GCMS原理与结构
GCMS分析方法
GCMS分析方法GCMS（Gas Chromatography Mass Spectrometry），即气相色谱质谱联用技术，是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、环境、食品、药物等领域。
本文将对GCMS方法进行详细介绍。
一、GC工作原理GC（Gas Chromatography）即气相色谱，是一种基于分子在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离的方法。
GC仪器主要由进样系统、柱和检测器组成。
样品在进样系统中被蒸发成气态，然后被推动进入柱中，通过柱内的固定相进行分离，最后被检测器检测。
二、MS工作原理MS（Mass Spectrometry）即质谱，是一种利用质量分析仪器对化学物质进行分析的方法。
MS仪器主要由离子源、质量分析器和检测器组成。
样品在离子源中被电离产生离子，在质量分析器中根据离子的质荷比进行分析和分离，最后被检测器检测。
三、GCMS联用技术原理GCMS联用技术即将GC和MS两种仪器组合在一起，形成一种分离和定性分析的联用技术。
在GC柱分离后，每一组分进入MS进行质谱分析，通过质谱图谱的得到目标化合物的相对分子质量，从而进行分析和定性。
四、GCMS分析方法步骤1.样品制备：样品的优化制备是GCMS分析的关键步骤，不同样品需要采用不同的制备方法，如提取、蒸馏、萃取等。
2.进样：将样品制备后的溶液通过进样器引入GC柱中，进样的方式有液相进样、固相微萃取进样等。
3.柱分离：样品进入GC柱，在柱中进行分离，分离方式可以采用多种选择性的固定相柱。
4.柱温程序升温：通过设定不同的柱温程序升温曲线，使样品在不同温度时分离出不同的组分。
5.质谱检测：GC柱中的组分进入MS进行质谱分析，通过质谱图的峰形、峰面积和质谱对应的目标化合物的相对分子质量进行定性分析。
6.数据处理：通过对质谱图进行解析、比对库库查询等方法，进行目标化合物的鉴定和定量分析。
五、GCMS分析应用1.环境分析：可以用于环境中有机污染物的分析，如有机氯、有机磷、有机酸等。
GCMS工作原理
GCMS工作原理GCMS（气相色谱质谱联用）是一种常用的分析技术，它将气相色谱（GC）和质谱（MS）两种仪器结合起来，能够实现复杂样品的分离和定性分析。
下面将详细介绍GCMS的工作原理。
1. 气相色谱（GC）部分气相色谱是一种将混合物中的化合物分离的技术，它通过样品的挥发性和化学性质差异来实现分离。
GC部分包括进样系统、色谱柱和检测器。
（1）进样系统：样品通过进样器进入GC系统，进样器可以采用不同的方式，如气体进样、液体进样或固体进样。
（2）色谱柱：色谱柱是GC的核心部分，它通常由一种或多种填料组成。
填料的选择取决于样品的性质和分析目的。
当样品进入色谱柱时，不同化合物会根据其亲和性和挥发性在柱中发生分离。
（3）检测器：GC中常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器等。
不同的检测器对不同类型的化合物具有不同的灵敏度和选择性。
2. 质谱（MS）部分质谱是一种将化合物的分子结构和相对丰度进行定性和定量分析的技术。
质谱部分包括离子源、质谱分析器和检测器。
（1）离子源：离子源将进入质谱的化合物转化为离子，常用的离子化方式有电子轰击（EI）和化学离子化（CI）等。
（2）质谱分析器：质谱分析器用于对离子进行分析和分离，常用的质谱分析器有飞行时间质谱仪（TOF-MS）、四极杆质谱仪等。
分析器根据离子的质荷比（m/z）将离子分离并进行检测。
（3）检测器：常用的质谱检测器有离子倍增器（Ion Multiplier）、电子倍增管（Electron Multiplier）等。
检测器将质谱分析器分离的离子转化为电信号，并进行放大和转换。
3. GCMS联用GCMS联用将GC和MS两个部分结合起来，通过GC的分离能力和MS的定性能力，能够对复杂样品中的化合物进行分离和鉴定。
