市售一级、二级食用油脂酸价的测定
食品中酸价的检测

三、样品制备与预处理
1.3如果样品不澄清、有沉淀,则应将油脂置于 50 ℃的水 浴或恒温干燥箱内,将油脂的温度加热至50 ℃并充分振 摇以熔化可能的油脂结晶。若此时 油脂样品变为澄清、 无沉淀,则可作为试样,否则应将油脂置于50 ℃的恒温干 燥箱内,用滤纸过滤不溶 性的杂质,取过滤后的澄清液体 油脂作为试样,过滤过程应尽快完成。(人造奶油/黄油)
五、结果报告
酸价(又称酸值)按照式(1) 的要求进行计算:
式中: XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g); V ———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升 (mL)V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位 为毫升(mL); c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升 (mol/L); 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。 酸价≤1mg/g,计算结果保留2位小数;1mg/g<酸价≤100 mg/g,计 算结果保留1位小数;酸 价>100mg/g,计算结果保留至 当酸价<1mg/g时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不得超过算术平均值 15%;当酸价≥1 mg/g时,在重复条件下获得 的两次独立测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 12%。
六、酸价变化趋势
净猪碎膘在6-8℃保存,经反复常温解冻1-2小时,酸 价的变化趋势
酸价(mg/100g)
4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 1.50 1.00 0.50 0.00
0
净猪碎膘6-8℃储存反复冻融酸价变化
1
2
3
4
5
6
7
食用油脂酸价及过氧化值的测定

食用油脂酸价及过氧化值的测定一、酸价的测定酸价是指中和1g油脂所含游离脂肪酸时所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
1、原理油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2、试剂及容器植物油、乙醚、乙醇、酚酞指示剂、KOH锥形瓶、电热炉或者电磁炉3、操作方法精密称取3—5g样品,置于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液(配制中性乙醚乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。
用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液显中性。
),摇振使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
冷至室温,加入酚酞指示液2-3滴,以0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,至出现微红,且0.5min内不退色为终点。
3、计算酸价=V c×56.11/m其中Vc—样品消耗KOH标准溶液体积,mL;二、过氧化值的测定1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与碘化钾作用时,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,可计算过氧化值。
2、试剂:(1)、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
现用现配。
(2)、三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。
(3)、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。
放置两周后过滤备用。
(4)、淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,现用现配。
油脂的酸价的测定方法

油脂的酸价的测定方法
0.1N 氢氧化钾( 或氢氧化钠)标准溶液。
用于酸滴定的0.1N 氢氧化钾标准溶液的配制,应该说是用5(61克KOH加1000ml。
酚酞试剂 0.1克酚酞溶于100毫升酒精(95%)
中性乙醚- 乙醇(2?1) 混合溶剂:临用前用0.1N 碱液滴定至中性。
