第3讲-透射电镜的结构
透射电镜的构造
透射电镜实验报告问题：透射电镜的构造，成像原理、样品制备以及应用。
透射电镜的构造：透射电子显微镜由以下几大部分组成：照明系统，成像光学系统；记录系统；真空系统;电气系统。
成像光学系统，又称镜筒，是透射电镜的主体。
照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。
电子枪是发射电子的照明光源。
聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。
照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。
透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。
因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。
欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。
通常采用强激磁，短焦距的物镜。
物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。
目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。
中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。
当M>1时，用来进一步放大物镜的像；当M<1时，用来缩小物镜的像。
在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。
投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。
投影镜的激磁电流是固定的。
因为成像电子束进入投影镜时孔镜角很小（约10-3rad）,因此它的景深和焦距都非常大。
即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。
有时，中间镜的像平面还会出现一定的位移，由于这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内，因此，在荧光屏上的图像仍旧是清晰的。
观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。
照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片曝光。
由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距，仍能得到清晰的图像。
透射电镜
相位衬度—高分辨成像原理
高分辨像成像机制是所谓的相位衬度 (phase contrast)，即：假设在穿过样品后， 电子束的强度基本不发生变化，仅仅是电子 的相位受到周期晶体势场的调制而改变，从 而使得出射电子束携带了晶体结构的细节信 息。
高分辨透射电镜的成像是利用透射束与许多
衍射束之间由于相位不同，相互干涉后形成 点阵条纹(Lattice fringes)像的过程。因此， 高分辨成像理论，或相位衬度理论是一个多 束成像理论。只有在特定条件下（薄样品）， 点阵条纹像（高分辨像，HRTEM，Lattice fringes）与晶体结构才存在一一对应的关系， 此时才镜是由漆包铜导线缠绕成的轴对称螺线 管，用于产生径向对称磁场，使电子束焦距。 螺线管外面包裹了一层用于强化磁路的软铁 磁轭。在磁透镜的顶部或之间部位，还放置 了用于控制磁力线分布的软铁质极靴。
极靴的作用：
在强磁透镜内部，安装有极靴。极靴由 高磁导率材料（铁－钴、铁－钒）等制成， 是磁透镜的关键部件，它的作用是为了进一 步集中和强化磁场，提高磁透镜的焦距能力。 极靴的几何结构（极靴孔径，上、下极靴之 间的间隙）与设计、加工精度等决定了磁透 镜的成像质量。
(1)照明系统
照明系统由电子枪、聚光镜和相 应的平移对中及倾斜调节装置组成。 作用：是为成像系统提供 一束亮度高、 相干性好的照明光源。为满足暗场成 像的需要照明电子束可在2-3度范围内 倾斜。
①电子枪。它由阴极、栅极和阳极构成。 在 真空中通电加热后使从阴极发射的电子获 得较高的动能形成定向高速电子流。 ②聚光镜。聚光镜的作用是会聚从电子枪发 射出来的电子束，控制照明孔径角、电流
分析样品的下表面出射波的强度分布，以及物 镜如何将它们成像为衬度像（contrast imaging） 的机理。 透射电镜中的衬度起源有两种，一种是由于晶 体样品各处满足衍射的条件不同造成的，即衍 射衬度（近场球面波近似）。另一种衬度起源 于晶体周期势场对Bloch传播电子的相位进行了 调制，各相干衍射束相互干涉、叠加形成二维 干涉投影像，即相位衬度像，俗称高分辨衬度 像。
透射电镜的结构
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聚光镜
聚光镜：由于电子之间的斥力和 阳极小孔的发散作用，电子束穿 过阳极小孔后，又逐渐变粗，射 到试样上仍然过大。聚光镜用来 会聚电子枪射出的电子束，以最 小的损失照明样品，调节照明强 度、孔径角和束斑大小。
一般都采用双聚光镜系统，如图 所示。第一聚光镜是强激磁透镜， 束斑缩小率为10～50倍左右，将 电子枪第一交叉点束斑缩小为1～ 5μm；而第二聚光镜是弱激磁透 镜，适焦时放大倍数为2倍左右。 结果在样品平面上可获得2～ 10μm的照明电子束斑。
高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计的，具有最佳 分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者设计的，有附件而损 失一些分辨能力。另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低 分辨时采取长焦距。
光学显微镜和透射电镜光路图比较
光源 聚光镜
试样 物镜
电子枪 聚光镜
试样 物镜
中间象 目镜
中间象 投影镜
物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一 般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm 左右。
物镜
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物镜是电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同 点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成 含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样 同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构 成与试样组织相对应的显微象。