GCMS联用的工作原理如下：（1）样品进入GC部分，通过色谱柱的分离作用，不同化合物被分离出来。
（2）分离后的化合物进入质谱部分，经过离子化和分析器的分离，得到化合物的质谱图谱。
GCMS工作原理
GCMS工作原理GCMS（气相色谱-质谱联用）是一种常用的分析技术，它结合了气相色谱和质谱两种仪器的优势，能够对复杂样品进行高效、灵敏的分析。
GCMS的工作原理可以简单地描述为样品的挥发性成分通过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行质谱分析。
下面将详细介绍GCMS的工作原理。
1. 气相色谱部分：GC部分主要由进样系统、色谱柱和检测器组成。
首先，待分析的样品通过进样系统被引入气相色谱柱。
进样系统通常采用自动进样器，可以精确地控制样品的进样量和进样时间。
样品进入色谱柱后，会与柱内的固定相发生相互作用，根据不同成分的挥发性和亲和力的差异，样品成分会以不同的速度通过柱子，从而实现分离。
2. 质谱部分：GC分离后的化合物进入质谱部分进行质谱分析。
质谱仪由离子源、质量分析器和检测器组成。
首先，GC分离后的化合物进入离子源，通常采用电子轰击离子化（EI）方式，即通过电子撞击样品分子，使其产生离子。
离子化后的化合物进入质量分析器，质量分析器根据离子的质量/电荷比（m/z）进行分析和检测。
最后，离子进入检测器，检测器会记录离子的信号强度，并将其转化为质谱图。
3. 数据处理：GCMS仪器通过专业的数据处理软件进行数据分析和解释。
数据处理软件可以根据质谱图的特征峰进行峰识别和峰面积计算，进而确定样品中不同成分的含量。
此外，数据处理软件还可以进行谱图库检索，将未知化合物的质谱图与库中的标准质谱进行比对，从而确定化合物的结构和身份。
总结：GCMS工作原理是将样品通过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行质谱分析。
气相色谱部分实现了样品的分离，质谱部分实现了化合物的离子化和质谱分析。
数据处理软件对质谱图进行分析和解释，确定样品中化合物的含量和身份。
GCMS技术在环境、食品、药物、毒理学等领域具有广泛的应用。
它能够对复杂样品进行分析，如水、空气、土壤、食品中的有机污染物、药物残留、挥发性有机物等。
GCMS具有高分辨率、高灵敏度、高选择性和广泛的应用范围，是一种非常重要的分析技术。
GCMS的主要构造及基本原理
GCMS的主要构造及基本原理GC/MS的主要构造及基本原理&维护保养了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理1.1 整体概述气相色谱质谱联用仪可以分成两大部分GC&MS.简单的说GC是把混合物分离成单一物质，而MS就是对着单一物质经行检测。
GC中主要包括气路系统，进样系统，温度控制系统，分离系统;MS中主要包括就是离子源，质量分析器，检测器。
下面这幅就是一台气相色谱质谱联用仪主要组成部件。
1.2.GC部分1.2.1 概述气相色谱仪是气相色谱法为基础而设计的仪器，气相色谱是以气相色谱柱为分离基础，样品进入进样器后载气传送，到达色谱柱的分离，分离后样品由柱中流出后到达检测器，然后排空。
气相色谱仪整体系统由以下方面组成:1).载气供输系统(A)2).进样系统(B)3).柱分离系统(C) 整个GC中最重要的一个4).控温系统(D)1.2.2.载气供输系统1.2.2.1 概述参考下图，我们能够大致了解下载气供输系统的构造.a -压缩气体, 纯度>99.999%(这一点绝对重要，如果不纯将影响到仪器维护以及日常测试中多个方面建), 常用的气体有He Ar N2 H2;b -减压阀, GC/MS输出压力0.5~0.7MPa;c -开关;d -气体纯化管, 可去除少量O2、CO2、CxHy、卤代烃等.在这一块维护保养中，我们也一直米人去动过它，上次整机维护的时候厂商说我们这个还能用也就米换，个人建议一年换一次纯化管为好。