指示剂: 1 %酚酞乙醇溶液
311 国家标准操作方法
称取均匀试样3,5g 注入锥形瓶中, 加入混合溶剂50mL , 摇动使试样溶解, 再加3 滴酚酞指示剂, 用0.1N 碱液滴定至出现微红色, 30s不消失, 记下消耗的碱液毫升数。
312 改进后操作方法
称取均匀试样3,5g 注入锥形瓶中, 加入混合溶剂25mL , 摇动使试样溶解,
再加3 滴酚酞指示剂, 用011N 碱液滴定至出现微红色,30s 不消失, 记下消耗的碱液毫升数。
313 结果计算
油脂酸价按下列公式计算:
酸价(mg KOH/ g 油) =V ×N ×56.1/W
式中, V 为滴定消耗的氢氧化钾溶液体积, mL ;
为氢氧化钾溶液当量浓度; N
56.1为氢氧化钾的毫克当量;
W 为试样质量, g。
酸价的测定方法国标

酸价的测定方法国标酸价是指1克油脂中所含游离脂肪酸的毫克数,是油脂质量的一个重要指标,也是衡量油脂品质优劣的重要标准之一。
酸价的测定方法对于油脂行业具有重要意义,不仅可以帮助生产企业掌握产品质量情况,还可以指导生产过程中的调整和改进。
因此,制定酸价的测定方法国标是十分必要的。
国家标准《食用油脂酸价的测定》(GB/T 5530-2005)规定了酸价的测定方法,其主要步骤包括试样的准备、溶解、滴定和计算。
具体步骤如下:1. 试样的准备。
取适量的试样,精确称量至0.1mg,并记录样品的质量。
2. 溶解。
将试样溶解于适量的乙醇-乙醚混合溶剂中,摇匀使其充分溶解。
3. 滴定。
取一定量的溶解试样,加入适量的酚酞指示剂,然后用0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,直至试样呈现微红色为止。
记录所耗用的氢氧化钾溶液的体积。
4. 计算。
根据滴定所耗用的氢氧化钾溶液的体积,以及试样的质量,利用特定的计算公式计算出酸价的数值。
以上就是国家标准规定的酸价的测定方法的主要步骤。
在实际操作中,需要严格按照标准要求进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,为了保证测定结果的准确性,还需要注意以下几点:1. 试样的准备要精确称量,避免因为误差导致测定结果不准确。
2. 溶解试样时要充分摇匀,确保试样充分溶解。
3. 滴定时要控制滴定速度,避免出现误差。
4. 计算时要准确使用计算公式,确保计算结果的准确性。
总之,酸价的测定方法国标的制定和执行,对于保障油脂产品质量具有重要意义。
只有严格按照标准要求进行操作,才能够得到准确可靠的测定结果,为油脂行业的发展提供有力支持。
食用油的酸价和过氧化值

食用油的酸价和过氧化值食用油是我们日常生活中不可或缺的食品原料之一,而其中的酸价和过氧化值则是评价其质量和稳定性的重要指标。
本文将对食用油的酸价和过氧化值进行详细介绍,帮助读者更好地了解和选择食用油。
一、食用油的酸价酸价是指油脂中游离脂肪酸和脂肪酸酯化程度的指标,一般以毫克氢氧化钠(NaOH)消耗量表示。
酸价的高低可以反映食用油的新鲜度、质量和卫生状况。
1. 酸价的检测方法食用油的酸价可以通过酸碱滴定法进行测定。
具体方法是将待测食用油与酸碱指示剂一起加入滴定瓶中,再加入一定体积的氢氧化钠溶液,用酸性指示剂滴定到溶液呈酸性失去颜色为终点,根据滴定消耗的氢氧化钠的体积计算酸价。
2. 酸价的意义酸价高表示食用油中酸性物质含量较多,可能是由于食用油质量差、保存不当、受污染等原因造成。
长期食用酸价高的食用油会对人体健康产生不良影响,增加患心血管疾病的风险。
因此,我们在购买食用油时应注意选择酸价合格的产品。
二、食用油的过氧化值过氧化值是指油脂中含有的自由脂肪酸及其酯类被氧气氧化所产生的物质的总量,一般以毫克氧化氢(H2O2)消耗量表示。
过氧化值的高低可以反映食用油的氧化稳定性和腐败程度。
1. 过氧化值的检测方法过氧化值的检测一般采用碘化钾滴定法。
具体方法是将待测食用油加入碘化钾溶液中,利用溶液中的碘离子与氧化油脂反应生成碘离子,再用碘化钾溶液滴定到溶液颜色转黄为终点,根据滴定消耗的碘化钾的体积计算过氧化值。
2. 过氧化值的意义过氧化值高表示食用油中的脂肪酸和酯类已经氧化,油脂质量下降,食用油变质。
长期摄入过氧化值高的食用油可能对人体产生不良影响,加速衰老,增加患癌症等疾病的风险。
因此,我们在购买食用油时应注意选择过氧化值较低的产品。
三、如何选择优质食用油1. 观察外观选择优质食用油时,首先要注意其外观。
优质食用油应为透明明亮的色泽,并且无悬浮物或沉淀物。
2. 查看酸价和过氧化值了解食用油的酸价和过氧化值是选择优质产品的重要依据。
食用油脂酸价和过氧化值速测卡使用说明

食用油脂酸价和过氧化值速测卡使用说明(总2页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--食用油脂酸价和过氧化值速测卡使用说明一、食用油脂酸价和过氧化值的快速测定方法编号:CDC-30191 适用范围:本方法适用于食用植物油及食用动物油的酸价和过氧化值的快速测定。
