜持续释放污染物 ✓堵塞仪器通道
Pseudomonas aeruginosa
6
有机物
✓干扰有机分析的背景 ✓微生物滋生的营养物质 ✓包住去离子用的树脂 ✓两类特殊有机物
热原、RNA酶
自然的和人造的
7
热原与RNA酶
✓热原也称为内毒素 革兰氏阴性菌细胞壁分泌多糖 刺激免疫系统产生发热 高压灭菌180度 4小时去除
✓RNA酶主要作用是裂解RNA RNA酶无处不在 对高温酸碱都有耐受性 可保持活性数周
电阻率 (MW.cm) 18.20 18.11 18.01 17.92 17.83 17.74 17.65 17.56 17.47 17.38
T/℃
26
为什么要检测TOC
TOC (ppb) / 电阻率 x10 (MW.cm) 400 350 300 250 200 150 100
50 0 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135
32
LC-MS TIC profile of reagent water sources
% Intensity
Bottled HPLC-grade reagent water versus polished water
100
7.1E+4
90
Source A
Source B
80
Source C
Source D
Milli-Q Synthesis 超纯水系统 中文使用说明书
Milli-Q Synthesis 超纯水系统中文使用说明书Milli-Q Synthesis超强组合型详细说明：IVF等极为困难的特殊培养以及分子生物学实验专用Milli-Q Synthesis系结合Gradient所采用的短波UV灯(185nm)以及Biocel所采用的5,000分子量的UF 膜，其产水的TOC值可在5ppb以下(当进水的TOC值低于50ppb)，热源则低于0.001EU/ml的新型超纯水装置。
本系统特别适用在容易受到水质影响的IVF或是DNA、RNA等分子生物学实验。
当然，Milli-Q Synthesis 的产水也可使用在需高灵敏度的HPLC检测上。
功能◆TOC数值显示◆电阻率显示◆水温显示◆纯水柱更换显示◆“A10”UV灯更换显示◆UV灯更换提示◆UF膜自动清洗◆消毒提醒◆定期循环◆定量取水◆取水纯度设定◆运转状态输出需加装“A10”TOC检测仪技术指标产水量 1.5L/min电阻率18.2MΩ·cm(25℃)总有机碳TOC 〈5ppb热源0.001EU/mL细菌〈1cfu/mL颗粒〉0.22um 〈1P/mLElix产水作为进水，其TOC值低于50ppbMillipore公司是驰名世界的纯水及超纯水设备制造商，根据用户的独特要求设计制造出一系列不同的纯水及超纯水系统。
其中Milli-Q系列更是所有从事化学分析、生化研究及细胞培养所不可缺少的，该系统以反渗透水、蒸馏水、Elix水或去离子水为进水，随时提供符合美国材料试验学会(ASTM)、美国病理学会(CAP)和临床医学会(NCCLS)规定的I级(试剂级)超纯水。
a)纯化系统将自来水作初步处理，一般包括预过滤（深层过滤及膜过滤）和反渗透或蒸馏法，而反渗透因其污染物去除率达到90%-95%以上，回收率达20%-40%以上，效益比传统纯蒸馏法更理想，因此是Milli-Q超纯水系统的理想进水。
另外，Millipore为配合日渐普及的微量分析，研制出Elix连续电流去离子系统，结合反渗透及连续电流去离子技术的优点——经济高效(R〉5MΩ·cm)，可用于一般实验室作分析用水，又因其出水质量高，如作为Milli-Q的进水，更能提高Milli-Q纯化柱的使用寿命及出水水质。
Millipore超纯水制造系统操作及保养手册
範例: 針對共同項目
M ILLI-Q Ac. Gr. Bio.Syn.A10
: 所有線條皆為柱狀。 （表示本功能是用在所有四種機型）
針對特殊系統: Gradient 所有圖形皆收錄在手冊最後之摺頁內。
系統各部分圖形 - 詳列於手冊之後
如何使用本手冊
本手冊是說明如何安裝耗材，使用及保養您的Milli-Q純水系統，雖然Milli-Q系統非常容易使用，但還 是強烈建議使用者徹底閱讀本手冊，可防止系統故障，可使使用者更熟悉所有功能及操作指令。
如何區分不同 Milli-Q 機型所涵蓋之不同應用內容
本操作手冊使用下述表記來區分。
如何使用本手冊 ......................................................................................................................................... 4 如何區分不同機型所針對的應用內容...................................................................................................... 4 警告標誌之意義.......................................................................................................................................... 4 前言 ............................................................................................................................................................. 