1.2.2.2载气的选择在一个方法开发的时候，其中考虑的一个因素就是选择使用何种气体作为我们仪器运行的一个载气。
在选择在载气的时候我们一般考虑以下几个方面a.检测器下面列出了不同的检测器对载气的基本要求。
根据上表你就可以根据你所用仪器的一个检测器进行选择，在我们GC-MS中常用的也就He，H2，N2b.柱效从图上我们可以看出N2和Ar变化最大, 在较高的流速下得到最高的HETP;He 和H2曲线较平坦, 即使较高的流速也能得到较低的HETP;所以推荐使用He和H2;按照理论塔高度越低，理论塔板数越多越好所以一般我们选择HE，H2c.安全性主要考虑的还是氢气。
GC-MS工作原理
GC-MS工作原理GC-MS（气相色谱-质谱联用技术）是一种常用的分析方法，它结合了气相色谱和质谱两种技术，能够对复杂的混合物进行分析和鉴定。
本文将从引言概述、正文内容和总结三个方面，详细介绍GC-MS的工作原理。
引言概述：GC-MS是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析方法，它通过将样品分离和鉴定，能够确定样品中的化学成份和结构。
GC-MS的工作原理基于气相色谱和质谱两种技术的结合，具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点。
正文内容：1. 气相色谱（GC）的原理1.1 色谱柱色谱柱是气相色谱的核心部件，它通过填充物或者涂层将混合物中的化合物分离开来。
常见的色谱柱有毛细管柱和填充柱，其选择取决于样品的性质和分析的目的。
1.2 色谱条件色谱条件包括温度、流速和载气选择等。
通过调节这些条件，可以实现对样品中各组分的分离和保留。
1.3 检测器检测器用于检测样品中化合物的信号，常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD）等。
2. 质谱（MS）的原理2.1 离子化质谱中的离子化过程将分离后的化合物转化为离子，使其可以被质谱仪检测到。
常用的离子化方法有电子轰击离子化（EI）和化学离子化（CI）等。
2.2 质谱仪质谱仪由离子源、质量分析器和检测器组成。
离子源将离子化的化合物引入质谱仪，质量分析器对离子进行分析和鉴定，检测器用于检测离子信号并生成质谱图。
2.3 质谱图解析质谱图是质谱仪输出的结果，通过对质谱图进行解析，可以确定样品中的化合物种类和相对丰度。
3. GC-MS的工作原理GC-MS将气相色谱和质谱联用，通过气相色谱对样品进行分离，然后将分离后的化合物引入质谱仪进行鉴定。
GC-MS可以实现高分辨率的分析，同时具有高灵敏度和高选择性的特点。
4. GC-MS的应用领域4.1 化学分析GC-MS广泛应用于化学分析领域，可以对有机物、无机物及其它化合物进行分析和鉴定。
4.2 生物医药GC-MS在生物医药领域中用于药物代谢研究、生物标志物的分析和鉴定等。
GCMS工作原理
GCMS工作原理GCMS（气相色谱-质谱联用技术）是一种广泛应用于化学分析领域的分析方法，它结合了气相色谱和质谱两种技术，能够对复杂的样品进行分析和鉴定。
下面将详细介绍GCMS的工作原理。
1. 气相色谱（GC）部分的工作原理：气相色谱是一种基于物质在固定相和流动相之间分配系数差异而进行分离的技术。
GC部分由进样系统、色谱柱和检测器组成。
（1）进样系统：样品通过进样口进入GC系统，可以采用不同的进样方式，如液态进样、气态进样或固态进样。
（2）色谱柱：色谱柱是GC系统中的核心部分，它通常由具有高温稳定性和化学惰性的填料填充而成。
样品在色谱柱中通过气态流动相的推动下，根据其在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离。
（3）检测器：GC系统中常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
检测器可以根据样品分子的性质和浓度进行选择，用于检测样品在色谱柱中的峰。