2 方法原理:以纸片作为载体做成卡片形式,通过显色剂与游离脂肪酸或过氧化物进行反应,其在纸片上显色的程度与游离脂肪酸或过氧化物的含量成正比,以此达到酸价或过氧化值的半定量。
3检测试材:酸价试纸(测试范围0~ mg KOH/g),过氧化值试纸(测试范围0~50meq/kg)。
4操作方法直接取植物油(动物油需加热使其融化)样品适量(约5mL)于清洁、干燥容器中,将油样温度调整至25℃±5℃,将试纸端插入油样中并开始计时,试纸插入油样1~2秒立即取出,将试纸块面朝上平放;酸价测试纸的最佳反应时间为5min,3~8min内比色有效。
过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定,在表中规定的时间内比色有效。
环境温度0~45~910~1920~2930~36(℃)反应时间120~15090~12075~10560~9045~75(秒)5结果判定:试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。
如试纸颜色在两色卡之间,则取两者的中间值。
国家食品卫生标准BG2716-2005对食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准,即植物原油酸价≤4mg KOH/g,食用植物油酸价≤3mg KOH/g;植物原油和食用植物油的过氧化值都要≤100g(相当于Kg)。
在国家其他标准中实行质量分级管理,详见下面参考资料。
我国食用油分级管理的酸价和过氧化值卫生标准食用植物油≤≤10棕榈油≤≤10GB10464-2003,米糠油GB19112-2003,花生油GB1534-2003,棉籽油GB1537-20036 注意事项:严格掌握环境温度与反应时间以便得到正确结果。
食用油中酸价、过氧化值的测定资料

3、测定原理
4、试剂
① 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子 水溶解至1000mL。用重铬酸钾基准物质标定,临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后 贮于棕色瓶中。使用前检查:在 30mL 三氯甲烷 - 冰乙酸混合液中添加 1.00mL 碘 化钾饱和溶液和2滴 1% 淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的 0.01mo1 / L硫 代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
7、结果计算
式中:XAV ———酸价,单位为毫克每克(mg/ g ); V——试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL ); V0———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL ); c———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升( mol / L ); 56.1 ———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔( g / mol ); m———油脂样品的称样量,单位为克(g )。 酸价 ≤1mg / g ,计算结果保留 2 位小数; 1mg /g<酸价 ≤100mg / g ,计算结果保留 1 位小数; 酸价 >100mg / g ,计算结果保留至整数位。 精密度 当酸价 <1mg / g 时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15% ;
配制方法
• 1、称取110克氢氧化钠溶于 100ml蒸馏水中,用塑料烧杯 盛放,密闭放置至溶液清亮。 按照表1规定,用移液枪按标 准规定量量取上层清液,用 蒸馏水稀释至1000ml摇匀。
氢氧化钠标准溶液的浓度 [c(NaOH)]/(mol/L) 1 0.5 0.1
油脂酸价、过氧化值测定

食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
4、测定原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生 成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反 应式:
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
食用煎炸油理化指标
项 目