场发射电子枪及原理示意图
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二、成像系统
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成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。
（一）物镜
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射 花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一 步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。 通常采用强激磁，短焦距的物镜。
材料分析方法透射电镜的结构最全PPT资料
vz）、绕轴旋转（vt）和指向轴的运动（vr），作圆锥螺旋近轴运动，最后会聚在轴线上的一点F。 五、电磁透镜的景深与焦长 第一个过程：平行电子束受到周期结构试样散射作用后，除透射束外，还形成各级衍射束，经物镜聚焦会聚在其后焦面上，以衍射花
(2)、聚光镜
• 作用： • ①会聚经加速管加速的电
子束，以最小的损失照射 样品； • ②调节照明强度、孔径角 和束斑大小。
• 一般都采用双聚光镜系统， 结果在样品上可获得2～ 10μm的照明电子束斑。
第一聚光镜
强磁透镜，f很短； M为 1 ~ 1
10 50
调节照射到样品上的束 斑的大小（改变第一聚 光镜的焦距来控制）
• 电子波的波长为： h
mv
• 物质波的波长等于普朗克常量除以动量 。
•
电子的运动速度v，取决于加速电压U：
1 2
mv
2
eU
• •
h
2em U
• 注：当电子运动速度很高时，电子质量须经过相对论修正。
• 不同加速电压下的电子波波长
加速电压U/kV
•
20
电子波长λ/Å
0.0859
加速电压U/kV
120
• 照明系统 • 成像系统 • 观察记录系统
• 成像系统是电子光学 部分最核心的部分。
• 透射电镜的工作过程：
• 电子从透射电镜最上面的电子枪发射出来。
• 发射出的电子在加速管内被加速，通过照明系 统的电子透镜照射到试样上。
• 透过试样的电子被成像系统的电子透镜放大、 成像。
• 从观察室的窗口可以观察像，也可将观察到的 像用照片或其他形式记录下来。
透射电镜tem的主要组成部分
透射电镜tem的主要组成部分TEM主要包括三个组成部分，分别是电子光学、电源与控制、真空系统三个组成部。
TEM的总体工作原理是:电子束由电子枪发射出来，在真空通道中穿越聚光镜，通过聚光镜将电子束会聚成一束光斑，照射在样品上，电子束透过样品后便携带有样品内部的结构信息，由于电子束的穿透力很弱，因此样品内致密处透过的电子量少，而稀疏处透过的电子量多，电子束透过样品后就进入到成像系统，首先经过物镜，被初级放大，而后进入到中间镜，综合放大，最后投影镜将放大的电子像投射到观察记录系统中的荧光屏上，并转换成可以观察的可见光像，由照相系统存成图片的形式。
下面将简单介绍下各个组成部分的结构以及原理。
一、照明系统照明系统有两个主要部件:1、电子枪:发射高能电子束，提供光源。
电子枪由阴极、阳极及位于阴极和阳极间的栅极组成，阴极是产生自由电子的源头，一旦阴极受热，就会产生自由电子，下面的阳极与阴极形成电场，阳极能够吸引阴极发射出的自由电子，并改变其运动状态，使之从杂乱无章改变到有序定向，而阴极下的栅极，在受到偏压作用后，会对电子束产生汇聚作用，即向中心轴聚集，这样就使运动在轴心的电子束能够穿过阳极中心，射出电子枪，进而形成了照射样品所需的光源。
同时，栅极还具有调节改变自由电子发射量的作用。
电子枪的工作原理如下:接通电源后，就会产生一定的电流，电流首先通过阴极，致使灯丝发热程度超过25000C，这时阴极产生的自由电子就会从灯丝表面逸出。
接通电源同时会产生加速电压，阳极表面产生的正电荷形成了正电场，阴极表面的自由电子在受到电场的作用后就会逸出，从电子枪射出形成电源。
通过改变灯丝电源能够使灯丝运行时处于欠饱和状态，如果想要改变亮度，就要改变电子束流量，而电子束流量的改变可以通过改变栅极变压来获得。
电镜工作时分辨率也是可以调节的，要想增大分辨率，也就是增强电子的穿透力，这时只要增加加速电压即可获得穿透力的增强，因为电压的加速会缩小波长，波长越小穿透力越强，虽然这样做可以增大分辨率，但也同样带来了相应的弊端，即成像反差的降低。
透射电镜1要点
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放大倍数
透射电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约 0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm，因而在106数 量级以上。
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衬度
在分析TEM图像时，亮和暗的差别(即衬度，又 称反差)到底与样品的什么特性有关，这点对解释 图像非常重要。
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成像的影响因素
电子数目越多．散射越厉害，透射电子就越少，从而 图像就越暗 样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下 列关系： a．样品越厚，图像越暗； b．原于序数越大，图像越暗； c．密度越大，图像越暗 其中，密度的影响最重要，因为高分子的组成中原于序 数差别不大，所以样品排列紧密程度的差别是其反差的主 要来源。
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场发射电子枪及原理示意图
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热发射和场发射的电子枪
热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发 射表面比较大并且发射电流难以控制。近来 越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有 这一问题。如上图所示，场发射枪的电子发 射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现 的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大， 因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在 很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加 电压可控制发射电流和发射表面。