2. 质谱（MS）部分的工作原理：质谱是一种基于离子化和质量分析的技术，可以对物质的分子结构和组成进行鉴定。
MS部分由离子源、质谱仪和数据系统组成。
（1）离子源：离子源将进入质谱仪的样品分子离子化，常用的离子化方式有电子轰击离子化（EI）和化学电离（CI）等。
（2）质谱仪：质谱仪是GCMS系统中的核心部分，它由质量分析器和检测器组成。
质量分析器可以根据样品分子的质量-电荷比（m/z）对离子进行分析和排序。
（3）数据系统：GCMS系统通过数据系统对质谱仪产生的数据进行采集、处理和分析。
数据系统可以提供样品的质谱图和色谱图，通过与数据库中的标准质谱图进行比对，可以对样品的组成和结构进行鉴定。
3. GCMS的工作原理：GCMS系统将气相色谱和质谱联用，通过GC部分对样品进行分离，然后将分离后的化合物进入MS部分进行质谱分析。
（1）样品进入GC部分后，根据其在色谱柱中的分配系数差异进行分离，不同的化合物会在不同的时间点出现在色谱柱的检测器上，形成色谱图。
GCMS工作原理
GCMS工作原理GCMS（气相色谱质谱联用）是一种常用的分析仪器，它将气相色谱仪和质谱仪结合在一起，能够对复杂样品进行高效、高灵敏度的分析。
下面将详细介绍GCMS的工作原理。
1. 气相色谱（GC）部分的工作原理：GC部分是将样品中的挥发性化合物通过气相色谱柱进行分离。
首先，样品通过进样器进入色谱柱，然后通过加热器使样品挥发，并进入柱内。
柱内填充有高效分离材料，如聚硅氧烷或聚酯等，这些材料能够根据化合物的特性进行分离。
样品在柱内通过气流的推动下，不同的化合物会以不同的速度通过柱，从而实现分离。
最后，化合物进入检测器进行检测。
2. 质谱（MS）部分的工作原理：MS部分是对分离后的化合物进行质谱分析。
首先，化合物进入离子源，通过加热或化学反应产生离子。
然后，离子进入质谱仪中的质量分析器，经过一系列的离子分离和加速，最终被分成不同的质荷比。
这些离子会被检测器检测到，并转化为电信号。
根据离子的质荷比，可以确定化合物的分子结构和相对丰度。
3. GCMS的工作原理：在GCMS中，GC和MS紧密结合，形成了一个高效的分析系统。
GC部分将复杂的样品分离成单一化合物，然后MS部分对这些化合物进行质谱分析，从而得到化合物的结构和相对丰度信息。
GCMS的工作过程如下：a) 样品进样：样品通过进样器进入GC部分，进而进入气相色谱柱进行分离。
b) 化合物分离：样品在柱内通过气流的推动下，不同的化合物会以不同的速度通过柱，实现分离。
c) 离子产生：分离后的化合物进入离子源，通过加热或化学反应产生离子。
d) 离子分析：离子进入质谱仪中的质量分析器，经过离子分离和加速，最终被分成不同的质荷比。
e) 信号检测：分离后的离子会被检测器检测到，并转化为电信号。
f) 数据分析：根据离子的质荷比，可以确定化合物的分子结构和相对丰度。
GCMS的优势：- 高分辨率：GCMS能够对复杂样品进行高效的分离和分析，提供高分辨率的结果。
- 高灵敏度：GCMS具有极高的灵敏度，可以检测到极小浓度的化合物。
GCMS工作原理
GCMS工作原理GCMS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，气相色谱-质谱联用技术）是一种常用的分析方法，结合了气相色谱和质谱两种技术，可用于化学物质的定性和定量分析。
下面将详细介绍GCMS的工作原理。
1. 气相色谱（GC）部分：气相色谱是一种基于物质在固定相上的分配和吸附特性进行分离的技术。
GC部分主要由进样系统、色谱柱和检测器组成。
进样系统：样品通过进样口进入GC系统，可以使用不同的进样方式，如气态进样、液态进样或固态进样。
进样系统的目的是将样品引入色谱柱进行分离。
色谱柱：色谱柱是GC的核心部件，用于分离混合物中的化合物。
常用的色谱柱有毛细管柱和填充柱两种。
毛细管柱由一根细长的毛细管构成，内壁涂有固定相；填充柱则是由固定相填充在管壁上。
样品在色谱柱中被分离成不同的组分，根据它们在固定相上的吸附和分配特性。