酸价/(mg KOH/g ) 羰基价/(meq/kg ) ≤ ≤
指 标
5 50
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
一、酸价的测定 1、概念
酸价(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需 要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。
2、测定意义
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏 过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游 离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一 般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价 可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败 的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度 越好。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
5、试剂
① 0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解, 必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加 60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水, 调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分) 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过 氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此,过氧化值的测定 是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
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任务十一:市售一级、二级食用油脂酸价的测定【任务描述】本任务过程设计为以市售多种一级、二级食用油为样品,测定样品中的酸价。
在第阶段实验中,将用国家标准操作方法进行操作,在改进实验中,设计用文献中的改进后的实验方法进行操作。
在操作过程中比较油品不同、油等级不同对酸价终点判断和最终酸价的影响。
通过对两种方法测定条件和测定结果的比较,深入理解油脂酸价测定的原理,学习如何比较不同检测方法异同性。
【本任务应掌握知识点及技能】【任务相关参考资料的查阅(请按参考文献的标准方法记录)】必需查阅的相关文献相关知识点重点掌握技能重点掌握实验中“氧化-还原滴定”的概念油脂酸价、游离脂肪酸的相关概念油脂酸价测定的意义、及测定原理。
重点掌握微量滴定管的使用方法 掌握样品色泽对滴定终点判断的影响 掌握中性乙醚一乙醇、酚酞溶液的配制方法及使用掌握当量浓度表示法(已废止)的含义及应用方法掌握如何进行实验结果的总结,如何进行结果的讨论,如何说明实验的研究意义。
GB/T 5530-1998 动植物油脂酸价和酸度测定 [S]法一:指示剂滴定法一般情况本方法更适用于颜色不很深的油脂。
原理试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。
GB/T 15689-2008,植物油料油的酸度测定[S]本标准规定了油籽中油的酸度的测定,其结果以酸度或酸值表示;不适用于带绒棉籽、油棕榈和油橄榄果中油的酸度测定。
注:用于测定月桂酸含量较高的种子和果实存在疑问井长勤,张光谋,杨海洋.“油脂酸价的测定”实验中若干问题的探讨〔J〕.生物学通报,2007,42(8):43解释了酸败的化学本质:由于油脂在脂肪水解酶或微生物繁殖产生的酶作用下, 部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸, 脂肪酸再形成醛或酮,,低分子脂肪酸的氧化产物都有臭味。
因此, 油脂中游离脂肪酸的含量能够反映油脂新鲜程度。
本文主要通过油脂酸价测定的预实脸, 发现了一些应注意的问题。
1、滴定油脂所用氮氧化钾溶液的浓度应根据油脂酸败的程度来确定,。
较好的做法是先配成浓度较高的氢氧化钾母液, 一般母液的浓度为5-10mol/L ,然后实验前做预实验, 根据酸败程度进行稀释,这样既可以防止氢氧化钾溶液失效, 实验非常方便又可以提高实验效果。