5 一般說明...................................................................................................................................................... 5 系統運作原理.............................................................................................................................................. 5 系統結構流程圖.......................................................................................................................................... 6 規範.............................................................................................................................................................. 7 裝置 ............................................................................................................................................................. 9 系統裝置...................................................................................................................................................... 9 裝置方法.................................................................................................................................................... 10 MILLI-Q 系統操作 .................................................................................................................................. 13 操作的幾種模式........................................................................................................................................ 13 標準顯示.................................................................................................................................................... 13 附加顯示.................................................................................................................................................... 14 按鍵使用方法............................................................................................................................................ 15 MILLI-Q 系統啟動 ..................................................................................................................................... 20 保養 ........................................................................................................................................................... 21 例行保養時間表........................................................................................................................................ 21 例行保養.................................................................................................................................................... 22 疑難排除 ................................................................................................................................................... 25 疑難排除、訊息........................................................................................................................................ 25 警告號碼表................................................................................................................................................ 27
TOC仪操作规程解读
Liqui TOC总有机碳分析仪操作规程仪器操作步骤：1、打开电脑2、开启liquiTOCⅡ电源，开自动进样器3、打开软件，等到电脑屏幕下面部分由粉红色转为绿色，说明联机成功（若一直为粉红色，说明联机未成功）；观察Post comb.temp项，待其温度达到800度。
4、开载气（氧气），粗调出气阀使压力表读数在0.10-0.12MPa之间，观察软件界面下端pressure读数，通过调节压力表使其读数在1.0-1.2Bar之间。
5、设置自动进样器：system——feeding——选“single”、“with 89 positions”“ needle plunged”——ok（每次开机均要设置自动进样器）6、如果反应管需要拆洗，拆洗后应执行检漏程序（见后）。
7、当温度达到800度时，开始仪器清洗程序：A．在自动进样器1号孔位放一杯超纯去离子水（超纯水或去离子水再用0.45微米生物膜过滤，以除去碳氮本底及气泡，同时也去除了大部分微生物）。
B．清洗水路：（由于小塑料杯的容积只有7ml，每次清洗仪器需要吸收约12ml水，所以在清洗时要注意往小塑料杯中注水，以防吸入空气，影响仪器测定精度）。
操作步骤：options——maintenance——ventilate，此过程主要清洗螺旋管，一遍执行完成Process显示standby，再按上述步骤执行一遍，共执行三遍。
清洗干净的螺旋管应看不到气泡。
清洗过程首先吸瓶中水（冲洗空气），再吸烧杯中水（自动进样则吸小塑料杯中水），最后吸盐酸，整个过程自动完成。
C．清洗气路：水路清洗完成后，接着清洗气路，操作步骤为：options——maintenance——Flush，气路清洗一遍即可。
8、做标准曲线（一般一条标线可以使用半年左右，超过半年最好重新做标线，可能因为经过半年，仪器内部使用的许多易耗品均已经更换，影响仪器本底），检测样品时只需调用标线即可。
9、样品检测：步骤：1) 新建界面2) 命名空白：双击“name”，输入空白名称，点击“OK”3）样品命名：（同空白），重复样可以同名。
MILLIPORE纯水及超纯水仪操作规程
MILLIPORE纯水及超纯水仪操作规程
一、检查上次使用记录
二、检查仪器附件是否齐全
三、操作
1、接通电源：打开开关，按下OPERATE/STANDBY键，使系统处于待机状态，此时power键指示灯亮。
2、按下取水键可使系统进入OPERATE（运转）状态并制水，系统经常保持在此状态。
正常的取水程序如下：
1、确认系统处在PRE-OPERATE状态，供水箱有水。
2、扳下取水开关（E）开始取水，此时系统会自动显示产水的电阻率值等参数。
3、取水完毕，推回取水开关，显示屏幕会回到PRE-OPERATE状态。
四、工作完毕，关闭电源，使恢复到工作前状态。
五、做好工作记录。
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文件使用类型
该方案制定参与人：
该验证方案分发到以下部门办公室供指导验证，验证完成后归还Q A 办公室：
该验证方案执行部门及执行人：
目录
1. 目的 (3)
2. 范围 (3)
3. 参考 (3)
4. 职责 (4)
5. 测试规程 (4)
附件1：仪器、器具检查确认记录 (7)
附件2：TOC限度实验记录 (8)
附件3：出水稳定时间实验记录 (9)
1．目的
1.1. 纯化水、注射用水TOC限度检测和TOC限度检测系统适用性实验时均需
使用TOC≤0.10mg/L的试剂水作为空白溶液，因此必须对Millipore超纯
水仪的出水TOC含量和《美国药典》27版中规定的试剂水TOC含量作
比较，以确定Millipore超纯水仪的出水是否可作为检测用空白溶液。
1.2. 确定Millipore超纯水仪的出水TOC含量达到稳定所需的时间。
1.3. 本文为Millipore超纯水仪TOC含量及出水时间的验证提供可执行的程
序。
2．范围
本验证适用于纯化水、注射用水TOC限度检测和TOC限度检测系统适用
性实验。
3．参考
3.1. 《美国药典》27版
3.2. 《Millipore超纯水仪使用说明书》
3.3. SOP 51-0019《TOC-V CPH总有机碳测定仪标准操作规程》
3.4. SOP 52-0010《TOC限度检测系统适用性实验标准操作规程》
3.5. SOP 52-0011《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》
3.6. SOP 60-0002《公司验证制度》
4．职责
4.1. 验证委员会
4.1.1. 负责验证方案的批准；
4.1.2. 负责验证的协调工作，以确保验证方案的顺利实施；
4.1.3. 负责验证数据及结果的审核；
4.1.4. 负责验证报告的审批。
4.2. 质量保证部
4.2.1. 负责审核验证方案；
4.2.2. 负责审核验证结果；
4.2.3. 负责对验证结果偏差组织调查。
4.3. 质量控制部
4.3.1. 负责起草验证方案；
4.3.2. 具体进行本验证的实施；
4.3.3. 在执行方案时提供测试与分析支持；
4.3.4. 提供相关的图纸、数据、程序、操作手册与相关文件；
4.3.