检测器：GC中常用的检测器有热导检测器（TCD）、火焰光度检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等。
这些检测器可以根据样品的性质和需求选择。
检测器接收到分离后的化合物，产生相应的信号。
2. 质谱（MS）部分：质谱是一种通过分析化合物的质荷比（m/z）来确定其分子结构和组成的技术。
质谱部分主要由离子源、质谱仪和数据系统组成。
离子源：离子源将化合物转化为带电离子。
常用的离子化方法有电子轰击（EI）、化学电离（CI）、电喷雾（ESI）等。
离子源的选择取决于样品的性质和质谱的需求。
质谱仪：质谱仪用于分析离子的质荷比。
常见的质谱仪有四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪和离子阱质谱仪等。
质谱仪会根据离子的质荷比进行分离和检测，产生质谱图。
数据系统：质谱仪产生的质谱图会被数据系统记录和处理。
数据系统可以进行质谱图的解析、峰识别和峰面积计算等操作，以获得化合物的定性和定量信息。
3. GCMS联用：GCMS联用技术是将气相色谱和质谱技术相结合，充分发挥两者的优势。
GC 部分将样品分离成不同的组分，然后通过进样系统将组分引入质谱部分进行分析。
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各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表
固定相
聚甲基硅氧烷 OV-1 聚苯基甲基硅氧烷（5%苯基） SE-52 聚苯基甲基硅氧烷（20%苯基） OV-7 聚苯基甲基硅氧烷（50%苯基） OV-17, 6%腈乙基甲基硅酮 14%腈乙基甲基硅酮 OV-1701 50%三氟丙基甲基硅氧烷 OV-210 50%腈乙苯基甲基硅酮 50%腈乙基甲基硅酮 聚乙二醇（硝苯二酸修饰） FFAP 聚乙二醇 PEG-20M 联苯基聚甲基硅氧烷 （14%联苯基） 聚苯基甲基硅氧烷 （65%苯基） 90%二丙腈基 10%腈乙苯基甲基硅酮
固定相－聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX‖ or ―FFAP‖ 类固定液
例如： DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于
聚硅氧烷类固定液
固定相－“ms‖ 或低流失柱
苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链
R R Si O Si R R
R R Si O Si R R
2uL 5uL 3uL
冷柱头进样（OCI）
2uL
10uL 50uL 1000uL
LVI-PTV 进样
空衬管 衬管 + 石英棉 衬管 + 填料
大于
进样口的结构
载气
WBI进样口
隔垫吹扫出口
毛细柱进样口
隔垫吹扫出口 分流出口
载气
F1
玻璃衬管 玻璃衬管
填充柱
F2
分流/不分流进样口示意图
+
排气系统
压力 10-3-10-4 Pa(平均自由路径 5m-50m)
• OCI柱头进样
SPL-无分流进样和 OCI以及 PTV-无分流进样的比较(热分解现象)
氨基甲酸盐农药的热解现象
SplitlessSPL
Cool-oncolumn
SplitlessPTV
进样体积上限
无分流进样 (SPL,PTV)
高压进样 (SPL,PTV) 直接进样（全量进样）
用宽口径毛细柱
可以得到较满意的分离机鉴定结果。
气相色谱分离样品的各个组分，起样品制备的作用，接口
把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测，质谱仪
对接口引入的各个组分进行分析，成为气相色谱的检测器 。计算机系统控制色谱仪、接口、质谱仪，进行数据采集
和处理。
GC/MS 联用仪器的基本组成部件
GC基础知识
典型的气相色谱
e.g.