2、实验应该考虑所用油脂的种类。
测定深色油脂的酸价, 可减少试样用量, 或适当增加混合溶剂的用量,,以酚酞为指示剂, 终点变色明显。
3、实脸结果平行数之间的误差不应太大。
4、提示应充分重视学生实验的预实验。
宋根生,贾永强,王燕.食用油脂中酸价测定方法存在问题的探讨〔J〕.职业与健康,2007,23(23):2158-2159笔者认为国标方法[ 对样品的称重范围已不适应于日常检测检验, 因此,他们在实际工作中对样品称重进行了一些探讨。
结论:1、由于样品酸价值较低, 建议在测定酸价时, 应加大取样称重量, 取样称重量以5 ~ 9 g 为适宜进行滴定。
可以把相对偏差控制在10%以内。
2、进行酸价测定时, 滴定接近终点时, 控制滴定速度, 以0. 5滴为适宜。
3、样品酸价较低时, 即使在加大样品的取样量的情况下, 消耗标准滴定溶液不大于1 mL时,最好用微量滴定管进行滴定。
戚承星,陈昌兰. 食用植物油酸价测定方法的探讨[J]. 预防医学论坛,2005,11(6):696-697本文建立一种便于观察滴定终点颜色变化的植物油酸价的测定方法。
以百里酚兰为指示剂 ,用氢氧化钠标准滴定溶液测定植物油中游离脂肪酸。
测定方法回收率范围为 9.915 %~10.216 % ,相对标准偏差为0.12 %~0.86 % 。
以百里酚兰为滴定终点指示剂可用于植物油酸价的测定。
滴定终点颜色的掌握:对于滴定终点颜色的掌握, 应根据油样色泽的不同而有所不同。
以百里酚兰为滴定终点指示剂当油样为浅黄色或无色时, 终点颜色为蓝色; 当油样为橙黄色时,终点颜色为蓝绿色; 当油样为棕黄( 红) 色时, 终点颜色为蓝棕色。
此时最好加大指示剂用量, 以增加蓝色背景便于观察终点。
以本法测定油脂酸价, 滴定终点颜色变化明显, 便于观察和掌握, 从而减少了测定误差。
2004 年8~ 11 月经实验证实,该法与国标法测量结果相比差异无统计学意义。
郝小波.植物油酸价测定新方法的研究(J).黑龙江科技信息,2008(1):18滴定反应中产生混浊现象的主要原因:碱液用量过多,同时在滴定反应中也会生成一部份水分, 从而使整个样品溶液体系中水的比例过大, 使油样相和碱水相不能互溶, 于是在滴定振摇中产生乳化, 再加上中和反应所生成的肥皂在大量水中可产生沉淀, 进而加重了样品溶液的混浊现象,严重影响对滴定终点颜色变化的判断。
措施:立即在样品溶液中补加95%的中性乙醇至混浊消失,在滴定之前也要防止将大量水带入样品混合液。
防止在滴定反应中产生混浊现象:1、对三角瓶等用具应先经干燥处理,或用少量乙醇、乙醚荡洗;2、可选用稍大浓度的碱标准液进行滴定,但要防止增加量取误差;3、选用50%乙醇配制碱标准溶液进行滴定。
乙醚乙醇混合溶剂的作用:1、起溶解、稀释油样的作用, 以扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。
2、防止中和反应中所生成钾皂的水解,3、能很好溶解钾皂, 使样液形成均匀状态, 便于滴定终点的观察。
孙丽琴, 孙立君, 郑刚.不同的存放条件对油脂酸价和过氧化值的影响〔J〕.粮油检测与加工,2006:45-46笔者通过实验研究,其结果表明,不同存放条件下油样的酸价和过氧化值都在增长变化, 空气、水分、光照和温度等条件对油样酸价和过氧化值测定都有较大影响。
陈平.微量滴定管的一种改进方法(J).理化检验,2005,41(9):687-688微量滴定管测量小体积液体时使用。
试验证明, 微量滴定管存在液滴较大, 液滴与分度值及容量允差不配套, 滴定误差较大及操作不方便的问题。
本文提出通过一定的连接, 将长度、内径和厚度适当、具有一定硬度的聚氯乙烯管连接到微量滴定管出液口, 可以解决上述问题。
魏决,肖青,汪钊平,潘垒,吴茂生,姚睿.市售食用植物油脂理化指标检测与营养分析[J].成都大学学报,2005,24(4):270-272营养分析食用油对人体的营养保健功能与脂肪酸的种类和组成密切相关. 植物油脂中的脂肪酸以不饱和脂肪酸为主, 且含有人体所必需的脂肪酸. 世界卫生组织推荐的食用油脂肪酸比例模式为: 饱和脂肪酸∶单不饱和脂肪酸∶多不饱和脂肪酸=1∶1∶1./viewthread.php?tid=394903&highlight=%D3%CD%D6%AC%CB%E1%BC%DB测定油脂酸价的过程,乙醚是否可以用石油醚代替的问题乙醇和乙醚的比例可以调整,石油醚主要用于油的浸提,乙醚是在滴定的时候用的,乙醚用石油醚代替还存在疑问/viewthread.php?tid=215597&highlight=%D3%CD%D6%AC%CB%E1%BC%DB用99%异丙醇代替是可以的。
临用前用0.1N NaOH标准溶液滴至中性。
操作方法:准确称取10g左右的油样,注入250ml锥形瓶中,加50ml99%异丙醇,摇匀溶解。
加3滴1%酚酞指示剂,用0.1N NaOH 标准溶液滴至终点。