5. 负责完成本方案的验证报告；
4.3.6. 配合QA部门进行验证结果偏差的调查。
5．测试规程
5.1. 总则
5.1.1. 验证过程将严格按照本方案规定的内容和项目进行，所有相关信息记录在
附件设定的表格中。
表格如果不够可以复印。
5.1.2. 任何与本方案不一致的地方应充分调查与记录。
只有离散数据被证明不会
影响本方案的执行才可以被接受；质量保证部门决定离散数据是否可以接
受。
5.1.3. 报告中所有的记录都要有记录人（操作人）、记录日期（操作日期）、审
核人（复核人）、审核日期（复核日期）。
5.1.4. 因特殊原因需要对该验证方案进行变更时，应填写R-60-0002-01 《验证
方案修改申请及批准书》，报验证委员会批准。
5.1.5. 在验证执行过程中，所有在记录表格中签字的人员都必须在R-60-0002-
02《签名确认表》中作签名确认。
5.2. 检测方法
5.2.1. TOC限度：各取试剂水和Millipore超纯水样品2个进行分析，通过比较
两种水的峰面积确定Millipore超纯水是否符合可作为TOC限度检测用空
白溶液。
5.2.2. 出水时间：开启Millipore超纯水仪后，分别在0min、0.5 min、1.0 min、
1.5 min、3.0 min、5.0 min取样分析，通过不同时间峰面积的变化确定
TOC含量稳定时的出水时间。
5.3. 器具、仪器及配件检查
5.3.1. 检查位于QC仪器室1（房间号：0504）的TOC总有机碳分析仪（设备
编号：QC-TOC-01）和仪器室2（房间号：0506）的Millipore超纯水仪
型号、校验编号、校验日期与校验有效期；记录检查结果（附件1）。
5.3.2. 可接受标准
验证中使用的仪器必须经过校验，并且校验合格在有效期内。
5.4. 方法验证：
5.4.1. 按SOP 51-0019《TOC-V CPH总有机碳测定仪标准操作规程》开启仪器。
5.4.2. 按SOP 52-0010《TOC限度检测系统适用性实验标准操作规程》检查仪
器系统适用性，只有系统适用性实验合格后才能进行样品检测。
5.4.3. TOC限度
5.4.3.1. 用洁净TOC样品瓶各取试剂水和Millipore超纯水样品2个，参照SOP
52-0011《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》进行TOC限度
分析，记录样品峰面积。
（附件2）
5.4.3.2. 根据供应商提供的技术支持，Millipore超纯水仪的纯化柱需要经过10个
工作日的活化，因此按5.4.3.1.连续对15批Millipore超纯水检测。
5.4.3.3. 计算
R M=r U2/r U1×100%
式中：R M：Millipore超纯水TOC限度系数，%
r U1：2个试剂水峰面积的平均值
r U2：2个Millipore超纯水峰面积的平均值
5.4.3.4. 可接受标准
-r U1不大于SOP 52-0011 《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》中的r S－r W。
-R M不大于150%。
5.4.4. 出水稳定时间
5.4.4.1. 开启Millipore超纯水仪，用洁净TOC样品瓶分别在0min、0.5 min、1.0
min、1.5 min、2.0 min、5.0 min各取样品1个，参照SOP 52-0011《纯
化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》（版本：0000）进行TOC
限度分析，记录样品峰面积。
（附件2）
5.4.4.2. 按5.4.4.1.连续进行3批Millipore超纯水检测。
5.4.4.3. 计算每批样品峰面积RSD。
（附件3）
5.4.4.4. 可接受标准：RSD不大于15%。
5.5. 偏差调查
在验证过程中，如果出现结果与可接受标准不相符时， QA部门必须组织
进行偏差调查，并记录偏差（R-60-0002-03、R-60-0002-04）。
5.6. 验证报告评价
5.6.1. QC部门负责填写验证现场采集的各项验证数据并整理出报告；
5.6.2. QA部门负责对验证报告进行综合评价，内容包括以下方面：
5.6.2.1. 根据验证结果确定再验证周期。
5.6.2.2. 验证试验是否有遗漏。
5.6.2.3. 验证实施过程是否对批准的方案有修改。
5.6.2.4. 如果有修改，是否经过批准。
5.6.2.5. 验证记录是否完整。
5.6.2.6. 偏差及对偏差的说明是否合理。
5.6.2.7. 是否需要进一步补充试验。
5.6.2.8. 评价必须以书面形式写出报告（R-60-0002-05）。
仪器、器具检查确认记录
可接受标准
验证中使用的所有仪器/器具必须经过校验，并且在有效期内。
检查结果：是否符合可接受标准□是□否检查人/日期：复核人/日期：
TOC限度实验记录
可接受标准
1. rU1不大于SOP 52-0011《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程（版本：
0000）》中的r S－r W。
2. R M不大于150%。
结果：是否符合可接受标准□是□否
检验人/日期：复核人/日期：
出水稳定时间实验记录
可接受标准： RSD不大于15%
结果：是否符合可接受标准□是□否
检验人/日期：复核人/日期：
超纯水仪出水TOC限度再验证周期。