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2. 振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样 内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反 差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：
① 质厚衬度
由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电 子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同， 而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差， 称为质厚衬度。 ② 衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射 条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图像 反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样 是不存在的。
透射电子显微镜原理及结构
3.2 透射电镜主要性能指标
(1)分辨率 是透射电镜的最主要的性能指标，它反应了电镜显示亚
显微组织、结构细节的能力。用两种指标表示： ❖点分辨率：表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离。 ❖线分辨率：表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。
在实际制作塑料-碳二级复型时，往往把第一、 二次的塑料复型弃去不要，以清洁表面。而萃取复 型则有意识的通过选择适当的侵蚀剂侵蚀试块表面， 形成浮雕，用复型膜把需要观察的相（一般是指第 二相）萃取下来。
3.3 透射电镜样品制备方法
3..3.1 间接样品的制备
3、复型像及复型衬度的改善
有些材料不能直接制成薄膜样品，往往采用复型技术 把材料表面复制下来，制成复型膜，在电镜上观察。这 种用复型膜形成的电子图象可称为复型像。
July 2021
2、Our destiny offers not only the cup of d of opportunity. (Richard Nixon, American President )命运给予我们的不是失望之酒，而是机会之杯。二〇二一年六月十七日2021年6月17日星期四
d L R K R
直到50年代，才随着电子显微镜的发展，把成像和 衍射有机地联系起来后，为物相分析和晶体结构分析研 究开拓了新的途径。
许多材料和粘土矿物中的晶粒只有几十微米大小，有 时甚至小到几百纳米，不能用X射线进行单个晶体的衍 射，但却可以用电子显微镜在放大几万倍的情况下，用 选区电子衍射和微束电子衍射来确定其物相或研究这些 微晶的晶体结构。
将待观察的试样按预定取向切割成薄片，再经机 械减薄抛光等过程预减薄至30～40um的薄膜。把薄 膜钻取或切取成尺寸为2.5～3mm的小片。装入离子 轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。
透射电子显微镜基本结构及功能
透射电子显微镜部分结构及功能在光学显微镜下无法看清小于0.2µm的细微结构，这些结构称为亚显微结构（s ubmicroscopic structures）或超微结构（ultramicroscopic structures；ultrastructu res）。
要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。
1 932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜（transmission electron mi croscope，TEM），电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。
目前TEM的分辨力可达0.2nm。
电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样，所不同的是前者用电子束作光源，用电磁场作透镜。
另外，由于电子束的穿透力很弱，因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。
这种切片需要用超薄切片机（ultramicrotome）制作。
电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍、由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等5部分构成，如果细分的话：主体部分是电子透镜和显像记录系统，由置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、物镜、衍射镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机。
电子显微镜是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。
高速的电子的波长比可见光的波长短（波粒二象性），而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制，因此电子显微镜的分辨率（约0.1纳米）远高于光学显微镜的分辨率（约200纳米）。
透射式显微镜的结构与原理透射式电子显微镜(TEM)与投射式光学显微镜的原理很相近，它们的光源、透镜虽不相同，但照放大和成像的方式却完全一致。
在实际情况下无论是光镜还是电镜，其内部结构都要比图示复杂得多，图中的聚光镜（condonser lens）、物镜（object lens）和投影镜（projection lens）为光路中的主要透镜，实际制作中它们往往各是一组（多块透镜构成），在设计电镜时为达到所需的放大率、减少畸变和降低像差，又常在投影镜之上增加一至两级中间镜（i ntemediate lens）。
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