计算公式:FFA%=N*V*28.2/W A.V=FFA%*1.99/viewthread.php?tid=230982&highlight=%D3%CD%D6%AC%CB%E1%BC%DB 测定深色油的酸价,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量。
或者使用电位滴定法/viewthread.php?tid=56523&highlight=%D3%CD%D6%AC%CB%E1%BC%DB 检测时温度也会有轻微的影响,但一般都在可接受范围。
但是如果贮存过程中温度太高,酸价会升高,如果再接触空气,过氧化值也会有快速上升的趋势。
所以油脂保存时要低温、密闭、避光,还要尽量降低产品水分含量。
【器材及试剂领取与配制】主要使用仪器名称型号备注一般实验仪器移液管分析天平5mL的移液管精确度0.0001g试剂名称浓度/配制方法实际操作酚酞指示剂溶液(10g/mL)或者碱性蓝6B指示剂(20g/mL)乙醚与95%乙醇混合溶剂氢氧化钾标准溶液(0.1mol/L)0.5mol/L氢氧化钠标准溶液的配制方法相同10g的酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。
20g的碱性蓝6B或百里酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。
(适用于深色油脂)乙醚与95%乙醇按体积1:1混合,每100mL溶剂中加入0.3mL指示剂,用氢氧化钠标准溶液准确中和。
(注:甲苯可代替乙醚,必要时异丙醇可代替乙醇)法一:1000mL95%乙醇中加入8g氢氧化钾和0.5g铝屑,加热回流1h,然后立即进行蒸馏。
在馏出液中溶解需要量的氢氧化钾,静置几天,慢慢倒出上层清夜,弃去碳酸钾沉淀。
法二:加入4mL丁酸铝至1000mL95%乙醇中,静置几天,慢慢倒出上层清夜并溶入所需的氢氧化钾,现配现用。
最少5天前配制氢氧化钾溶液,移清夜于玻璃瓶中贮存,用橡皮塞塞紧。
溶液应为无色或者浅黄色,并标定其浓度。
现成的酚酞指示剂溶(50g/mL)乙醚与95%乙醇按体积1.5:1混合将8g氢氧化钾用5mL蒸馏水溶解,再用95%乙醇定容于1000mL的容量瓶。
【初次实验操作步骤设计】任务分块操作步骤实际参与操作部分(√)样品的滴定原始数据记录及整理实验结果处理GB/T 15689-2008,植物油料油的酸度测定[S]称取适量样品→锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2~3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色,0.5min内不褪色为终点。
式中:X——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样质量,单位为克(g);56.11——与 1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c (KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
称取大豆油约10g,地沟油约5g→锥形瓶+中性乙醚-乙醇混合液(大豆油中加30mL,地沟油20mL)+酚酞指示液3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色,0.5min内不褪色为终点。
mcVX11.56⨯⨯=【初次实验原始数据记录及结果计算】GB法测定样品酸价样品样品质量g始读数mL终读数mL消耗量mL计算结果mg/g平均值mg/g现象地沟油15.3822 0.000 0.550 0.550 0.57320.5806金黄色变微红地沟油25.0092 0.000 0.525 0.525 0.5880 大豆一级油18.2416 0.000 0.225 0.225 0.15320.1516黄色变橘黄色大豆一级油28.4203 0.000 0.225 0.225 0.1499计算公式:m X 56.1c V **=式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g); V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL ); c ——氢氧化钾滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L ); m ——试样质量,单位为克(g );56.1——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c (KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。