DB-5ms Rtx-5ms BPX-5
温度稳定性更好
固定液流失
300 °C 100 °C
0 2 4 6
300 °C for 12 min
Bleed
270 °C
8
10
12
14
16
18
20
22
24
常用固定相
Phase composition
100% dimethyl polysiloxane 95% dimethyl5% diphenyl polysiloxane 50% dimethyl50% diphenyl polysiloxane 6% cyanopropylphenyl94% dimethyl polysiloxane
A ： 涡流扩散项（多途径造成）
B ： C: u： 纵向扩散项 传质阻力项 载气线速度
Van Deemter方程式
填充柱 毛细柱
气相色谱质谱仪的基本流路图
载气 控制
MS
数据处 理机
钢瓶He
进样口
色谱柱
气相色谱仪的流动相----载气
高纯氦气（纯度99.999%以上）
气相色谱的进样方式
固定相
大多数固定相为聚合物
聚硅氧烷（Polysiloxanes, silicones） 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）
固定相－聚甲基硅氧烷
R R O Si O Si O R
R=
CH3 CH2CH2CH2CN CH2CH2CF3
siloxane backbone
R
methyl cyanopropyl trifluoropropyl phenyl
J&W
DB-1
DB-5
SGE
BP-1
BP-5
Restek
Rtx-1
Rtx-5
DB-17 DB-624 DB-Wax
BP-17
BP-624
Rtx-17
Rtx-624
Polyethylene glycol (PEG)
BP-20
Stabilwax
色谱柱的选择
固定液极性的选择（按相似相溶原则）
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出
固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
对高沸点化合物
高浓度（10%～30%)
高膜厚(1～5μ m) 低浓度（1%～5%) 低膜厚(0.25～0.5μ m)
几种代表性固定液的极性
(Mc Reynolds 常数)
名称
Squalane SE30 OV101(DB1) SE54(DB5) DC550 OV17
理论塔板数N=5.545(tR/WH/2)=L/HETP
开始
H
WH/2
H/2
tR
理论塔板数（Ｎ）理论塔板高度 （Ｈ）
理论塔板数N
表示柱效的参数 N越大，柱效越高
理论塔板高度(HETP)
表示柱效的参数（与柱长无关） H越小，柱效越高
色谱的动力学理论—速率理论
Ｖａｎ Ｄｅｅｍｔｅｒ方程
H = A+ B/u + Cu
固定相膜厚：0.2--5μm
毛细柱主要类型
Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺
内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
TAP-CB
色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出 现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。 一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度， 并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。
每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
色谱柱分离效率评价
色谱柱效率：峰尖
评价：理论板高(HETP)、理论塔板数(N) 对策：将Van Deemter 各因素优化
选择性：峰的分离度
评价：分离因子或分离度 对策：选择极性相当的固定相
峰的对称性：吸附现象
评价：拖尾因子 对策：色谱柱进一步老化
MS基础知识
MS流程图
样品
进样系统
离子源
n-C9
0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (uL)
冷进样
概念
样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) 气化室快速升温使样品气化
PTV进样方式
分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样)
大体积进样—LVI (痕量分析)
只适用于0.53内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量 一般小于2ul
进样是在较低温度下进行 定量精度高 歧视效应和热解效应的影响小
歧视效应的产生
歧视:
蒸溜现象 形成气溶胶 分溜现象 高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
减小热进样歧视现象的方法
快速进样法
溶剂冲洗法
热针法
溶剂冲洗法
溶剂
(%)
空气
样品
空气
52 51 50 49 48
n-C4
蒸溜和分 溜减少
填充柱
柱材：不锈钢，玻璃
内径：2.6--3mm
长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体（TPA） 等。
色谱柱的类型
•毛细柱
柱材：熔融石英、不锈钢 内径：0.2mm--0.53mm 长度：10--100m
固定相种类：OV-1，PEG20M，OV-17等
△I
Benzene
名称
△I
Benzene
0 （非极性） 15 17 33 （弱极性） 74 119（中极性）
PEG20M(DBWAX) 322（强极性） FFAP 340 PEG1000 347 EGA 372 DEGS 484 TCEP 593 （超强极性） BCEF 690
内径对毛细柱分离的影响
WBI进样口 毛细柱分流/无分流进样口 冷柱头进样 PTV进样口
热进样和冷进样
热进样
分流/无分流进样(SPL) 直接进样（WBI）
宽口毛细柱和填充柱
冷进样
PTV进样 冷柱头进样(OCI)
歧视效应和热分解
热进样 (SPL, WBI)
存在歧视现象和样品热分解
冷进样 (OCI, PTV)
质谱
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定
来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子 化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同 ，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的 质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。 气质联用（GC/MS） 气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力， 又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，